CN102553343A - 一种浆态床合成液体燃料催化剂与产物连续分离的方法及设备 - Google Patents

Abstract

一种用于浆态床合成液体燃料的催化剂与产物连续分离方法是合成气通入浆态床反应器进行催化合成反应，获得的浆料经过4000-6000转/min的高速离心机一级分离，得到轻液组分、重液组分，其中重液组分为富含催化剂含量在75％以上的浓缩油浆，由离心泵加压返回浆态床反应器的反应区参与反应；轻液组分加热到240-350℃，使轻液的粘度低于1mPa·s，进入过滤网孔的粒径在0.5-20μm范围的多层金属烧结网过滤器进行二级分离，分离之后，滤液中含催化剂的质量低于65.80ug/g，作为产品送往馏分分离工段深加工；当烧结网过滤器进行二级分离20-60分钟时，对烧结网过滤器用反吹气进行反吹，使的烧结网过滤器再生，反吹出的滤渣作为废催化剂处理。本发明具有能有效，连续的将浆态床合成液体燃料的催化剂与产物分离的优点。

Description

一种浆态床合成液体燃料催化剂与产物连续分离的方法及设备

技术领域

本发明属于一种催化剂与产物连续分离方法及设备，具体地说涉及一种浆态床合成液体燃料的催化剂与产物连续分离的方法及设备。

背景技术

由于石油资源短缺、液体燃料供需矛盾突出，该工艺对保障国家经济持续发展、社会稳定和石油安全也具有重要的意义。煤制油有两种技术路线：一种是煤加氢直接液化合成油品，对煤质要求高；另一种是煤先气化为合成气，然后再在催化剂作用下间接液化合成油品，该法适用煤种宽。两种技术路线不同，适用的煤种不同，各有特点，且可互为补充。

以合成气为原料可生产各种油品和基本有机化学品，如汽油、柴油、煤油、润滑油及乙烯、丙烯和低碳醇等；工艺所得的油品品质优良，可作为石油炼制油品的调和组分，因此，煤间接液化是一种煤洁净高效利用的技术路线。文献：煤间接液化技术及其发展状况，通过对比固定床反应器，循环流化床反应器和浆态床反应器3种反应器。已知浆态床反应器主要优点有：

1)合成气通过浆态床反应器的气体分布器，产生的小气泡均匀经过反应器浆液，与悬浮在浆液中的催化剂接触更加充分，提高了反应速率。

2)浆态床反应器具有良好的传热性能，有利于反应温度的控制和反应热的移出，可实现近等温操作，确保催化剂有较高的反应活性和选择性的同时，也可有效避免催化剂因积碳、烧结导致失活。

3)浆态床反应器能实现催化剂的在线更新和连续操作，通过有规律地替换催化剂，实现催化剂的平均寿命有效控制，从而更易于控制产物的选择性，提高粗产品的质量。

4)浆态床反应器可以直接使用现代大型气化炉生产的低H₂/CO比值(0.6～0.8)的合成原料气，生产操作弹性大，合成气单程转化率高等优点。

从上述可知，浆态床合成反应器在合成液体燃料过程具有明显的优势，成为目前合成液体燃料尤其是合成柴油工业化首选的反应器。文献：煤间接液化技术开发现状及工业前景中讲到浆态床反应器要求催化剂粒度在一定的范围内，且要具有较强的耐磨损强度。目前，可以满足浆态床间接液化合成液体燃料的催化剂主要有铁基和钴基两种。但是由于浆态床反应器使用催化剂的粒度是以μm为单位，而浆态床的主体是蜡，粘度较大，催化剂不可能依靠重力沉降而与液态蜡分离，为了得到纯净的烃类产品，就必须将他们彻底分开。所以有效地解决浆态床间接液化合成液体燃料工业化的关键问题就是解决催化剂与蜡的分离问题。

