CN105238977A - 一种高阻尼镁合金复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高阻尼镁合金复合材料及其制备方法，旨在提高镁合金的阻尼性能。该复合材料为经球磨破碎的、含量为按重量百分比1％-15％的漂珠增强的镁合金复合材料。其制备过程为：用球磨机将漂珠磨成碎块，筛分后依次用氢氧化钠水溶液和蒸馏水清洗，去除表面杂质。用电阻坩埚炉熔化镁合金，将温度控制在580-600℃，搅拌并加入预热的漂珠碎块，加热升温至690-750℃，搅拌1-3min，保温一定时间后浇注，凝固后得到镁合金复合材料试棒。最后，将该复合材料试棒放入箱式电阻炉中进行固溶处理，在400-450℃保温0.5-30小时，取出后放入50-70℃的热水中，冷却后得到高阻尼镁合金复合材料。本发明制备的镁合金复合材料阻尼性高，制备工艺简单，成本较低，实用性强，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料及其制备技术领域，涉及一种基于镁合金基体的高阻尼复合材料及其制备方法，其目的是提高镁合金的阻尼性能。
背景技术
随着科学技术的快速发展，振动和噪声引起的危害日益突出。振动会影响机床的加工精度，加速结构的疲劳损坏和失效。车辆的动力装置、传动装置产生的振动和噪声不仅会降低汽车的舒适性，还会影响汽车的行驶速度和使用寿命。振动还可以造成桥梁共振断裂、电子器件失效和仪器仪表失灵等。另外，降低潜艇等军事舰艇的噪声可以大大降低被敌人发现的概率。由此可见，减振降噪在机械电子、工程结构、汽车工业、航空航天和其他军事领域均具有重要意义。
为了减小振动和噪声对设备、构件造成的危害，采用具有大内耗的高阻尼材料进行减振降噪是一种十分有效的手段。高阻尼材料用于制造器械设备和结构部件，可以从振动和噪声的源头入手，达到减振降噪的目的。通常情况下，高分子材料的阻尼性能远好于金属材料的阻尼性能，但由于其强度低、耐热和耐老化性能较差等缺点，导致其应用领域受到极大的限制。而传统的阻尼金属材料，如灰口铁、Mn-Cu合金等，密度又比较大。镁合金具有较高的减振性，是良好的抗阻尼材料，同时具有较高的比强度和比刚度、易于回收利用等优点，近年来得到广泛关注，在机械、汽车、航空航天、电子等领域显示出巨大的应用潜力。众所周知，金属基复合材料具有比金属基体更高的比刚度和比强度，以及更优异的阻尼性能。为进一步提高镁合金的阻尼性能，以镁合金为基体制备镁合金复合材料是一种有效方法。镁合金复合材料的增强相常采用SiC颗粒、SiC晶须、Al2O3颗粒及石墨纤维等，它们的成本较高，导致镁合金复合材料的制备成本也较高。漂珠是火力发电厂粉煤灰中含有的一种空心陶瓷颗粒，其形状为圆球形薄壁空心颗粒，其密度小于水，颗粒尺寸一般为1-400μm，主要组成为SiO2和Al2O3，其中SiO2的质量含量接近于70％。漂珠是一种工业副产品，随意排放会造成严重的环境污染。2010年9月，绿色和平中国气候与能源项目团队发布的《煤炭的真实成本-2010中国粉煤灰调查报告》中指出，“2009年，中国粉煤灰的产量达到了3.75亿吨，相当于当年中国城市生活垃圾总量的两倍多，但粉煤灰的综合回收利用率却不到60％。此外，大多数粉煤灰场的选址、防扬散、防渗漏、防流失措施远不足以达到有效防治粉煤灰环境污染的目的”。因此，减少粉煤灰排放、有效利用粉煤灰已经成为国内外材料工作者和环保工作者共同关注的一个热点问题。将漂珠作为增强相用于高性能低成本镁合金复合材料的生产，既有重要的学术价值，又有显著的环保意义。
