CN102549407A - 用于红外线分析流体的测量池、包括该测量池的测量系统和用于制造该测量池的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于红外线分析流体的测量池(1)，特别是具有大于20巴且优选大于50巴的允许的操作压力的测量池(1)，包括用于流体的流动通道(10)，该流动通道形成在分别至少部分地对红外线辐射透明的第一与第二元件(2、4)之间，其中红外线辐射能经由第一元件(2)射进流动通道(10)中，并能经由第二元件(4)从流动通道(10)中射出，并且其中这两个元件(2、4)通过设置在这两个元件之间的连接层(6)流体密封且机械地高强度地相互连接，所述连接层由含玻璃的材料、特别是由烧结的玻璃陶瓷材料构成；本发明还涉及一种包括该测量池(1)的测量系统(8)和一种用于制造该测量池(1)的方法。
Description
技术领域
本发明涉及用于红外线分析流体的测量池、包括该测量池的测量系统和用于制造该测量池的方法。
背景技术
这种测量池可以例如用于分析在技术设备中用于传递压力、润滑和/或冷却的油。油在操作中遭受老化和/或污染，并且对于设备的操作安全性重要的是，可以及时检验油的质量状态。为此可以测量油的取决于波长的透射，或者可以特别是在红外范围内测量吸收光谱带，并且由此得出关于油的质量的结论。
例如由DE 10321472A1、DE 19731241C2或EP 0488947A1已知包括这种测量池的反射光谱仪。例如由DE 102004008685A1和GB 2341925A已知透射光谱仪。
DE 4137060C2披露一种用于红外线光谱学的微型样品池。
US 2002/0063330A1披露一种加热凹槽和一种用于制造该加热凹槽的方法。
DE 10244786A1和AT 500075B1披露一种用于连接晶片的方法。DE 10329866A1披露利用温度补偿将晶片键合应用于压电基片的用途，以及用于制造表面波纹构件的方法。
DE 19909692C1披露一种流量测量池，用于研究快速进行的化学反应。
DE 10104957A1披露一种用于制造三维的微型流量池的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有改进的使用特性的测量池，以及一种配属的测量系统和一种配属的制造方法。在一实施方式中，测量池和传感器和发射体也可用于高的操作压力并同时具有高的操作可靠性。
该目的通过权利要求1确定的测量池以及通过并列的权利要求确定的测量系统和并列的权利要求确定的制造方法实现。在从属权利要求中确定本发明的特别的实施方式。
在一实施方式中，该目的通过一种用于红外线分析流体的测量池、特别是具有允许操作压力大于20巴并优选大于50巴的测量池实现，该测量池包括用于流体的流动通道，该流动通道形成在分别至少部分地对红外线辐射透明的第一与第二元件之间，其中红外线辐射能经由第一元件射进流动通道中，并能经由第二元件从流动通道中射出，并且其中这两个元件通过设置在这两个元件之间的连接层流体密封并机械地高强度地相互连接，所述连接层由含玻璃的材料、特别是由烧结的玻璃陶瓷材料构成。
在此有利的是，如对于高压应用必需的较厚的元件也可以通过连接层持久可靠地相互连接，特别是尽管较厚的元件考虑到高压应用的刚度，连接仍可无缩孔位置地制造。在仍未烧结的状态下，连接层的材料可以通过相应的施压这样贴靠到两个元件的表面上，使得由此补偿两个元件的表面的可能存在的外形或波度。当测量池被制造在板(Nutzen)中、亦即例如应用于元件平板或圆片(在其上同时实现大量元件并从而实现大量测量池)时，这是特别有利的。
例如元件在板中可以由厚度大于1mm、特别是大于1.5mm并优选大于2mm的硅晶片构成，并且连接层在烧结状态下的厚度大于50μm且小于500μm、特别是大于100μm且小于300μm、并优选大于120μm且小于200μm。用于流体的流动通道可以是微型流体通道，其长度大于3mm、特别是大于6mm并优选大于9mm，其宽度小于10mm、特别是小于8mm并优选小于6mm。在流动通道中可以设置一个或多个垫片，通过该垫片即使在高压影响下流动通道的高度依然保持在可预定的数值上。垫片可以例如通过沿流动方向延伸的板条构成。各垫片和/或流动通道的几何形状可以至少部分地通过所述元件之一和/或通过连接层构成。
