CN105651718A - 一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法,属于道路工程材料技术领域,具体按照以下步骤进行:测试材料细集料的取样;校准比色计;测试;亚甲蓝值的计算。本发明不但可以极大地减少测试亚甲蓝值测试时间,而且简化实验过程,实验样品用量少,有利于实验者迅速精确测定细集料的亚甲蓝值。
Description
技术领域
本发明属于道路工程材料技术领域,涉及一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法。
背景技术
大量研究指出,膨胀性粘土矿物的含量对细集料的工程性质影响很大。要想深入了解细集料的工程特性,有必要对细集料中的粘土矿物含量进行测试。而亚甲蓝值是一个评价细集料中粘土矿物含量的重要指标。
目前国内测试亚甲蓝值的实验方法都是采用《公路工程集料试验规程》(JTG-E42-2005)中所述的色晕实验法。试样200g,倒入盛有500mL±5mL洁净水的烧杯中,将叶轮搅拌机速度调整到600r/min,搅拌器叶轮离烧杯底部约10mm。搅拌5min,形成悬浊液,用移液管准确加入5mL亚甲蓝溶液,然后保持400r/min±40r/min转速不断搅拌,直到试验结束。
细集料悬浊液在加入亚甲蓝溶液并经400r/min±40r/min转速搅拌1min起,在滤纸上进行第一次色晕检验。即用玻璃棒沾取一滴悬浊液滴于滤纸上,液滴在滤纸上形成环状,中间是集料沉淀物,液滴的数量应使沉淀物直径在8mm~12mm之间。外围环绕一圈无色的水环,当滤纸上的环状沉淀物的边缘出现一个连续5分钟不消失的浅蓝色色晕时,试验有效;否则在悬浊液中加入定量的亚甲蓝溶液,搅拌后再次滴定,如此重复直至出现色晕。最后用加入的亚甲蓝溶液的总量(mL)除以试样质量(g)再乘以换算系数就可以得到亚甲蓝值。
这种方法虽然被广泛应用,但有诸多缺点,如实验样品用量大、操作难度高、测量误差大、测试时间长等。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法,不但可以极大地减少测试亚甲蓝值测试时间,而且简化实验过程,实验样品用量少,有利于实验者迅速精确测定细集料的亚甲蓝值。
为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是,一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法,具体按照以下步骤进行:
步骤一、测试材料细集料的取样;
步骤二、校准比色计;
(1)校准比色计的吸光度和亚甲蓝浓度之间的关系:
打开比色计,选择“Abs610nm”程序;在比色计中,插入一个装2/3容积蒸馏水的玻璃样品池,按“零”;用移液器转移130±1μL质量浓度为0.50%的亚甲蓝溶液至50mL塑料瓶;用蒸馏水稀释溶液,至亚甲蓝稀释溶液净重为45.0±0.1g;盖上塑料瓶的盖,轻摇稀释溶液4-6s;使用滴管,在另一玻璃样品池中加入2/3容积的亚甲蓝稀释溶液;擦净玻璃样品池;将亚甲蓝稀释溶液的样品池插入比色计,测量吸光度值;转动玻璃样品池四分之一周,再测量;重复这一过程,直到完成四个测量;计算四个值的平均值,并记录为Astd,精确到0.01A,Astd为已知质量浓度为0.5%的标准亚甲蓝溶液吸光度值;用标准配制的0.5%质量浓度的亚甲蓝试验溶液对比色计进行校准;
(2)确定试验使用亚甲蓝溶液的初始浓度:
