CN102516046A - 一种2-溴丙醛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2-溴丙醛的合成方法，它包括如下步骤：将甲醇和2-羟基丙醛混合，在室温下搅拌溶解，然后向其中缓慢滴加溴素，完毕后，室温下搅拌反应2～4h，减压蒸出甲醇及溴素，洗涤、干燥，将滤液浓缩至干，得到2-溴丙醛。本发明所述的2-溴丙醛的合成方法采用的原料便宜易得，收率高，操作简单易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及医药中间体的合成领域，尤其涉及一种2-溴丙醛的合成方法。
背景技术
甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种重要的有机化工原料，主要作为聚合单体用于生产其聚合物和共聚物，还可通过酯交换用于生产甲基丙烯酸高碳酯，具有极其广阔的市场前景。2-溴丙醛作为合成甲基丙烯酸甲酯(MMA)的重要中间体同样具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种原料便宜易得、收率高、工艺简单的2-溴丙醛的合成方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种2-溴丙醛的合成方法，它包括如下步骤：
将甲醇和2-羟基丙醛混合，在室温下搅拌溶解，然后向其中缓慢滴加溴素，完毕后，室温下搅拌反应2～4h，减压蒸出甲醇及溴素，洗涤、干燥，将滤液浓缩至干，得到2-溴丙醛。
所述2-羟基丙醛与溴素的质量比优选为1∶1～1.5，g/g。
所述甲醇的体积优选是2-羟基丙醛质量的8～12倍，ml/g。
有益效果：本发明所述的2-溴丙醛的合成方法采用的原料便宜易得，收率高，操作简单易于实现工业化生产。
具体实施方式
实施例1
在250mL三口烧瓶中加入150mL甲醇和14.8g 2-羟基丙醛，室温下搅拌溶解，然后慢慢滴加溴素19.2g，室温搅拌反应3h，TLC检测反应完毕，减压蒸出溶剂甲醇以及溴素，残留物用50mL*3乙醚洗涤，合并乙醚层，用无水Na2SO4干燥，将滤液减压浓缩至干，得到2-溴丙醛23.3g，收率85％。
实施例2
在500mL三口烧烧瓶中加入210mL甲醇和26.2g 2-羟基丙醛，室温下搅拌溶解，然后慢慢滴加溴素26.4g，室温搅拌反应2h，TLC检测反应完毕，减压蒸出溶剂甲醇以及溴素，残留物用100mL*3乙醚洗涤，合并乙醚层，用无水Na2SO4干燥，将滤液减压浓缩至干，得到2-溴丙醛36.8g，收率75.6％。
实施例3
在1L三口烧烧瓶中加入463mL甲醇和38.6g 2-羟基丙醛，室温下搅拌溶解，然后慢慢滴加溴素57.9g，室温搅拌反应6h，TLC检测反应完毕，减压蒸出溶剂甲醇以及溴素，残留物用150mL*3乙醚洗涤，合并乙醚层，用无水Na2SO4干燥，将滤液减压浓缩至干，得到2-溴丙醛57.9g，收率84％。
上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种2-溴丙醛的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：
将甲醇和2-羟基丙醛混合，在室温下搅拌溶解，然后向其中缓慢滴加溴素，完毕后，室温下搅拌反应2～4h，减压蒸出甲醇及溴素，洗涤、干燥，将滤液浓缩至干，得到2-溴丙醛。
2.根据权利要求1所述的一种2-溴丙醛的合成方法，其特征在于：所述2-羟基丙醛与溴素的质量比为1∶1～1.5，g/g。
3.根据权利要求1所述的一种2-溴丙醛的合成方法，其特征在于：所述甲醇的体积是2-羟基丙醛质量的8～12倍，ml/g。
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2011
- 2011-11-22 CN CN201110371513XA patent/CN102516046A/zh active Pending
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