近年来，材料工作者对镁基复合材料的阻尼性能已经开展了一系列研究。曹玮采用反应浸渗法结合半固态搅拌原位制备了TiCp/AZ91D镁基复合材料，发现TiCp/AZ91D镁基复合材料的阻尼性能优于基体合金，而且TiC颗粒体积分数的增加有利于复合材料阻尼性能的改善(曹玮.原位TiCp增强镁基复合材料制备及其性能研究[D].上海：上海交通大学，2009)。Ma等对(SiCw+B4Cp)/ZK60A复合材料的阻尼性能进行了研究，发现该复合材料的阻尼性能在温度超过50℃时高于镁合金基体的阻尼性能，其中低频时的阻尼值最大(C.J.Ma,D.Zhang,W.J.Ding,etal.DampingcapacityofSiCw/MgLiAlcomposites[J].JournalofMaterialsScienceLetters.2001,20:327-329)。中国专利200510027321公开了一种提高纤维增强镁基复合材料阻尼性能的方法，该方法以碳或石墨纤维为增强体，以纯镁或镁合金为基体，通过在碳或石墨纤维表面化学气相沉积热解碳来得到特殊的界面层，制备的镁基复合材料其阻尼性能比没有涂层的显著提高，可达到0.01的高阻尼范围。从以上文献可见，目前研究的阻尼镁基复合材料制备工艺较复杂，使用的原材料较昂贵，因而阻碍了阻尼镁基复合材料的推广应用。因此，寻找一种制备条件要求不高、操作简单且成本较低的制备阻尼镁合金复合材料的方法非常必要。
本发明以粉煤灰中的漂珠为原料，将其球磨破碎处理后，添加到镁合金熔液中，并在一定条件下搅拌、浇注、凝固和固溶处理，获得高阻尼镁合金复合材料。本发明既能提高镁合金的阻尼性能，又能消耗电厂副产品漂珠，是一种实现节能减排、绿色制造的有效途径。此外，本发明制备工艺过程简单，漂珠资源丰富易得，成本较低，实用性强，适合工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提高镁合金的阻尼性能，获得一种高阻尼镁合金复合材料，并提供一种制备高阻尼镁合金复合材料的方法。
为了实现上述目的，本发明采用搅拌铸造法制备镁合金复合材料。所用原材料主要有漂珠和镁合金，采用电阻坩埚炉进行镁合金熔炼，漂珠在加入镁合金熔体前要先经过球磨破碎处理及预热，制得的镁合金复合材料锭需要进行固溶处理。具体制备工艺如下：
(1)使用球磨机将漂珠球磨1-20小时，用分样筛将漂珠碎块筛分，得到粒径为40-250μm的漂珠碎块；
(2)配制浓度为0.8-2.5mol/L的氢氧化钠水溶液，在恒温磁力搅拌器上加热至40-60℃，放入一定量筛分后的漂珠碎块，搅拌0.5-2小时，去除漂珠表面的杂质，然后用蒸馏水清洗4-6次，去除表面残留的氢氧化钠水溶液，最后将清洗干净的漂珠碎块放入烘干箱中烘干备用；
(3)将一定量镁合金放入电阻坩埚炉中的坩埚内，通入SF6体积分数为3％的SF6+CO2保护气，给电升温至690-750℃，保持炉温恒定；
(4)待镁合金完全熔化后，将镁合金熔体温度降至580-600℃，开始搅拌镁合金熔体，搅拌速度为650-750r/min，同时加入质量分数为1％-15％的预热至300-400℃的漂珠碎块，搅拌1-10min，使漂珠碎块在镁合金熔体中混合均匀，然后再升温至690-750℃，继续搅拌1-3min后，静置保温1-50min，扒渣，浇注，凝固后得到镁合金复合材料试棒；
(5)将镁合金复合材料试棒放到箱式电阻炉中，通入SF6体积分数为3％的SF6+CO2保护气，当炉温升至400-450℃时保持炉温恒定，保温0.5-30小时，进行固溶处理，然后将试棒取出，放入50-70℃的热水中，冷却后即可得到高阻尼镁合金复合材料。