在测试细集料之前,确定试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度;在比色计中,插入装2/3容积蒸馏水的玻璃样品池,按“零”;使用移液器转移130±1μL质量浓度为0.50%的亚甲蓝溶液至50mL塑料瓶;用蒸馏水稀释溶液,至亚甲蓝稀释溶液净重45.0±0.1g;盖上塑料瓶的盖,轻摇稀释溶液4-6s;按上述步骤(1)中的过程获得稀释溶液的四个吸光度值,计算四个值的平均值,记录为Ai;Ai为试验实际使用亚甲蓝溶液吸光度值;
利用式(1)确定实际试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度Ci;
(3)重复两次步骤(2),计算三个Ci值的平均值并精确到0.01%,得到亚甲蓝试验溶液平均初始浓度;
(4)调整亚甲蓝溶液的初始浓度:
如果实际试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度Ci低于0.48%,丢弃该亚甲蓝溶液,准备新的亚甲蓝试验溶液;如果实际试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度Ci大于0.50%,加入蒸馏水调整亚甲蓝试验溶液的质量浓度为0.50%;
步骤三、测试;
(1)试样:称20.0±0.1g干燥的细集料,记录实际细集料的质量;称50mL带盖塑料瓶的皮重,称30.0±0.1g质量浓度为0.50%亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶,并记录称得亚甲蓝溶液的实际质量;称好的细集料加入到亚甲蓝溶液中,确保所有的细粒都倒入亚甲蓝溶液中;
(2)混合:盖上塑料瓶,摇混合物60±1s,休息180±5s;再次摇混合物60±1s,完成混合过程;
(3)过滤:打开3mL注射器的活塞,装上0.2μm注射器过滤器;用滴管吸取2mL的混合物添加到注射器中,活塞塞回;慢慢推动活塞,直到0.5~1mL的过滤溶液收集到一个新的1mL塑料瓶中;
(4)稀释:使用移液器转移130±1μL过滤溶液到一个新的50mL塑料瓶;用蒸馏水稀释过滤溶液,至过滤溶液净重45.0±0.1g;盖上50mL塑料瓶的瓶盖,轻摇稀释溶液4-6s,用滴管加稀释溶液至玻璃样品池容积的2/3;
(5)比色计零位调整:比色计中,插入装2/3容积蒸馏水的玻璃样品池,按“零”;
(6)吸光度测量:取出装蒸馏水的玻璃样品池,插入装稀释溶液的玻璃样品池;测量吸光度,记录吸光度值,精确到0.01A;转动样品池四分之一周,再测量;重复四次,计算四个值的平均值,记为Af;
(7)计算过滤后亚甲蓝溶液浓度Cf;
利用式(2)计算过滤后亚甲蓝溶液浓度Cf,精确到0.01%;
Cf为式(2)中确定的过滤后亚甲蓝溶液的浓度;
(8)重复测试:再用两个样本重复以上步骤三中的步骤(1)至步骤(7);
步骤四、亚甲蓝值的计算:
(1)通过式(3)确定亚甲蓝值,单位:mg/g:
MMB为本次测试中使用的亚甲蓝溶液的实际质量;
MFM为本次测试中使用的细集料的实际质量;
(2)计算亚甲蓝值,取式(3)得到的三个值的平均值;
(3)当使用20.0±0.1g的细集料,若得到亚甲蓝值小于7.5mg/g,即得到所测细集料的亚甲蓝值;若得到亚甲蓝值大于或等于7.5mg/g,记录:亚甲蓝值大于7.5mg/g;
试样减半,取10.0±0.1g的细集料,称50mL带盖塑料瓶的皮重,称30.0±0.1g质量浓度为0.50%的亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶,并记录称得溶液的实际质量。称好的试样加到亚甲蓝溶液中,确保所有的细粒都倒入溶液中。再重复步骤三(2)~(7),按式(3)计算亚甲蓝值,若得到亚甲蓝值小于15mg/g,即得到所测细集料的亚甲蓝值;若亚甲蓝值大于或等于15mg/g,记录:亚甲蓝值为超过15mg/g;