目前主要的分离方法有：过滤(专利：CN 03150742.5，专利：EP 1405664)、沉降(专利：CN 200410012201.X，专利：CN 200410012202.4，专利：CN03118581.9)、膜分离(专利：CN 200510094322.8)、磁分离(专利：CN101229499A)以及旋流器-沉降系统-膜分离系统相结合方法(专利：CN101733045A)。过滤是固液分离最传统、最常用的方法，虽然过滤的精度可以满足分离的要求，但是滤布容易堵塞，往往会影响设备的长周期运行。沉降作为另外一种常用的固液分离方法，存在着分离时间长、设备庞大的缺陷。膜分离流程简单，但是分离精度与固体催化剂的含量有关，在相同处理量的情况下，含催化剂量越高需要膜分离的面积越大，设备投资越高。磁分离方法具有针对性强，只能适用于铁基催化剂，所以普遍使用受到限制。旋流器-沉降系统-膜分离系统相结合方法虽然经过旋流器-沉降系统降低了含固体量，可以适当减小分离膜的面积，降低了设备投资，但是对催化剂含量界限要求严格，应用受到限制。因此，一直以来，催化剂和蜡的分离技术是浆态床合成液体燃料能否连续长期运行的关键，直接关系到整个工厂的正常运行及工厂的经济效益。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种能有效，连续的将浆态床合成液体燃料的催化剂与产物连续分离的方法及设备

本发明是采用在浆态床反应器外设置2级分离，第一级采用高速离心分离机分离，第二级选用多层金属丝网烧结滤芯过滤器分离。在确保整套装置连续运转的同时，获的产品纯度高达99.98％的液体燃料。

本发明的具体工艺过程如下：

合成气通入浆态床反应器进行催化合成反应，获得的浆料经过4000-6000转/min的高速离心机一级分离，得到轻液组分、重液组分，其中重液组分为富含催化剂含量在75％以上的浓缩油浆，由离心泵加压返回浆态床反应器的反应区参与反应；轻液组分加热到240-350℃，使轻液的粘度低于1mPa·s，进入过滤网孔的粒径在0.5-20μm范围的多层金属烧结网过滤器进行二级分离，分离之后，滤液中含催化剂的质量低于65.80ug/g，作为产品送往馏分分离工段深加工；当烧结网过滤器进行二级分离20-60分钟时，对烧结网过滤器用反吹气进行反吹，使的烧结网过滤器再生，反吹出的滤渣作为废催化剂处理。

为了实现本发明，设计了专用的高速离心分离机和烧结网过滤器。

高速离心分离机由分离机壳体，转鼓、螺旋输送器、料浆进口，轻液出口和重液出口组成，其特征在于分离机壳体内有两个同心在主轴承和底座主轴承上的回转部件，分别为外面的无孔转鼓和里面螺旋输送器，底座主轴承与差速器和皮带轮连接，转鼓通过底座主轴承处的空心轴与行星差速器的外壳相连接，螺旋输送器与底座主轴承连接，螺旋输送器由内壁和螺旋叶片组成，螺旋叶片位于内壁与转鼓之间，内壁为圆筒形，内壁的中部为进料室，与进料室对应的内壁有进料孔，内壁内有进料中心管，进料中心管一端位于主轴承之外，为料浆进口，另一端进入进料室，在料浆进口端的分离机壳体有轻液出口，在分离机壳体另一端有重液出口。

转鼓由外加的动力通过皮带轮带动旋转，行星差速器的输出轴带动螺旋输送器与转鼓做同向旋转，但转速不同，当料浆从中心加料管连续送入进料室，通过进料孔进入到转鼓内，在离心力的作用下，转鼓内形成一环形液池，重相的催化剂粒子离心沉降到转鼓内表面上形成沉渣，由于螺旋叶片与转鼓的相对运动，沉渣被螺旋叶片推送到转鼓的小端，连同部分重油一同由重液出口流出，轻液便从此口流出。

烧结网过滤器是由过滤器壳体，轻液进料口，产品出口和过滤滤芯组成，其特征在于过滤器壳体的上部是产品收集区，中部是过滤区，在过滤器壳体的顶端有反吹气入口，产品收集区有产品出口，过滤区固定有管板，在管板上连接有过滤滤芯，过滤滤芯的下方有轻液进料口，过滤器壳体的底部有废催化剂出口。

