CN102534662A - 一种电解精炼粗铅的方法 - Google Patents

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Abstract

一种电解精炼粗铅的方法，属于粗铅精炼技术领域，主要是将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极，配置高氯酸-高氯酸铅混合溶液，Pb2+控制在0.05-0.45mol/L，高氯酸浓度控制在0.5-3.0mol/L，将电解液的温度控制在5-65℃范围进行电解精炼。进一步加入添加剂、采用分阶段电解法可进一步得到更高纯度的电解铅。本发明方法清洁节能适合工业电解精炼铅。

Description

一种电解精炼粗铅的方法
技术领域
本发明属于粗铅精炼技术领域，具体涉及一种将火法冶炼得到的粗铅先经过常规预精炼后浇铸成粗铅阳极，利用电化学法进行电解精炼在阴极和阳极分别得到电解铅甚至高纯度电解铅和阳极泥的方法。
背景技术
现有的火法炼铅工艺经过几十年的改进，已经成为一种非常成熟的炼铅工艺。铅的火法冶炼虽然有生产效率高，可以适应大规模生产的优点，但是它在冶炼过程中容易将其它金属一起还原，导致还原得到的铅经常夹杂很多其它金属杂质，特别是一些银和铋等稀有金属。这种火法冶炼得到的粗铅必须经过精炼除杂后才能广泛地使用，因此粗铅精炼的目的不仅在于除去其中夹杂的金属杂质，而且是回收粗铅中夹杂的铜、银和铋等贵金属。根据铅精炼技术的不同，现有的精炼技术可以分为火法精炼和电解精炼，其中火法精炼在精炼过程中容易产生含铅废渣和铅的挥发问题，因此湿法精炼自20世纪初开始逐渐在中国和美国等国家得到广泛的应用。虽然目前铅的工业电解精炼广泛采用德国科学家A.G.Betts于1901年提出的柏兹精炼法。该工艺的主要特征是以火法精炼除去大部分铜和锡等杂质粗铅为阳极，电沉积铅制成的薄片为阴极，氟硅酸(50-100g/L)与氟硅酸铅(70-90g/L，以铅离子计)的混合水溶液作电解液，控制电解液温度为30-40℃，然后以180-200A/m2的电流密度在电解槽中进行电解。电解精炼的结果是阳极中的金属铅失去电子而溶解，同时阴极产出高纯度的电解铅。由于阳极中的Cu、Sb、Bi和Ag等金属的溶解电位高于铅的溶出电位，因而最后在阳极还得到表面带有阳极泥的残极。该工艺虽然已经经过100多年的发展和完善，成为当前铅工业电解精炼的经典工艺。近年来，一些研究者大都围绕在氟硅酸-氟硅酸铅体系中进行电流密度和电沉积形貌方面的改进。晏林等(有色冶炼，2001，5，67-68)通过调节电解液温度、循环速度和缩短电解周期等工作将早期的电流密度从160-215A/m2提高到240A/m2，同时槽压从0.57V降低到0.50V，获得了良好的节能效果。陶景忠(中国有色冶金，2004，6，24-26)报道了为了调节电解液中的铅离子浓度、循环速度和添加剂的量将电流密度从早期的157.6A/m2提高到189.08A/m2，同时每吨铅的能耗降低到128.9Kwh。但是它仍存在下列缺点：
1，电耗较高。
虽然电解液中的氟硅酸酸性较弱，加上电解温度较低，导致该工艺的电解槽压高达0.4-0.5V，加上电解过程的电流效率仅为92-96％，每吨铅的电解能耗高达120-135KWh。
2，生产效率低
受氟硅酸易挥发特性的限制，实际电解一般采用较稀的氟硅酸溶液和较低的温度进行电解，这大幅度制约了溶液电导率和铅离子扩散能力的提高，因此实际电解密度一般控制在180-200A/m2，导致一个周期的电解时间通常长达5-10天。
