CN102516900A - 一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的名称为一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶及其制备方法。属于膨胀减振胶技术领域。它主要是解决现有膨胀减振胶使用时存在弹性、耐水性和抗冲击性差，减振不理想的问题。它的主要技术特征是：包含粉末丁腈橡胶1～20份，增塑剂10～50份，交联剂0～1份，防老剂0～1份，增粘剂0～20份，增粘助剂0～5份，PVC糊树脂0～20份，发泡剂0～1份，PVC热稳定剂0～2份，油面粘接改性剂0～2份，填充剂10～40份。本发明具有制备工艺简单、对设备要求低、油面粘接性能优异，且其他性能基本保持不变的特点，主要用于汽车冲压薄板与加强梁结构焊装前胶粘的膨胀型防震胶粘剂。
Description
技术领域
本发明属于膨胀减振胶技术领域，具体涉及一种制备工艺简单、油面粘接性能优异的膨胀减振胶。
背景技术
在汽车车身制造过程中，车身覆盖件的外板与加强梁间的结合通常使用焊接方法装配，如车身驾驶室顶盖加强梁，发动机罩盖加强梁以及行李箱盖加强梁等与外板的组合，都采取焊接方法。由于在盖板与加强梁之间存在着一定的缝隙，行驶中可能因震动而产生噪音，而且盖板上的焊点也严重地破坏了外观的平整性。为克服以上缺点，可以在焊装前，将膨胀型防震胶粘剂涂布在冲压薄板与加强梁结构中，经油漆烘干设备加热固化后，胶层具有较高的粘接强度，受热膨胀后将加强梁与盖板紧密结合成一体，较少或完全取消结合焊点，可以提高车身外表的美观性，减弱行车中的振动和噪音。
现有技术的PVC阻尼胶或其他水基阻尼胶，主要以糊状PVC、丁苯乳液、醋酸乙烯乳液等粘合剂为基料，以碳酸钙、硅灰石粉、滑石粉等填料配制而成。使用时存在弹性、耐水性和抗冲击性差，减振不理想等弱点。当汽车底盘、轮罩等部位受到碰撞时，会产生强烈撞击声，达不到减振降噪的目的。现有技术的PVC阻尼胶或其他水基阻尼胶对油面镀锌钢片的粘接断裂外观一般为界面破坏，故存在耐水性和抗冲击性差，减振不理想等弱点。
现有技术的固体橡胶型减振胶，用天然橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶等及其组合物的固体橡胶为基料，先在塑炼机上进行塑炼，然后加入助剂在炼胶机上混炼，然后再精密预成型机上成型，最后在硫化机上硫化，做成固体或液体减振胶。该生产工艺需要塑炼机、炼胶机、预成型机、硫化机等设备，工艺较为复杂，对设备要求较高。
为简化生产工艺，降低对设备的要求，开发一种制备工艺简单、油面粘接性能优异的膨胀减振胶尤为必要。
发明内容
本发明针对上述不足之处而提供一种制备工艺简单、油面粘接性能优异的膨胀减振胶。
本发明的进一步目的是提供一种制备上述制备工艺简单、油面粘接性能优异的膨胀减振胶的方法。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶的技术解决方案是：一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶及其制备方法，其特征在于所述成份的重量份数比如下：粉末丁腈橡胶1～20份，增塑剂 10～50份，交联剂0～1份，防老剂0～1份，增粘剂0～20份，增粘助剂0～5份，PVC糊树脂 0～20份，发泡剂0～1份， PVC热稳定剂0～2份，油面粘接改性剂0～2份，填充剂10～40份。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶优选的技术解决方案是：一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶及其制备方法，其特征在于所述成份的重量份数比如下：粉末丁腈橡胶1～15份，增塑剂15～36份，交联剂0.1～0.8份，防老剂0.1～0.9份，活性剂0.2～1.8份，增粘剂5～15份，增粘助剂0.1～4份， PVC糊树脂5～18份，发泡剂0～0.8份， PVC热稳定剂0.2～1.8份，油面粘接改性剂0.2～1.5份，填充剂15～35份。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶最佳的技术解决方案是：一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶及其制备方法，其特征在于所述成份的重量份数比如下：粉末丁腈橡胶3～10份，增塑剂 18～30份，交联剂0.2～0.5份，防老剂0.1～0.8份，活性剂0.5～1.5份，增粘剂6～14份，增粘助剂0.1～3份，PVC糊树脂5～15份，发泡剂0～0.5份， PVC热稳定剂0.5～1.5份，油面粘接改性剂0.2～1.2份，填充剂20～32份。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶技术解决方案中所述的粉末丁腈橡胶为法国伊立欧公司丙烯腈含量为33%以PVC为隔离剂的P83，法国伊立欧公司丙烯腈含量为33%以碳酸钙为隔离剂的P86F，国产全交联丙烯腈含量为36～40%的粉末丁腈橡胶HLN40-1或其混合物。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶技术解决方案中所述的增塑剂为烷基苯磺酸酯，癸二酸二辛酯，三乙二醇二异辛酸酯或其混合物。