CN102532397A - 一种低表面能有机氟硅防污涂料用树脂及其制备工艺 - Google Patents

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熊永强
关有俊
谭亮
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Abstract

本发明提供一种低表面能有机氟硅防污涂料用树脂及其制备工艺,按照重量份数比,包括下面组分:含氟丙烯酸单体0~10%、甲基丙烯酸丁酯40~70%、苯乙烯3.0~5.0%、丙烯酸丁脂1.0~5.0%、丙烯酸羟乙酯3.0~8.0%、丁酮8.0~10%、引发剂0.2~0.6%、甲基异丁基酮2.0~4.0%。本发明提供的低表面能有机氟硅防污涂料用树脂及其制备工艺,含氟丙烯酸酯类共聚物,解决了现有技术中船体防污涂料用树脂机械性能差,环保性能不好的缺陷,该树脂制备的防污涂料具有表面能低,有效防止海洋微生物附着的性能。可提高船体防污的效果,并且无毒、具有良好的环保性能。

Description

一种低表面能有机氟硅防污涂料用树脂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,特别涉及一种低表面能有机氟硅防污涂料用树脂及其制备工艺。 
背景技术
人类长期为防止海生物对舰船和海洋设施的危害进行着不懈的努力。因为船舶附着海生物后,将明显地增加表面摩擦阻力,降低船速,增加燃料消耗,增加进坞维修次数;浮标污损而须经常更换;声纳罩污损会降低灵敏度;海水进水管路(包括冷却系统管路)、接头和阀门污损,导致流速降低,甚至堵塞,还会加速腐蚀。据不完全统计,全世界每年用于这方面的费用要超过10亿美元。为了减缓这些危害的发生,目前的船舶普遍采用了防污涂料对船体进行涂装保护。防污涂料一般是依靠防污剂的渗出来防止海洋污损生物的附着。 
现有技术提供的毒剂型防污涂料在防止海洋生物污损的同时,也给海洋环境带来了严重的污染,随着海洋环境保护呼声的日益高涨,研究开发无毒防污涂料势在必行。 
发明内容
本发明提供一种低表面能有机氟硅防污涂料用树脂及其制备工艺,解决了目前船体防污涂料用树脂机械性能差,环保性能不好的缺陷,通过同有机硅树脂复合使用,制备出具有优异防污效果的低表面能有机氟硅防污涂料。 
为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案: 
一种低表面能有机氟硅防污涂料用树脂,其按照重量份数比,包括下面组分: 
含氟丙烯酸单体          0~10% 
甲基丙烯酸丁酯          40~70% 
苯乙烯                  3.0~5.0% 
丙烯酸丁脂              1.0~5.0% 
丙烯酸羟乙酯            3.0~8.0% 
丁酮                    8.0~10% 
引发剂                  0.2~0.6% 
甲基异丁基酮            2.0~4.0%。 
优选地,所述含氟丙烯酸单体为甲基丙烯酸十三氟辛酯、乙基丙烯酸十三氟辛酯、羟丙基丙烯酸十三氟辛酯水性环氧树脂或者甲基基丙烯酸十氟丁酯。 
优选地,所述含氟丙烯酸单体为甲基丙烯酸十三氟辛酯。 
优选地,所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过硫酸胺、氧化氢-亚铁盐中的一种、任意两种或者任意两种以上的混合物。 
优选地,所述引发剂为过氧化二苯甲酰。 
本发明还提供一种低表面能有机氟硅防污涂料用树脂的制备工艺,其包括步骤: 
1)、首先称取0~10份的含氟丙烯酸单体,40~70份甲基丙烯酸丁脂、1.0~3.0份苯乙烯、1.0~5.0份丙烯酸丁脂、2.0~7.0份丙烯酸羟乙酯、0.3~0.5份丁酮均匀混合后加入常压漏斗A中; 
2)、再称取7.5~9.7份丁酮和0.2~0.6份的引发剂均匀混合后加入常压漏斗B中; 
3)、将A和B两漏斗置于配有冷凝管和搅拌器的四口瓶上,向四口瓶内通入氮气5~10分钟,排净瓶内空气; 
4)、打开加热套、搅拌装置和冷凝管的循环水; 
5)、在加热、搅拌的条件下,在250~450min内以一定的速度向四口瓶 中滴加A漏斗和B漏斗中的溶液,同时调节加热套的功率使溶液始终处于沸腾状态; 
6)、A漏斗和B漏斗中的两种溶液滴加完毕后,将1.0~3.0份的甲基异丁基酮在0.5~1.5h缓慢的滴加入四口烧瓶中,继续反应20~40min后停止反应,冷却至室温即得到所需的含氟丙烯酸酯共聚物。 
通过实施以上技术方案,具有以下技术效果:本发明提供的低表面能有机氟硅防污涂料用树脂及其制备工艺,含氟丙烯酸酯类共聚物,将其同有机硅树脂复合使用制备的低表面能有机氟硅防污涂料,解决了现有技术中船体防污涂料用树脂机械性能差,环保性能不好的缺陷,该树脂制备的防污涂料具有表面能低,有效防止海洋微生物附着的性能。可提高船体防污的效果,并且无毒、具有良好的环保性能。 
