CN102515765A - 一种耐超高温的复相陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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李庆刚
董绍明
王震
周海军
丁玉生
张翔宇
何平
高乐
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Abstract

本发明公开了一种耐超高温的复相陶瓷材料及其制备方法。所述的复相陶瓷材料是一种含有ZrC和SiC两种物相的陶瓷粉体，其中ZrC的含量为20～80wt％，余下为SiC。所述的复相陶瓷材料的制备方法是一种先驱体转化法。本发明所述的耐超高温的复相陶瓷材料的陶瓷产率，以碳化锆为计算基准，为49％；以聚碳硅烷为计算基准，为55％；不仅明显克服了目前采用先驱体转化法制备耐超高温陶瓷材料所存在的2个主要问题：①所制备的耐超高温陶瓷材料中的耐超高温组分含量太少；②所制备的耐超高温陶瓷产率太低；而且既具有ZrC又具有SiC的双重性能优点，可望在超高温领域得到广泛应用。

Description

一种耐超高温的复相陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复相陶瓷材料及其制备方法，具体说，是涉及一种耐超高温的复相陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料技术领域。
背景技术
随着航天技术的发展，尤其是伴随着高超声速飞行器的提出，航天飞行速度得到了大幅度的提高。由于飞行器在服役过程中将承受巨大的启动加热，飞行器表面温度达到2000℃以上。因此寻求能够在2200℃～3000℃高温环境中稳定工作的耐超高温材料成为研究的目标。
超高温陶瓷(Ultra-high-temperature ceramics，UHTCs)是指由一些过渡金属的硼化物及碳化物组成的多元复合陶瓷体系，如HfB2、HfC、ZrB2、ZrC等。这些材料的熔点超过3000℃，有良好的热化学稳定性，高的导热、导电性能并且在1600℃以上具有优异的抗氧化性。
碳化锆(ZrC)具有高熔点，高模量，高硬度，高的热导率和电导率，无相变和良好的抗热震性能，成为高温结构应用的潜在候选材料。相比ZrC来说，碳化硅(SiC)作为基体具有耐高温，硬度大，强度高，模量高，高温性能优异等优点，同时其高温氧化后在材料表面形成一层SiO2薄膜，能够避免氧化性气体与复合材料直接接触，从而达到提高复合材料抗氧化性能的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐超高温的复相陶瓷材料及其制备方法，以满足超高温领域对陶瓷材料的性能要求。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种耐超高温的复相陶瓷材料，是一种含有ZrC和SiC两种物相的陶瓷粉体，其中ZrC的含量为20～80wt％，余下为SiC。
作为进一步优选方案，所述的复相陶瓷材料中，ZrC的含量为50～80wt％，余下为SiC。
作为进一步优选方案，所述的陶瓷粉体的平均粒径为50～200nm。
一种所述的耐超高温的复相陶瓷材料的制备方法，是一种先驱体转化法，即：首先选择合适的有机溶剂使碳化锆和聚碳硅烷完全溶解，然后干燥除去有机溶剂，制得先驱体粉末；再将先驱体粉末在800～1000℃进行裂解处理；裂解处理后，再在惰性气体保护下，于1500～1800℃进行热处理，热处理结束即得所述的耐超高温的复相陶瓷材料。
作为进一步优选方案，所述的有机溶剂选择二甲苯。
作为进一步优选方案，碳化锆和聚碳硅烷的质量比为1∶1～5∶1。
作为进一步优选方案，所述干燥选择真空干燥。
作为进一步优选方案，所述的裂解处理时间选择20～40分钟。
作为进一步优选方案，所述惰性气体选择氩气。
作为进一步优选方案，所述的热处理时间选择0.5～2小时。
与现有技术相比，本发明的耐超高温的复相陶瓷材料，含有ZrC和SiC两种物相，其中ZrC的含量在20～80wt％范围内可调；且本发明所述的耐超高温的复相陶瓷材料的陶瓷产率，以碳化锆为计算基准，为49％；以聚碳硅烷为计算基准，为55％；不仅明显克服了目前采用先驱体转化法制备耐超高温陶瓷材料所存在的2个主要问题：①所制备的耐超高温陶瓷材料中的耐超高温组分含量太少；②所制备的耐超高温陶瓷产率太低；而且既具有ZrC又具有SiC的双重性能优点，可望在超高温领域得到广泛应用。
附图说明
图1为实施例1制得的耐超高温的复相陶瓷材料的XRD图；
图2为实施例1制得的耐超高温的复相陶瓷材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细、完整的说明。
