CN102532209A

CN102532209A - 一种沙枣鞣质的制备方法

Info

Publication number: CN102532209A
Application number: CN2010106038907A
Authority: CN
Inventors: 李法庆; 刘东锋
Original assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2010-12-24
Filing date: 2010-12-24
Publication date: 2012-07-04

Abstract

本发明涉及一种沙枣鞣质的制备方法，包括以下步骤：(1)沙枣果肉加溶剂进行超声提取，过滤，得提取液；(2)提取液浓缩，上大孔树脂纯化，水和不同浓度乙醇溶液洗脱；(3)洗脱液浓缩无醇，加生物碱沉淀，氯仿萃取；(4)滤出不溶物用乙酸乙酯溶解，逐渐加入氯仿，过滤，沉淀冷冻干燥即得产品。该方法具有操作简单、易掌握，提取率高，含量高的优点。

Description

一种沙枣鞣质的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种沙枣鞣质的制备方法，尤其是一种采用大孔树脂和碱沉淀对沙枣鞣质进行精制纯化的方法。

背景技术：

沙枣属胡颉子科胡颉子属植物，在新疆主要分布于塔克拉玛干沙漠及各河流沿岸。沙枣的果实、枝、叶、花均能供药食兼用，在维吾尔医学，沙枣果实用于脾胃虚弱、消化不良，肠炎腹泻、肺热咳嗽等疾病的治疗。结果表明，其抗腹泻主要有效成分为鞣质。

张万年等研究表明沙枣具有抑菌、抗病毒功效；具抗癌，抗突变作用；具有仰制由肾上腺素引起的脂肪细胞的脂质分解作用；具有降低血中尿素氮浓度的作用；具有仰制纤维蛋白质溶解酶活性的作用；具有凝血、降压、镇静作用。沙枣的果实，枝叶，花均能供药用，具有键脾胃，止泻涩肠等功能。临床上多用于脾胃虚弱，消化不良，肠炎腹泻，肺热咳嗽等疾病的治疗。鞣质能凝固蛋白质而具有收敛性，内服可用于治疗胃肠道出血，溃疡和腹泻等症状。外用可保护创伤，灼热的创面，以减少分泌和血浆的损失，还可以防止细菌感染。除此以外，沙枣鞣质具有较多邻位羟基的结构，所以具有较强的还原性，在植物体内有很强的清除超氧自由基的作用，可以作为一种植物抗氧化剂。

目前，国内对鞣质的研究较少，尚处于起步阶段，陈绍博等以10倍量50％丙酮浸泡24h，回流提取3h，所得沙枣总鞣质含量为3.16％，产品纯度不高，且加热回流可能破坏有效成分。因此，研究出一种制备沙枣中鞣质的方法是非常必要的，对于扩大药源以及沙枣的综合利用具有很重要的意义。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单，产品纯度较高的沙枣鞣质提取方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

一种沙枣鞣质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)提取：沙枣果肉加溶剂进行超声提取，过滤，得提取液；

(2)大孔树脂纯化：上述提取液浓缩，上大孔树脂柱，吸附完成后，洗脱剂洗脱；

(3)生物碱沉淀：上述洗脱液浓缩无醇，水溶液加生物碱溶液沉淀，沉淀用氯仿洗涤，滤出不溶物；

(4)精制：上述不溶物用乙酸乙酯溶解，逐渐加入氯仿，过滤，沉淀冷冻干燥即得沙枣鞣质。

作为优化，上述沙枣鞣质的制备方法，步骤(1)中所述溶剂为50-70％的乙醇溶液或丙酮溶液，用量为5-10倍量(V/W)。

作为优化，上述沙枣鞣质的制备方法，步骤(1)中所述超声频率为25-35KHz，提取2-3次，每次1-2h。

作为优化，上述沙枣鞣质的制备方法，步骤(2)中所述大孔树脂可选HPD-400、ADS-7和S-8中的一种，洗脱剂为0-80％的乙醇水溶液，流速为2.5-4.5ml/min。

作为优化，上述沙枣鞣质的制备方法，步骤(3)中所述生物碱为1.5％咖啡碱溶液。

综上所述，本发明存在以下优点：本工艺采用超声波提取的方法提取沙枣鞣质，提高了提取效率；50-70％的乙醇溶液或丙酮溶液作为提取溶剂，减少了多糖的溶出；采用大孔树脂粗分沙枣鞣质，成本低，分离效果好；加碱沉淀，可以除去大量杂质，纯化效果好。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