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶技术解决方案中所述的交联剂为2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷（硫化剂双25），过氧化二异丙苯（DCP），1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷（CH-80），过氧化二苯甲酰（BPO）或其混合物。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶技术解决方案中所述的防老剂为四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯（抗氧剂1010），亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯（抗氧剂168），β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳酸酯（抗氧剂1076），1，3，5-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）异氰脲酸（抗氧剂3114），双（2，4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（抗氧剂626）、 2,2’-亚甲基-双(4-甲基-6-特丁基苯酚)（抗氧剂2246） 或其混合物。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶技术解决方案中所述的活性剂为氧化锌、氧化钙、硬脂酸或其混合物。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶技术解决方案中增粘剂为双酚A型环氧树脂E-51，双酚F型环氧树脂F-51或其混合物。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶技术解决方案中所述的增粘助剂为双氰胺（DICY）、有机脲或其混合物。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶技术解决方案中所述的发泡剂为化学发泡剂、可膨胀微球或其混合物。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶技术解决方案中所述的化学发泡剂为偶氮化合物，亚硝酸基盐衍生物、苯磺酰肼类或其混合物。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶技术解决方案中所述的PVC热稳定剂为环氧大豆油，硬脂酸钡，硬脂酸锌，钙锌无毒稳定剂或其混合物。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶技术解决方案中所述的油面粘接改性剂为甲基丙烯酸盐、二甲基丙烯酸盐或其混合物。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶技术解决方案中所述的填充剂为重质碳酸钙，轻质碳酸钙，纳米碳酸钙或其混合物。
本发明用于制备一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶的方法的技术解决方案是：一种新型膨胀减振胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
⑴将粉末丁腈橡胶与增塑剂混溶；
⑵然后按比例加入交联剂、防老剂、活性剂、增粘剂、增粘助剂、发泡剂、PVC热稳定剂、油面粘接改性剂混合搅拌均匀；
⑶再加入填充剂和PVC糊树脂搅拌均匀，过三辊机一遍；
⑷然后于动混机中抽真空脱泡，出料。
本发明用于制备一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶的方法的技术解决方案中所述的第⑴步混溶温度为60～90℃，混溶时间为2～4h；所述的第⑵步搅拌时间为0.5～1h；所述的第⑶步搅拌时间为0.5～2h，所述的第⑷步抽真空脱泡时间为0.5～1h。
本发明一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶的技术解决方案中所述的使用时的硫化条件包括硫化温度160～200℃，硫化时间为30～60分钟。
本发明的膨胀减振胶不需要预成型机、硫化机等设备，只需要三辊机、动混机等设备，对设备要求低，而且本发明所用得橡胶为粉末橡胶，不需要塑炼过程，只需要在动混机中加热熔融，过三辊机，在混合脱泡就可以了，工艺简单。本发明通过采用主体材料为粉末丁腈橡胶/PVC共混，同时添加适量的增粘剂、油面粘接改性剂和产生闭孔的发泡剂等，可以明显使膨胀减振胶具有制备工艺简单、对设备要求低、油面粘接性能优异，且其他性能基本保持不变。运用本发明制备出的膨胀减振胶具有制备工艺简单、油面粘接性能优异的性能。
附图说明
图1是本发明内聚破坏RC示意图。
图2是本发明偏向一边的内聚破坏RCS示意图。
图3是本发明界面破坏RA示意图。
具体实施方式
下列实施例更详细介绍本发明，但本发明不局限于此。
如下评价在实施例和对比例中获得的密封胶，实施例和对比例的结果如表1所示。
（1）剪切强度
用庚烷清洗干净镀锌钢片（镀锌钢片尺寸100×25×0.8mm），晾干30分钟，浸泡在防锈油（FERROCOAT 6130N机油和正庚烷按体积比1：9配制）中2分钟，取出后竖直悬挂30分钟，竖直立于卫生纸上2分钟，备用。
