CN104459013A - 一种低钠羧甲基纤维素钠的取代度测试方法 - Google Patents

一种低钠羧甲基纤维素钠的取代度测试方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104459013A
CN104459013A CN201410695923.3A CN201410695923A CN104459013A CN 104459013 A CN104459013 A CN 104459013A CN 201410695923 A CN201410695923 A CN 201410695923A CN 104459013 A CN104459013 A CN 104459013A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium
substitution
degree
sample
carboxymethyl cellulose
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410695923.3A
Other languages
English (en)
Inventor
叶君
熊犍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN201410695923.3A priority Critical patent/CN104459013A/zh
Publication of CN104459013A publication Critical patent/CN104459013A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

本发明公开一种低钠羧甲基纤维素钠取代度测试方法，首先称取一定量低钠羧甲基纤维素钠试样，灼烧，配置成一定浓度的溶液，利用现代测试仪器测试。本发明能得到低钠羧甲基纤维素钠的取代度及钠、钾含量，具有操作简单、方便，钠、钾相互不干扰，具有测定范围宽，数据误差小的特点。

Description

一种低钠羧甲基纤维素钠的取代度测试方法
技术领域
本发明涉及羧甲基纤维素钠取代度测试方法，具体是一种低钠羧甲基纤维素钠的取代度测试方法。
背景技术
国家标准食品添加剂GB2760-2007标准将羧甲基纤维素钠（CMC）列为：可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单（A3，53），广泛应用于饮料、奶制品、冰淇淋、酱油、果冻、果酱、方便面等食品工业中。这就意味着在食品生产中，CMC可以大量添加。然而，研究证明，糖尿病、高血压、心血管病等疾病都与钠离子摄入过多有着密切的联系。
降低人体摄入钠离子的总量。一方面适当降低钠食盐的摄入量，行之有效的办法是增加食品中钾盐的量，从而降低人体内钠离子的总量。如市场上都出现了低钠盐的产品就是添加一定量的氯化钾取代氯化钠的食盐。
在羧甲基纤维素钾分子中，由于Na、K与羧基不是按照1:1的化学计量结合，如采用羧甲基纤维素钠的目前的测定方法，所测的取代度，时间长、精确度、方差、置信度差、Na、K相互干扰等问题，严重限制了低钠羧甲基纤维素钠的使用。
本发明一种低钠羧甲基纤维素钠的取代度测试方法，可以测试高纯度低钠羧甲基纤维素钠（纯度大于99.5％）的取代度，钠离子、钾离子百分含量，增加了改性纤维素的品种，扩大了改性纤维素的使用范围，有效降低成本，对纤维素醚行业的可持续快速发展具有重要且深远的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速、准确的的低钠羧甲基纤维素钠的取代度测试方法。本发明通过如下技术方案实现。
一种低钠羧甲基纤维素钠的取代度方法，包括如下步骤：
第一步 准确称样品灼烧，残渣溶于高纯水中，样品，样品与高纯水的用量比为1克：100-500毫升，将得到均匀的溶液在容量瓶中定容；
第二步 取第一步得到的溶液，按照用现代测试仪器操作参数要求，测试溶液的钠离子、钾离子浓度，得到样品钠离子、钾离子百分含量CNa、CK，按照公式计算样品的取代度：
DS=162* CNa/(23-80*CNa)+162* CK/(39-96*CK) ，
得到样品的取代度DS。
进一步优化实施地，所述样品是低钠羧甲基纤维素钠，其纯度大于99.5%，灰化法DS范围0.62-1.20，所述高纯水是检测指标达到或高于为中国国家实验室分析用水标准（GB6682-92）《分析实验室用水规格和实验方法》1级水指标，所使用容器为公认的方法认真清洗无钠和钾溶出的器皿，得到溶液为均匀的溶液。
进一步优化实施地，第二步现代测试仪器​是离子色谱仪。
本发明解决原其取代度及K含量测试一直存在时间长、精确度、方差、置信度差等问题，严重限制了羧甲基纤维素钾的使用的问题，同时给出了钠离子、钾离子百分含量，扩大了改性纤维素的使用范围，有效降低成本。
本发明与现有技术相比，具有试剂种类及用量少、省时、操作简单、方便，数据精密度和准确度高、稳定的特点。具体优点包括：
1 准确测定低钠羧甲基纤维素钠中钠离子、钾离子百分含量，及取代度，具有范围宽、数据精密度和准确度高、稳定；
2 不受其它离子干扰；
3 只用高纯水，没有其它试剂、省时、操作简单、方便。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施做进一步地详细说明，但本发明的实施和保护范围不限于此，以下若有未特别注明的工艺参数，本领域技术人员可参照常规技术进行。
发明人对本发明进行了深入地创造性研究和试验，下面列举五个实施例。以下实例所用原料及测试标准与前述发明内容一致。
实施例 1
第一步 准确称取低钠羧甲基纤维素钠样品1.0000g（精确至0.0002g）（纯度大于99.5%，灰化法DS为 0.80），灼烧，残渣溶于高纯水中，将得到的均匀溶液在100mL容量瓶中定容；
第二步 用离子色谱仪测试第一步得到的溶液钠离子质量百分比浓度CNa ，三次平均值为5.70%、钾离子的质量百分比浓度CK，三次平均值为6.24%， 按照公式计算：