沙枣果肉粉碎至40目，取1kg，加8L60％的丙酮溶液进行超声提取，超声频率为25KHz，提取3次，每次1h，过滤，合并提取液，浓缩，上1LHPD-400大孔树脂柱，吸附完成后，先用4L水洗脱，再依次用4L10％、4L30％、3L65％乙醇溶液洗脱，控制流速为3ml/min，收集富含沙枣鞣质的洗脱液，浓缩无醇，水溶液加1.5％咖啡碱溶液至不再产生沉淀，过滤，沉淀用500ml氯仿洗涤，滤出不溶物，不溶物用乙酸乙酯溶解，逐渐加入氯仿，过滤，沉淀冷冻干燥即得沙枣鞣质18.9g，含量为93.1％。

实施例2：

沙枣果肉粉碎至60目，取1kg，加5L50％的丙酮溶液进行超声提取，超声频率为35KHz，提取2次，每次1h，过滤，合并提取液，浓缩，上1L S-8大孔树脂柱，吸附完成后，先用5L水洗脱，再依次用4L25％、4L40％、4L65％乙醇溶液洗脱，控制流速为4.5ml/min，收集富含沙枣鞣质的洗脱液，浓缩无醇，水溶液加1.5％咖啡碱溶液至不再产生沉淀，过滤，沉淀用400ml氯仿洗涤，滤出不溶物，不溶物用乙酸乙酯溶解，逐渐加入氯仿，过滤，沉淀冷冻干燥即得沙枣鞣质20.7g，含量为92.0％。

实施例3：

沙枣果肉粉碎至40目，取1kg，加10L70％的乙醇溶液进行超声提取，超声频率为30KHz，提取2次，每次2h，过滤，合并提取液，浓缩，上1LADS-7大孔树脂柱，吸附完成后，先用3L水洗脱，再依次用4L15％、3L45％、3L80％乙醇溶液洗脱，控制流速为3.5ml/min，收集富含沙枣鞣质的洗脱液，浓缩无醇，水溶液加1.5％咖啡碱溶液至不再产生沉淀，过滤，沉淀用450ml氯仿洗涤，滤出不溶物，不溶物用乙酸乙酯溶解，逐渐加入氯仿，过滤，沉淀冷冻干燥即得沙枣鞣质22.1g，含量为94.8％。

实施例4：

沙枣果肉粉碎至60目，取1kg，加7L60％的乙醇溶液进行超声提取，超声频率为35KHz，提取3次，每次1h，过滤，合并提取液，浓缩，上1LHPD-400大孔树脂柱，吸附完成后，先用6L水洗脱，再依次用3L20％、3L40％、3L75％乙醇溶液洗脱，控制流速为4ml/min，收集富含沙枣鞣质的洗脱液，浓缩无醇，水溶液加1.5％咖啡碱溶液至不再产生沉淀，过滤，沉淀用400ml氯仿洗涤，滤出不溶物，不溶物用乙酸乙酯溶解，逐渐加入氯仿，过滤，沉淀冷冻干燥即得沙枣鞣质19.0g，含量为93.6％。

实施例5：

沙枣果肉粉碎至40目，取1kg，加6L50％的乙醇溶液进行超声提取，超声频率为30KHz，提取2次，每次2h，过滤，合并提取液，浓缩，上1L S-8大孔树脂柱，吸附完成后，先用3L水洗脱，再依次用3L20％、3L40％、4L70％乙醇溶液洗脱，控制流速为2.5ml/min，收集富含沙枣鞣质的洗脱液，浓缩无醇，水溶液加1.5％咖啡碱溶液至不再产生沉淀，过滤，沉淀用500ml氯仿洗涤，滤出不溶物，不溶物用乙酸乙酯溶解，逐渐加入氯仿，过滤，沉淀冷冻干燥即得沙枣鞣质18.7g，含量为92.5％。

Claims

1.一种沙枣鞣质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)提取：沙枣果肉加溶剂进行超声提取，过滤，得提取液；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述溶剂为50-70％的乙醇溶液或丙酮溶液，用量为5-10倍量(V/W)。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述超声频率为25-35KHz，提取2-3次，每次1-2h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述大孔树脂可选HPD-400、ADS-7和S-8中的一种，洗脱剂为0-80％的乙醇水溶液，流速为2.5-4.5ml/min。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述生物碱为1.5％咖啡碱溶液。