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案,下面详细描述本发明提供的实施例。 
本发明实施例提供一种低表面能有机氟硅防污涂料用树脂,按照重量份数比,包括下面组分: 
含氟丙烯酸单体        0~10% 
甲基丙烯酸丁酯        40~70% 
苯乙烯                3.0~5.0% 
丙烯酸丁脂            1.0~5.0% 
丙烯酸羟乙酯          3.0~8.0% 
丁酮                  8.0~10% 
引发剂                0.2~0.6% 
甲基异丁基酮          2.0~4.0%。 
本实施例中,所述含氟丙烯酸单体为甲基丙烯酸十三氟辛酯、乙基丙烯酸十三氟辛酯、羟丙基丙烯酸十三氟辛酯水性环氧树脂或者甲基基丙烯酸十氟丁酯。 
本实施例中,所述含氟丙烯酸单体为甲基丙烯酸十三氟辛酯。 
本实施例中,所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过硫酸胺、氧化氢-亚铁盐中的一种、任意两种或者任意两种以上的混合物。 
本实施例中,所述引发剂为过氧化二苯甲酰。 
下面列举上述发明的更具体的实施例: 
实施例1 
首先称取70份甲基丙烯酸丁脂、4份苯乙烯、4.5份丙烯酸丁脂、8份丙烯酸羟乙酯、0.5份丁酮均匀混合后加入常压漏斗A中。然后称取9份丁酮和0.5份过氧化二苯甲酰均匀混合后加入常压漏斗B中。 
将A和B两漏斗置于配有冷凝管和搅拌器的四口瓶上,向四口瓶内通入氮气5分钟,排净瓶内空气。打开加热套、搅拌装置和冷凝管的循环水。在加热、搅拌的条件下,在375min内以一定的速度向四口瓶中滴加漏斗A和漏斗B中的溶液。同时调节加热套功率使溶液始终处于沸腾状态。两种溶液滴加完毕后,将3.5份甲基异丁基酮在1h缓慢的滴加入四口烧瓶中。继续反应30min后停止反应,冷却至室温。得到所需的含丙烯酸共聚物。 
实施例2 
首先称取3份甲基丙烯酸十三氟辛酯,65份甲基丙烯酸丁脂、5份苯乙烯、4.5份丙烯酸丁脂、8份丙烯酸羟乙酯、1份丁酮均匀混合后加入常压漏斗A中。然后称取9份丁酮和0.5份过氧化二苯甲酰均匀混合后加入常压漏斗B中。 
将A和B两漏斗置于配有冷凝管和搅拌器的四口瓶上,向四口瓶内通入氮气5分钟,排净瓶内空气。打开加热套、搅拌装置和冷凝管的循环水。在 加热、搅拌的条件下,在375min内以一定的速度向四口瓶中滴加漏斗A和漏斗B中的溶液。同时调节加热套功率使溶液始终处于沸腾状态。两种溶液滴加完毕后,将4份甲基异丁基酮在1h缓慢的滴加入四口烧瓶中。继续反应30min后停止反应,冷却至室温。得到所需的含氟丙烯酸共聚物。 
实施例3 
首先称取5份甲基丙烯酸十三氟辛酯,65份甲基丙烯酸丁脂、4份苯乙烯、4.5份丙烯酸丁脂、7.5份丙烯酸羟乙酯、1份丁酮均匀混合后加入常压漏斗A中。然后称取9份丁酮和0.5份过氧化二苯甲酰均匀混合后加入常压漏斗B中。 
将A和B两漏斗置于配有冷凝管和搅拌器的四口瓶上,向四口瓶内通入氮气5分钟,排净瓶内空气。打开加热套、搅拌装置和冷凝管的循环水。在加热、搅拌的条件下,在375min内以一定的速度向四口瓶中滴加漏斗A和漏斗B中的溶液。同时调节加热套功率使溶液始终处于沸腾状态。两种溶液滴加完毕后,将3.5份甲基异丁基酮在1h缓慢的滴加入四口烧瓶中。继续反应30min后停止反应,冷却至室温。得到所需的含氟丙烯酸共聚物。 
实施例4 
首先称取10份甲基丙烯酸十三氟辛酯,62份甲基丙烯酸丁脂、4份苯乙烯、3.5份丙烯酸丁脂、7.5份丙烯酸羟乙酯、1份丁酮均匀混合后加入常压漏斗A中。然后称取8份丁酮和0.5份过氧化二苯甲酰均匀混合后加入常压漏斗B中。 
将A和B两漏斗置于配有冷凝管和搅拌器的四口瓶上,向四口瓶内通入氮气5分钟,排净瓶内空气。打开加热套、搅拌装置和冷凝管的循环水。在加热、搅拌的条件下,在375min内以一定的速度向四口瓶中滴加漏斗A和漏斗B中的溶液。同时调节加热套功率使溶液始终处于沸腾状态。两种溶液滴加完毕后,将3.5份甲基异丁基酮在1h缓慢的滴加入四口烧瓶中。继续反应30min后停止反应,冷却至室温。得到所需的含氟丙烯酸共聚物。 
以上述实施例1~4中制备的树脂为原料制备涂料,含氟单体的含量通涂膜的关系见表1。 
涂料制备方法为: 
A组分:主剂,将制备的含氟丙烯酸共聚物、端羟基有机硅树脂、颜填料、溶剂以及各种助剂按配方比例混合,以砂磨机作为分散设备,细度达到30μm为止。 
B组分:固化剂,将正硅酸乙酯、溶剂以及各种助剂按配方比例混合,搅拌均匀既可。 
C组分:催化剂,将二月桂酸二丁基锡、溶剂以及各种助剂按配方比例混合,搅拌均匀既可。 
使用时将3组份按比例混合均匀即可。 
表1:氟单体用量对涂膜的性能 
Figure BSA00000383508800061
以上对本发明实施例所提供的一种低表面能有机氟硅防污涂料用树脂进行了详细介绍,对于本领域的一般技术人员,依据本发明实施例的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。 