再试样减半,取5.0±0.1g的细集料,称50mL带盖塑料瓶的皮重,称30.0±0.1g质量浓度为0.50%的亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶,并记录称得溶液的实际质量。称好的试样加到亚甲蓝溶液中,确保所有的细粒都倒入溶液中。重复步骤三(2)~(7),按式(3)计算亚甲蓝值,若得到亚甲蓝值小于30mg/g,即得到所测细集料的亚甲蓝值;若亚甲蓝值大于或等于30mg/g,记录:亚甲蓝值为超过30mg/g。
本发明的特征还在于,上述步骤一中测试材料细集料的取样方法具体按照以下步骤进行:
步骤一、取均匀混合的细集料,用4.75mm标准筛筛分,筛分至不超过1%的筛上部分通过筛;
步骤二、捣碎未过4.75mm标准筛部分的粗粒材料,与过筛的细粒材料均匀混合;
步骤三、放入电热恒温鼓风干燥箱中,干燥温度为105℃-115℃,干燥至引起的质量变化小于0.1g;
步骤四、干燥后的细集料冷却至室温,备用。
本发明的有益效果是:与色晕法相比具有以下优点:
1.实验工具更少,样品需求量更小。
本发明与色晕法使用的主要实验工具和样品大小如表1所示。由表1可知,本发明所用工具更少,样品数量也更少。
表1本发明与传统色晕法实验工具及样品用量对比表
2.实验简单、快速、可重复。
传统色晕法实验:取试样200g倒入盛有500mL±5mL洁净水的烧杯中,使用叶轮搅拌机搅拌5min,形成悬浊液,用移液管准确加入5mL甲蓝溶液,保持不断搅拌直到试验结束。细集料悬浊液在加入亚甲蓝溶液并经搅拌1min起,在滤纸上进行第一次色晕检验。即用玻璃棒沾取一滴悬浊液滴于滤纸上,液滴在滤纸上形成环状,中间是集料沉淀物,液滴的数量应使沉淀物直径在8㎜~12㎜之间。外围环绕一圈无色的水环,当在沉淀物周围边缘放射出一个宽度约1㎜左右的浅蓝色色晕时,试验结果称为阳性。如果第一次的5mL亚甲蓝没有使沉淀物周围出现色晕,再向悬浊液中加入5mL亚甲蓝溶液,继续搅拌1min,再用玻璃棒沾取一滴悬浊液,滴于滤纸上,进行第二次色晕试验,若沉淀物周围仍来出现色晕,重复上述步骤,直到沉淀物周围放射出约1㎜的稳定浅蓝色色晕。
而本发明方法:只需要手动振摇50mL带盖塑料瓶内混合溶液(30mL亚甲蓝溶液与20g试样混合溶液)2~3分钟,混合液再经过滤稀释后即可使用比色计测得样品亚甲蓝值。
本发明方法与传统色晕法比较,试验样本量小,试验工具小巧轻便,时间短,易操作,便于重复试验,可以在短时间内重复试验取平均值,得到更为精确的试验结果。
3.实验结果易观察、精度高、主观误差小。
传统色晕法实验需要实验者完成沾染试验,观察色晕颜色变化。对于经验不够丰富的实验者而言,颜色的深浅难以通过肉眼观察来界定;本发明提出的比色计法操作简便,以色度计上读数表征亚甲蓝溶液的颜色变化,结果客观公正,大大减小主观误差。
具体实施方式
本发明一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法,步骤如下:
一、需要准备的装置;
标准筛:孔径为4.75mm;
电热恒温鼓风干燥箱:能保持温度110±5℃;
便携式天平:可称量50g以上,精度为0.1g或0.01g;
移液器:精度为1μL;
比色计:可测量波长为610±1nm的吸光度值,操作温度为0~50℃,可测吸光度范围:0至质量浓度为0.144%亚甲蓝溶液对应的吸光度范围;
计时器:精度1s;
校准比色计的一次性物品:50mL带盖塑料瓶,比色计的玻璃样品池,移液器,滴管。
确认亚甲蓝初始浓度的一次性物品:50mL带盖的塑料瓶,比色计的玻璃样品池,移液器,滴管。
每次测试的一次性物品:两个50mL的带盖塑料瓶,一个1mL塑料瓶,一个3mL注射器,一个0.2μm注射器过滤器,一个比色计的玻璃样品池,一个移液器和两个滴管。
二、需要准备的试剂;
蒸馏水;