如上所述的离心分离机可适用于处理催化剂颗粒的直径在1-120μm范围内，固、液相密度差大于0.01g/cm³难分离的悬浮液。

本发明优点如下：

1)在浆态床反应器外连接两级分离装置，进而实现浆态床合成液体燃料催化剂和蜡的连续，有效地分离。

2)第一级分离采用高速离心分离机。离心分离机可适用于处理催化剂颗粒的直径在1-120μm范围内，固、液相密度差大于0.01g/cm³难分离的悬浮液。

3)第二级分离选用烧结网过滤器分离。烧结网过滤器为多层金属丝网烧结滤芯过滤器，能在线进行恒速过滤和反冲洗，过滤后获得澄清油样中催化剂的含量不大于65.80μg/g。

4)本发明的高速离心分离机和烧结网过滤器结构简单，易加工。

5)本发明可用于以煤/煤焦、石油焦、天然气或生物质为原料制得合成气，经浆态床反应器合成生产液体燃料过程中的催化剂连续、有效地分离。

附图说明

图1是本发明分离流程图。

图2是本发明的高速离心分离机结构示意图。

图3是本发明的烧结网过滤器结构示意图。

所示图中代号名称，1-浆态床反应器，2-高速离心机，3-离心泵，4-加热器，5-烧结网过滤器，6-料浆进口，7-轻液出口，8-进料中心管，9-螺旋叶片，10-进料孔，11-螺旋推进器，12-底座主轴承，13-三角皮带轮，14-主轴承，15-转鼓，16-离心机机壳，17-料室，18-重液出口，19-差速器，20-内壁，21-产品收集区，22-管板，23-过滤区，24-过滤滤芯，25-反吹气入口，26-产品出口，27-过滤器壳体，28-轻液进料口，29-废催化剂出口。

具体实施方式

实施例1

高速离心分离机2由分离机壳体16，转鼓15、螺旋输送器11、料浆进口6，轻液出口7和重液出口18组成，其特征在于分离机壳体16内有两个同心在主轴承14和底座主轴承12上的回转部件，分别为外面的无孔转鼓15和里面螺旋输送器11，底座主轴承12与差速器19和皮带轮13连接，转鼓15通过底座主轴承12处的空心轴与行星差速器19的外壳相连接，螺旋输送器11与底座主轴承12连接，螺旋输送器11由内壁20和螺旋叶片9组成，螺旋叶片9位于内壁20与转鼓15之间，内壁20为圆筒形，内壁20的中部为进料室17，与进料室17对应的内壁20有进料孔10，内壁20内有进料中心管8，进料中心管8一端位于主轴承14之外，为料浆进口6，另一端进入进料室17，在料浆进口6一端的分离机壳体16有轻液出口7，在分离机壳体16另一端有重液出口18。

烧结网过滤器5是由过滤器壳体27，轻液进料口28，产品出口26和过滤滤芯24组成，其特征在于过滤器壳体27的上部是产品收集区21，中部是过滤区23，在过滤器壳体27的顶端有反吹气入口25，产品收集区21有产品出口26，过滤区23固定有管板22，在管板22上连接有过滤滤芯24，过滤滤芯24的下方有轻液进料口28，过滤器壳体27的底部有废催化剂出口29。

由浆态床反应器1进行催化合成的料浆，经由中心加料管8连续送入进料室17，通过进料孔10进入到转鼓15内。转鼓15由外加的动力通过三角皮带轮13带动旋转，在离心力的作用下，转鼓15内形成一环形液池，重相的催化剂粒子离心沉降到转鼓15内表面上形成沉渣，由于行星差速器19的输出轴带动螺旋输送器11与转鼓15做同向旋转，但转速不同，使螺旋叶片(9)与转鼓15有相对运动，结果使沉渣被螺旋叶片9推送到转鼓15的小端，连同部分重油一同由重液出口18流出，通过离心泵3加压返回浆态床反应器1的反应区参与反应，实现催化剂有规律地循环使用。轻液由轻液出口7流出，经过加热器4加热降低轻液的粘度后，由烧结网过滤器进料口28进入烧结网过滤器5，滤液经过烧结网过滤器滤芯24，由产品出口26流出，继续深加工。烧结网过滤器5在反吹时，反吹气由反吹气入口25进入烧结网过滤器5，通过滤芯24内筒壁吹向外筒壁，使着附在滤芯24外表面的催化剂脱落，经过废催化剂出口29送出烧结网过滤器5。

