CN102534652A - 一种钛基掺锡二氧化铅电极的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种钛基掺锡二氧化铅电极的制备方法，属于电催化电极制备技术领域。首先在钛基体表面预镀一层镍，提升铅锡层和基体的结合力，然后通过电沉积法将铅锡共沉积在镍的表层，高温热熔后再通过阳极氧化法制得钛基掺锡二氧化铅电极，电极表面均匀、致密、无裂痕，并具有较大的比表面积。本发明制备的电极具有析氧电位高，电催化活性高，并且制备工艺操作易于控制，对设备要求低，制备得到的电极能有效的处理生物难降解的有机污染物。

Description

一种钛基掺锡二氧化铅电极的制备方法
技术领域
本发明属于电催化电极制备技术领域，特别是涉及一种钛基掺锡二氧化铅电极的制备方法。
背景技术
PbO2是一种新型的不溶性金属氧化物阳极材料，由于它具有较好的导电性，且对强酸(H2SO4或HNO3)有较高的稳定性，其性能优于石墨及合金电极，目前已广泛应用于电化学氧化法合成中。但金属氧化物电极的制备工艺对电极的导电性及寿命有很大的影响，如PbO2电沉积在Pt、Ta、Ti、石墨和陶瓷上时，由于镀层存在空隙，镀层不均，附着力低，同时PbO2 热膨胀系数差别很大，在电化学氧化过程中容易造成氧化物表层脱落，使其在电解氧化过程中变得十分不稳定。很多学者针对以上问题提出了很多改进的方法，其中以刷涂中间层效果最为明显，采用提拉法制备锡、锑氧化物中间层， SnO2与 PbO2均是金红石型的n型半导体，晶格常数相近，容易形成固熔体，从而克服了PbO2脱落问题。但这种方法同时存在很大的弊端，中间层采用刷涂提拉法制作过程繁琐，对设备要求高，制备得到的二氧化铅电极其析氧电位和电催化活性有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛基掺锡二氧化铅电极的制备方法，通过该方法优化了二氧化铅的电极性能，提高了电极的电催化活性。
采用电沉积法在钛基体上沉积镍底层，使得表面铅锡层能够与钛基体牢固结合，然后采用电沉积和阳极氧化法制备掺锡二氧化铅电极。首先铅在硫酸溶液通过阳极氧化形成二氧化铅的过程中，掺杂一定量的锡能优化二氧化铅的结构，有利于β-PbO2的形成。而且锡在阳极氧化过程中也会被氧化，生成的Sn4+离子被掺杂进二氧化铅中，可以降低二氧化铅电极在电催化氧化过程中的活化能，对二氧化铅电极起到改性效果，有利于提高二氧化铅电极的电催化活性。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种钛基掺锡二氧化铅电极的制备方法，采取电沉积和阳极氧化法制得钛基掺锡二氧化铅电极（Ti/ PbO2-Sn），具体包括以下步骤：
第一步、采用电沉积法在钛基体上沉积镍底层；
第二步、采用电沉积法在镀有镍层的钛基体上沉积铅锡层；
第三步、将含铅锡层的钛基体高温热熔；
第四步、采用阳极氧化法在高温热熔后的含铅锡层的钛基体上制备掺锡二氧化铅涂层。
第一步中所述的电流密度为0.5~1.5 A/dm2；所述的沉积镍所用的电解液为0.35~0.55 mol/L硫酸镍、0.1~0.2 mol/L氯化钠、0.40~0.65 mol/L硼酸和0.40~0.65 mol/L硫酸钠的混合溶液，所述的电沉积镍的时间为15~35 min。
第二步中采用铅锡合金作为阳极，其中锡含量为2.0~8.0 wt.%；所述的电流密度为2.0~4.0 A/dm2；所述的沉积铅锡所用的电解液为0.36~0.46 mol/L氟硼酸铅、0.006~0.05 mol/L氟硼酸锡、1.2～2.0 mol/L氟硼酸和0.5~1.5 g/L蛋白胨的混合溶液，所述的共沉积铅和锡的时间为1.0~2.0 h。
第三步中所述的高温热熔温度为160~200 °C，热熔时间为1~10 min。
