CN102519515A - 面筋测定仪计量校准方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种面筋测定仪计量校准方法，首先将被校准的面筋测定仪置于室温在10-30℃的环境中，校准过程中温度变化不超过5℃，室温湿度控制在20%～85%RH范围内，周围无磁场或机械振动；然后按照下述步骤进行：第一步、搅拌器转速的校准；第二步、洗涤液流量的校准；第三步、离心时间的校准；第四步、洗涤筛的筛网密度的校准；第五步、测量重复性的校准。本发明优点在于实现对目前实验室所使用的面筋测定仪（波通2200）的测量精度进行有效的校准，以避免当面筋测定仪测量精度下降时，所测得的不准确的测量数据给后续生产所造成的不良后果。
Description
技术领域
本发明涉及面筋测定仪，尤其是涉及面筋测定仪计量校准方法。
背景技术
湿面筋是由面筋测定仪自小麦粉中获得的一种由麦胶蛋白质和麦谷蛋白质组成的具有弹塑性的胶状水合物，小麦粉样品用氯化钠溶液制成面团，再用氯化钠溶液洗涤并分离出面团中淀粉、糖、纤维素及可溶性蛋白质等，再除去多余的洗涤液，剩余胶状物质即为湿面筋。目前，实验室使用的面筋测定仪（波通2200）主要由洗涤器、筛网、搅拌器、搅拌轴、电机及控制系统、冲洗装置、定时控制装置等部分组成；当计量精度降低后，还没有完整、实用的校准方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种通过与仪器使用条件相结合，针对不同部件的计量特性研究并适用于面筋测定仪的计量校准方法。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的面筋测定仪计量校准方法，首先将被校准的面筋测定仪置于室温在10-30℃的环境中，校准过程中温度变化不超过5℃，室温湿度控制在20%～85%RH 范围内，周围无磁场或机械振动；然后按照下述步骤进行：
第一步、搅拌器转速的校准
开启电源开关，用秒表测量搅拌器转速，共计三次，求出平均值；平均值与搅拌器转速的规定值之差不超过±4r/min为合格；三次读数中最大值与最小值之差为转速的稳定性，不超过2r/min为合格；所使用秒表分度值不大于0.1s；
第二步、洗涤液流量的校准
开启电源开关，用烧杯接取洗涤液一分钟，用量筒量取洗涤液体积，重复三次，求出平均值；洗涤液流量在50-54ml/ min为合格；
第三步、离心时间的校准
开启离心机一分钟或2分钟，用秒表记时，待离心机停止时，停止记时，共计三次，求出平均值；平均值与规定值之差不超过±5s为合格；三次读数中最大值与最小值之差为时间稳定性，时间稳定性不超过35为合格；
第四步、洗涤筛的筛网密度的校准
用游标卡尺量取1cm2的筛网面积，读取1cm2筛网面积内孔数，共计3 次，求出平均值，平均值与规定值之差不超过±3孔/cm2为合格；游标卡尺精度为: 15cm/0.02mm；
第五步、测量重复性的校准
一、实验的准备：
1、样品的准备：
1.1、谷物样品的准备
从实验室样品中分取300g有代表性的样品，清除样品中的杂质（砂石、尘土、皮壳或其他谷物），进行研磨。在测试前将粉碎后的样品在室温下冷却1h以上。粉碎后的样品应符合下表的粒度大小分布要求。
全麦粉颗粒分布要求
| 筛孔尺寸/μm | 筛下物/% |
| 710（CQ10） | 100 |
| 500（CQ14） | 95-100 |
| 210-200(CQ30) | ≤80 |
1.2、面粉和粗粉粒样品：
可用0.8mm的筛子筛理面粉，以便打碎结块和除去杂质。混样前将面粉样品混合好。
对于市售的全麦粉或粗粒小麦粉，为制备符合表1中粒度大小分布要求的测试样品，应用实验磨研磨样品，样品测定前将研磨后的所有样品完全混合。
2、试剂的配置
2.1、20g/L 氯化钠溶液：将200g分析纯氯化钠（NaCl）溶解于水中配置成10L。溶液使用时的温度应为22℃±2℃。
2.2、碘化钾/碘溶液（Lugol溶液）：将2.54g分析纯碘化钾（KI）溶解于水中，加入1.27g分析纯碘（I2），完全溶解后用水定容至100mL。