DS= 162* CNa/(23-80*CNa)+162* CK/(39-96*CK)=0.50+0.30=0.80，
得到低钠羧甲基纤维素钠中钠离子质量百分比含量：5.70%、钾离子质量百分比含量6.24%；取代度（DS：0.80），数据精密度和准确度高、稳定的，在同样的时间，只用高纯水，没有其它试剂、其它方法完成测定。
实施例 2
第一步 准确称取1.0000g（精确至0.0002g）低钠羧甲基纤维素钠样品（纯度大于99.5%，灰化法DS为 1.15），灼烧，残渣溶于高纯水中，将得到的均匀溶液在100mL容量瓶中定容；
第二步 用离子色谱仪测试第一步得到的溶液钠离子质量百分比浓度CNa三次平均值为7.40%、钾离子的质量百分比浓度CK，三次平均值为8.58%， 按照公式计算：
DS= 162* CNa/(23-80*CNa)+162* CK/(39-96*CK)=0.70+0.45=1.15，
得到低钠羧甲基纤维素钠中钠离子质量百分比浓度：7.40%、钾离子质量百分比含量8.58%；取代度（DS：1.15），数据精密度和准确度高、稳定的，在同样的时间，只用高纯水，没有其它试剂，其它方法完成测定。
实施例 3
第一步 准确称取1.0000g（精确至0.0002g）低钠羧甲基纤维素钠样品（纯度大于99.5%，灰化法DS为 1.20），灼烧，残渣溶于高纯水中，将得到的均匀溶液在100mL容量瓶中定容；
第二步 用离子色谱仪测试第一步得到的钠离子CNa百分浓度三次平均值为8.85%、钾离子的百分浓度CK，三次平均值为6.24%， 按照公式计算：
DS= 162* CNa/(23-80*CNa)+162* CK/(39-96*CK)=0.90+0.30=1.20，
得到低钠羧甲基纤维素钠中钠离子百分浓度：8.85%、钾离子百分含量6.24%；取代度（DS：1.2），数据精密度和准确度高、稳定的，在同样的时间，只用高纯水，没有其它试剂，其它方法完成测定。
实施例 4
第一步 准确称取1.0000g（精确至0.0002g）低钠羧甲基纤维素钠样品（纯度大于99.5%，灰化法DS为 0.84），灼烧，残渣溶于高纯水中，样品，将得到的均匀溶液在100mL容量瓶中定容；
第二步 用离子色谱仪测试第一步得到的钠离子质量百分比浓度CNa三次平均值为3.70%、钾离子的质量百分比浓度CK，三次平均值为9.85%， 按照公式计算：
DS= 162* CNa/(23-80*CNa)+162* CK/(39-96*CK)=0.3+0.54=0.84，
得到低钠羧甲基纤维素钠中钠离子质量百分比浓度：3.70%、钾离子质量百分比含量9.85%；取代度（DS：0.84），数据精密度和准确度高、稳定的，在同样的时间，只用高纯水，没有其它试剂，其它方法完成测定。
实施例 5
第一步 准确称取1.0000g（精确至0.0002g）低钠羧甲基纤维素钠样品（纯度大于99.5%，灰化法DS为 0.62），灼烧，残渣溶于高纯水中，将得到的均匀溶液在100mL容量瓶中定容；
第二步 用离子色谱仪测试第一步得到的钠离子质量百分比浓度CNa三次平均值为2.58%、钾离子的质量百分比浓度CK，三次平均值为8.24%， 按照公式计算：
DS= 162* CNa/(23-80*CNa)+162* CK/(39-96*CK)=0.20+0.42=0.62，
得到低钠羧甲基纤维素钠中钠离子质量百分比浓度：2.58%、钾离子质量百分比含量8.24%；取代度（DS：0.62），数据精密度和准确度高、稳定的，在同样的时间，只用高纯水，没有其它试剂，其它方法完成测定。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。此处无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种低钠羧甲基纤维素钠的取代度测试方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步 准确称样品，灼烧，残渣溶于高纯水中，样品与高纯水的用量比为1克：100-500毫升，将得到的均匀溶液在容器中定容；
第二步 取第一步得到的溶液，用现代测试仪器操作参数要求，测试溶液的钠离子、钾离子浓度，得到样品钠离子、钾离子质量百分比含量CNa、CK，按照公式计算样品的取代度：
DS=162* CNa/(23-80*CNa)+162* CK/(39-96*CK)，
得到样品的取代度DS。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品为：低钠羧甲基纤维素钠，其纯度大于99.5%，灰化法DS范围0.62-1.20，所述高纯水的检测指标达到或高于中国国家实验室分析用水标准（GB6682-92）《分析实验室用水规格和实验方法》1级水指标，所使用容器为经清洗过的且无钠和钾溶出的器皿。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，第二步所述现代测试仪器​是离子色谱仪。
CN201410695923.3A 2014-11-27 2014-11-27 一种低钠羧甲基纤维素钠的取代度测试方法 Pending CN104459013A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410695923.3A CN104459013A (zh) 2014-11-27 2014-11-27 一种低钠羧甲基纤维素钠的取代度测试方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410695923.3A CN104459013A (zh) 2014-11-27 2014-11-27 一种低钠羧甲基纤维素钠的取代度测试方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104459013A true CN104459013A (zh) 2015-03-25

