CN102516514B - 聚酯固相聚合的开机方法 - Google Patents
聚酯固相聚合的开机方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102516514B CN102516514B CN2011103644191A CN201110364419A CN102516514B CN 102516514 B CN102516514 B CN 102516514B CN 2011103644191 A CN2011103644191 A CN 2011103644191A CN 201110364419 A CN201110364419 A CN 201110364419A CN 102516514 B CN102516514 B CN 102516514B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyester
- product
- crystallizer
- amount
- material stock
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
本发明公开了一种聚酯固相聚合的开机方法，属于化工生产工艺。聚酯固相聚合的开机方法包括以下步骤：1.取一定量合格的聚酯产品作开机时的添充料；2.依照操作规程启动所有动设备；3.用制氮机生产的氮气充分置换系统中的空气；4.调整和严格控制系统内各设备的进料工艺参数；5.将准备好的聚酯产品填充料按进料量速度要求向容器内进料；6.聚酯产品填充料进料完成后，装置转为正常生产程序；7.控制后续产品的粘度。聚酯固相聚合的开机过程中，使用聚酯合格产品作填充料代替结晶切片填充容器，同时控制填充料进料时的工艺参数，明显减少开机过程中不合格品的产生数量。不合格品数量从原来的0.1％降低到0.015％。
Description
技术领域：本发明专利涉及聚酯固相聚合开机的方法，属于一种化工生产工艺。
背景技术：聚酯的固相聚合生产过程为：聚酯原料进入预结晶器初步结晶后进入结晶器，达到一定的结晶度后，再进入主反应器进行固相聚合反应，达到一定的停留时间后，进入冷却器进行冷却，最终生产出合格聚酯产品。
聚酯固相聚合就是产品固体状态下进行的缩聚反应，主要发生在非结晶区。将具有一定分子量的聚酯预聚体加热到其熔点以下玻璃化温度以上，通过抽真空或惰性气体保护并带走小分子产物，使缩聚反应得到继续。由于反应的温度远低于熔融缩聚，降解反应和副反应得到很大程度的抑制。但在生产中存在的问题是聚酯固相聚合在开机时，固相聚合停留时间较长，一般时间在15h左右。为防止容器底部的聚酯产品颗粒发生粘结，需对聚酯产品颗粒进行结晶处理，然后再进行固相缩聚反应。固相聚合装置开机过程中，需制备大量的结晶切片填充到容器内，以保证后期进入产品有足够的停留时间，从而保证生产出产品的粘度符合要求。因结晶切片结晶度高，基本不发生固相缩聚反应，其粘度不能满足生产要求，开机阶段的产品只能作为不合格品处理。
发明内容：本发明的目的是设计一种聚酯固相聚合的开机方法，在开机过程中，用合格的聚酯产品来代替结晶切片，使得聚酯固相聚合装置开机不产生或少产生不合格品。为实现这一目标所采用的聚酯固相聚合的开机方法包括以下步骤：
1、取一定量合格的聚酯产品，作为开机时的添充料。具体数量的估算由以下公式确定：
开机聚酯产品的数量＝(预结晶器存料量+结晶器存料量+主反应器存料量)-开机过程出料量
其中：预结晶器存料量、结晶器存料量、主反应器存料量为维持正常生产时容器中必须的存料量。
2、依照操作规程启动所有动设备。
3、用制氮机生产的氮气充分置换系统中的空气，保证系统内置换后氮气的氧含量控制在100ppm以下。并通过干燥系统降低氮气的含水量，将氮气的露点控制在-40°以下。
4、调整和严格控制系统内各设备的进料工艺参数：
①进料量按最大产量时所需的进料量，②预结晶器温度163±5℃，
③结晶器温度170±5℃，④主反应器温度180±5℃，
⑤结晶器停留时间0小时，⑥出料量取最小出料量
5、将准备好的聚酯产品填充料按进料量速度要求向容器内进料。
6、聚酯产品填充料进料完成后，装置转为正常生产程序，调整和控制系统内各设备工艺参数
①进料量按公式计算值，
A进料量(吨/小时)＝主反应器存料量/固相聚合停留时间
B停留时间＝(成品粘度值-原料粘度值)/每小时粘度增加值
②预结晶器温度168±3℃，③结晶器温度208±1℃，
④主反应器温度201±3℃，⑤结晶器停留时间1小时，
⑥出料量同进料量
7、控制后续产品的粘度。开机使用的聚酯产品填充料进料完成后，为保持后续产品粘度的稳定，应通过调整出料量，将产品的粘度控制在合格范围内。
聚酯固相聚合的开机过程中，使用聚酯合格产品作填充料代替结晶切片填充容器，同时控制填充料进料时的工艺参数，明显减少开机过程中不合格品的产生数量。经实践证实开机产生的不合格品数量从原来的0.1％降低到0.015％。
具体实施方式：为了使开机过程中少出或不出不合格品，在聚酯固相聚合的开机过程中用聚酯合格产品作填充料代替结晶切片填充容器，配套合理的工艺参数，形成的聚酯固相聚合的开机方法。包括以下步骤：