将制备的镁合金复合材料试棒切成60mm×6mm×1mm的薄片，采用动态热机械分析仪进行阻尼测试，室温下阻尼值超过0.01，高温下阻尼值超过0.07，达到高阻尼范围。
本发明将漂珠球磨成碎块后加入到镁合金熔体中，漂珠碎块与镁合金熔体接触面积更大，能发生更充分的化学反应，生成的Mg2Si分布在漂珠/镁合金界面及镁合金基体中，得到了特殊的漂珠/镁合金界面层。漂珠碎块、Mg2Si与镁合金基体的热膨胀系数不同，在复合材料制备过程中产生热错配残余应力，导致位错密度增加。而且，漂珠碎块的添加还使镁合金基体晶粒细化，晶界增多，吸收振动能的能力增强。这些方面共同作用，使镁合金复合材料的阻尼性能大大提高。
与现有技术相比，本发明通过向镁合金中添加漂珠碎块，获得高阻尼镁合金复合材料。与镁合金相比，该镁合金复合材料的室温阻尼性能和高温阻尼性能均得到明显提高。该镁合金复合材料的制备工艺简单，对设备和试验条件要求不高，易于工业化生产，在航空航天、电子、机械、交通工具等领域都有着广阔的应用前景。本发明所用的原材料漂珠丰富易得，价格低廉，对其进行合理利用也符合我国节能减排及可持续发展战略。
附图说明：
图1为本发明制备的AZ91D镁合金复合材料的微观组织照片。
图2为本发明制备的AZ91D镁合金复合材料的XRD分析结果。
图3为本发明制备的AZ91D镁合金复合材料和AZ91D镁合金的阻尼-应变振幅谱。
图4为本发明制备的AZ91D镁合金复合材料和AZ91D镁合金的阻尼-温度谱。
具体实施方式：
下面结合具体实例并通过附图对本发明做进一步说明。
实施例1：
采用搅拌铸造法制备高阻尼镁合金复合材料。所用原材料主要有漂珠和AZ91D镁合金，采用电阻坩埚炉进行镁合金熔炼，并进行固溶处理。具体制备工艺如下：
(1)将漂珠放入球磨机中球磨16小时，然后用分样筛将漂珠碎块筛分，得到不同粒径的漂珠碎块；
(2)配制600ml浓度为1.3mol/L的氢氧化钠水溶液，在恒温磁力搅拌器上加热至50℃，放入60g平均粒径90μm的漂珠碎块，搅拌1小时，去除漂珠表面的杂质，用蒸馏水清洗5次，去除残留的氢氧化钠水溶液，最后将清洗干净的漂珠碎块放入烘干箱中烘干备用；
(3)将AZ91D镁合金放入电阻坩埚炉中的坩埚内，通入SF6体积分数为3％的SF6+CO2保护气，给电升温至720℃，保持炉温恒定；
(4)将步骤(1)和步骤(2)所得的平均粒径为90μm漂珠碎块预热至350℃；
(5)待AZ91D镁合金完全熔化后，将镁合金熔体温度降至590℃，开始搅拌镁合金熔体，搅拌速度为675r/min，加入步骤(4)所得的漂珠碎块，使漂珠碎块的质量分数为6％，搅拌3min，使漂珠碎块在镁合金熔体中混合均匀，然后升温至720℃，继续搅拌1min后，静置保温3min，扒渣，浇注，凝固后得到镁合金复合材料试棒；
(6)将步骤(5)所得镁合金复合材料试棒放到箱式电阻炉中，通入SF6体积分数为3％的SF6+CO2保护气，当炉温升至420℃时保持炉温恒定，保温24小时，进行固溶处理，然后将试棒取出，放入60℃的热水中，冷却后即可得到高阻尼镁合金复合材料。
本实施例使用的分样筛、烘干箱、坩埚和电阻炉均为现有的市售产品。
本实施例制备的高阻尼镁合金复合材料的微观组织见图1，镁合金复合材料的XRD分析结果见图2，镁合金复合材料和AZ91D镁合金的阻尼-应变振幅谱见图3，镁合金复合材料和AZ91D镁合金的阻尼-温度谱见图4。从图2可以看出，复合材料中有Mg2Si生成。从图3和图4可以看出，与AZ91D镁合金相比，该复合材料的室温阻尼性能和高温阻尼性能均得到显著提高。