亚甲蓝溶液,C16H18CLN3S·3(H2O)质量浓度为0.50%;
三、测试材料取样;
1.取均匀混合的细集料,用4.75mm标准筛筛分,筛分至不超过1%的筛上部分通过筛;
2.捣碎过4.75mm标准筛部分的粗粒材料,与过筛的细粒材料均匀混合;
3.放入电热恒温鼓风干燥箱中,干燥温度为105℃-115℃,彻底干燥至引起的质量变化小于0.1g;
4.干燥后的集料冷却至室温,以备测试时取样。
四、校准比色计;
步骤1.校准比色计的吸光度和亚甲蓝浓度之间的关系
打开比色计,选择“Abs610nm”程序;在比色计中,插入一个装蒸馏水的玻璃样品池,蒸馏水容积占样品池容积的2/3,比色计按“零”使其调零;用移液器转移130±1μL质量浓度为0.50%的亚甲蓝溶液至50mL塑料瓶;用水稀释溶液,至亚甲蓝稀释溶液净重为45.0±0.1g;盖上塑料瓶的盖,轻摇稀释溶液4-6s;使用滴管,在另一玻璃样品池中加入2/3容积的亚甲蓝稀释溶液;擦拭玻璃样品池;将亚甲蓝稀释溶液的样品池插入比色计,测量吸光度值;转动玻璃样品池四分之一周,再测量;重复这一过程,直到完成四个测量。计算四个值的平均值,并记录为Astd,精确到0.01A;用标准配制的0.5%质量浓度的亚甲蓝试验溶液对比色计进行校准。其中,Astd为已知质量浓度为0.5%的标准亚甲蓝溶液吸光度值。
步骤2.确定试验使用亚甲蓝溶液的初始浓度
在测试细集料之前,确定试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度。在比色计中,插入装2/3蒸馏水的玻璃样品池,按“零”。使用移液器转移130±1μL质量浓度为0.50%的亚甲蓝溶液至50mL塑料瓶;用蒸馏水稀释溶液,至亚甲蓝稀释溶液净重45.0±0.1g;盖上塑料瓶的盖,轻摇稀释溶液4-6s。按上述步骤1中的过程获得稀释试验溶液的四个吸光度值。计算四个值的平均值,记录为Ai,Ai为试验实际使用亚甲蓝溶液吸光度值。
使用式(1),确定实际试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度Ci(稀释前):
再取两份溶液重复步骤2,计算三个Ci值的平均值并精确到0.01%,这是亚甲蓝试验溶液平均初始浓度。
步骤3.调整亚甲蓝溶液的初始浓度:如果实际的初始浓度低于0.48%,丢弃该亚甲蓝溶液,准备一个新的试验溶液;如果实际的初始浓度大于0.50%,加入足够的蒸馏水调整到0.50%。
五、测试步骤;
步骤1.试样;称20.0±0.1g干燥的细集料,记录实际试样的质量。称50mL带盖塑料瓶的皮重,称30.0±0.1g质量浓度为0.50%亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶,并记录称得溶液的实际质量。称好的试样加到亚甲蓝溶液中,确保所有的细粒都倒入溶液中。
步骤2.混合;盖上塑料瓶,摇混合物60±1s,休息180±5s。再次摇混合物60±1s,完成混合过程。
步骤3.过滤;打开3mL注射器的活塞,装上0.2μm注射器过滤器。滴管吸取2mL的混合物添加到注射器中,活塞塞回。慢慢推动活塞,直到0.5~1mL的过滤溶液收集到一个新的1mL塑料瓶中。
步骤4.稀释;使用移液器转移130±1μL过滤溶液到一个新的50mL塑料瓶。用水稀释过滤溶液,至溶液净重45.0±0.1g。盖上50mL塑料瓶的瓶盖,轻轻的摇稀释溶液4-6s,用滴管加入2/3的稀释溶液至玻璃样品池。
步骤5.比色计零位调整;放置装2/3蒸馏水的玻璃样品池至比色计中,按“零”。
步骤6.吸光度测量;取出装蒸馏水的玻璃样品池,放入装稀释溶液的玻璃样品池。吸光度测量,记录吸光度值精确到0.01A。转动样品池四分之一周,再测量。重复四次,计算四个值的平均值,记为Af。