在一实施方式中，连接层结构纹理化地施设在所述元件之一上或装入到两个元件之间。流动通道可以例如通过连接层的结构纹理限定，特别是两个邻接流动通道的元件基本上也可以是无结构纹理的。可替代地或补充地，两个元件也可以至少部分地具有限定流动通道的结构纹理，其例如通过表面腐蚀产生。基本上连接层可以通过所有例如由厚层技术已知的方法施设。
在一实施方式中，连接层以条、带或隔膜的形式层压在所述元件之一上或层压在两个元件之间。例如连接层可以以隔膜形式施设在形成大量测量池的第一元件的晶片上，并且形成大量测量池的第二元件晶片可以安置到连接层上，并且接着该连接体被相互挤压并接着烧结。
在一实施方式中，连接层具有多个排出通道，用于在烧结之前的过程中从连接层中排出有机成分。各排出通道可以通过连接层的网格形结构纹理构成。这样的排出通道的设置特别是在将测量池制造在板中时是有利的，因为在这种情况下可以在侧面排出在热处理时挥发性的有机成分。
在一实施方式中，连接层由优选具有增塑剂的低温共烧陶瓷构成。连接层的层压可通过增塑剂实现。在仍未烧结的状态下连接层是柔软的。连接层的成分在该状况下可以是玻璃、特别是硅酸硼玻璃、硼浮玻璃和/或石英玻璃、陶瓷(例如Al2O3)和在硬化时挥发的有机成分。这些成分的混合保证热膨胀系数在-50℃至+850℃的温度范围内适配于测量池的各元件的热膨胀系数、特别是适配于硅的热膨胀系数。
在一实施方式中，连接层在0与200℃之间、特别是在0与400℃之间并优选在0与600℃之间的温度范围内具有线性热膨胀系数，其与所述元件中的至少一个、优选两个元件的线膨胀系数的偏差小于8ppm/K、特别是小于5ppm/K并优选小于0.5ppm/K。由此确保连接层的膨胀系数与元件的良好适配，从而热引起的应力即使在测量池的烧结状态下也是微小的并从而确保高操作安全性。
在一实施方式中，两个元件中的至少一个在形成流动通道的边界的表面上具有表面结构纹理，该表面结构纹理用作用于红外线辐射的抗反射层和/或滤层，和/或用作用于连接层的粘着剂。由此可以显著提高测量池对红外线辐射的透射能力，因此为传感信号的评估提供高信号电平。由此也可以在测量池中集成一滤光器，借助该滤光器可求得待研究的流体的吸收光谱带。由此还可以提高连接层的粘着力，这特别是在高压操作中是有利的。该表面结构纹理可以通过在表面上的纳米结构纹理构成。
在一实施方式中，所述表面结构纹理具有大量的微型针，其密度为每平方毫米多于10000个针、特别是每平方毫米多于100000个针和优选每平方毫米多于500000个针。这些针形的元件可以例如在单晶硅中通过自屏蔽的干式腐蚀制造。由此制成的表面结构纹理按其外观形象也称为“黑硅”。
在一实施方式中，所述针的长度大于0.3μm且小于30μm、特别是大于0.5μm且小于15μm、并优选大于0.8μm且小于8μm。检验已得出，在这样的针长度下可得到用于红外线辐射的特别有利的抗反射性能和/或与连接层的高粘着性能。
在一实施方式中，所述元件在连接层的区域内也具有表面结构纹理。在此有利的是，该表面结构纹理可替代地或补充地也用作用于连接所述元件和连接层的抗反射层和粘着剂。特别是针可以压入连接层的构造中，并且通过针的高的表面：体积比而形成大面积的连接层。
在一实施例中，两个元件由单晶硅构成。单晶硅具有足够高的红外线辐射的透射率并还具有优越的机械特性。此外由单晶硅构成的元件可以用已知的来自半导体工艺的构造方法(包括干式和湿式腐蚀方法)以几乎任意的方式以高精度结构纹理化，以便限定流动通道。