Family

ID=52905404

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410695923.3A Pending CN104459013A (zh) 2014-11-27 2014-11-27 一种低钠羧甲基纤维素钠的取代度测试方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104459013A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107543895A (zh) * 2017-08-31 2018-01-05 泸州北方化学工业有限公司 羧甲基纤维素铵取代度的分析方法
CN108593573A (zh) * 2018-04-03 2018-09-28 泸州北方化学工业有限公司 一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量及取代度的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3144412A (en) * 1960-11-01 1964-08-11 Colgate Palmolive Co Solid detergent compositions
DK106001C (da) * 1960-11-01 1966-12-05 Colgate Palmolive Co Fremgangsmåde til fremstilling af et rensemiddel.
CN101967231A (zh) * 2010-09-30 2011-02-09 华南理工大学 一种低钠羧甲基纤维素钠的生产方法
CN102153662A (zh) * 2011-02-21 2011-08-17 华南理工大学 一种微波用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法
CN103884795A (zh) * 2014-04-02 2014-06-25 青海大学 离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3144412A (en) * 1960-11-01 1964-08-11 Colgate Palmolive Co Solid detergent compositions
DK106001C (da) * 1960-11-01 1966-12-05 Colgate Palmolive Co Fremgangsmåde til fremstilling af et rensemiddel.
CN101967231A (zh) * 2010-09-30 2011-02-09 华南理工大学 一种低钠羧甲基纤维素钠的生产方法
CN102153662A (zh) * 2011-02-21 2011-08-17 华南理工大学 一种微波用于生产低钠羧甲基纤维素钠的方法
CN103884795A (zh) * 2014-04-02 2014-06-25 青海大学 离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JON C.范隆 等: "《水中无机组份的化学分析》", 30 April 1987, 地质出版社 *
R.W.EYLER ET AL.: "Determination of Degree of Substitution of Sodium Carboxymethylcellulose", 《ANALYTICAL CHEMISTRY》, vol. 19, no. 1, 31 January 1947 (1947-01-31), pages 24 - 27, XP 055226829, DOI: doi:10.1021/ac60001a007 *
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 等: "《中华人民共和国国家标准 GB 1904-2005》", 30 June 2005, article "食品添加剂 羧甲基纤维素钠" *
叶君 等: "高取代度CMC取代度的紫外光谱法快速测定", 《华南理工大学学报》, vol. 39, no. 1, 31 January 2011 (2011-01-31), pages 58 - 62 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107543895A (zh) * 2017-08-31 2018-01-05 泸州北方化学工业有限公司 羧甲基纤维素铵取代度的分析方法
CN108593573A (zh) * 2018-04-03 2018-09-28 泸州北方化学工业有限公司 一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量及取代度的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104459018B (zh) 一种滴定法测羧甲基纤维素钠的钠含量及取代度的方法
CN103424443B (zh) 一种粮食、蔬菜及水果中氟含量的离子选择电极测定方法
CN102590497B (zh) 胱氨酸蛋白酶抑制剂c检测试剂盒
CN104458611A (zh) 一种测定水溶性食品级羧甲基纤维素钠取代度的方法
CN104459013A (zh) 一种低钠羧甲基纤维素钠的取代度测试方法
CN103091273A (zh) 快速测定高粱籽粒淀粉含量的方法
CN104483401A (zh) 一种羧甲基纤维素钾的取代度测试方法
CN103323412A (zh) 一种高温合金中铁含量的硫氰酸盐分光光度测定法
CN102507495B (zh) 基于小波变换的快速无损检测绿茶含水率的方法
CN104198646A (zh) 一种改进的蛋白质测定方法
CN103760121A (zh) 一种血液中亚硝酸盐的检测方法
CN104458965B (zh) 一种饲料中碘含量检测方法
CN106769629B (zh) 一种土壤质量含水量检测方法
CN104198479A (zh) 一种味精中谷氨酸钠的快速检测试剂盒
CN103245658B (zh) 一种面包中溴酸盐的快速检测方法
CN103808844B (zh) 一种烟用添加剂中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法
CN203465257U (zh) 一种便携式食品成分检验仪
CN104459014A (zh) 一种测定羧甲基纤维素钠取代度的方法
CN105004835A (zh) 一种麦芽总氮检测方法
CN103926373A (zh) 一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法
Gertman et al. A new equation of state for the Aral Sea water
Deosarkar et al. Acoustical studies of some pyrazoles in different percentage of dioxane-water mixture at 303.15 K
CN205374352U (zh) 一种测试硫铝酸盐水泥早期水化性能及缓凝剂性能的装置
CN104132985A (zh) 氟离子选择复合电极填充液
Huang et al. Evaluation of sweet sauce characteristic taste based on electronic tongue technology

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150325