3，环境毒性大
H2SiF6容易挥发，尤其是夏天在工作现场更容易产生大量有毒的酸雾，气味难闻。另外H2SiF6还会分解出有毒的HF和SiF4气体，危害人体和环境。
为了克服柏兹精炼法的缺点，人们曾经研究过氟硼盐和氯化物等酸性体系，遗憾的是，这些研究没有取得实际性进展。近年来，有人曾使用碱性体系进行粗铅电解精炼，由于铅在碱性电解液中铅浓度过低，再加上没有有效的电沉积添加剂下来控制阴极的电沉积过程，通常只能得到的疏松的电解铅，这种非致密的电解铅极易在熔化过程发生二次氧化，因而碱性体系电解精炼技术至今也没有得到人们的认可。
发明内容
本发明的目的是提供一种清洁节能适合工业电解精炼铅的新方法。本发明将火法预精炼得到的粗铅铸成阳极，纯铅薄片为阴极，在含有添加剂的高氯酸-高氯酸铅混合溶液进行电解精炼，在阴极和阳极分别得到电沉积铅和阳极泥的过程，最后本发明对电解精炼后的电解液在第二个电解槽中部分电解，使电解液中的组分恢复到初始状态。
根据本发明所述的粗铅精炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极。
(2)配置高氯酸-高氯酸铅混合溶液，将电解液温度调节到所需的工作温度。
(3)进行电解精炼。
上述所属的方法还在于，在步骤(2)的电解液中加入了添加剂1和添加剂2。
上述所述的方法还在于，在步骤(3)采用分阶段的电解模式，即通过第一阶段的动电位扫描电解模式和第二阶段的恒电流电解模式；控制动电位电解电压的扫描速率为0.05-5.0mV/min，电压扫描范围为0-b mV，其中0＜b≤150；电流密度一般为2-60mA/cm2。具体地，当电解液温度处于5-40℃时，采用2-25mA/cm2的电流密度。当电解液温度处于40-70℃时，采用25-60mA/cm2的电流密度。
上述所述的方法还在于，在步骤(3)电解后的电解液中高氯酸铅离子浓度的变化范围小于等于2％，电解液可以直接循环使用。如果当高氯酸铅离子浓度变化超过原来的2％时，尤其还小于10％，本发明将电解液通入到高氯酸再生电解槽中进行可控的电解，直至电解液中剩余的铅离子浓度恢复到电解精炼的初始浓度时，此时电解再生工序结束，电解液可以重新返回到电解精炼工序循环使用。
本发明的第一个发明点是提供了一种以高氯酸和高氯酸铅为电解质的新型电解液。现有文献表明，在现有的无机酸中，高氯酸是一种具有最强酸性的无机氧化性酸。虽然它具有很强的酸性和电导率，但由于它自身在加热条件下容易发生得电子的还原过程，这导致了人们一直以来认为如果采用高氯酸或者硝酸之类的强氧化性酸，很容易使电沉积得到的金属铅或者粗铅很容易在热的高氯酸中发生氧化还原反应而溶解。另外，硫酸铅和氯化铅都是溶解度很小的物质，这也导致硫酸和盐酸也不能用于工业电解上，而只能使用非常见的氟硅酸或者氟硼酸作为目前铅电解精炼的电解质。本发明的关键发明点是发现当溶液中一定浓度范围的高氯酸溶液中含有一定浓度铅离子时，且在合适的温度范围内，可以大幅度减少高氯酸自身在阴极的还原现象，因而在合适浓度的高氯酸-高氯酸铅溶液中可以进行一定效率的电沉积铅过程。
本发明的具体实施过程发现，当Pb2+控制在0.05-0.45mol/L时，高氯酸浓度控制在0.5-3.0mol/L时，同时将电解液的温度严格控制在5-65℃范围时，铅离子的阴极电沉积效率可以达到80-96％。另外，由于高氯酸具有很高的酸性及其电导率，因而它的应用可以极大程度地降低了溶解电解过程的电解液的阻抗，从而节省了电解过程电能的消耗。