步骤7.计算过滤后亚甲蓝溶液浓度(稀释前);
使用式(2),计算过滤后亚甲蓝溶液浓度(稀释前),精确到0.01%。
步骤8.重复测试;再用两个样本重复以上步骤1-步骤7。
六、亚甲蓝值的计算
步骤1.通过以下方程,确定亚甲蓝值(MBV),单位:mg/g:
Ci为式(1)中确定的试验使用亚甲蓝溶液的初始浓度;
Cf为式(2)中确定的过滤后亚甲蓝溶液的浓度(稀释前);
MMB为本次测试中使用的亚甲蓝溶液的实际质量;
MFM为本次测试中使用的细集料实际质量。
步骤2.计算亚甲蓝值,取上式得到的三个值的平均值。
步骤3.当使用20.0±0.1g的细集料,若得到亚甲蓝值大于或等于7.5mg/g,记:亚甲蓝值大于7.5mg/g;
试样减半,取10.0±0.1g的细集料,称50mL带盖塑料瓶的皮重,称30.0±0.1g质量浓度为0.50%的亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶,并记录称得溶液的实际质量。称好的试样加到亚甲蓝溶液中,确保所有的细粒都倒入溶液中。再重复步骤五中的步骤2~7,按式(3)计算亚甲蓝值,若亚甲蓝大于或等于15mg/g,记录:亚甲蓝值为超过15mg/g;
再试样减半,取5.0±0.1g的细集料,称50mL带盖塑料瓶的皮重,称30.0±0.1g质量浓度为0.50%的亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶,并记录称得溶液的实际质量。称好的试样加到亚甲蓝溶液中,确保所有的细粒都倒入溶液中。再重复步骤五中的步骤2~7,按式(3)计算亚甲蓝,若亚甲蓝大于或等于30mg/g,记录:亚甲蓝值为超过30mg/g;再试样减半重复上述过程。
注:当所取测试试样减少,测试结果的精确度将降低。
实施例,
准备好亚甲蓝试验所需的装置、试剂以及测试材料,本次试验用的亚甲蓝溶液为现配制的C16H18CLN3S·3(H2O)质量浓度为0.5%的亚甲蓝溶液。
一、校准比色计
1.校准比色计的吸光度和亚甲蓝浓度之间的关系
(1)打开比色计,选择“Abs610nm”程序。
(2)在比色计中,插入一个装2/3蒸馏水的样品池,按“零”。
(3)称得50ml塑料瓶皮重为10.92g,用移液器转移130μL亚甲蓝溶液至50mL塑料瓶。用水稀释溶液,得到总重为55.99g,其中,溶液净重为45.07g。盖上塑料瓶的瓶盖,轻摇稀释溶液5s。使用一次性滴管,在另一样品池中加入2/3稀释溶液。用干净的毛巾擦净样品池表面,样品池插入比色计,测量,记录读数为2.099。转动样品池四分之一周,再测量,重复这一过程,得到四个测量值,分别为2.102、2.099、2.093。四个值的平均值Astd=2.10A。
2.确定试验使用亚甲蓝溶液的初始浓度
本次试验为现配制的0.5%质量浓度的亚甲蓝试验溶液,因此Ci=0.5%。
二、测试
1.称20.00g干燥的细集料。50mL塑料瓶皮重为10.80g,称30.00g亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶。称好的试样加到亚甲蓝溶液中,所有的细粒都倒入溶液中。
2.盖上塑料瓶,摇混合物60s,休息180s。再次摇混合物60s,完成混合过程。
3.打开3mL注射器的活塞,装上0.2μm注射器过滤器。用一次性滴管吸取2mL的混合物添加到注射器中,塞回活塞,慢慢推动活塞,过滤溶液收集到一个1mL塑料瓶中。
4.用移液器转移130μL过滤溶液到一个新的50mL塑料瓶。塑料瓶皮重14.47g,稀释过滤溶液,总重59.50g,其中溶液净重45.03g。盖上50mL塑料瓶,轻轻的摇稀释溶液5s。用一次性滴管,加入2/3的稀释溶液至样品池。
5.放置装2/3蒸馏水的样品池至比色计中,按“零”。