在清洗涂油的镀锌钢片上固定PTFE垫片（垫片尺寸30×25×2mm），在垫片之间施胶，装配钢片使胶液均匀粘附于两试片之间（胶层尺寸为25×12.5×2mm），用夹具固定试片。
试片涂胶后应水平放置，按170℃×25min进行固化。在干燥或冷却后，取出PTFE垫片。试板在恒温室环境中放置24小时后, 用刀片将多余胶清楚掉，备用。
参照GB/T 7174-1986标准进行拉伸剪切测定，记录剪切强度和断裂外观。
（2）湿热老化测试
将固化后试件用脱脂棉包好后装入聚乙烯小袋中，加入相当于脱脂棉10倍重量的去离子水，最大限度的挤出小袋中的空气，并用手抚平，密封聚乙烯小袋。
将封好的聚乙烯小袋放入70℃烘箱中开始老化，21天后从小袋和脱脂棉中取出试片和胶块，将试片和胶块放入-20℃冰箱中持续2h，随后放置室温下直至晾干。
参照GB/T 7174-1986标准进行拉伸剪切测试，记录剪切强度和断裂外观。
（3）硫化条件
170℃*25min
（4）界面破坏形式如图1、图2、图3所示
实施例1 ； 粉末丁腈橡胶（P83）4份，烷基苯磺酸酯28份，硫化剂双-25 0.2份，抗氧剂0.7份，氧化锌0.8份，环氧树脂E-51 10份，双氰胺DICY 0.9份，PVC 14份，偶氮二甲酰胺 0.3份，硬脂酸钡0.6份，硬脂酸锌0.4份，油面粘接改性剂 0.5份，纳米碳酸钙11份，重质碳酸钙26份。
制胶工艺：将粉末丁腈橡胶与增塑剂在动混机中混和均匀，加热到60～90℃，保温2～4h；然后按比例加入交联剂、防老剂、活性剂、增粘剂、增粘助剂、发泡剂、PVC热稳定剂、油面粘接改性剂混合搅拌0.5～1h，至搅拌均匀；再加入填充剂和PVC糊树脂搅拌0.5～2h，至搅拌均匀；所有料过三辊机一遍，然后于动混机中抽真空脱泡0.5～1h，出料密封备用。
实施例2： 粉末丁腈橡胶（HLN40-1）4份，烷基苯磺酸酯28份，硫化剂双-250.2份，抗氧剂0.7份，氧化锌0.8份，环氧树脂E-51 10份，双氰胺DICY 0.9份，PVC 14份，偶氮二甲酰胺 0.3份，硬脂酸钡0.6份，硬脂酸锌0.4份，油面粘接改性剂0.5份，纳米碳酸钙11份，重质碳酸钙26份。
实施例2制胶工艺同实施例1。
实施例3：粉末丁腈橡胶（P86F）4份，烷基苯磺酸酯28份，硫化剂双-25 0.2份，抗氧剂0.7份，氧化锌0.8份，环氧树脂E-51 10份，双氰胺DICY 0.9份，PVC 14份，偶氮二甲酰胺 0.3份，硬脂酸钡0.6份，硬脂酸锌0.4份，油面粘接改性剂0.5份，纳米碳酸钙11份，重质碳酸钙26份。
实施例3制胶工艺同实施例1。
实施例4：粉末丁腈橡胶（P86F）5份，烷基苯磺酸酯31份，硫化剂CH80 0.2份，抗氧剂0.7份，氧化锌0.8份，环氧树脂E-51 10份，双氰胺DICY 0.9份，PVC 13份，偶氮二甲酰胺 0.4份，硬脂酸钡0.6份，硬脂酸锌0.4份，油面粘接改性剂0.5份，纳米碳酸钙9份，重质碳酸钙25份。
实施例4制胶工艺同实施例1。
实施例5：粉末丁腈橡胶（P86F）5份，烷基苯磺酸酯28份，癸二酸二辛酯3份，硫化剂双-25 0.2份，抗氧剂0.7份，氧化锌0.8份，环氧树脂E-51 10份，双氰胺DICY 0.9份，PVC 13份，偶氮二甲酰胺 0.4份，硬脂酸钡0.6份，硬脂酸锌0.4份，油面粘接改性剂0.5份，纳米碳酸钙9份，重质碳酸钙25份。
实施例5制胶工艺同实施例1。
实施例6：粉末丁腈橡胶（P86F）5份，烷基苯磺酸酯28份，癸二酸二辛酯3份，硫化剂双-25 0.2份，抗氧剂0.7份，氧化锌0.8份，环氧树脂E-51 10份，双氰胺DICY 0.9份，PVC 13份，偶氮二甲酰胺 0.4份，硬脂酸钡0.6份，硬脂酸锌0.4份，油面粘接改性剂1份，纳米碳酸钙9份，重质碳酸钙25份。
实施例6制胶工艺同实施例1。
实施例7：粉末丁腈橡胶（P86F）5份，烷基苯磺酸酯28份，癸二酸二辛酯3份，硫化剂双-25 0.2份，抗氧剂0.7份，氧化锌0.8份，环氧树脂E-51 10份，双氰胺DICY 0.9份，PVC 13份，偶氮二甲酰胺 0.4份，硬脂酸钡0.6份，硬脂酸锌0.4份，油面粘接改性剂1.5份，纳米碳酸钙9份，重质碳酸钙25份。
实施例7制胶工艺同实施例1。
实施例1~7的测试结果如表一。
Claims (18)
1.一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于所述成份的重量份数比如下：
粉末丁腈橡胶1～20份，增塑剂 10～50份，交联剂0～1份，防老剂0～1份，增粘剂0～20份，增粘助剂0～5份，PVC糊树脂 0～20份，发泡剂0～1份， PVC热稳定剂0～2份，油面粘接改性剂0～2份，填充剂10～40份。
2.根据权利要求1所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于所述成份的重量份数比如下：粉末丁腈橡胶1～15份，增塑剂15～36份，交联剂0.1～0.8份，防老剂0.1～0.9份，活性剂0.2～1.8份，增粘剂5～15份，增粘助剂0.1～4份， PVC糊树脂5～18份，发泡剂0～0.8份， PVC热稳定剂0.2～1.8份，油面粘接改性剂0.2～1.5份，填充剂15～35份。