在一实施方式中，两个元件中的至少一个的厚度大于1mm、特别是大于1.5mm并优选大于2mm。利用这样厚的元件、特别是与材料单晶硅相结合，可以制造机械地高强度的并从而也适于高压应用的测量池。流动通道的通过连接层的厚度确定的高度在此可以在50与500μm之间、特别是大于80μm且小于400μm并优选大于100μm且小于300μm。
本发明还涉及一种用于红外线分析流体的测量系统的结构，包括如上所述的测量池以及发射体和传感器。该测量系统具有：用于红外线辐射的发射体，例如宽频带发射的加势辐射体和/或较窄频带发射的红外线发光二极管；和用于红外线辐射的接收体。发射体和接收体优选设置在测量池的相互对置的侧面上。接收体可以在结构单元中具有多个检测元件，借助于检测元件可以在不同的波长范围内测量辐射强度。为此接收体可以具有多个入射窗口，经由入射窗口各辐射射到检测元件之一上。各窗口和/或各检测元件可以用于滤波。
同样也可以设置多个具有窄频带发射的发射体。
在一实施方式中，测量系统具有包括用于测量池的容纳口的设备元件。测量池在此可以装入容纳口中，特别是容纳口关于其轮廓可以至少部分地适配于测量池的外轮廓，其例如可以是多边形的并特别是四边形的。设备元件具有用于流体的进口和排出口。经由进口流体可以流进测量池的流动通道中，并且经由排出口流体可以流出测量池的流动通道。
本发明还涉及一种用于制造如上所述的测量池的方法。由含玻璃的材料、特别是玻璃陶瓷的材料构成的连接层在此可以在仍未烧结的状态下例如以带或隔膜的形式设置在两个元件之间。连接层在此作为生坯存在。连接层可以具有调整标记或开口，借助于调整标记或开口可以在各元件的载体上调整连接层。连接层可以以未烧结的薄膜的形式组成，和/或由硅酸硼玻璃、石英玻璃和氧化铝以及有机的溶剂的混合物制成。
将连接层作为例如具有300μm厚度的生坯在250巴的压力和70℃的温度下层压在构成各元件的两个片之间。通过在生坯中加入增塑剂，连接层在该负荷下流动并补偿在两个元件之间的所有间隔公差，从而连接层经由整个片表面贴靠在各元件上。
各元件在其面向连接层的表面上纳米结构纹理化，例如形成针。各针压入连接层的构造中。接着在压力和温度作用下实现烧结过程。在从约650℃起的温度下，玻璃熔结不仅连接于陶瓷生坯的所有成分而且连接于构成各元件的针的片。这些针以纳米结构纹理存在，因为特别是其侧面尺寸是很小的。通过在烧结过程中的施压基本上阻止连接层的侧向收缩。连接层垂直于构成各元件的片的表面的收缩为约50％。
附图说明
由从属权利要求和以下描述得出本发明的其他优点、特征和细节，其中参照附图详细描述多个实施例。在此在权利要求中和在描述中提到的各特征分别以单独本身或以任意组合均可以是发明重点。
图1示出按照本发明的测量池的实施例的透视图，
图2示出用于红外线分析流体的测量系统的剖面图，
图3示出设备元件的透视图，
图4至7示出总共五个流体样品在四个不同的波长下的透射性能，
图8至10示出用于制造测量池的方法的不同阶段。
具体实施方式
图1示出按照本发明的用于高压操作的、用于红外线分析流体的测量池1的实施例的透视图。在该实施例中，用于流体的流动通道10具有5mm的宽度12、9.5mm的长度14和0.2mm的高度16。流动方向由箭头18标明。沿流动方向18在流动通道10中在关于宽度12的中心延伸一垫片20，其长度22为流动通道10的长度14的约50％、在该实施中为约4.5mm，其宽度24小于流动通道10的宽度12的20％、在该实施例中为0.8mm。一方面高度16通过垫片20也在流动通道10的中间区域内稳定，另外构成为板条形的垫片20也可以用于改善流动通道10中的层流。
流动通道10形成在第一元件2与第二元件4之间，这两个元件分别至少部分地对红外线辐射是透明的，并且可以由单晶硅构成。红外线辐射可经由第一元件2射进流动通道10中，并且红外线辐射可经由第二元件4从流动通道中射出。这两个元件2、4通过设置在其间的连接层6流体密封并机械地高强度地相互连接，该连接层由含玻璃的材料、特别是由烧结的玻璃陶瓷材料构成。