6.取出装蒸馏水的样品池,放入装稀释溶液的样品池。吸光度测量测得四个值分别为0.009、0.002、0、0.005,四个值的平均值,记为Af=0A。
7.用式(2)计算稀释前的最终亚甲蓝浓度,Cf=0。
8.用式(3)计算亚甲蓝值,MBV=7.5。记:亚甲蓝值大于7.5mg/g。取10.00g干燥的细集料重新试验。
9.取10.00g干燥的细集料,50mL塑料瓶皮重为14.85g,称30.00g亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶,称好的试样加到亚甲蓝溶液,所有的细粒都倒入溶液中。
10.重复实施例步骤二中的步骤2~8;
11.装稀释溶液的样品池放入比色计中。测得四个值分别为0.576、0.575、0.578、0.570。四个值的平均值,记为Af=0.58A。
12.用式(2)计算稀释前的最终亚甲蓝浓度,Cf=0.14。
13.用式(3)计算亚甲蓝值,亚甲蓝值MBV=10.89。
14.再取两个10.00g样本重复试验,得到亚甲蓝值MBV分别为11.76和12.33。
15.取三个亚甲蓝值的平均值,得MBV=11.66。
Claims (2)
1.一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法,其特征在于,具体按照以下步骤进行:
步骤一、测试材料细集料的取样;
步骤二、校准比色计;
(1)校准比色计的吸光度和亚甲蓝浓度之间的关系:
打开比色计,选择“Abs610nm”程序;在比色计中,插入一个装2/3容积蒸馏水的玻璃样品池,按“零”;用移液器转移130±1μL质量浓度为0.50%的亚甲蓝溶液至50mL塑料瓶;用蒸馏水稀释溶液,至亚甲蓝稀释溶液净重为45.0±0.1g;盖上塑料瓶的盖,轻摇稀释溶液4-6s;使用滴管,在另一玻璃样品池中加入2/3容积的亚甲蓝稀释溶液;擦净玻璃样品池;将亚甲蓝稀释溶液的样品池插入比色计,测量吸光度值;转动玻璃样品池四分之一周,再测量;重复这一过程,直到完成四个测量;计算四个值的平均值,并记录为Astd,精确到0.01A,Astd为已知质量浓度为0.5%的标准亚甲蓝溶液吸光度值;用标准配制的0.5%质量浓度的亚甲蓝试验溶液对比色计进行校准;
(2)确定试验使用亚甲蓝溶液的初始浓度:
在测试细集料之前,确定试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度;在比色计中,插入装2/3容积蒸馏水的玻璃样品池,按“零”;使用移液器转移130±1μL质量浓度为0.50%的亚甲蓝溶液至50mL塑料瓶;用蒸馏水稀释溶液,至亚甲蓝稀释溶液净重45.0±0.1g;盖上塑料瓶的盖,轻摇稀释溶液4-6s;按上述步骤(1)中的过程获得稀释溶液的四个吸光度值,计算四个值的平均值,记录为Ai;Ai为试验实际使用亚甲蓝溶液吸光度值;
利用式(1)确定实际试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度Ci;
(3)重复两次步骤(2),计算三个Ci值的平均值并精确到0.01%,得到亚甲蓝试验溶液平均初始浓度;
(4)调整亚甲蓝溶液的初始浓度:
如果实际试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度Ci低于0.48%,丢弃该亚甲蓝溶液,准备新的亚甲蓝试验溶液;如果实际试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度Ci大于0.50%,加入蒸馏水调整亚甲蓝试验溶液的质量浓度为0.50%;
步骤三、测试;