第四步中阳极氧化过程中恒定电压为2.5~5.0 V；硫酸溶液浓度为0.5~5.0 mol/L；阳极氧化时间为0.5~1.5 h。 
本发明与传统的制备钛基二氧化铅电极的方法相比具有以下优点：本发明所述的方法操作易于控制，对设备要求较低；改善了二氧化铅电极的表面结构，增大了电极的比表面积，提高了电极的催化活性；制备的钛基掺锡二氧化铅电极表面均匀、致密，涂层不易脱落，电极的稳定性好；其析氧电位比传统的二氧化铅电极高出0.15 V, 电催化性能有较大的提高。
附图说明
图1为本发明实施例1中钛基掺锡二氧化铅电极的SEM图。
图2为本发明实施例1中钛基掺锡二氧化铅电极的XRD谱图。
图3为本发明应用例中降解苯酚的效果图（a为实施例1中钛基掺锡二氧化铅电极，b为对比例中钛基不掺锡二氧化铅电极，c为传统工艺制备得到的钛基二氧化铅电极）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
第一步、采用电沉积法在钛基体上沉积镍底层：将钛片表面打磨光滑，清洗干净后作为阴极，以不锈钢作为阳极，控制电流密度，在硫酸镍、氯化钠、硼酸和硫酸钠的电解液中电沉积镍，将沉积后的钛基体取出，冲洗干净，自然风干；
第二步、采用电沉积法在镀有镍层的钛基体上沉积铅锡层：将镀有镍层的钛基体作为阴极，以铅锡合金作为阳极，控制电流密度，在氟硼酸铅、氟硼酸锡、氟硼酸和蛋白胨的电解液中共沉积铅和锡；
第三步、将含铅锡层的钛基体高温热熔；
第四步、采用阳极氧化法在含铅锡层的钛基体上制备掺锡二氧化铅涂层：将热熔后镀有铅锡层的钛基体作为阳极，以不锈钢作为阴极，恒定氧化电压，在硫酸溶液中阳极氧化，制得钛基掺锡二氧化铅电极。
实施例1
将钛片切割成尺寸1.0cm×3.5cm，用360目砂纸打磨，使钛基体表面呈现银白色金属光泽，在pH=10的氢氧化钠溶液中煮沸30min除去表面油污，再在95 wt.%盐酸和5 wt.%氢氟酸混合溶液进行浸蚀以去除表面氧化层，用蒸馏水冲洗后置于蒸馏水中备用。将预处理后的钛基体作为阴极，同样大小的不锈钢作为阳极，在电解液为0.48 mol/L硫酸镍、0.15 mol/L氯化钠、0.50 mol/L硼酸和0.50 mol/L硫酸钠的混合溶液中，控制电流密度为1.0 A/dm2，阴极沉积镍30 min。将镀有镍层的钛基体作为阴极，以锡含量为3.5 wt.%的铅锡合金电极作为阳极，控制电流密度为3 A/dm2，在0.42 mol/L氟硼酸铅、0.015 mol/L氟硼酸锡、1.5 mol/L氟硼酸和1.0 g/L蛋白胨的电解液中共沉积铅和锡，电沉积时间为1.5 h，将电沉积后的钛基体取出，用蒸馏水冲洗干净，待自然风干后，在180 °C高温下热熔2 min制得钛基铅锡层。将热熔后的镀有铅锡层的钛基体作为阳极，以同样大小的不锈钢板作为阴极，恒定电压为3.5 V，在3.0 mol/L硫酸溶液中阳极氧化1h，制得钛基掺锡二氧化铅电极（Ti/ PbO2-Sn）。
通过扫描电子显微镜（SEM）对Ti/PbO2-Sn电极表面形貌进行表征，见附图1，可以看出电极表面致密紧凑，比表面积大。
采用X衍射分析法（XRD）对Ti/PbO2-Sn电极氧化物涂层进行分析，见附图2。可以分析出电极表面的氧化物形态，主要为β-PbO2衍射峰，只检测到少量的钛衍射峰，说明表面PbO2层很好的覆盖了钛基体。
将Ti/PbO2-Sn电极与传统工艺制备的钛基二氧化铅(traditional Ti/PbO2)电极在中性条件下测定析氧极化曲线，得到析氧电位的结果如表1所示。
表1 两种电极在中性介质中的析氧电位
电极 0.1mol·L-1  Na2SO4
Traditional Ti/PbO2 1.60V
Ti/PbO2-Sn 1.76V
实施例2