实施例1
将10g碳化锆和8.9g聚碳硅烷加入50ml二甲苯中，搅拌使其完全溶解；然后将得到的溶液在100℃真空干燥12小时，以除去二甲苯，得到先驱体粉末；再将先驱体粉末放在石墨坩埚中于900℃进行裂解处理30min；裂解处理后，再在Ar气氛中，于1500℃进行热处理2小时，热处理结束即得所述的耐超高温的复相陶瓷材料：碳化锆-碳化硅复相陶瓷粉体。
所制备的复相陶瓷材料中含ZrC的理论值为50wt％。
图1为本实施例制得的耐超高温的复相陶瓷材料的XRD图，由图1可见：所制备的复相陶瓷材料中含有ZrC和SiC两种物相。
图2为本实施例制得的耐超高温的复相陶瓷材料的SEM照片，由图2可见：所制备的碳化锆-碳化硅复相陶瓷粉体分散较为均匀，平均粒径在50～200nm。
经测算得知：以碳化锆为计算基准，所制备的耐超高温的复相陶瓷材料的陶瓷产率为49％；以聚碳硅烷为计算基准，所制备的耐超高温的复相陶瓷材料的陶瓷产率为55％。
实施例2
将15g碳化锆和8.18g聚碳硅烷加入55ml二甲苯中，搅拌使其完全溶解；然后将得到的溶液在100℃真空干燥12小时，以除去二甲苯，得到先驱体粉末；再将先驱体粉末放在石墨坩埚中于800℃进行裂解处理40min；裂解处理后，再在Ar气氛中，于1800℃进行热处理0.5小时，热处理结束即得所述的耐超高温的复相陶瓷材料：碳化锆-碳化硅复相陶瓷粉体。
所制备的复相陶瓷材料中含ZrC的理论值为60wt％。
实施例3
将20g碳化锆和4.09g聚碳硅烷加入60ml二甲苯中，搅拌使其完全溶解；然后将得到的溶液在100℃真空干燥12小时，以除去二甲苯，得到先驱体粉末；再将先驱体粉末放在石墨坩埚中于1000℃进行裂解处理20min；裂解处理后，再在Ar气氛中，于1600℃进行热处理1.5小时，热处理结束即得所述的耐超高温的复相陶瓷材料：碳化锆-碳化硅复相陶瓷粉体。
所制备的复相陶瓷材料中含ZrC的理论值为80wt％。
实施例4
将2.81g碳化锆和10g聚碳硅烷加入60ml二甲苯中，搅拌使其完全溶解；然后将得到的溶液在100℃真空干燥12小时，以除去二甲苯，得到先驱体粉末；再将先驱体粉末放在石墨坩埚中于900℃进行裂解处理30min；裂解处理后，再在Ar气氛中，于1700℃进行热处理1小时，热处理结束即得所述的耐超高温的复相陶瓷材料：碳化锆-碳化硅复相陶瓷粉体。
所制备的复相陶瓷材料中含ZrC的理论值为20wt％。
最后有必要在此指出的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐超高温的复相陶瓷材料，其特征在于：是一种含有ZrC和SiC两种物相的陶瓷粉体，其中ZrC的含量为20～80wt％，余下为SiC。
2.根据权利要求1所述的耐超高温的复相陶瓷材料，其特征在于：所述的复相陶瓷材料中，ZrC的含量为50～80wt％，余下为SiC。
3.根据权利要求1所述的耐超高温的复相陶瓷材料，其特征在于：所述的陶瓷粉体的平均粒径为50～200nm。
4.一种权利要求1所述的耐超高温的复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：是一种先驱体转化法，即：首先选择合适的有机溶剂使碳化锆和聚碳硅烷完全溶解，然后干燥除去有机溶剂，制得先驱体粉末；再将先驱体粉末在800～1000℃进行裂解处理；裂解处理后，再在惰性气体保护下，于1500～1800℃进行热处理，热处理结束即得所述的耐超高温的复相陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二甲苯。
6.根据权利要求4所述的复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：碳化锆和聚碳硅烷的质量比为1∶1～5∶1。
7.根据权利要求4所述的复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述干燥为真空干燥。
8.根据权利要求4所述的复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的裂解处理时间为20～40分钟。
9.根据权利要求4所述的复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气。
10.根据权利要求4所述的复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的热处理时间为0.5～2小时。
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