实施例2：
(1)使用球磨机对漂珠球磨16h，然后用分样筛筛选，得到不同粒径的漂珠碎块，再用浓度为1.25mol/L氢氧化钠水溶液清洗，去除漂珠表面的杂质，然后用蒸馏水清洗2次，去除残留的氢氧化钠水溶液，放入烘干箱中烘干；
(2)将坩埚放入电阻炉中，设定电阻炉温度为720℃，再将AZ91D镁合金放入坩埚内进行熔化，加入质量分数为0.1-0.8％稀土Y，净化镁合金熔体，改善漂珠与镁合金的界面结合强度，并通入体积比为3：97的SF6和CO2的混合气体作保护气；
(3)将步骤(1)所得的粒径为100μm的漂珠碎块预热至400℃；
(4)待AZ91D镁合金完全熔化后，降温至580℃，开始搅拌镁合金熔体，搅拌速度为675r/min，加入步骤(3)所得的漂珠碎块，使漂珠碎块的质量分数为2％，搅拌6min，使漂珠碎块在镁合金熔体中混合均匀，然后升温至700℃，静置保温45min；
(5)将步骤(4)所得熔液浇入模具中，待冷却后取出试棒。
(6)将步骤(5)所得镁合金复合材料试棒放到箱式电阻炉中，通入SF6体积分数为3％的SF6+CO2保护气，当炉温升至420℃时保持炉温恒定，保温28小时，进行固溶处理，然后将试棒取出，放入65℃的热水中，冷却后即可得到高阻尼镁合金复合材料。
本实施例使用的分样筛、烘干箱、坩埚和电阻炉均为现有的市售产品。
与AZ91D镁合金相比，本实施例制备的镁合金复合材料的室温阻尼性能和高温阻尼性能均得到显著提高。
Claims (2)
1.一种高阻尼镁合金复合材料及其制备方法，其特征在于该复合材料为漂珠增强的镁合金复合材料，漂珠含量为按重量百分比1％-15％；所用原材料主要有漂珠和镁合金；漂珠为火力发电厂粉煤灰中含有的一种空心陶瓷颗粒，是一种工业副产品和环境污染物，漂珠的主要组成为SiO2和Al2O3，制备复合材料前，漂珠被球磨机磨成粒径为40-250μm的碎块，使之与镁合金具有更大的接触面积，界面反应更彻底；所用镁合金为AZ91D及其它牌号的镁合金。
2.一种高阻尼镁合金复合材料及其制备方法，其特征在于其制备工艺过程为：(1)使用球磨机将漂珠球磨1-20小时，用分样筛将漂珠碎块筛分，得到粒径为40-250μm的漂珠碎块；(2)配制浓度为0.8-2.5mol/L的氢氧化钠水溶液，加热至40-60℃，放入筛分后的漂珠碎块，搅拌0.5-2小时，去除漂珠碎块表面的杂质，然后将漂珠碎块用蒸馏水清洗4-6次，去除表面残留的氢氧化钠水溶液，最后将清洗干净的漂珠碎块放入烘干箱中烘干备用；(3)将镁合金在SF6体积分数为3％的SF6+CO2保护气保护的电阻坩埚炉中升温至690-750℃，保持炉温恒定；(4)待镁合金完全熔化后，将镁合金熔体温度降至580-600℃，开始搅拌镁合金熔体，搅拌速度为650-750r/min，同时加入按重量百分比为1％-15％的预热至300-400℃的漂珠碎块，搅拌1-10min，使漂珠碎块在镁合金熔体中混合均匀，然后再升温至690-750℃，继续搅拌1-3min后，静置保温1-50min，扒渣，浇注，凝固后得到镁合金复合材料试棒；(5)将镁合金复合材料试棒放到箱式电阻炉中，通入SF6体积分数为3％的SF6+CO2保护气，当炉温升至400-450℃时保持炉温恒定，保温0.5-30小时，进行固溶处理，然后将试棒取出，放入50-70℃的热水中，冷却后即可得到高阻尼镁合金复合材料。
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