本发明的进一步的发明点是提供了一种新的添加剂1，该添加剂加入到高氯酸-高氯酸铅溶液中时，它可以进一步提高铅离子在阴极的电沉积效率。这些添加剂是对甲氧基苯甲酸、磷酸二氢铵或者硼酸中的一种或者两种混合物时。这三种添加剂1它们的单独有效浓度分别为0.01-2.5g/L、0.05-6.0g/L和0.01-5.0g/L之间。在本发明的实施过程中发现，当高氯酸-高氯酸铅溶液含有上述添加剂1中的一种或者两种混合物时，铅离子的电沉积效率可以进一步提高至90-99％。
本发明的第三个发明点是发现添加剂2在高氯酸中具有较高的稳定性，可以有效地促使铅离子在含有高氯酸电解液中电沉积成纯度高达99.99％以上的致密电沉积铅。现有文献表明，如果在电解液没有可以控制铅阴极致密析出的添加剂，那么电沉积铅极容易呈现一种疏松带有微细枝晶的状态。这种枝晶状的电沉积铅非常容易在加热熔化过程发生再次氧化而消耗。本发明的大量的实施过程表明，发现骨胶、木素磺酸钠或香豆素三种的一种或者两种混合物，并将其有效浓度分别控制在0.02-5.0g/L、0.02-2.5g/L和0.01-1.0g/L时，可以获得表面较为光滑且致密的电沉积铅。在本发明的实施过程中，通常优选两种添加剂2进行搭配组合来获得更好的实验结果。
本发明的第四个发明点是提供了一种分阶段的电解模式，即通过第一阶段的动电位扫描电解模式和第二阶段的恒电流电解模式。实验表明，在电沉积的初始阶段，粗铅阳极和薄铅片阴极都处于最初始比较光滑的铸造状态，没有形成大量微细的电沉积铅晶粒，导致其能够接受的实际电流也较小。如果一开始就采用较高的电流密度进行电解，极容易造成大量的铅离子来不及进行有效的可控结晶而形成无序性的枝晶。铅离子的阴极极化扫描发现，在电解的第一阶段可以通过控制动电位扫描的形式，而不是采用恒电流模式，从而可以真实地根据铅离子在该条件下的发生电沉积过程所能承担的电流接受能力所产生的电解电流。本发明进一步的实施方式是根据溶液的温度和浓度状态，采用特定的扫描速度来逐渐提高电沉积过程的电位，进而调节动电位扫描电解过程的槽压、时间和相应的电流密度。一般地，本发明一般控制动电位电解电压的扫描速率为0.05-300mV/min，电压扫描范围为0-b mV，其中0＜b≤150。
当动电位扫描结束后，铅表面已电沉积了一定的铅晶粒，此时可以进入电解的第二阶段，即恒电流电解模式。此时根据电解槽中电解液的温度和电解质浓度的高低，控制粗铅阳极和电沉积铅阴极上的电流密度一般为2-60mA/cm2。具体地，当电解液温度处于5-40℃时，我们采用2-25mA/cm2的电流密度。当电解液温度处于40-70℃时，我们采用25-60mA/cm2的电流密度。
在本发明的实施过程中发现，在恒电流电解过程前1-50h，电解槽压通常会出现一定幅度的下降现象，这种主要来源于阳极粗铅逐步溶解后，使其表面变得更加粗糙，导致实际真实电流密度有所降低。类似地，阴极电沉积铅的逐渐生成也是阴极的实际面积有所增加，也导致阴极的真实电流密度有所降低，这两个因素使电解槽压可以低到0.06-0.09V之间。随着电解过程的继续进行，由于阳极自身的逐渐减薄和表面积累更多的泥状金属覆盖层，导致电解槽压的缓慢升高。我们观察到，当电解槽压升高到0.2-0.4V以上时，阳极中的粗铅阳极仅残留少量的粗铅残极，此时停止电解，并取出电沉积铅阴极、粗铅残极及其阳极泥，电解精炼过程结束。电解得到阴极电沉积铅进行熔融工序，经浇铸后得到纯铅锭。同时阳极泥可以作为稀有金属的重要原料，进入相应的提炼工序。
