CN102532957A - 一种导热绝缘填料及其制备方法 - Google Patents
一种导热绝缘填料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102532957A CN102532957A CN2011104140873A CN201110414087A CN102532957A CN 102532957 A CN102532957 A CN 102532957A CN 2011104140873 A CN2011104140873 A CN 2011104140873A CN 201110414087 A CN201110414087 A CN 201110414087A CN 102532957 A CN102532957 A CN 102532957A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- heat conductive
- conductive insulating
- insulating filler
- nitric acid
- heat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种导热绝缘填料及其制备方法，即以中间相炭微球为原料，在含水40%的硝酸与硫酸的混酸溶液中室温下进行氧化接枝处理2～6h后过滤，洗涤和干燥后所得的中间产品再经600～2700℃高温进行炭化、石墨化处理1h后即得一种导热绝缘填料。本发明所选择的中间相炭微球属于能源炭材料生产中的副产物超细炭颗粒，原料来源广泛。且经混酸处理后改善了中间相炭微球表面的亲水性，更容易在环氧树酯中分散，以利于LED底版涂覆和多层电路版浸渍形成均匀涂膜。同时，采用不同的炭化、石墨化处理环境，可充分利用炭材料的特性制备出能够满足不同导热绝缘使用要求的系列产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热绝缘填料及其制备方法，属于无机炭材料绝缘、导热领域。
背景技术
我国LED产业主要集中在广东朱三角地区，2010年实现产值853亿元。针对目前产业发展集中程度和科技创新的需要，围绕LED外延芯片、封装应用等领域实施科技创新，目标是实现白光通用照明升级换代与节能同步发展，涉及芯片和封装技术生产成本下降80%。为此在市场调查中发现LED和多层印刷电路版生产企业急需要高导热的填料，以解决LED和电子器件集成中耐热与导热散热问题而影响器件寿命和发光效率。
当前在LED生产中主要采用铜基底版上焊接LED引线，背面装配散热的铝合金热沉，在铝基热沉下面采用球形氧化铝为填料的环氧树脂涂层实现单向发光与散热（据文献报道：在LED功率消耗中发光消耗20%，散热80%）。此外，在多层印刷电路板制作中以玻璃纤维为载体，通过浸渍含氧化铝的环氧涂层，再进行热压固化制造多层印刷电路版。在多层印刷电路版中主要是为了提高电子器件的集成度，影响其工作效率的是器件散热，为此，为改善环氧树脂涂层的散热性添加了球形氧化铝。调查发现，(1)纯环氧树脂涂层的电阻率1013-15Ω/cm、导热系数为0.1-0.5W/m.k；(2)玻璃纤维的电阻率1013-15Ω/cm、导热率系数为0.5-3W/m.k；（3）填料球型氧化铝粉末的电阻率为106Ω/cm、导热率系数为0.3-0.5W/m.k。由此可见,在LED和多层印刷电路版中如何改善涂层的导热性能，同时满足绝缘要求就显得十分重要。
经专利检索发现涉及导热填料的发明专利很少，相近专利有：（1）用于导热胶粘剂的Al2O3/BN复合粉体导热填料的制备方法（公开号CN1970667），该发明采用溶胶-凝胶法制备BN包覆纳米氧化铝粉体，再通过异氰酸根基团的多官能团化合物对粉体表面进接枝改性，最终用于环氧树脂基涂料,以改善涂层的绝缘性和导热性。该方法的主要特点化学合成与接枝相接合，颗粒为纳米级，具有工艺复杂、成本高的特点，难以在多层印刷电路版和LED中使用；（2）纳米碳包裹铜纳米粒子的制备方法及作为导热填料的应用（公开号CN101318220），该发明采用纯铜粉末与纯石墨粉末的混合物为原料，经真空和电弧反应得到碳包铜纳米粒子,再均匀分散在硅油介质中作为电子产品散热封装材料。由此可见，该发明所制备的纳米包覆颗粒为高导电，导热颗粒，不具备绝缘性。其次，制造工艺复杂，要求高，不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述发明在绝缘与导热不能够兼顾，制备工艺复杂等问题而提供了一种导热绝缘填料及其制备方法。
本发明的技术方案
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
即以中间相炭微球为原料，在含水40%的硝酸与硫酸的混酸溶液中室温下进行氧化接枝处理2～6h后过滤，洗涤和干燥；
其中，中间相炭微球与含水40%的硝酸与硫酸的混酸溶液的质量配比为1：1～3；
其中，中间相炭微球粒度为1～20μm，挥发份含量小于10%；
硝酸与硫酸的混酸溶液中硝酸与硫酸混合质量比为1：1，所用的硝酸和硫酸分别为浓度为98%的工业硝酸和浓度为98%的工业硫酸；
上述的氧化接枝处理后所得的中间产品再经600～2700℃高温进行炭化、石墨化处理1h后即得一种导热绝缘填料。
上述所得的一种导热绝缘填料可满足不同绝缘、导热性能要求的，其非常容易在环氧树脂中分散的球形填料。从性能价格比方面考虑完全能够替代目前在LED涂覆和多层电路版中使用的球形氧化铝填料。
本发明的的技术效果
本发明的一种导热绝缘填料，由于制备过程中所选择的中间相炭微球原料属于能源炭材料生产中的副产物超细炭颗粒，目前主要作为炼钢增炭剂使用，原料来源广泛，属于资源综合利用，因此具有生产成本低的特点。
进一步，本发明的一种导热绝缘填料，由于制备过程选择中间相炭微球在硝酸与硫酸的混酸溶液中进行氧化接枝处理，从而改变中间相炭微球的表面亲水性，因此更容易在极性环氧树枝中分散，从而利于本发明的一种导热绝缘填料在LED涂覆和多层电路板浸渍形成均匀涂膜；
另外，本发明的一种导热绝缘填料，由于制备过程采用炭化、石墨化处理，即利用了中间相炭微球高绝缘、低导热，逐步过渡到高导热、低绝缘的特性，可制备出能够满足不同使用要求的系列产品。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
即以中间相炭微球为原料，在含水40%的硝酸与硫酸的混酸溶液中室温下进行氧化接枝处理2h后经过滤、洗涤、干燥后得中间产品；