图2示出用于红外线分析流体的测量系统8的剖面图，其包括如上所述的测量池1。测量池1在此借助于设备元件26设置在系统壳体28中。图3示出设备元件26的透视图，其具有容纳口30，测量池1可以装入到该容纳口中。容纳口30基本上适配于测量池1的外轮廓，其本身基本上是矩形的或在个别情况下是正方形的。容纳口30在其拐角具有凸出部，这些凸出部使测量池1的装入变容易。设备元件26具有进口32和排出口34，流体可以经由该进口流进测量池1的流动通道10中并经由该排出口流出测量池1的流动通道10。在设备元件26与测量池1之间的连接在此是流体密封的，其中为此可能所需的密封装置(例如密封圈等)在图2中为了清晰起见没有示出。
测量系统8在配设于测量池1的第一元件2的一侧具有用于红外线辐射的发射体36。发射体36可以例如涉及较宽频带辐射的加热元件，其同样在所关注的例如在2μm与6μm之间的波长范围内具有足够的辐射强度。发射体36借助于具有中心通孔38的固定元件40优选可拆卸地固定在系统壳体28上。发射体36在此基本上居中地向测量池1的第一元件2辐射。
在与测量池1对置的一侧在测量系统8中设置接收体42，其相对于第二元件4的外表面并优选关于第二元件4居中地且由此关于测量池1居中地设置。在所示的实施例中，接收体42总共具有四个检测元件44、46，其中在图2中由于剖视仅可看到两个检测元件44、46。接收体42在其面向测量池1的表面上总共具有四个窗口48、50，其分别配设给检测元件44、46。每个窗口48、50和/或每个检测元件44、46可以具有滤层，从而由发射体36射出的穿过测量池1的红外光谱总是仅向检测元件44、46辐射窄频带的范围。
图4至7示出总共五个关于其质量状态不同的流体样品在四个不同的在2.58μm与3.01μm之间的波长下的相对透射性能Tr。1号样品在此涉及新的仍未使用的流体，其中老化随样品号数增大而增加。如由图4和5可知，在波长2.28μm和2.73μm下不能测量到流体的取决于老化的吸收。与此相对按照图6和7，在波长2.87μm和3.01μm下出现取决于老化的吸收，其中出现这种吸收光谱带的各波长允许得出关于在流体中存在引起老化的成分的结论。在各确定的波长下不能测量到引起老化的吸收的情况(图4和5)能够将这些波长用作基准频带，以便例如实施对比测定。
图8至10示出用于制造如上所述的测量池1的方法的不同阶段。为了更好的图示在这里不按比例示出各尺寸。首先将纳米结构纹理56全面地或结构纹理化地施设到形成第一元件2和第二元件4的硅片52、54上、施设到至少一个表面上，所述纳米结构纹理例如为由大量的针构成的表面结构纹理。该中间阶段示于图8中。
图9示出如何在两个硅片52、54之间层压厚度约为300μm的连接层6，这优选通过在50与500巴之间、特别是在200与300巴且优选250巴的压力和在50与100°之间、特别是在60与80°之间和优选70°的温度的作用实施。连接层6可以由含玻璃的材料和特别是玻璃陶瓷的材料构成，例如由所谓的LTCC陶瓷(低温共烧陶瓷)构成。连接层6可以以带的形式作为生坯而层压。通过在带中加入增塑剂，连接层6在层压压力下流动并由此补偿在硅片52、54之间的所有间隔公差。在此针式结构纹理56压入连接层6的表面中。
带和/或硅晶片的结构纹理化保证在解除过程中通过加入的通道从带中排走有机物。特别是制造在板中时，元件2、4的平面度误差通过连接层6、特别是通过其在烧结过程之前的特性得到补偿。
图10示出烧结以后的状态，其在大于600°、优选大于750°和例如在800与900°之间的温度下实现。在此连接层6的玻璃成分不仅连接于含陶瓷的带的所有成分而且连接于硅片52、54的纳米结构纹理56。通过在烧结过程中的施压基本上或甚至完全阻止玻璃陶瓷的侧向收缩。垂直于硅片52、54的表面的收缩为约50％，从而最后呈现厚度为约150μm的连接层6。
Claims (17)
1.用于红外线分析流体的测量池(1)，特别是具有大于20巴且优选大于50巴的允许的操作压力的测量池(1)，包括用于流体的流动通道(10)，该流动通道形成在分别至少部分地对红外线辐射透明的第一与第二元件(2、4)之间，其中红外线辐射能经由第一元件(2)射进流动通道(10)中，并能经由第二元件(4)从流动通道(10)中射出，并且其中这两个元件(2、4)通过设置在这两个元件之间的连接层(6)流体密封并机械地高强度地相互连接，所述连接层由含玻璃的材料、特别是由烧结的玻璃陶瓷材料构成。