本发明的第五个发明点是提供电解精炼后高氯酸电解液的恢复方法。精炼电解结束后，当分析检测到电解液中的铅离子浓度变化大于2％时，对电解液在高氯酸再生电解槽中进行电解除去多余铅后再循环使用。
由于电解精炼过程是在空气环境中进行，且电解时间通常长达3-10天，加上电解过程电解液本身具有一定的温度，此时极易发生粗铅或者电沉积铅和溶解在电解液中的氧气或者高氯酸发生氧化还原反应，导致高氯酸溶液的消耗。这种轻微的反应因较长的电解时间等问题而使高氯酸的累积浓度降低问题变得显著。当高氯酸浓度偏离原有的合适浓度时，一方面会造成电解效率的改变或者电沉积铅形貌的改变，另一方面导致溶液中高氯酸铅浓度升高，而起主要导电作用的高氯酸浓度则逐渐降低，导致电解液阻抗增加。上述主要反应可以用反应式(1-1)表示如下：
Pb+1/2O2+2HClO4＝Pb(ClO4)2+H2O    (1-1)
本发明提供了一种可以电解高氯酸-高氯酸铅混合液高氯酸再生电解槽，它含有钛阳极、铅阴极和相应的电解液进出口管道。我们将电解精炼后的电解液通入到电解槽中，采用恒电流方式进行电解，分别在阴极和阳极得到电沉积铅、氧气和再生高氯酸。此时电解反应可以用式(1-2)来表示。
Pb(ClO4)2+H2O＝Pb+1/2O2+2HClO4。      (1-2)
随着电解的进行，此时溶液中的铅离子浓度逐渐降低。当铅离子浓度降低到初始状态时，电解反应结束。在电解液的再生过程中，本发明此时根据电解槽中电解液的温度和电解质浓度的高低，控制粗铅阳极和电沉积铅阴极上的电流密度一般为2-60mA/cm2。具体地，当电解液温度处于5-40℃时，采用2-25mA/cm2的电流密度。当电解液温度处于40-70℃时，采用25-60mA/cm2的电流密度。
本发明最优选的方法，具体实施步骤如下：
(1)将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极。
(2)配置添加有两类添加剂1和2的高氯酸-高氯酸铅混合溶液，将电解液温度调节到所需的工作温度。
(3)采用分阶段的电解模式，即通过第一阶段的动电位扫描电解模式和第二阶段的恒电流电解模式；逐渐使粗铅阳极中的铅溶解并电沉积铅片阴极上形成电沉积铅，同时粗铅阳极中的一些Cu、Ag、As、Bi和Sb等杂质金属随着铅主组分的溶出而在阳极表面形成难溶的阳极泥。
(4)当电解过程的槽电压逐渐上升到0.2-0.4V时，此时电解精炼过程结束，将阴极电沉积得到的电解铅进行熔融和浇铸后得到纯铅锭，部分电沉积铅用于制作纯铅阴极薄片。阳极泥则用于提炼相关的贵金属。
(5)利用化学滴定或者仪器分析法测量电解精炼后的溶液中铅离子或者高氯酸浓度。如果溶液中高氯酸铅离子浓度的变化范围小于等于2％，溶液可以直接循环使用。如果当高氯酸铅离子浓度变化超过原来的2％时，本发明将溶液通入到高氯酸再生电解槽中进行可控的电解，直至电解液中剩余的铅离子浓度恢复到电解精炼的初始浓度时，此时电解再生工序结束，电解液可以重新返回到电解精炼工序循环使用。
本发明采用了无毒、无挥发性和高电导率的高氯酸介质，在批量实验中获得低达0.05-0.15V的超低电解槽压和最高达到99.5％的电流效率，使吨铅的电能消耗从现有国内外广泛采用的氟硅酸法所需的120-130KWh的电能降低到20-45KWh，节电率达到了65-85％，这对于年产40万吨的大型铅业公司来说，每年可以节省3200-4000万度电能消耗，这些研究为进一步降低电解铅的生产成本，挖掘铅电解精炼工业的节能减排提供了一种新的重要途径。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下文中将参照附图来更详细地描述示例性实施方式。所述附图用于图示说明本发明，而非对其进行限制。