二、校准操作步骤：
1、将目数为3孔/cm2的洗涤筛装入洗涤杯中，用水湿润筛网，形成毛细管水桥，防止面粉流失；
2、称取10.00±0.01g 样品倒入洗涤杯中，轻轻摇动使粉层平整；
3、用分度吸管吸取氯化钠溶液4.6-5.2ml，均匀缓慢地注入所述洗涤杯样品中；
4、将所述洗涤杯放置在面筋测定仪固定位置上，启动面筋测定仪，经和面20s、洗涤5min后停止；
5、取下洗涤杯，用镊子取下面筋，洗涤杯内无残留面筋；
6、将上述洗出的面筋，用手在自来水流下洗涤两分钟以上，洗涤后用碘化钾/碘溶液检查面筋的挤出水呈微蓝色时即可；
7、离心排水：将洗出的面筋球，分别置于离心机的筛片上，离心脱去表面附着水；
8、面筋称量：用镊子取出离心排水后的面筋，称量面筋质量W，精确至0.01g；
9、计算面筋含量：面筋含量＝（面筋质量W/10）×100%；
10、重复上述1-9步骤，得到每次的面筋含量；然后按下式计算面筋测定仪的测量重复性：
式中：x i --第i次测得的面筋含量；
i --测量序号；
测量重复性不超过2%为合格。
本发明优点在于实现对目前实验室所使用的面筋测定仪（波通2200）的测量精度进行有效的校准，以避免当面筋测定仪测量精度下降时，所测得的不准确的测量数据给后续生产所造成的不良后果。
具体实施方式
本发明所述的面筋测定仪计量校准方法，其特征在于：首先将被校准的面筋测定仪置于室温在10-30℃的环境中，校准过程中温度变化不超过5℃，室温湿度控制在20%～85%RH 范围内，周围无磁场或机械振动；然后按照下述步骤进行：
第一步、搅拌器转速的校准
开启电源开关，用秒表测量搅拌器转速，共计三次，求出平均值；平均值与搅拌器转速的规定值之差不超过±4r/min为合格；三次读数中最大值与最小值之差为转速的稳定性，不超过2r/min为合格；所使用秒表分度值不大于0.1s；
第二步、洗涤液流量的校准
开启电源开关，用烧杯接取洗涤液一分钟，用量筒量取洗涤液体积，重复三次，求出平均值；洗涤液流量在50-54ml/ min为合格；
第三步、离心时间的校准
开启离心机一分钟或2分钟，用秒表记时，待离心机停止时，停止记时，共计三次，求出平均值；平均值与规定值之差不超过±5s为合格；三次读数中最大值与最小值之差为时间稳定性，时间稳定性不超过35为合格；
第四步、洗涤筛的筛网密度的校准
用游标卡尺量取1cm2的筛网面积，读取1cm2筛网面积内孔数，共计3 次，求出平均值，平均值与规定值之差不超过±3孔/cm2为合格；游标卡尺精度为: 15cm/0.02mm；
第五步、测量重复性的校准
一、实验的准备：
1、样品的准备：
1.1、谷物样品的准备
从实验室样品中分取300g有代表性的样品，清除样品中的杂质（砂石、尘土、皮壳或其他谷物），进行研磨。在测试前将粉碎后的样品在室温下冷却1h以上。粉碎后的样品应符合下表的粒度大小分布要求。
全麦粉颗粒分布要求
| 筛孔尺寸/μm | 筛下物/% |
| 710（CQ10） | 100 |
| 500（CQ14） | 95-100 |
| 210-200(CQ30) | ≤80 |
1.2、面粉和粗粉粒样品：
可用0.8mm的筛子筛理面粉，以便打碎结块和除去杂质。混样前将面粉样品混合好。
对于市售的全麦粉或粗粒小麦粉，为制备符合表1中粒度大小分布要求的测试样品，应用实验磨研磨样品，样品测定前将研磨后的所有样品完全混合。
2、试剂的配置
2.1、20g/L 氯化钠溶液：将200g分析纯氯化钠（NaCl）溶解于水中配置成10L。溶液使用时的温度应为22℃±2℃。
2.2、碘化钾/碘溶液（Lugol溶液）：将2.54g分析纯碘化钾（KI）溶解于水中，加入1.27g分析纯碘（I2），完全溶解后用水定容至100mL。
二、校准操作步骤：
1、将目数为3孔/cm2的洗涤筛装入洗涤杯中，用水湿润筛网，形成毛细管水桥，防止面粉流失；
2、称取10.00±0.01g 样品倒入洗涤杯中，轻轻摇动使粉层平整；
3、用分度吸管吸取氯化钠溶液4.6-5.2ml，均匀缓慢地注入所述洗涤杯样品中；