Claims (6)

1.一种低表面能有机氟硅防污涂料用树脂,其特征在于,按照重量份数比,包括下面组分:
含氟丙烯酸单体     0~10%
甲基丙烯酸丁酯     40~70%
苯乙烯             3.0~5.0%
丙烯酸丁脂         1.0~5.0%
丙烯酸羟乙酯       3.0~8.0%
丁酮               8.0~10%
引发剂             0.2~0.6%
甲基异丁基酮       2.0~4.0%。
2.如权利要求1所述低表面能有机氟硅防污涂料用树脂,其特征在于,所述含氟丙烯酸单体为甲基丙烯酸十三氟辛酯、乙基丙烯酸十三氟辛酯、羟丙基丙烯酸十三氟辛酯水性环氧树脂或者甲基基丙烯酸十氟丁酯。
3.如权利要求2所述低表面能有机氟硅防污涂料用树脂,其特征在于,所述含氟丙烯酸单体为甲基丙烯酸十三氟辛酯。
4.如权利要求1所述低表面能有机氟硅防污涂料用树脂,其特征在于,所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过硫酸胺、氧化氢-亚铁盐中的一种、任意两种或者任意两种以上的混合物。
5.如权利要求4所述低表面能有机氟硅防污涂料用树脂,其特征在于,所述引发剂为过氧化二苯甲酰。
6.一种低表面能有机氟硅防污涂料用树脂的制备工艺,其特征在于,包括步骤:
1)、首先称取0~10份的含氟丙烯酸单体,40~70份甲基丙烯酸丁脂、1.0~3.0份苯乙烯、1.0~5.0份丙烯酸丁脂、2.0~7.0份丙烯酸羟乙酯、0.3~0.5份丁酮均匀混合后加入常压漏斗A中;
2)、再称取7.5~9.7份丁酮和0.2~0.6份的引发剂均匀混合后加入常压漏斗B中;
3)、将A和B两漏斗置于配有冷凝管和搅拌器的四口瓶上,向四口瓶内通入氮气5~10分钟,排净瓶内空气;
4)、打开加热套、搅拌装置和冷凝管的循环水;
5)、在加热、搅拌的条件下,在250~450min内以一定的速度向四口瓶中滴加A漏斗和B漏斗中的溶液,同时调节加热套的功率使溶液始终处于沸腾状态;
6)、A漏斗和B漏斗中的两种溶液滴加完毕后,将1.0~3.0份的甲基异丁基酮在0.5~1.5h缓慢的滴加入四口烧瓶中,继续反应20~40min后停止反应,冷却至室温即得到所需的含氟丙烯酸酯共聚物。
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