CN106590614A - 一种速溶型耐盐高粘降阻剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油田开发技术领域，具体涉及一种速溶型耐盐高粘降阻剂及其制备方法，包括以下步骤：S1、将油相、乳化剂加入的反应器中搅拌混合；将丙烯酰胺、耐盐单体、乳化助剂、螯合剂溶解得到溶液A；S2、向反应器在恒温20℃下通入氮气，并向反应器中滴加溶液A；S3、待反应器搅拌混合30min后，向反应器中加入引发剂，20℃反应5h；S4、再将聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入反应器中反应1小时，得到成品。本发明的降阻剂以丙烯酰胺为主体与耐盐单体共聚，通过控制乳化剂与聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在聚合时形成稳定的乳液、使用时能快速水化破乳、提高溶解速度，引发剂及反应工艺的控制带来高分子量的成品，增粘效果好、降阻率高。

Description

一种速溶型耐盐高粘降阻剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田开发技术领域，具体涉及一种速溶型耐盐高粘降阻剂及其制备方法。
背景技术
页岩气储层压裂不同于常规储层改造，通常采用体积改造的设计思路，目前使用最多的压裂液包括滑溜水压裂液、线性胶等低粘压裂液以及复合压裂液。
降阻水压裂液是针对页岩气储层改造发展起来的一项新的液体体系，通过使用极少量稠化降阻剂来降低摩阻，其用量一般小于0.2％，该类液体体系主要依靠泵注排量携砂，适用于储层天然裂缝较发育、脆性较高的地层，可以减少交联聚合物对地层的伤害，较好的流动性可以进入和开启交联压裂液不能进入的小裂缝和微裂缝，较大规模能够扩展裂缝体系，形成大的裂缝体积，增加页岩气流动通道，大幅度提高产量，在相同的作业规模下，降阻水压裂液比常规冻胶压裂成本降低40％-60％。
降阻水压裂液主要利用降阻剂的低摩阻效应来实现压裂施工，降阻率是降阻剂的关键指标，以聚丙烯酰胺类高分子聚合物为主体的降阻剂使用最多，又可分为乳液和粉末两种类型；，页岩气压裂规模大，施工排量达到10方/min以上，液体需求量上万方，由于常规的降阻剂溶解速度慢，现场使用时一般采用液罐预配制成一定浓度的溶液，对液罐的需求量大且不能满足施工速度的要求，故对降阻剂的溶解速度具有极大的需求，速溶型的降阻剂不但可实现即配即用、现场不需要液罐，而且可通过实时提高浓度的方式转变成线性胶压裂液，达到一剂多能的目的可有效的，另外在压裂液施工后产生大量的高含盐的返排液处理十分困难，如果可以再次用于配制降阻水压裂液将带来良好的经济效益和环保效益。
因此，本发明提供一种耐盐高粘降阻剂及其制备工艺，以解决现有技术中的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提一种速溶型耐盐高粘降阻剂及其制备方法，在30s内快速溶解增粘，实现在线混配，可使用返排液和产出水等高矿化度液体直接配制，解决了废水排放问题，同时一种降阻剂可实现页岩气压裂液降阻水、线性胶的无级转换。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种速溶型耐盐高粘降阻剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将15-25重量份的油相、1.5-3重量份的乳化剂加入的反应器中搅拌混合，反应器置于0-100℃恒温水浴锅中；将30-45重量份的丙烯酰胺、2-5重量份的耐盐单体、2-4重量份的乳化助剂、1-2重量份的螯合剂溶解于水中，得到溶液A；
S2、向反应器在恒温20℃下通入氮气，并向反应器中滴加溶液A；
S3、待反应器搅拌混合30min后，向反应器中加入0.2-1重量份的引发剂，保持20℃反应5h；
S4、再将6-9重量份的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入反应器中，反应1小时，得到成品。
进一步地，所述油相为白油、柴油、汽油、环己烷中至少一种。
进一步地，所述引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠、异丙苯过氧化氢、硫代硫酸钠中至少一种。
进一步地，所述乳化剂为Tween 20、Tween 80、Op-10、Span 80中至少一种。
进一步地，所述乳化助剂为氯化钠、氯化钾、异丙醇、乙二醇中至少一种。
进一步地，所述聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的分子量为3-5万。
进一步地，所述螯合剂为EDTA、EDTA-2Na、三聚磷酸钠、葡萄糖酸中至少一种。
进一步地，所述耐盐单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、N-(4-磺酰胺基苯基)丙烯酰胺中的至少一种。
进一步地，所述水相加入速度为5-15mL/min，所述的搅拌速度为600-800r/min。
一种速溶型耐盐高粘降阻剂，由上述方法制备而成。
本发明的有益效果是：本发明的耐盐高粘降阻剂，水化溶解时间小于30秒，现场使用时可满足在线混配的要求，不需要配液罐的使用，同时降阻效果好，非常适合页岩气压裂对液体的巨大需求；本发明的制备方法简单，通过在制备过程中控制引发条件、温度等工艺条件，实现聚合物链平稳增长，获得极高的分子量的成品，使制得的降阻剂成品具有高粘的特点，相对于常规降阻剂在相同用量下具有更好的增粘特性，确保在低至0.05％的加量下保持良好的使用效果，从而在使用过程中提高压裂液携带压裂支撑剂的携带能力，并降低降阻剂的使用量，降低成本，并可通过提高用量的方式实现降阻水向线性胶的无极转变；另外基于其良好的耐盐效果还可直接使用返排液或产出水配液，解决了废水的处理问题，具有极好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为实施例1清水降阻水的降阻率图；
图2为实施例1盐水降阻水的降阻率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种速溶型耐盐降阻剂，由包括以下步骤的方法制备而成：
S1、将20重量份的油相、2重量份的乳化剂加入带有搅拌装置的反应器中，以600r/min搅拌混合；将30重量份的丙烯酰胺、3重量份的耐盐单体、2.4重量份的乳化助剂、1重量份的螯合剂溶解于水中，得到溶液A；
S2、反应器在恒温20℃下通入氮气，并向反应器中以10mL/min的滴加速度滴加溶液A；
S3、待反应器搅拌混合30min后，向反应器中加入0.9重量份的引发剂，恒温20℃反应5h；
S4、再将7重量份的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入反应器中，反应1小时，得到成品；
其中，所述油相为白油，所述引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠，所述乳化剂为Tween 20和Span 80，所述乳化助剂为氯化钠，所述聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的分子量为3-5万，所述螯合剂为EDTA，所述耐盐单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
实施例2
一种速溶型耐盐降阻剂，由包括以下步骤的方法制备而成：
S1、将25重量份的油相、2.5重量份的乳化剂加入带有搅拌装置的反应器中，以700r/min搅拌混合；将35重量份的丙烯酰胺、2重量份的耐盐单体、2.6重量份的乳化助剂、1.2重量份的螯合剂溶解于水中，得到溶液A；
S2、反应器在恒温20℃下通入氮气，并向反应器中以5mL/min的滴加速度滴加溶液A；
S3、待反应器搅拌混合30min后，向反应器中加入0.5重量份的引发剂，恒温20℃反应5h；
S4、再将6重量份的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入反应器中，反应1小时，得到成品；
其中，所述油相为环己烷，所述引发剂为硫代硫酸钠，所述乳化剂为Tween 80和Op-10，所述乳化助剂为异丙醇，所述聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的分子量为3-5万，所述螯合剂为葡萄糖酸，所述耐盐单体为甲基丙烯酸。
实施例3
一种速溶型耐盐降阻剂，由包括以下步骤的方法制备而成：
S1、将18重量份的油相、1.8重量份的乳化剂加入带有搅拌装置的反应器中，以650r/min搅拌混合；将38重量份的丙烯酰胺、3.2重量份的耐盐单体、2重量份的乳化助剂、1.4重量份的螯合剂溶解于水中，得到溶液A；
S2、反应器在恒温20℃下通入氮气，并向反应器中以15mL/min的滴加速度滴加溶液A；
S3、待反应器搅拌混合30min后，向反应器中加入0.6重量份的引发剂，恒温20℃反应5h；
S4、再将8重量份的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入反应器中，反应1小时，得到成品；
其中，所述油相为柴油，所述引发剂为异丙苯过氧化氢，所述乳化剂为Tween 20和Tween80，所述乳化助剂为乙二醇，所述聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的分子量为3-5万，所述螯合剂为三聚磷酸钠，所述耐盐单体为N-(4-磺酰胺基苯基)丙烯酰胺。
实施例4
一种速溶型耐盐降阻剂，由包括以下步骤的方法制备而成：
S1、将25重量份的油相、2.8重量份的乳化剂加入带有搅拌装置的反应器中，以800r/min搅拌混合；将45重量份的丙烯酰胺、5重量份的耐盐单体、2.3重量份的乳化助剂、1.8重量份的螯合剂溶解于水中，得到溶液A；
S2、反应器在恒温20℃下通入氮气，并向反应器中以12mL/min的滴加速度滴加溶液A；
S3、待反应器搅拌混合30min后，向反应器中加入1重量份的引发剂，恒温20℃反应5h；
S4、再将9重量份的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入反应器中，反应1小时，得到成品；
其中，所述油相为汽油，所述引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠，所述乳化剂为Tween 80，所述乳化助剂为异丙醇和乙二醇，所述聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的分子量为3-5万，所述螯合剂为EDTA和EDTA-2Na，所述耐盐单体为N-羟甲基丙烯酰胺。
实施例5
一种速溶型耐盐降阻剂，由包括以下步骤的方法制备而成：
S1、将22重量份的油相、2.5重量份的乳化剂加入带有搅拌装置的反应器中，以600r/min搅拌混合；将35重量份的丙烯酰胺、3.9重量份的耐盐单体、2.8重量份的乳化助剂、2重量份的螯合剂溶解于水中，得到溶液A；
S2、反应器在恒温20℃下通入氮气，并向反应器中以9mL/min的滴加速度滴加溶液A；
S3、待反应器搅拌混合30min后，向反应器中加入0.2重量份的引发剂，恒温20℃反应5h；
S4、再将7重量份的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入反应器中，反应1小时，得到成品；
其中，所述油相为白油，所述引发剂为过硫酸铵，所述乳化剂为Tween 80和Span80，所述乳化助剂为氯化钠，所述聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的分子量为3-5万，所述螯合剂为EDTA，所述耐盐单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
试验例
以实施例1得到的降阻剂为原料，按以下配方做性能检测：包括0.05％降阻剂和0.2％多功能增效剂，具体如表1：
表1降阻水配方性能
降阻水的降阻率检测结果如图1和图2，通过上述可以看出，采用本发明所述的耐盐高粘降阻剂增粘效果好、降阻率高、溶解速度快、耐盐性好；其良好的增粘能力能够确保在低至0.05％的加量下保持良好的使用效果，另外基于其良好的耐盐效果还可直接使用返排液或产出水配液，且可在线混配使用。
通过上述可以看出，采用本发明所述的耐盐高粘降阻剂增粘效果好、降阻率高、溶解速度快、耐盐性好；其良好的增粘能力能够确保在低至0.05％的加量下保持良好的使用效果，另外基于其良好的耐盐效果还可直接使用返排液或产出水配液，且可在线混配使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种速溶型耐盐高粘降阻剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将15-25重量份的油相、1.5-3重量份的乳化剂加入的反应器中搅拌混合，反应器置于0-100℃恒温水浴锅中；将30-45重量份的丙烯酰胺、2-5重量份的耐盐单体、2-4重量份的乳化助剂、1-2重量份的螯合剂溶解于水中，得到溶液A；
S2、向反应器在恒温20℃下通入氮气，并向反应器中滴加溶液A；
S3、待反应器搅拌混合30min后，向反应器中加入0.2-1重量份的引发剂，保持20℃反应5h；
S4、再将6-9重量份的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入反应器中，反应1小时，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐高粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述油相为白油、 柴油、汽油、环己烷中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐高粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠、异丙苯过氧化氢、硫代硫酸钠中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐高粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为Tween 20、Tween 80、Op-10、Span 80中至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐高粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述乳化助剂为氯化钠、氯化钾、异丙醇、乙二醇中至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐高粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的分子量为3-5万。
7.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐高粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述螯合剂为EDTA、EDTA-2Na、三聚磷酸钠、葡萄糖酸中至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐高粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述耐盐单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、N-（4-磺酰胺基苯基）丙烯酰胺中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐高粘降阻剂的制备方法，其特征在于，所述水相加入速度为5-15mL/min，所述的搅拌速度为600-800r/min。
10.一种速溶型耐盐高粘降阻剂，其特征在于，由权利要求1-9任意一项所述方法制备而成。
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