当间接液化使用的催化剂粒径在1-10μm之间，合成气通入浆态床反应器1进行催化合成反应，获得的料浆经过(5200-6000转/min)的高速离心机2分离，分离之后，获得的重油为富含催化剂质量在75-78％的油浆，由重液出口18流出，通过离心泵3加压返回浆态床反应器的反应区参与反应，实现催化剂有规律地循环使用。轻液由轻液出口7流出，经过加热器4加热到260℃，此时轻液的粘度低于1mPa·s，进入过滤器孔径为0.5μm的金属烧结网过滤器5进行二级分离，分离之后滤液中含催化剂的质量在40-65.80ug/g，作为产品送往馏分分离工段深加工。烧结网过滤器5进行二级分离20-30分钟时，需要对烧结网过滤器5进行反吹，使烧结网过滤器5再生，反吹出的滤渣作为废催化剂处理。滤渣作为废催化剂处理。

实施例2

当间接液化使用的催化剂粒径在11-25μm之间，合成气通入浆态床反应器1进行催化合成反应，获得的料浆经过(4800-5700转/min)的高速离心机2分离，分离之后，获得的重油为富含催化剂质量在78-82％的油浆，由重液出口18流出，通过离心泵3加压返回浆态床反应器的反应区参与反应，实现催化剂有规律地循环使用。轻液由轻液出口7流出，经过加热器4加热到285℃，此时轻液的粘度低于1mPa·s，进入过滤网孔径为2μm的金属烧结网过滤器5进行二级分离，分离之后滤液中含催化剂的质量在20-45.60ug/g，作为产品送往馏分分离工段深加工，当烧结网过滤器5进行二级分离25-40分钟时，需要对烧结网过滤器5进行反吹，使烧结网过滤器5再生，反吹出的滤渣作为废催化剂处理。滤渣作为废催化剂处理。其余同实施例1。

实施例3

当间接液化使用的催化剂粒径在26-55μm之间，合成气通入浆态床反应器1进行催化合成反应，获得的料浆经过(4500-5500转/min)的高速离心机2分离，分离之后，获得的重油为富含催化剂质量在80-87％的油浆，由重液出口18流出，通过离心泵3加压返回浆态床反应器的反应区参与反应，实现催化剂有规律地循环使用。轻液由轻液出口7流出，经过加热器4加热到315℃，此时轻液的粘度低于1mPa·s，进入过滤网孔径为6μm的金属烧结网过滤器5进行二级分离，分离之后滤液中含催化剂的质量低于30.80ug/g，作为产品送往馏分分离工段深加工，当烧结网过滤器5进行二级分离30-50分钟时，需要对烧结网过滤器5进行反吹，使烧结网过滤器5再生，反吹出的滤渣作为废催化剂处理。滤渣作为废催化剂处理。其余同实施例1。

实施例4

当间接液化使用的催化剂粒径在56-80μm之间，合成气通入浆态床反应器1进行催化合成反应，获得的料浆经过(4200-5300转/min)的高速离心机2分离，分离之后，获得的重油为富含催化剂质量在82-87％以上的油浆，由重液出口18流出，通过离心泵3加压返回浆态床反应器的反应区参与反应，实现催化剂有规律地循环使用。轻液由轻液出口7流出，经过加热器4加热到325℃，此时轻液的粘度低于1mPa·s，进入过滤网孔径为12μm的金属烧结网过滤器5进行二级分离，分离之后滤液中含催化剂的质量在20-25.80ug/g，作为产品送往馏分分离工段深加工，当烧结网过滤器5进行二级分离35-55分钟时，需要对烧结网过滤器5进行反吹，使烧结网过滤器5再生，反吹出的滤渣作为废催化剂处理。滤渣作为废催化剂处理。其余同实施例1。

