CN102544463A - 一种二氧化钛微米球的制备方法 - Google Patents

一种二氧化钛微米球的制备方法 Download PDF

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盛俊
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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛微米球的制备方法。将分析纯钛酸丁酯1～2毫升加入到60毫升分析纯叔丁醇中，室温下搅拌均匀后，然后加入3～5克月桂酸，磁力搅拌加热到60～70℃后保温2小时，自然冷却至室温得到澄清透明溶液；将获得的溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的100毫升不锈钢反应釜内；将反应釜放入恒温干燥箱中在150～200℃下保温10～15小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；将所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2～3次，然后在干燥箱内在80～110℃下干燥10-18个小时。本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模合成，制得的二氧化钛微米球直径为2～5微米。本发明所制备的二氧化钛微米球作为锂离子电池负极材料具有优异的循环性能和冲放电比容量。

Description

一种二氧化钛微米球的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料及锂电池应用领域，具体涉及一种用于锂电池的二氧化钛微米球的制备方法，该材料可作为锂离子电池负极材料。
背景技术
锂离子电池作为一种便携式电子产品可再充式电源，有着比其它二次电池(如铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池)更高的体积能量密度及更好的充放电循环性能，加上其特有的无记忆效应、低的自放电率和对环境友好等优点而一直受到工业界和学术界的普遍关注。
随着大功率电子移动设备及混合电动汽车的发展，对锂离子电池的能量密度，循环性能和安全可靠性提出了更高的要求。然而，目前作为锂离子电池已商业化的碳基负极材料，存在工艺条件复杂、成本高、电压滞后和较大的容量衰减等缺陷。因此，研究开发具有高容量和循环稳定性好的锂离子电池负极材料具有十分重要的现实意义。
二氧化钛作为一种重要的过渡金属氧化物在科学研究和工业生产中有着广泛的应用，其作为锂电池负极材料，相对传统的碳基负极材料，存在锂离子嵌入/脱出过程中体积变化小，放电平台高、循环稳定性好及成本低和环境友好等优点而成为替代碳基负极材料的一种理想材料。
为了提高二氧化钛负极材料的充放电容量及循环稳定性，大部分工艺采用对其进行碳包覆或是通过贵金属对其掺杂等工艺。
本发明通过一种简易的水热合成方法，合成出二氧化钛微米球。该工艺路线相比过去普遍采用的方法，具有成本低及其作为锂离子电池负极材料性能优异等优点。
发明内容
本发明的目的就是提供一种可作为锂离子电池负极材料二氧化钛微米球的制备方法。
具体步骤为：
(1)将分析纯钛酸丁酯1～2毫升加入到60毫升分析纯叔丁醇中，室温下搅拌均匀后，然后加入3～5克月桂酸，磁力搅拌加热到60～70℃后保温2小时，自然冷却至室温得到澄清透明溶液；
(2)将步骤(1)获得的溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的100毫升不锈钢反应釜内；
(3)将步骤(2)的反应釜放入恒温干燥箱中在150～200℃下保温10～15小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；
(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2～3次，然后在干燥箱内在80～110℃下干燥10～18个小时即制得二氧化钛微米球。
本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模合成，制得的二氧化钛微米球直径为2～5微米。本发明所制备的二氧化钛微米球作为锂离子电池负极材料具有优异的循环性能和冲放电比容量。
附图说明
图1为本发明实施例1的二氧化钛微米球的X-射线衍射图。
图2为本发明实施例1的二氧化钛微米球的场发射扫描图。
图3为本发明实施例1的二氧化钛微米球在电流密度为0.2mA/cm2时的首次充放电曲线图。
图4为本发明实施例1的二氧化钛微米球在电流密度为0.2mA/cm2时的循环性能曲线图。
图5为本发明实施例1的二氧化钛微米球在电流密度为1.85mA/cm2时的循环性能曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
(1)将分析纯钛酸丁酯1毫升加入到60毫升分析纯叔丁醇中，室温下搅拌均匀后，然后加入3月桂酸，磁力搅拌加热到60℃后保温2小时，自然冷却至室温得到澄清透明溶液；
(2)将上述获得的混合溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的100毫升不锈钢反应釜内；
(3)将步骤(2)的反应釜放入恒温干燥箱中在150℃下保温10-15小时，自然冷却到室温；
(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2次，然后在干燥箱内在80℃下干燥10个小时即制得二氧化钛微米球。
(5)二氧化钛微米球用于锂离子电池的组装过程：将步骤(4)所获得的二氧化钛微米球按质量比，二氧化钛微米球∶聚四氟乙烯∶乙炔黑＝75∶10∶15混合搅拌均匀，然后加入少量异丙醇，研磨均匀后，在冲片机上压约0.5mm厚的电极片；压好的正极片置于60℃的烘箱干燥24小时后备用。电解质为1M LiPF6溶解于乙烯碳酸醋(EC)和碳酸二甲醋(DMC)中作为电解液(EC与DEC体积比为1∶1)。铝片为电池外壳，和负极片组装成扣式锂离子电池。所有组装均在手套箱里进行。
实施例2：
(1)将分析纯钛酸丁酯2毫升加入到60毫升分析纯叔丁醇中，室温下搅拌均匀后，然后加入5克月桂酸，磁力搅拌加热到70℃后保温2小时，自然冷却至室温得到澄清透明溶液；
(2)将上述获得的混合溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的100毫升不锈钢反应釜内；
(3)将步骤(2)的反应釜放入恒温干燥箱中在200℃下保温15小时，自然冷却到室温；
(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗3次，然后在干燥箱内在110℃下干燥18个小时即制得二氧化钛微米球。
(5)用于锂离子电池的组装过程与实施例一的步骤(5)相同。
通过X-射线衍射仪(见附图1)确定本发明所制备的二氧化钛微米球由锐钛矿型二氧化钛和少量金红石型二氧化钛所组成。而场发射扫描电镜测试表明，水热法制备的分级微纳结构二氧化钛空心球大小为2～5微米。
本发明中采用的二氧化钛微米球作为负极活性物质与金属锂片组成电池后，以实施例一为例，其在电流密度为0.2mA/cm2时，首次放电比容量达到406mA h/g；其循环80次后材料的放电比容量为170mAh/g，在电流密度为1.85mA/cm2时，其循环80次后材料的放电比容量仍高达138mAh/g。上述性能表明，本发明制备的二氧化钛微米球具有容量高、循环性能好等优点，是一种具有发展潜力的锂电池负极材料。

Claims (1)

1.一种二氧化钛微米球的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将分析纯钛酸丁酯1～2毫升加入到60毫升分析纯叔丁醇中，室温下搅拌均匀后，然后加入3～5克月桂酸，磁力搅拌加热到60～70℃后保温2小时，自然冷却至室温得到澄清透明溶液；
(2)将步骤(1)获得的溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的100毫升不锈钢反应釜内；
(3)将步骤(2)的反应釜放入恒温干燥箱中在150～200℃下保温10～15小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；
(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2～3次，然后在干燥箱内在80～110℃下干燥10～18个小时即制得二氧化钛微米球，制得的二氧化钛微米球直径为2～5微米。
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