2.按照权利要求1所述的测量池(1)，其特征在于，连接层(6)结构纹理化地施设在所述元件(2、4)之一上。
3.按照权利要求1或2所述的测量池(1)，其特征在于，连接层(6)在未烧结的状态下层压在所述元件(2、4)之一上或层压在所述两个元件(2、4)之间。
4.按照权利要求1所述的或上述权利要求之一项所述的测量池(1)，其特征在于，连接层(6)具有排出通道，用于在烧结之前的过程中从连接层(6)中排出有机成分。
5.按照权利要求1所述的或上述权利要求之一项所述的测量池(1)，其特征在于，连接层(6)由具有增塑剂的低温共烧陶瓷构成。
6.按照权利要求1所述的或上述权利要求之一项所述的测量池(1)，其特征在于，连接层(6)被结构纹理化为陶瓷薄膜，并且由此流动通道(10)以其形状被限定。
7.按照权利要求1所述的或上述权利要求之一项所述的测量池(1)，其特征在于，烧结的连接层(6)在0与200℃之间、特别是在0与400℃之间和优选在0与600℃之间的温度范围内具有线性热膨胀系数，该线性热膨胀系数小于8ppm/K、特别是小于5ppm/K并优选大于3ppm/K。
8.按照权利要求1所述的或上述权利要求之一项所述的测量池(1)，其特征在于，两个元件(2、4)中的至少一个在形成流动通道(10)的边界的表面上具有表面结构纹理(56)，该表面结构纹理用作用于红外线辐射的抗反射层和/或滤层，和/或用作用于连接层(6)的粘着剂。
9.按照权利要求8所述的测量池(1)，其特征在于，所述表面结构纹理(56)具有大量的微型针，其密度为每平方毫米多于10000个针、特别是每平方毫米多于100000个针和优选每平方毫米多于500000个针。
10.按照权利要求9所述的测量池(1)，其特征在于，所述针的长度大于0.3μm且小于30μm、特别是大于0.5μm且小于15μm、并优选大于0.8μm且小于8μm。
11.按照权利要求8至10之一项所述的测量池(1)，其特征在于，所述元件在连接层(6)的区域内也具有表面结构纹理(56)，并且该表面结构纹理(56)也形成用于连接所述元件(2、4)和连接层(6)的粘着剂。
12.按照权利要求1所述的或上述权利要求之一项所述的测量池(1)，其特征在于，两个元件(2、4)由单晶硅构成。
13.按照权利要求1所述的或上述权利要求之一项所述的测量池(1)，其特征在于，两个元件(2、4)中的至少一个的厚度大于1mm、特别是大于1.5mm并优选大于2mm。
14.按照权利要求1所述的或上述权利要求之一项所述的测量池(1)，其特征在于，在两个元件(2、4)的至少一个中、优选在两个元件(2、4)中制出微流体的结构纹理，并且该微流体的结构纹理优选在形成所述元件(2、4)的硅晶片中制出。
15.用于红外线分析流体的测量系统(8)，包括按照上述权利要求之一项所述的测量池(1)，并包括用于红外线辐射的发射体(36)和用于红外线辐射的接收体(42)。
16.按照权利要求15所述的测量系统(8)，其特征在于，该测量系统(8)具有包括容纳口(30)的设备元件(26)，测量池(1)装入到该容纳口中，并且设备元件(26)具有用于流体的进口(32)和排出口(34)，流体能经由所述进口流进测量池(1)的流动通道(10)中并经由所述排出口流出测量池(1)的流动通道(10)。
17.用于制造按照权利要求1至16之一项所述的测量池(1)的方法，其特征在于，将由玻璃陶瓷的材料构成的连接层(6)在仍未烧结的状态下设置在两个元件(2、4)之间，并且接着通过温度和压力作用烧结由两个元件(2、4)和连接层(6)构成的装置，并同时产生流体密封的和机械地高强度的连接。
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