4、将所述洗涤杯放置在面筋测定仪固定位置上，启动面筋测定仪，经和面20s、洗涤5min后停止；
5、取下洗涤杯，用镊子取下面筋，洗涤杯内无残留面筋；
6、将上述洗出的面筋，用手在自来水流下洗涤两分钟以上，洗涤后用碘化钾/碘溶液检查面筋的挤出水呈微蓝色时即可；
7、离心排水：将洗出的面筋球，分别置于离心机的筛片上，离心脱去表面附着水；
8、面筋称量：用镊子取出离心排水后的面筋，称量面筋质量W，精确至0.01g；
9、计算面筋含量：面筋含量＝（面筋质量W/10）×100%；
10、重复上述1-9步骤，得到每次的面筋含量；然后按下式计算面筋测定仪的测量重复性：
式中：x i --第i次测得的面筋含量；
i --测量序号；
测量重复性不超过2%为合格。
Claims (2)
1.一种面筋测定仪计量校准方法，其特征在于：首先将被校准的面筋测定仪置于室温在10-30℃的环境中，校准过程中温度变化不超过5℃，室温湿度控制在20%～85%RH 范围内，周围无磁场或机械振动；然后按照下述步骤进行：
第一步、搅拌器转速的校准
开启电源开关，用秒表测量搅拌器转速，共计三次，求出平均值；平均值与搅拌器转速的规定值之差不超过±4r/min为合格；三次读数中最大值与最小值之差为转速的稳定性，不超过2r/min为合格；所使用秒表分度值不大于0.1s；
第二步、洗涤液流量的校准
开启电源开关，用烧杯接取洗涤液一分钟，用量筒量取洗涤液体积，重复三次，求出平均值；洗涤液流量在50-54ml/ min为合格；
第三步、离心时间的校准
开启离心机一分钟或2分钟，用秒表记时，待离心机停止时，停止记时，共计三次，求出平均值；平均值与规定值之差不超过±5s为合格；三次读数中最大值与最小值之差为时间稳定性，时间稳定性不超过35为合格；
第四步、洗涤筛的筛网密度的校准
用游标卡尺量取1cm2的筛网面积，读取1cm2筛网面积内孔数，共计3 次，求出平均值，平均值与规定值之差不超过±3孔/cm2为合格；游标卡尺精度为: 15cm/0.02mm；
第五步、测量重复性的校准
一、实验的准备：
1、样品的准备：
1.1、谷物样品的准备
从实验室样品中分取300g有代表性的样品，清除样品中的砂石、尘土、皮壳或其他谷物杂质进行研磨；在测试前将粉碎后的样品在室温下冷却1h以上；粉碎后的样品应符合下表的粒度大小分布要求；
全麦粉颗粒分布要求
1.2、面粉和粗粉粒样品：
可用0.8mm的筛子筛理面粉，以便打碎结块和除去杂质。
2.混样前将面粉样品混合好；
对于市售的全麦粉或粗粒小麦粉，为制备符合表1中粒度大小分布要求的测试样品，应用实验磨研磨样品，样品测定前将研磨后的所有样品完全混合；
2、试剂的配置
2.1、20g/L 氯化钠溶液：将200g分析纯氯化钠溶解于水中配置成10L；溶液使用时的温度应为22℃±2℃；
2.2、碘化钾/碘溶液：将2.54g分析纯碘化钾溶解于水中，加入1.27g分析纯碘，完全溶解后用水定容至100mL；
二、校准操作步骤：
1、将目数为3孔/cm2的洗涤筛装入洗涤杯中，用水湿润筛网，形成毛细管水桥，防止面粉流失；
2、称取10.00±0.01g 样品倒入洗涤杯中，轻轻摇动使粉层平整；
3、用分度吸管吸取氯化钠溶液4.6-5.2ml，均匀缓慢地注入所述洗涤杯样品中；
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5、取下洗涤杯，用镊子取下面筋，洗涤杯内无残留面筋；
6、将上述洗出的面筋，用手在自来水流下洗涤两分钟以上，洗涤后用碘化钾/碘溶液检查面筋的挤出水呈微蓝色时即可；
7、离心排水：将洗出的面筋球，分别置于离心机的筛片上，离心脱去表面附着水；
8、面筋称量：用镊子取出离心排水后的面筋，称量面筋质量W，精确至0.01g；
9、计算面筋含量：面筋含量＝（面筋质量W/10）×100%；
10、重复上述1-9步骤，得到每次的面筋含量；然后按下式计算面筋测定仪的测量重复性：
式中：x i --第i次测得的面筋含量；
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