1、取一定量合格的聚酯产品，作为开机时的添充料。具体数量的估算由以下公式确定：
开机聚酯产品的数量＝(预结晶器存料量+结晶器存料量+主反应器存料量)-开机过程出料量
其中：预结晶器存料量、结晶器存料量、主反应器存料量为维持正常生产时容器中必须的存料量。
2、依照操作规程启动所有动设备。在进料前应依照动设备的开机程序，确保循环水、压缩空气、导热油已通入装置，然后开启所有动设备。
3、用制氮机生产的氮气充分置换系统中的空气，保证系统内置换后氮气的氧含量控制在100ppm以下。并通过干燥系统降低氮气的含水量，将氮气的露点控制在-40°以下。保证整个开机过程中，聚酯原料不受到污染。
4、聚酯产品只起到填充主反应容器，保证后期进入的产品有足够的停留时间的作用。为保证聚酯产品在填充主反应器的过程中，质量不发生变化。在使用聚酯产品时，应严格控制进料时的工艺参数。
①进料量按最大产量时所需的进料量，②预结晶器温度163±5℃，
③结晶器温度170±5℃，④主反应器温度180±5℃，
⑤结晶器停留时间0小时，⑥出料量取最小出料量。
5、将准备好的聚酯产品填充料按进料量速度要求向容器内进料。
6、聚酯产品填充料进料完成后，装置转为正常生产程序，调整和控制系统内各设备工艺参数
①进料量按公式计算值，
A进料量(吨/小时)＝主反应器存料量/固相聚合停留时间
B停留时间＝(成品粘度值-原料粘度值)/每小时粘度增加值
②预结晶器温度168±3℃，③结晶器温度208±1℃，
④主反应器温度201±3℃，⑤结晶器停留时间1小时，
⑥出料量同进料量，进聚酯原料过程中，保持主反应器存料量不变，既保持出料量和进料量一致。
7、控制后续产品的粘度。开机使用的聚酯产品填充料进料完成后，为保持后续产品粘度的稳定，应通过调整出料量，将产品的粘度控制在合格范围内。
Claims (1)
1.聚酯固相聚合的开机方法，是在开机过程中，用合格的聚酯产品填充料来代替原来的结晶切片，同时配套合理的工艺参数，其特征是：开机方法分为以下步骤，
(1)取一定量合格的聚酯产品，作为开机时的添充料；聚酯产品填充料的数量由以下公式确定：
开机聚酯产品的数量＝(预结晶器存料量+结晶器存料量+主反应器存料量)-开机过程出料量
其中：预结晶器存料量、结晶器存料量、主反应器存料量为维持正常生产时容器中必须的存料量；
(2)、依照操作规程启动所有动设备；
(3)、用制氮机生产的氮气充分置换系统中的空气，保证系统内置换后氮气的氧含量控制在100ppm以下，并通过干燥系统降低氮气的含水量，将氮气的露点控制在-40°以下；
(4)、调整和严格控制系统内各设备的进料工艺参数：
①每小时进料量按最大产量时所需的每小时进料量，②预结晶器温度163±5℃，③结晶器温度170±5℃，④主反应器温度180±5℃，
⑤结晶器停留时间0小时，⑥每小时出料量取最小出料量；
(5)、将准备好的聚酯产品填充料按进料速度要求向容器内进料；
(6)、聚酯产品填充料进料完成后，装置转为正常生产程序，调整和控制系统内各设备工艺参数；
①用正常生产程序的聚酯原料向容器内进料，调整进料量；正常生产程序的聚酯原料进料量由下式确定：
每小时进料量＝主反应器存料量/固相聚合停留时间
停留时间＝(成品粘度值-原料粘度值)/每小时粘度增加值
②预结晶器温度168±3℃，③结晶器温度208±1℃，④主反应器温度201±3℃，⑤结晶器停留时间1小时，⑥每小时出料量同进料量；
(7)、控制后续产品的粘度。开机使用的聚酯产品填充料进料完成后，为保持后续产品粘度的稳定，应通过调整出料量，将产品的粘度控制在合格范围内。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011103644191A CN102516514B (zh) | 2011-11-02 | 2011-11-02 | 聚酯固相聚合的开机方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011103644191A CN102516514B (zh) | 2011-11-02 | 2011-11-02 | 聚酯固相聚合的开机方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102516514A CN102516514A (zh) | 2012-06-27 |
| CN102516514B true CN102516514B (zh) | 2013-12-04 |
Family
ID=46287612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011103644191A Active CN102516514B (zh) | 2011-11-02 | 2011-11-02 | 聚酯固相聚合的开机方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102516514B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070179269A1 (en) * | 2004-03-04 | 2007-08-02 | Brigitta Otto | Method for producing highly condensed solid-phase polyesters |