实施例1
取市面普通的粗铅经过常规的火法预精炼后使其中粗铅含量达到99％。将1kg粗铅熔融并铸成8*11*1(宽*高*厚)cm3的阳极板，同时采用尺寸为8*11*0.05(宽*高*厚)cm3的电沉积铅为始极片，控制阳极和阴极的极间距为2.6-3.0cm，使它们平行地放置在电解槽中。
(3)配置浓度300ml为2.5M HClO4和0.3M的Pb(ClO4)2混合溶液，然后加入硼酸和骨胶，使得硼酸0.5g/L和骨胶2.5g/L作为电沉积过程的2种添加剂。
(4)将(3)过程得到混合电解液注入到电解槽中，待电解液温度稳定35℃后，接上电源开始进行分阶段电解。在电解的第一阶段，首先采用动电位电解模式，其中扫描速率为0.5mV/min，扫描区间为0-100mV。经过200min动电位电解后，进入第二阶段的恒电流电解模式。控制粗铅阳极和阴极始极片的电流密度为15mA/cm2。此时恒电解精炼过程的电解槽压逐渐由0.1V下降到0.06V之间。随着阳极电解溶出过程的进行，其表面积累了更多难溶的阳极泥，阻碍了阳极溶出的进行，导致电解槽压的升高。当电解槽压升高到0.3V时，此时停止电解精炼，取出粗铅阳极和阴极电沉积铅。将电解得到阴极电沉积铅进行熔融和浇铸后得到纯铅锭。
经过ICP定量分析，该铅锭中的金属杂质含量如表1所示。
表1 铅锭的化学成份分析表
对照铅锭GB/T469-2005国家标准，该铅锭达到了国家Pb99.994的标准。经计算，电解过程吨铅的电耗为22.3度电。
我们对电解后的电解液进行铅离子浓度的分析，此时铅离子浓度为0.303mol/L，其变化值仅为1％，因此电解液可以再次直接循环使用。
实施例2
继续取实施例1相同的粗铅阳极和电沉积铅为始极片，控制阳极和阴极的极间距为2.6-3.0cm，使它们平行地放置在电解槽中。
(3)配置浓度300ml为2.2M HClO4和0.35M的Pb(ClO4)2混合溶液，然后加入0.02g/L的对甲氧基苯甲酸和0.5g/L的硼酸，2.5g/L骨胶和2.0g/L木素磺酸钠来分别添加剂1和添加剂2。
(4)将(3)过程得到混合电解液注入到电解槽中，待电解液温度稳定45℃后，接上电源开始进行分阶段电解。在电解的第一阶段，首先采用动电位电解模式，其中扫描速率为1.5mV/min，扫描区间为0-120mV。经过80min动电位电解后，进入第二阶段的恒电流电解模式。控制粗铅阳极和阴极始极片的电流密度为35mA/cm2。此时恒电解精炼过程的电解槽压逐渐由0.1V下降到0.08V之间。随着阳极电解溶出过程的进行，其表面积累了更多难溶的阳极泥，阻碍了阳极溶出的进行，导致电解槽压的升高。当电解槽压升高到0.35V时，此时停止电解精炼，取出粗铅阳极和阴极电沉积铅。将电解得到阴极电沉积铅进行熔融和浇铸后得到纯铅锭。
经过ICP定量分析，该铅锭中的金属杂质含量如表1所示。
表1 铅锭的化学成份分析表
Figure BDA0000135385370000121
Figure BDA0000135385370000131
对照铅锭GB/T469-2005国家标准，该铅锭达到了国家Pb99.994的标准。经计算，电解过程吨铅的电耗为31.6度电。