钛片的预处理步骤和实施案例1相同。将预处理后的钛基体作为阴极，同样大小的不锈钢作为阳极，在电解液为0.35 mol/L硫酸镍、0.1 mol/L氯化钠、0.40 mol/L硼酸和0.40 mol/L硫酸钠的混合溶液中，控制电流密度为1.5 A/dm2，阴极沉积镍35 min。将镀有镍层的钛基体作为阴极，以锡含量为2.0 wt.%的铅锡合金电极作为阳极，控制电流密度为4 A/dm2，在0.36 mol/L氟硼酸铅、0.006 mol/L氟硼酸锡、1.2 mol/L氟硼酸和0.5 g/L蛋白胨的电解液中共沉积铅和锡，电沉积时间为2 h，将电沉积后的钛基体取出，用蒸馏水冲洗干净，待自然风干后，在160°C高温下热熔1 min制得钛基铅锡层。将热熔后的镀有铅锡层的钛基体作为阳极，以同样大小的不锈钢板作为阴极，恒定电压为2.5 V，在0.5 mol/L硫酸溶液中阳极氧化1.5 h，制得钛基掺锡二氧化铅电极（Ti/PbO2-Sn）。制备得到的钛基掺锡二氧化铅电极各项性能与案例1相近，在中性条件下的析氧电位为1.75V。
实施例3
钛片的预处理步骤和实施案例1相同。将预处理后的钛基体作为阴极，同样大小的不锈钢作为阳极，在电解液为0.55 mol/L硫酸镍、0.2 mol/L氯化钠、0.65 mol/L硼酸和0.65 mol/L硫酸钠的混合溶液中，控制电流密度为0.5 A/dm2，阴极沉积镍15 min。将镀有镍层的钛基体作为阴极，以锡含量为5.0 wt.%的铅锡合金电极作为阳极，控制电流密度为3 A/dm2，在0.42 mol/L氟硼酸铅、0.02 mol/L氟硼酸锡、1.5 mol/L氟硼酸和1.0 g/L蛋白胨的电解液中共沉积铅和锡，电沉积时间为1.5 h，将电沉积后的钛基体取出，用蒸馏水冲洗干净，待自然风干后，在200°C高温下热熔5 min制得钛基铅锡层。将热熔后的镀有铅锡层的钛基体作为阳极，以同样大小的不锈钢板作为阴极，恒定电压为4.0 V，在2.5 mol/L硫酸溶液中阳极氧化1.5 h，制得钛基掺锡二氧化铅电极（Ti/PbO2-Sn）。制备得到的钛基掺锡二氧化铅电极各项性能与案例1相近，在中性条件下的析氧电位为1.75V。
实施例4
钛片的预处理步骤和实施案例1相同。将预处理后的钛基体作为阴极，同样大小的不锈钢作为阳极，在电解液为0.45 mol/L硫酸镍、0.12 mol/L氯化钠、0.55 mol/L硼酸和0.55 mol/L硫酸钠的混合溶液中，控制电流密度为1.0 A/dm2，阴极沉积镍25 min。将镀有镍层的钛基体作为阴极，以锡含量为8.0 wt.%的铅锡合金电极作为阳极，控制电流密度为2 A/dm2，在0.46 mol/L氟硼酸铅、0.05 mol/L氟硼酸锡、2.0 mol/L氟硼酸和1.5 g/L蛋白胨的电解液中共沉积铅和锡，电沉积时间为1.0 h，将电沉积后的钛基体取出，用蒸馏水冲洗干净，待自然风干后，在180°C高温下热熔10 min制得钛基铅锡层。将热熔后的镀有铅锡层的钛基体作为阳极，以同样大小的不锈钢板作为阴极，恒定电压为5.0 V，在5.0 mol/L硫酸溶液中阳极氧化0.5 h，制得钛基掺锡二氧化铅电极（Ti/PbO2-Sn）。制备得到的钛基掺锡二氧化铅电极各项性能与案例1相近，在中性条件下的析氧电位为1.73V。
对比例