其中，中间相炭微球与含水40%的硝酸与硫酸的混酸溶液的质量配比为：1：1；
其中，中间相炭微球粒度为1～20μm，挥发份含量小于10%；
硝酸与硫酸的混酸溶液中硝酸与硫酸混合质量比为1：1，所用的硝酸和硫酸均未工业酸浓度为98%的硝酸和硫酸；
上述的氧化接枝处理后所得的中间产品经600℃下高温进行炭化、石墨化处理1h后即得一种导热绝缘填料A。
实施例2
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经1000℃下高温进行炭化、石墨化处理，其他均同实施例1，最终得到一种导热绝缘填料B。
实施例3
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经1800℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例1，最终得到一种导热绝缘填料C。
实施例4
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经2300℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例1，最终得到一种导热绝缘填料D。
实施例5
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经2700℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例1，最终得到一种导热绝缘填料E。
上述实施例1～5在不同炭化温度下所得的导热绝缘填料的技术性能指标经检测，结果见下表：
从上表中可以看出，本发明的一种导热绝缘填料制备方法，能够根据不同的使用要求通过选择制备工艺条件可获得能够很好地满足LED涂层和多层印刷电路版对填料不同性能要求的产品。
实施例6
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
即以中间相炭微球为原料，在含水40%的硝酸与硫酸的混酸溶液中室温下进行氧化接枝处理6h后经过滤、洗涤、干燥后得中间产品；
其中，中间相炭微球与含水40%的硝酸与硫酸的混酸溶液的质量配比为：1：1；
其中，中间相炭微球粒度为1～20μm，挥发份含量小于10%；
硝酸与硫酸的混酸溶液中硝酸与硫酸混合质量比为1：1，所用的硝酸和硫酸均未工业酸浓度为98%的硝酸和硫酸；
上述的氧化接枝处理后所得的中间产品经600℃下高温进行炭化、石墨化处理1h后即得一种导热绝缘填料F。
实施例7
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经1000℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例6，最终得到一种导热绝缘填料G。
实施例8
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经1800℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例6，最终得到一种导热绝缘填料H。
实施例9
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经2300℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例6，最终得到一种导热绝缘填料I。
实施例10
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经2700℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例6，最终得到一种导热绝缘填料K。
上述实施例6～10在不同炭化温度下所得的导热绝缘填料的技术性能指标经检测，结果见下表：
从上表中可以看出，本发明的一种导热绝缘填料制备方法，能够根据不同的使用要求通过选择制备工艺条件可获得能够很好地满足LED涂层和多层印刷电路版对填料不同性能要求的产品。
实施例11
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
即以中间相炭微球为原料，在含水40%的硝酸与硫酸的混酸溶液中室温下进行氧化接枝处理2h后经过滤、洗涤、干燥后得中间产品；
其中，中间相炭微球与含水40%的硝酸与硫酸的混酸溶液的质量配比为1：3；
其中，中间相炭微球粒度为1～20μm，挥发份含量小于10%；
硝酸与硫酸的混酸溶液中硝酸与硫酸混合质量比为1：1，所用的硝酸和硫酸均未工业酸浓度为98%的硝酸和硫酸；
上述的氧化接枝处理后所得的中间产品经600℃下高温进行炭化、石墨化处理1h后即得一种导热绝缘填料L。
实施例12
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经1000℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例11，最终得到一种导热绝缘填料M。
实施例13
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经1800℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例11，最终得到一种导热绝缘填料N。
实施例14
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经2300℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例11，最终得到一种导热绝缘填料O。
实施例15
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经2700℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例11，最终得到一种导热绝缘填料P。
上述实施例11～15在不同炭化温度下所得的导热绝缘填料的技术性能指标经检测，结果见下表：
从上表中可以看出，本发明的一种导热绝缘填料制备方法，能够根据不同的使用要求通过选择制备工艺条件可获得能够很好地满足LED涂层和多层印刷电路版对填料不同性能要求的产品。
实施例16
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