我们对电解后的电解液进行铅离子浓度的分析，此时铅离子浓度为0.357mol/L，其变化值为2.0％，因此电解液仍可以再次直接循环使用。
实施例3
继续取实施例1相同的粗铅阳极和电沉积铅为始极片，控制阳极和阴极的极间距为2.6-3.0cm，使它们平行地放置在电解槽中。
(3)配置浓度为1.6mol/L HClO4和0.30mol/L的Pb(ClO4)2混合溶液300ml，然后往电解液中加入0.5g/L的硼酸和0.5g/L的磷酸二氢铵作为添加剂1，2.0g/L的骨胶和0.05g/L的香豆素作为电沉积过程的添加剂2。
(4)将(3)过程得到混合电解液注入到电解槽中，待电解液温度稳定55℃后，接上电源开始进行分阶段电解。在电解的第一阶段，首先采用动电位电解模式，其中扫描速率为30mV/min，扫描区间为0-120mV。经过4min动电位电解后，进入第二阶段的恒电流电解模式。控制粗铅阳极和阴极始极片的电流密度为45mA/cm2。此时恒电解精炼过程的电解槽压逐渐由0.12V下降到0.09V之间。随着阳极电解溶出过程的进行，其表面积累了更多难溶的阳极泥，阻碍了阳极溶出的进行，导致电解槽压的升高。当电解槽压升高到0.40V时，此时我们停止电解精炼，取出粗铅阳极和阴极电沉积铅。将电解得到阴极电沉积铅进行熔融和浇铸后得到纯铅锭。
经过ICP定量分析，该铅锭中的金属杂质含量如表1所示。
表1 铅锭的化学成份分析表
对照铅锭GB/T469-2005国家标准，该铅锭达到了国家Pb99.994的标准。经计算，电解过程吨铅的电耗为35.5度电。
电解结束后，我们分析表明溶液中的铅离子浓度已经从初始的0.30mol/L升高到0.32mol/L，其变化范围达到了6.67％。此时我们将电解液转入到容积为0.5L的高氯酸再生电解槽中进行电解。控制电解过程的温度为55℃，电流密度为30mA/cm2。当电解进行3.6h后，抽样滴定分析表明，此时溶液的铅离子浓度已经降低到0.30mol/L时，此时停止电解，电解液可以再次循环使用。

Claims (10)

1.一种粗铅精炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极；
(2)配置高氯酸-高氯酸铅混合溶液，将电解液温度调节到所需的工作温度；Pb2+控制在0.05-0.45mol/L，高氯酸浓度控制在0.5-3.0mol/L，将电解液的温度控制在5-70℃范围；
(3)进行电解精炼。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，在步骤(2)的电解液中加入了添加剂1，添加剂1为对甲氧基苯甲酸、磷酸二氢铵或者硼酸中的一种或者两种混合物，这三种物质单独有效浓度分别为0.01-2.5g/L、0.05-6.0g/L和0.01-5.0g/L。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，在步骤(2)的电解液中加入了添加剂2；添加剂2为骨胶、木素磺酸钠或香豆素中的一种或者两种混合物，其有效浓度分别控制在0.02-5.0g/L、0.02-2.5g/L和0.01-1.0g/L。
4.按照权利要求3的方法，其特征在于，在步骤(2)中的添加剂2为骨胶、木素磺酸钠或香豆素中的两种混合物。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，在步骤(3)采用分阶段的电解模式，即通过第一阶段的动电位扫描电解模式和第二阶段的恒电流电解模式；控制动电位电解电压的扫描速率为0.05-300mV/min，电压扫描范围为0-b mV，其中0＜b≤150；恒电流电解电流密度为2-60mA/cm2。
6.按照权利要求5的方法，其特征在于，恒电流电解模式阶段，当电解液温度处于5-40℃时，采用2-25mA/cm2的电流密度，当电解液温度处于40-70℃时，采用25-60mA/cm2的电流密度。
7.按照权利要求5或6的方法，其特征在于，在步骤(3)电解后的电解液中高氯酸铅离子浓度的变化范围小于等于2％，电解液直接循环使用；当高氯酸铅离子浓度变化超过原来的2％时，将电解液通入到高氯酸再生电解槽中进行可控的电解，直至电解液中剩余的铅离子浓度恢复到电解精炼的初始浓度时，电解再生工序结束，电解液重新返回到电解精炼工序循环使用。
8.按照权利要求7的方法，其特征在于，高氯酸再生电解槽含有钛阳极、铅阴极和相应的电解液进出口管道，控制粗铅阳极和电沉积铅阴极上的电流密度为2-60mA/cm2。
9.按照权利要求8的方法，其特征在于，当电解液温度处于5-40℃时，采用2-25mA/cm2的电流密度；当电解液温度处于40-70℃时，采用25-60mA/cm2的电流密度。
10.按照权利要求1的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极；
(2)配置添加有两类添加剂1和2的高氯酸-高氯酸铅混合溶液，将电解液温度调节到所需的工作温度；添加剂1为对甲氧基苯甲酸、磷酸二氢铵或者硼酸中的一种或者两种混合物，这三种物质单独有效浓度分别为0.01-2.5g/L、0.05-6.0g/L和0.01-5.0g/L；添加剂2为骨胶、木素磺酸钠或香豆素中的一种或者两种混合物，其有效浓度分别控制在0.02-5.0g/L、0.02-2.5g/L和0.01-1.0g/L；Pb2+控制在0.05-0.45mol/L，高氯酸浓度控制在0.5-3.0mol/L，将电解液的温度控制在5-65℃范围；
(3)采用分阶段的电解模式，即通过第一阶段的动电位扫描电解模式和第二阶段的恒电流电解模式；逐渐使粗铅阳极中的铅溶解并电沉积铅片阴极上形成电沉积铅，同时粗铅阳极中的一些杂质金属随着铅主组分的溶出而在阳极表面形成难溶的阳极泥；控制动电位电解电压的扫描速率为0.05-300mV/min，电压扫描范围为0-b mV，其中0＜b≤150；恒电流电解模式阶段，当电解液温度处于5-40℃时，采用2-25mA/cm2的电流密度，当电解液温度处于40-70℃时，采用25-60mA/cm2的电流密度；
(4)当电解过程的槽电压逐渐上升到0.2-0.4V时，电解精炼过程结束，将阴极电沉积得到的电解铅进行熔融和浇铸后得到纯铅锭，部分电沉积铅用于制作纯铅阴极薄片，阳极泥则用于提炼相关的贵金属；
(5)利用化学滴定或者仪器分析法测量电解精炼后的溶液中铅离子，如果溶液中高氯酸铅离子浓度的变化范围小于等于2％，溶液直接循环使用；如果当高氯酸铅离子浓度变化超过原来的2％时，将电解液通入到高氯酸再生电解槽中进行可控的电解，直至电解液中剩余的铅离子浓度恢复到电解精炼的初始浓度时，此时电解再生工序结束，电解液重新返回到电解精炼工序循环使用；当电解液温度处于5-40℃时，采用2-25mA/cm2的电流密度，当电解液温度处于40-70℃时，采用25-60mA/cm2的电流密度。
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