实施例5

当间接液化使用的催化剂粒径在81-120μm之间，合成气通入浆态床反应器1进行催化合成反应，获得的料浆经过(4000-5200转/min)的高速离心机2分离，分离之后，获得的重油为富含催化剂质量在86-92％以上的油浆，由重液出口18流出，通过离心泵3加压返回浆态床反应器的反应区参与反应，实现催化剂有规律地循环使用。轻液由轻液出口7流出，经过加热器4加热到340℃，此时轻液的粘度低于1mPa·s，进入过滤网孔径为20μm的金属烧结网过滤器5进行二级分离，分离之后滤液中含催化剂的质量15-19.80ug/g，作为产品送往馏分分离工段深加工，当烧结网过滤器5进行二级分离35-60分钟时，需要对烧结网过滤器5进行反吹，使烧结网过滤器5再生，反吹出的滤渣作为废催化剂处理。滤渣作为废催化剂处理。其余同实施例1。

Claims (4)

1.一种浆态床合成液体燃料催化剂与产物连续分离的方法，其特征在于包括如下步骤：

合成气通入浆态床反应器进行催化合成反应，获得的浆料经过4000-6000转/min的高速离心机一级分离，得到轻液组分、重液组分，其中重液组分为富含催化剂含量在75％以上的浓缩油浆，由离心泵加压返回浆态床反应器的反应区参与反应；轻液组分加热到240-350℃，使轻液的粘度低于1mPa·s，进入过滤网孔的粒径在0.5-20μm范围的多层金属烧结网过滤器进行二级分离，分离之后，滤液中含催化剂的质量低于65.80ug/g，作为产品送往馏分分离工段深加工；当烧结网过滤器进行二级分离20-60分钟时，对烧结网过滤器用反吹气进行反吹，使的烧结网过滤器再生，反吹出的滤渣作为废催化剂处理。

2.如权利要求1所述的一种用于浆态床合成液体燃料催化剂与产物连续分离方法的高速离心分离机，它是由分离机壳体(16)，转鼓(15)、螺旋输送器(11)、料浆进口(6)，轻液出口(7)和重液出口(18)组成，其特征在于分离机壳体(16)内有两个同心在主轴承(14)和底座主轴承(12)上的回转部件，分别为外面的无孔转鼓(15)和里面螺旋输送器(11)，底座主轴承(12)与差速器(19)和皮带轮(13)连接，转鼓(15)通过底座主轴承(12)处的空心轴与行星差速器(19)的外壳相连接，螺旋输送器(11)与底座主轴承(12)连接，螺旋输送器(11)由内壁(20)和螺旋叶片(9)组成，螺旋叶片(9)位于内壁(20)与转鼓(15)之间，内壁(20)为圆筒形，内壁(20)的中部为进料室(17)，与进料室(17)对应的内壁(20)有进料孔(10)，内壁(20)内有进料中心管(8)，进料中心管(8)一端位于主轴承(14)之外，为料浆进口(6)，另一端进入进料室(17)，在料浆进口(6)一端的分离机壳体(16)有轻液出口(7)，在分离机壳体(16)另一端有重液出口(18)。

3.如权利要求1所述的一种用于浆态床合成液体燃料催化剂与产物连续分离方法的烧结网过滤器，它是由过滤器壳体(27)，轻液进料口(28)，产品出口(26)和过滤滤芯(24)组成，其特征在于过滤器壳体(27)的上部是产品收集区(21)，中部是过滤区(23)，在过滤器壳体(27)的顶端有反吹气入口(250，产品收集区(21)有产品出口(26)，过滤区(23)固定有管板(22)，在管板(22)上连接有过滤滤芯(24)，过滤滤芯(24)的下方有轻液进料口(28)，过滤器壳体(27)的底部有废催化剂出口(29)。

4.如权利要求2所述的一种用于浆态床合成液体燃料催化剂与产物连续分离方法的高速离心分离机，其特征在于离心分离机适用于处理催化剂颗粒的直径在1-120μm范围内，固、液相密度差大于0.01g/cm³难分离的悬浮液。

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