即以中间相炭微球为原料，在含水40%的硝酸与硫酸的混酸溶液中室温下进行氧化接枝处理6h后经过滤、洗涤、干燥后得中间产品；
其中，中间相炭微球与含水40%的硝酸与硫酸的混酸溶液的质量配比为：1：3；
其中，中间相炭微球粒度为1～20μm，挥发份含量小于10%；
硝酸与硫酸的混酸溶液中硝酸与硫酸混合质量比为1：1，所用的硝酸和硫酸均未工业酸浓度为98%的硝酸和硫酸；
上述的氧化接枝处理后所得的中间产品经600℃下高温进行炭化、石墨化处理1h后即得一种导热绝缘填料Q。
实施例17
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经1000℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例16，最终得到一种导热绝缘填料R。
实施例18
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经1800℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例16，最终得到一种导热绝缘填料S。
实施例19
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经2300℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例16，最终得到一种导热绝缘填料T。
实施例20
一种导热绝缘填料，通过如下方法制备：
氧化接枝处理后所得的中间产品经2700℃下高温进行炭化、石墨化处理1h，其他均同实施例16，最终得到一种导热绝缘填料U。
上述实施例16～20在不同炭化温度下所得的导热绝缘填料的技术性能指标经检测，结果见下表：
从上表中可以看出，本发明的一种导热绝缘填料制备方法，能够根据不同的使用要求通过选择制备工艺条件可获得能够很好地满足LED涂层和多层印刷电路版对填料不同性能要求的产品。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种导热绝缘填料，其特征在于通过如下方法制备：
即以中间相炭微球为原料，在含水40%的硝酸与硫酸的混酸溶液中室温下进行氧化接枝处理2～6h后经过滤，洗涤和干燥得中间产品；
上述所得的中间产品经600～2700℃高温进行炭化、石墨化处理1h后即得一种导热绝缘填料。
2.如权利要求1所述的一种导热绝缘填料，其特征在于所述的中间相炭微球与含水40%的硝酸与硫酸的混酸溶液的质量配比为1：1～3。
3.如权利要求2所述的一种导热绝缘填料，其特征在于所述的中间相炭微球粒度为1～20μm，挥发份含量小于10%。
4.如权利要求3所述的一种导热绝缘填料，其特征在于所述的硝酸与硫酸的混酸溶液中硝酸与硫酸混合质量比为1：1。
5.如权利要求4所述的一种导热绝缘填料，其特征在于所述的硝酸与硫酸的混酸溶液中的硝酸与硫酸分别为浓度为98%的工业硝酸和浓度为98%的工业硫酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110414087.3A CN102532957B (zh) | 2011-12-13 | 2011-12-13 | 一种导热绝缘填料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110414087.3A CN102532957B (zh) | 2011-12-13 | 2011-12-13 | 一种导热绝缘填料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102532957A true CN102532957A (zh) | 2012-07-04 |
| CN102532957B CN102532957B (zh) | 2014-07-02 |
Family
ID=46341053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110414087.3A Expired - Fee Related CN102532957B (zh) | 2011-12-13 | 2011-12-13 | 一种导热绝缘填料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102532957B (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1697215A (zh) * | 2005-05-27 | 2005-11-16 | 深圳市贝特瑞电子材料有限公司 | 锂离子电池复合碳负极材料及其制备方法 |
| JP2006506781A (ja) * | 2002-11-12 | 2006-02-23 | ゼネラル・モーターズ・コーポレーション | 多くの応用のための耐腐食性、導電性及び熱伝導性のコーティング |
| CN101054483A (zh) * | 2007-05-23 | 2007-10-17 | 华侨大学 | 一种镀银石墨及其制备方法 |
| WO2010128369A1 (en) * | 2009-05-05 | 2010-11-11 | Polimeri Europa S.P.A. | Expanded articles with excellent resistance to solar radiation and optimum thermoinsulating and mechanical properties |
| CN101942122A (zh) * | 2010-10-21 | 2011-01-12 | 中北大学 | 一种导热天然橡胶复合材料及其制备方法 |
| US20110049437A1 (en) * | 2008-02-05 | 2011-03-03 | The Trustees Of Princeton University | Coatings containing functionalized graphene sheets and articles coated therewith |
| US8048931B2 (en) * | 2005-10-14 | 2011-11-01 | The Trustees Of Princeton University | Emulsifier containing thermally exfoliated graphite oxide |