| CN101230130A (zh) * | 2007-01-22 | 2008-07-30 | 中国石化仪征化纤股份有限公司 | 聚对苯二甲酸乙二酯固相缩聚工艺 |
| CN201245583Y (zh) * | 2008-07-29 | 2009-05-27 | 骏马化纤股份有限公司 | 一种聚酯固相增粘连续化生产装置 |
-
2011
- 2011-11-02 CN CN2011103644191A patent/CN102516514B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070179269A1 (en) * | 2004-03-04 | 2007-08-02 | Brigitta Otto | Method for producing highly condensed solid-phase polyesters |
| CN101230130A (zh) * | 2007-01-22 | 2008-07-30 | 中国石化仪征化纤股份有限公司 | 聚对苯二甲酸乙二酯固相缩聚工艺 |
| CN201245583Y (zh) * | 2008-07-29 | 2009-05-27 | 骏马化纤股份有限公司 | 一种聚酯固相增粘连续化生产装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102516514A (zh) | 2012-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102826755B (zh) | 一种高明度玻璃瓶的制造方法 | |
| CN105408091B (zh) | 陶瓷支撑结构 | |
| CN102019348B (zh) | 一种低压导向联体空心叶片的制备方法 | |
| CN102959107A (zh) | Cu－Ga合金以及Cu－Ga合金溅射靶 | |
| CN110777261B (zh) | 一种电子束冷床炉制备钛及钛合金铸锭的表面裂纹控制办法 | |
| WO2010122881A1 (ja) | 固体状ポリグリコール酸系樹脂組成物の製造方法 | |
| KR101121918B1 (ko) | 폴리에스테르 용융물에서 중공체의 직접 및 연속 생산 방법 | |
| CN102516514B (zh) | 聚酯固相聚合的开机方法 | |
| CN102396641A (zh) | 一种高水非膨化大豆组织蛋白生成工艺 | |
| CN103056323A (zh) | 法兰铸件的离心铸造方法 | |
| US9650247B2 (en) | Method for producing metal hydride | |
| CN103835013B (zh) | 一种熔体直纺生产pbt弹性长丝的方法 | |
| CN113666831A (zh) | 层式熔融结晶制备高纯邻硝基苯胺的方法 | |
| CN105348496B (zh) | 一种适于3d打印用的复合耗材及其制备方法 | |
| CN104031084A (zh) | 有机硅水解物环线分离方法 | |
| CN101109051A (zh) | 高导电率电子异型排生产工艺 | |
| CN103522551A (zh) | 滤波器用异型ptfe类支撑件的加工方法 | |
| CN106236383A (zh) | 一种橡筋曲线进给控制方法 | |
| CN107573593A (zh) | 一种乳白色塑料颗粒的制作工艺 | |
| CN114346255A (zh) | 用于调控定向能量增材制造钛合金零件的微观组织的方法 | |
| KR100840372B1 (ko) | 입자제어가 가능한 실리카 졸의 제조방법 | |
| CN105950020A (zh) | 松香酯的生产方法 | |
| CN203820962U (zh) | 一种熔体直纺生产pbt弹性长丝的装置 | |
| CN101648862A (zh) | 葡萄糖酸锌的生产工艺 | |
| CN101117416A (zh) | 一种橡胶板(块)的加工工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Start up method of solid state polymerization of polyester Effective date of registration: 20201116 Granted publication date: 20131204 Pledgee: Agricultural Development Bank of China Changji Hui Autonomous Prefecture Branch Business Department Pledgor: XINJIANG BLUE RIDGE TUNHE POLYESTER Co.,Ltd. Registration number: Y2020990001352 |