3.根据权利要求1所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于所述成份的重量份数比如下：粉末丁腈橡胶3～10份，增塑剂 18～30份，交联剂0.2～0.5份，防老剂0.1～0.8份，活性剂0.5～1.5份，增粘剂6～14份，增粘助剂0.1～3份，PVC糊树脂5～15份，发泡剂0～0.5份， PVC热稳定剂0.5～1.5份，油面粘接改性剂0.2～1.2份，填充剂20～32份。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于：所述的粉末丁腈橡胶为丙烯腈含量为33%以PVC为隔离剂的P83，丙烯腈含量为33%以碳酸钙为隔离剂的P86F，全交联丙烯腈含量为36～40%的粉末丁腈橡胶HLN40-1或其混合物。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于：所述的增塑剂为烷基苯磺酸酯，癸二酸二辛酯，三乙二醇二异辛酸酯或其混合物。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于：所述的交联剂为2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷（硫化剂双25），过氧化二异丙苯（DCP），1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷（CH-80），过氧化二苯甲酰（BPO）或其混合物。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于：所述的防老剂为四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯（抗氧剂1010），亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯（抗氧剂168），β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳酸酯（抗氧剂1076），1，3，5-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）异氰脲酸（抗氧剂3114），双（2，4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（抗氧剂626）、 2,2’-亚甲基-双(4-甲基-6-特丁基苯酚)（抗氧剂2246） 或其混合物。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于：所述的活性剂为氧化锌、氧化钙、硬脂酸或其混合物。
9.根据权利要求1、2或3所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于：所述的增粘剂为双酚A型环氧树脂E-51，双酚F型环氧树脂F-51或其混合物。
10.根据权利要求1、2或3所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于：所述的增粘助剂为双氰胺（DICY）、有机脲或其混合物。
11.根据权利要求1、2或3所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于：所述的发泡剂为化学发泡剂、可膨胀微球或其混合物。
12.根据权利要求11所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于：所述的化学发泡剂为偶氮化合物，亚硝酸基盐衍生物、苯磺酰肼类或其混合物。
13.根据权利要求1、2或3所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于：所述的PVC热稳定剂为环氧大豆油，硬脂酸钡，硬脂酸锌，钙锌无毒稳定剂或其混合物。
14.根据权利要求1、2或3所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于：所述的油面粘接改性剂为甲基丙烯酸盐、二甲基丙烯酸盐或其混合物。
15.根据权利要求1、2或3所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶，其特征在于：所述的填充剂为重质碳酸钙，轻质碳酸钙，纳米碳酸钙或其混合物。
16.一种用于制备根据权利要求1、2或3所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶的方法，其特征在于包括以下步骤：
⑴将粉末丁腈橡胶与增塑剂混溶；
⑵然后按比例加入交联剂、防老剂、活性剂、增粘剂、增粘助剂、发泡剂、PVC热稳定剂、油面粘接改性剂混合搅拌均匀；
⑶再加入填充剂和PVC糊树脂搅拌均匀，过三辊机一遍；
⑷然后于动混机中抽真空脱泡，出料，密封备用。
17.根据权利要求16所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶的制备方法，其特征在于：所述的第⑴步混溶温度为60～90℃，混溶时间为2～4h；所述的第⑵步搅拌时间为0.5～1h；所述的第⑶步搅拌时间为0.5～2h，所述的第⑷步抽真空脱泡时间为0.5～1h。
18.根据权利要求1、2或3中所述的一种油面粘接性能优异的膨胀减振胶及其制备方法，其特征在于使用时的硫化条件包括硫化温度160～200℃，硫化时间为30～60分钟。
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