钛片的预处理步骤和实施案例1相同。将预处理后的钛基体作为阴极，同样大小的不锈钢作为阳极，在电解液为0.48 mol/L硫酸镍、0.15 mol/L氯化钠、0.50 mol/L硼酸和0.50 mol/L硫酸钠的混合溶液中，控制电流密度为1.0 A/dm2，阴极沉积镍30 min。将镀有镍层的钛基体作为阴极，以纯铅电极作为阳极，控制电流密度为3 A/dm2，在0.36 mol/L氟硼酸铅、1.2 mol/L氟硼酸和1.0 g/L蛋白胨的电解液中电沉积铅，电沉积时间为1.5 h，将电沉积后的钛基体取出，用蒸馏水冲洗干净，待自然风干后，在180°C高温下热熔5 min制得钛基铅层。将热熔后的镀有铅层的钛基体作为阳极，以同样大小的不锈钢板作为阴极，恒定电压为3.5 V，在3.0 mol/L硫酸溶液中阳极氧化1.0 h，制得钛基不掺锡二氧化铅电极（Ti/PbO2）。制备得到的钛基不掺锡二氧化铅电极在中性条件下的析氧电位为1.63V，电化学催化性能低于钛基掺锡二氧化铅电极，但略高于传统工艺制备的二氧化铅(traditional Ti/PbO2)电极。
应用例
配制浓度为500mg/L的苯酚模拟废水各250ml，各加入1.25gNa2SO4作为电解质，分别将钛基掺锡二氧化铅电极（Ti/PbO2-Sn）、钛基不掺锡二氧化铅电极（Ti/PbO2）和传统工艺制备的钛基二氧化铅电极(traditional Ti/PbO2)作为阳极，不锈钢作为阴极，电流密度为20 mA/cm2，在相同条件下比较各种电极对苯酚的电催化降解性能。得出：实施例1、2、3和4制备的钛基掺锡二氧化铅电极（Ti/PbO2-Sn）电极对苯酚的电催化降解效果明显优于对比例制备的钛基不掺锡二氧化铅电极（Ti/PbO2）和传统工艺制备的钛基二氧化铅电极(traditional Ti/PbO2)；而且对比例制备的钛基不掺锡二氧化铅电极（Ti/PbO2）对苯酚的降解性能略优于traditional Ti/PbO2电极。在相同的电荷负荷量6Ah L-1的条件下，实施例1、2、3和4制备的Ti/PbO2-Sn电极对苯酚的去除率分别为93.2%、92.6%、92.3%和91.6%，COD去除率分别为40.8%、40.5%、40.1%和39.5%；而传统traditional Ti/PbO2电极对苯酚的去除率为82.7%，COD去除率仅为32.8%。对比例中钛基不掺锡二氧化铅电极（Ti/PbO2）对苯酚的去除率为84.3%，COD去除率仅为34.6%，其去除效果见图3。

Claims (5)

1.一种钛基掺锡二氧化铅电极的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
第一步、采用电沉积法在钛基体上沉积镍底层；
第二步、采用电沉积法在镀有镍层的钛基体上沉积铅锡层；
第三步、将含铅锡层的钛基体高温热熔；
第四步、采用阳极氧化法在高温热熔后的含铅锡层的钛基体上制备掺锡二氧化铅涂层。
2.根据权利要求1所述的钛基掺锡二氧化铅电极的制备方法，其特征在于第一步中所述的电流密度为0.5~1.5 A/dm2，所述的沉积镍所用的电解液为0.35~0.55 mol/L硫酸镍、0.1~0.2 mol/L氯化钠、0.40~0.65 mol/L硼酸和0.40~0.65 mol/L硫酸钠的混合溶液，所述的电沉积镍的时间为15~35 min。
3.根据权利要求1所述的钛基掺锡二氧化铅电极的制备方法，其特征在于第二步中采用铅锡合金作为阳极，其中锡含量为2.0~8.0 wt.%，所述的电流密度为2.0~4.0 A/dm2，所述的沉积铅锡所用的电解液为0.36~0.46 mol/L氟硼酸铅、0.006~0.05 mol/L氟硼酸锡、1.2～2.0 mol/L氟硼酸和0.5~1.5 g/L蛋白胨的混合溶液，所述的共沉积铅和锡的时间为1.0~2.0 h。
4.根据权利要求1所述的钛基掺锡二氧化铅电极的制备方法，其特征在于第三步中所述的高温热熔温度为160~200 °C，热熔时间为1~10 min。
5.根据权利要求1所述的钛基掺锡二氧化铅电极的制备方法，其特征在于第四步中阳极氧化过程中恒定电压为2.5~5.0 V，硫酸溶液浓度为0.5~5.0 mol/L，阳极氧化时间为0.5~1.5 h。
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