-
2011
- 2011-12-13 CN CN201110414087.3A patent/CN102532957B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006506781A (ja) * | 2002-11-12 | 2006-02-23 | ゼネラル・モーターズ・コーポレーション | 多くの応用のための耐腐食性、導電性及び熱伝導性のコーティング |
| CN1697215A (zh) * | 2005-05-27 | 2005-11-16 | 深圳市贝特瑞电子材料有限公司 | 锂离子电池复合碳负极材料及其制备方法 |
| US8048931B2 (en) * | 2005-10-14 | 2011-11-01 | The Trustees Of Princeton University | Emulsifier containing thermally exfoliated graphite oxide |
| CN101054483A (zh) * | 2007-05-23 | 2007-10-17 | 华侨大学 | 一种镀银石墨及其制备方法 |
| US20110049437A1 (en) * | 2008-02-05 | 2011-03-03 | The Trustees Of Princeton University | Coatings containing functionalized graphene sheets and articles coated therewith |
| WO2010128369A1 (en) * | 2009-05-05 | 2010-11-11 | Polimeri Europa S.P.A. | Expanded articles with excellent resistance to solar radiation and optimum thermoinsulating and mechanical properties |
| CN101942122A (zh) * | 2010-10-21 | 2011-01-12 | 中北大学 | 一种导热天然橡胶复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 黄伯云，等: "《2003全国粉末冶金学术会议论文集》", 31 August 2003, 中南大学出版社 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102532957B (zh) | 2014-07-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101545587B (zh) | 一种高效散热半导体平面光源的制备方法 | |
| CN100588308C (zh) | 高热导率陶瓷基印刷电路板及其制作方法 | |
| CN111534049A (zh) | 一种高导热导电碳纤维聚合物基复合材料及其制备方法 | |
| CN105514059B (zh) | 一种石墨烯复合材料/氮化硅/硅芯片高效散热系统 | |
| CN106825978B (zh) | 一种用于陶瓷与金属焊接的钎料及焊接方法 | |
| CN102838958B (zh) | 一种高导热率led用银胶的制备方法 | |
| CN201741721U (zh) | 板上芯片发光二极管结构 | |
| Mou et al. | Enhanced heat dissipation of high-power light-emitting diodes by Cu nanoparticle paste | |
| CN106496634A (zh) | 一种氢氧化镁‑石墨烯复合导热绝缘填料的制备方法 | |
| CN107533950A (zh) | 用于生产电工薄层的室温方法及按照所述方法获得的薄层序列 | |
| CN106496632A (zh) | 一种氧化镁‑石墨烯复合导热绝缘填料的制备方法 | |
| CN105419672A (zh) | 一种高功率led用高散热性导电胶的制备方法 | |
| Chang et al. | Quench-resistant and stable nanocarbon dot/sheet emitters with tunable solid-state fluorescence via aggregation-induced color switching | |
| CN113943515A (zh) | 一种还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合材料的制备方法 | |
| CN107819066B (zh) | 一种低氧铜烧结dbc半导体热电基片的生产方法 | |
| CN102532957B (zh) | 一种导热绝缘填料及其制备方法 | |
| CN106498565B (zh) | 一种纳米金刚石/碳纤维碳素复合材料及其制备方法 | |
| CN101764193A (zh) | 一种高导热大功率led引线框架及制备方法 | |
| CN104637898B (zh) | 集成电路器件的导热复合材料层及电子器件导热结构封装方法 | |
| CN106455308B (zh) | 一种石墨烯碳纤维复合高导热线路板及其制备方法 | |
| Dong et al. | Improving the luminous properties of deep red emitting K2SiF6: Mn4+ phosphor by coupling with g-C3N4 for warm white LED | |
| CN105506402A (zh) | 一种电子封装材料 | |
| CN101857797A (zh) | 一种碳基复合散热材料及其制备方法和用途 | |
| CN203521463U (zh) | 一种高导热的led-cob封装基板 | |
| CN114345664A (zh) | 石墨烯表面包覆的高导电铜线及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140702 Termination date: 20141213 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |