CN102517489B - 一种利用回收的硅粉制备Mg2Si/Mg复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种利用回收的硅粉制备Mg2Si/Mg复合材料的方法,其特征是:将实验所需的坩埚放入烘箱中烘干,镁合金放入井式炉中加热,同时通入SF6+CO2混合的气体保护,加热1~3小时至750℃~1100℃使镁合金熔化,二氧化硅含量为70~75%工业粉尘硅粉放入水中硅粉用铝箔包裹加入,加入硅粉的重量百分比占镁合金重量.25%~5.75%;搅拌,使镁合金和硅粉充分反应;进行变质处理、自然降温,将熔体浇于预热的金属型中,预热温度100℃~400℃,在整个搅拌铸造过程中,须持续通保护气体,即得本发明Mg2Si/Mg复合材料,本发明采用工业粉尘硅粉作为硅源,通过搅拌铸造法实现镁和硅粉的原位化学反应,工艺方法简单,制备成本低,制备出的Mg2Si/Mg复合材料性能优良的。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,涉及硅粉综合利用制备Mg2Si/Mg复合材料。
背景技术
钢铁和原镁生产中需要大量使用硅铁,生产硅铁产生的粉尘行业上称为硅粉,主要成分是二氧化硅,被认为是一种工业废弃物,严重污染了环境,因而硅粉的回收以及资源化利用具有十分重要的意义,硅粉中的二氧化硅属于无定形物质,活性高、颗粒细小、比表面积大,具有优良的理化性能,因而世界上许多国家对硅粉的再利用进行了大量的研究。早在1947年挪威埃肯公司(ElkemASA)就开始进行微硅粉的生产技术、粉尘处理、分级和应用方面的研究,成为世界上最早开展微硅粉研发的企业,并始终在微硅粉收尘与处理技术上保持领先地位。之后,美国、俄罗斯、日本也开始进行研发应用,并成为微硅粉主要生产国。目前,硅粉年生产量为:美国30万t,俄罗斯7万t,娜威12万t,日本7万t。美国、俄罗斯、挪威等国均有微硅粉造球专利和制球设备。
我国对微硅粉的应用研究和回收利用起步较晚,近几年,由于国家对环保的重视,逐步加强了对污染企业的管理,特别是国内对高强混凝土需求的增加,许多铁合金生产企业配备了收尘设备,并开发、引进了加密技术。我国微硅粉产品发展迅速,在该领域与国外的差距逐步缩小。迫于节能减排的压力,汽车行业对镁合金的需求日趋迫切。由于镁合金存在强度不高(特别是高温强度),刚度不足等弱点,目前镁合金主要应用于非结构件和非耐热件上,这极大地限制了镁合金在汽车行业的应用。由于含有高刚度和高强度的第二相颗粒,镁基复合材料具有高的刚度、良好的高温强度和抗蠕变能力,是汽车发动机的理想材料。由于Mg2Si具有高熔点(1087℃)、低密度(1.99g/cm3)、高硬度(HV460)、低热膨胀系数(7.5×10-6K-1)和高弹性模量(120GPa)等优点,Mg2Si颗粒增强镁基复合材料密度与镁合金相当,但具有更高的刚度、强度和抗蠕变能力,是汽车发动机的首选材料之一。在制备Mg2Si增强镁基复合材料中,普遍使用结晶硅作为硅源。结晶硅材料是全球最主要的光伏材料,随着单晶硅和多晶硅在太阳能电池中广泛运用,硅原料紧缺的状况日益严重。成本是制约镁基复合材料在汽车上应用的最大障碍之一,在制备Mg2Si增强镁基复合材料中如能用硅粉代替结晶硅,不仅可以实现硅粉的资源化利用,而且节约了日益昂贵的硅资源,具有重要的环保、资源和经济价值。
硅粉的回收以及资源化利用是国家大力扶持和提倡的项目。对硅粉的资源化利用目前还处于初级阶段,如何高附加值地利用硅粉是硅粉资源化利用的主要技术难点。
Mg2Si增强镁基复合材料是汽车发动机的首选材料之一,目前面临的主要技术难点有二:(1)Mg2Si增强镁基复合材料成本高:如何降低Mg2Si增强镁基复合材料的成本是制约其应用的关键之一。(2)Mg2Si增强镁基复合材料高温性能的最大化:Mg2Si的形态和分布控制以及尺度的细化,细小均匀分布圆形的Mg2Si可以最大化Mg2Si增强镁基复合材料的高温强度和蠕变抗力。
发明内容:
本发明的目的是针对上述技术难点,利用回收的硅粉与镁合金进行反应,通过搅拌铸造的方法制备低成本高性能Mg2Si增强镁基复合材料。硅粉颗粒和其中的杂质相可以起到异质形核中心的作用,在优化工艺下,实现对Mg2Si的形态、分布和尺度的控制,从而达到优良的高温强度和蠕变抗力;利用工业粉尘硅粉作为反应剂,大幅度降低复合材料的制造成本的一种利用回收的硅粉制备Mg2Si/Mg复合材料的方法。
本发明的目的是这样实现的:
本发明采用工业粉尘硅粉作为硅源,通过搅拌铸造法实现镁和硅粉的原位化学反应,制备出了性能优良的Mg2Si/Mg复合材料。
镁合金为AZ系列的镁合金,硅粉为工业粉尘硅粉,其中二氧化硅的含量为70%~75%,复合材料制备是在井式电阻炉中进行,采用SF6+CO2混合的气体保护,其中10%的SF6和90%的CO2,坩埚为钢制坩埚。
本发明一种利用回收的硅粉制备Mg2Si/Mg复合材料的方法,其特征是:
(a)、将实验所需的钢制坩埚放入烘箱中烘干,烘箱的温度设置为100℃~400℃;
(b)、将300~420g镁合金AZ91D放入井式炉中加热,同时通入SF6+CO2混合的气体保护,其中10%的SF6和90%的CO2,加热1~3小时至750℃~1100℃使镁合金熔化,用钢勺刮除表面杂质;
(c)将二氧化硅的含量为70%~75%工业粉尘硅粉放入水中,除去水表面的漂浮物,然后滤去水,放入烘干箱中,温度设定为70~85℃,烘干,硅粉用铝箔包裹加入步骤(b)中熔化的镁合金熔体中,加入的硅粉重量百分比为镁合金AZ91D重量的2.5%~5.75%,搅拌10~60min,搅拌速度400rpm~900rpm,使镁合金和硅粉充分反应;
(d)、变质处理:将0.4wt%~2wt%Sb元素用铝箔包裹后,用钟罩压入上述步骤(c)熔体中,搅拌5min~40min;
(e)、自然降温:在降温过程中继续搅拌,冷却到650℃~800℃,停止搅拌,将步骤(d)中的熔体浇于预热的金属型中,金属型的预热温度100℃~400℃,在整个搅拌铸造过程中,须持续通保护气体,防止镁暴露在空气中氧化,熔体在金属型中自然冷却到室温,即得到本发明的Mg2Si/Mg复合材料,Mg2Si/Mg复合材料中各成分的重量百分比含量为:Mg2Si:3.50%~5.75%,MgO:4.15%~6.45%,余量为87.80%~92.35%AZ91镁合金;
(f)、热处理:将制备步骤(e)制备好的Mg2Si/Mg复合材料进行T6处理,以获得更高的性能,T6处理工艺为:400~440℃保温20~25h,然后淬入20~30℃水中,最后在200~250℃时效4~8h。
利用本发明的方法制备的Mg2Si/Mg复合材料优点如下:
(1)利用了废弃的硅粉,一方面有利于环境保护,另一方面提升了废弃硅粉的再利用价值;
(2)制备的Mg2Si/Mg复合材料性能特点是轻质高强,具有较高的弹性模量:55.18GPa而镁合金仅为44.8GPa;而且强度达到了同类复合材料的上限水平;
(3)该复合材料比镁合金具有更好的耐磨性;
(4)应用领域主要航空航天等需要轻质高强性能和耐磨性能的领域;
(5)制备方法简单。
具体实施方式
实施例1:
镁合金为AZ91D镁合金,硅粉为工业粉尘硅粉,其中二氧化硅的含量为70%,复合材料制备是在井式电阻炉中进行,采用SF6+CO2混合的气体保护,其中10%的SF6和90%的CO2,坩埚为钢制坩埚。
Mg2Si/Mg复合材料的制备方法如下:
(a)、将实验所需的坩埚放入烘箱中烘干,烘箱的温度设置为400℃;
(b)、将AZ91D镁合金340g放入井式炉中加热,同时通入保护气体,加热2.5小时至950℃使镁合金熔化,用钢勺刮除表面杂质;
(c)、工业粉尘硅粉放入水中,除去水表面的漂浮物,然后滤去水,放入温度70℃烘干箱中烘干,将11.05g硅粉用铝箔包裹加入到镁合金熔体中,搅拌20min,搅拌速度400rpm,使镁合金和硅粉充分反应;
(d)、变质处理:将3.51gSb元素用铝箔包裹后,用钟罩压入上述步骤(c)的熔体中,搅拌5min;
(e)、自然降温:在降温过程中继续搅拌,冷却到650℃,停止搅拌,将步骤(d)中的熔体浇于预热的金属型中,预热预热温度400℃,在整个搅拌铸造过程中,须持续通保护气体,防止镁暴露在空气中氧化,熔体在金属型中自然冷却到室温,即得到本发明的Mg2Si/Mg复合材料,制备的Mg2Si/Mg复合材料中各成分的重量百分比含量为:Mg2Si:4.50%、MgO:5.15%、其余为AZ91镁合金;
(f)、热处理:将制备步骤(e)制备好的Mg2Si/Mg复合材料进行T6处理,以获得更高的性能;T6处理工艺为:400℃保温22h,然后淬入24℃水中,最后在200℃时效4h。
实施例2:
镁合金为AZ91D镁合金,硅粉为工业粉尘硅粉,其中二氧化硅的含量为72%,复合材料制备是在井式电阻炉中进行,采用SF6+CO2混合的气体保护,其中10%的SF6和90%的CO2,坩埚为钢制坩埚。
Mg2Si/Mg复合材料的制备方法如下:
(a)、将实验所需的坩埚放入烘箱中烘干,烘箱的温度设置为300℃;
(b)、将AZ91D镁合金380g放入井式炉中加热,同时通入保护气体,加热2小时至850℃使镁合金熔化,用钢勺刮除表面杂质;
(c)、工业粉尘硅粉放入水中,除去水表面的漂浮物,然后滤去水,放入烘干箱中,温度75℃烘干,将18.66g硅粉用铝箔包裹加入到镁合金熔体中,搅拌40min,搅拌速度900rpm,使镁合金和硅粉充分反应;
(d)、变质处理:将5.98gSb元素用铝箔包裹后,用钟罩压入熔体中,搅拌15min;
(e)、自然降温,在降温过程中继续搅拌,冷却到700℃,停止搅拌,将步骤(d)的熔体浇于预热的金属型中,预热温度300℃,在整个搅拌铸造过程中,须持续通保护气体,防止镁暴露在空气中氧化,熔体在金属型中自然冷却到室温,即得到本发明的Mg2Si/Mg复合材料,制备的复合材料中各成分的重量百分比为:Mg2Si:5.25%、MgO:5.87%,其余为AZ91镁合金。
(f)、热处理:将制备步骤(e)制备好的Mg2Si/Mg复合材料进行T6处理,以获得更高的性能;T6处理工艺为:410℃保温23h,然后淬入20℃水中,最后在220℃时效5h。
实施例3:
镁合金为AZ91D镁合金,硅粉为工业粉尘硅粉,其中二氧化硅的含量约74%,复合材料制备是在井式电阻炉中进行,采用SF6+CO2混合的气体保护,其中10%的SF6和90%的CO2,坩埚为钢制坩埚。
Mg2Si/Mg复合材料的制备方法如下:
(a)、将实验所需的坩埚放入烘箱中烘干,烘箱的温度设置为200℃;
(b)、将AZ91D镁合金300g放入井式炉中加热,同时通入保护气体,加热1小时至750℃使镁合金熔化,用钢勺刮除表面杂质;
(c)、工业粉尘硅粉放入水中,除去水表面的漂浮物,然后滤去水,放入温度为80℃的烘干箱中烘干,将6.91g硅粉用铝箔包裹加入到镁合金熔体中,搅拌10min,搅拌速度750rpm,使镁合金和硅粉充分反应;
(d)变质处理:将1.23gSb元素用铝箔包裹后,用钟罩压入熔体中,搅拌25min;
(e)、自然降温,在降温过程中继续搅拌,冷却到750℃,停止搅拌,将熔体浇于预热温度为200℃的预热金属型中,在整个搅拌铸造过程中,须持续通保护气体,防止镁暴露在空气中氧化,熔体在金属型中自然冷却到室温,即得到本发明的Mg2Si/Mg复合材料,制备的复合材料中个成分的重量百分比含量为:Mg2Si:3.50%、MgO:4.15%、余量为AZ91镁合金;
(f)、热处理:将制备步骤(e)制备好的Mg2Si/Mg复合材料进行T6处理,以获得更高的性能,T6处理工艺为:420℃保温20h,然后淬入28℃水中,最后在240℃时效7h。
实施例4:
镁合金为AZ91D镁合金,硅粉为工业粉尘硅粉,其中二氧化硅的含量为75%,复合材料制备是在井式电阻炉中进行,采用SF6+CO2,10%的SF6和90%的CO2气体保护,坩埚为钢制坩埚。
Mg2Si/Mg复合材料的制备方法如下:
(a)、将实验所需的坩埚放入烘箱中烘干,烘箱的温度设置为100℃;
(b)、将AZ91D镁合金420g放入井式炉中加热,同时通入保护气体,加热3小时至1100℃使镁合金熔化,用钢勺刮除表面杂质;
(c)、工业粉尘硅粉放入水中,除去水表面的漂浮物,然后滤去水,放入温度85℃为烘干箱中烘干,将25.62g硅粉用铝箔包裹加入到镁合金熔体中,搅拌60min,搅拌速度550rpm,使镁合金和硅粉充分反应;
(d)、变质处理:将8.91gSb元素用铝箔包裹后,用钟罩压入熔体中,搅拌40min;
(e)、自然降温,在降温过程中继续搅拌,冷却到800℃,停止搅拌,将熔体浇于预热的金属型中,预热温度100℃,在整个搅拌铸造过程中,须经常通保护气体,防止镁暴露在空气中氧化,熔体在金属型中自然冷却到室温,即得到本发明的Mg2Si/Mg复合材料,制备的复合材料中各成分的重量百分比含量为:Mg2Si:5.75%、MgO:6.45%、其余为AZ91镁合金;
(f)、热处理:将制备步骤(e)制备好的Mg2Si/Mg复合材料进行T6处理,以获得更高的性能;T6处理工艺为:440℃保温25h,然后淬入30℃水中,最后在250℃时效8h。
Claims (1)
1.一种利用回收的硅粉制备Mg2Si/Mg复合材料的方法,其特征是:
(a)、将实验所需的钢制坩埚放入烘箱中烘干,烘箱的温度设置为100℃~400℃;
(b)、将300~420g镁合金AZ91D放入井式炉中加热,同时通入SF6+CO2混合的气体保护,其中10%的SF6和90%的CO2,加热1~3小时至750℃~1100℃使镁合金熔化,用钢勺刮除表面杂质;
(c)将二氧化硅的含量为70%~75%工业粉尘硅粉放入水中,除去水表面的漂浮物,然后滤去水,放入烘干箱中,温度设定为70~85℃,烘干,硅粉用铝箔包裹加入步骤(b)中熔化的镁合金熔体中,加入的硅粉重量百分比为镁合金AZ91D重量的2.5%~5.75%,搅拌10~60min,搅拌速度400rpm~900rpm,使镁合金和硅粉充分反应;
(d)、变质处理:将0.4wt%~2wt%Sb元素用铝箔包裹后,用钟罩压入上述步骤(c)熔体中,搅拌5min~40min;
(e)、自然降温:在降温过程中继续搅拌,冷却到650℃~800℃,停止搅拌,将步骤(d)中的熔体浇于预热的金属型中,金属型的预热温度100℃~400℃,在整个搅拌铸造过程中,须持续通保护气体,防止镁暴露在空气中氧化,熔体在金属型中自然冷却到室温,即得到本发明的Mg2Si/Mg复合材料,Mg2Si/Mg复合材料中各成分的重量百分比含量为:Mg2Si:3.50%~5.75%,MgO:4.15%~6.45%,余量为87.80%~92.35%为AZ91镁合金;
(f)、热处理:将制备步骤(e)制备成的复合材料进行T6处理,以获得更高的性能,T6处理工艺为:400~440℃保温20~25h,然后淬入20~30℃水中,最后在200~250℃时效4~8h。
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