(1)试样:称20.0±0.1g干燥的细集料,记录实际细集料的质量;称50mL带盖塑料瓶的皮重,称30.0±0.1g质量浓度为0.50%亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶,并记录称得亚甲蓝溶液的实际质量;称好的细集料加入到亚甲蓝溶液中,确保所有的细粒都倒入亚甲蓝溶液中;
(2)混合:盖上塑料瓶,摇混合物60±1s,休息180±5s;再次摇混合物60±1s,完成混合过程;
(3)过滤:打开3mL注射器的活塞,装上0.2μm注射器过滤器;用滴管吸取2mL的混合物添加到注射器中,活塞塞回;推动活塞,直到0.5~1mL的过滤溶液收集到一个新的1mL塑料瓶中;
(4)稀释:使用移液器转移130±1μL过滤溶液到一个新的50mL塑料瓶;用蒸馏水稀释过滤溶液,至过滤溶液净重45.0±0.1g;盖上50mL塑料瓶的瓶盖,轻摇稀释溶液4-6s,用滴管加稀释溶液至玻璃样品池容积的2/3;
(5)比色计零位调整:比色计中,插入装2/3容积蒸馏水的玻璃样品池,按“零”;
(6)吸光度测量:取出装蒸馏水的玻璃样品池,插入装稀释溶液的玻璃样品池;测量吸光度,记录吸光度值,精确到0.01A;转动样品池四分之一周,再测量;重复四次,计算四个值的平均值,记为Af;
(7)计算过滤后亚甲蓝溶液浓度Cf;
利用式(2)计算过滤后亚甲蓝溶液浓度Cf,精确到0.01%;
Cf为式(2)中确定的过滤后亚甲蓝溶液的浓度;
(8)重复测试:再用两个样本重复以上步骤三中的步骤(1)至步骤(7);
步骤四、亚甲蓝值的计算:
(1)通过式(3)确定亚甲蓝值:
MMB为本次测试中使用的亚甲蓝溶液的实际质量;
MFM为本次测试中使用的细集料的实际质量;
(2)计算亚甲蓝值,取式(3)得到的三个值的平均值;
(3)当使用20.0±0.1g的细集料,若得到亚甲蓝值小于7.5mg/g,即得到所测细集料的亚甲蓝值;若得到亚甲蓝值大于或等于7.5mg/g,记录:亚甲蓝值大于7.5mg/g;
试样减半,取10.0±0.1g的细集料,称50mL带盖塑料瓶的重量,称30.0±0.1g质量浓度为0.50%的亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶,并记录称得溶液的实际质量;称好的试样加到亚甲蓝溶液中,确保所有的细粒都倒入溶液中;再重复步骤三(2)~(7),按式(3)计算亚甲蓝值,若得到亚甲蓝值小于15mg/g,即得到所测细集料的亚甲蓝值;若亚甲蓝值大于或等于15mg/g,记录:亚甲蓝值为超过15mg/g;
再试样减半,取5.0±0.1g的细集料,称50mL带盖塑料瓶的重量,称30.0±0.1g质量浓度为0.50%的亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶,并记录称得溶液的实际质量;称好的试样加到亚甲蓝溶液中,确保所有的细粒都倒入溶液中;重复步骤三(2)~(7),按式(3)计算亚甲蓝值,若得到亚甲蓝值小于30mg/g,即得到所测细集料的亚甲蓝值;若亚甲蓝值大于或等于30mg/g,记录:亚甲蓝值为超过30mg/g。
2.根据权利要求1所述的一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法,其特征在于,所述步骤一中测试材料细集料的取样具体按照以下步骤进行:
步骤1、取均匀混合的细集料,用4.75mm标准筛筛分,筛分至不超过1%的筛上部分通过筛;
步骤2、捣碎未过4.75mm标准筛部分的粗粒材料,与过筛的细粒材料均匀混合;
步骤3、放入电热恒温鼓风干燥箱中,干燥温度为105℃-115℃,干燥至引起的质量变化小于0.1g;
步骤4、干燥后的细集料冷却至室温,备用。
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