CN102513110A - 用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂、其制备方法与使用方法 - Google Patents

用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂、其制备方法与使用方法 Download PDF

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赵青
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Abstract

本发明公开了一种用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂、其制备方法与使用方法。该整体式催化剂由堇青石载体、包覆在堇青石载体表面的氧化铝涂层、包含在氧化铝涂层中的助剂MgO、CaO、CeO2或La2O3，以及活性组分Ni组成；氧化铝涂层质量占堇青石载体质量的6～20％，助剂质量占氧化铝涂层质量的2％～10％，活性组分Ni的质量占氧化铝涂层质量的15～40％。该催化剂主要用于固体氧化物燃料电池发电系统的重整器中，将天然气和水转化为氢气和一氧化碳，为固体氧化物燃料电池发电系统提供燃气，具有适用范围宽、天然气转化率高、不易积碳，不易粉化、易拆卸、易与发电系统的管路匹配，结构紧凑的优点。

Description

用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂、其制备方法与使用方法
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池发电系统中天然气水蒸气重整反应的技术领域，尤其涉及一种用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂、其制备方法与使用方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池是将燃料中的化学能转化为电能的装置，具有清洁、高效等优点，受到了越来越广泛的重视，是二十一世纪最具吸引力的发电方式之一。固体氧化物燃料电池发电系统的推广应用必须解决燃气供应问题，天然气水蒸气重整是现实的、有效的供气方式。
固体氧化物燃料电池发电系统中天然气水蒸气重整反应实施的关键技术之一在于发展适合用于固体氧化物燃料电池发电系统的催化剂，要求催化剂易拆卸，易与系统的管路匹配，结构紧凑，不易粉化，水碳比操作范围宽泛。目前固体氧化物燃料电池发电系统中主要用颗粒状的工业催化剂。传统的颗粒状的工业催化剂存在着大小难以匹配(往往需要破碎使用)、水碳比要求较高(一般要求大于2.5以上)、易使重整器两端的压差增大以及易产生粉末等特点。此外，颗粒状的工业催化剂往往体积较大，若不破碎使用，则导致固体氧化物燃料电池中的重整器的结构偏大、松散，不利于放置在发电系统的热区中，不利于热能的高效利用。
综上所述，目前用于固体氧化物燃料电池发电系统中天然气水蒸气重整反应的催化剂存在不足之处，有必要研制一种专门针对固体氧化物燃料电池中天然气水蒸气重整反应的催化剂。
发明内容
本发明的技术目的是针对上述技术现状，提供一种用于固体氧化物燃料电池是将燃料中天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂、其制备方法与使用方法，该催化剂用于固体氧化物燃料电池发电系统的重整器中，能够将天然气和水转化为氢气和一氧化碳，为固体氧化物燃料电池提供燃气，并且具有适用范围宽、转化率高等优点。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂，由堇青石载体、包覆在堇青石载体表面的氧化铝涂层、包含在氧化铝涂层中的助剂以及活性组分Ni组成；所述的助剂为MgO、CaO、CeO2和La2O3中的一种；所述的氧化铝涂层质量占堇青石载体质量的6～20％，所述的助剂质量占氧化铝涂层质量的2％～10％，所述的活性组分Ni的质量占氧化铝涂层质量的15～40％。
作为优选，所述的氧化铝涂层的质量占堇青石载体质量的10～15％。
作为优选，所述的助剂质量占氧化铝涂层质量的3～9％。
作为优选，所述的活性组分Ni的质量占氧化铝涂层质量的20～30％。
作为优选，所述的氧化铝涂层采用浸渍法制备而成，所述的助剂和活性组分Ni采用浸渍法制备而成。
本发明用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)氧化铝涂层制备：
将拟薄水铝石、脲以及浓度为0.25～0.45M(M指代单位Mol/L)的稀硝酸混合后球磨，球磨均匀后调制成氧化铝涂层浆料；
根据需要将商用堇青石加工为一定形状尺寸后浸入氧化铝涂层浆料中，浸渍时间为1～3min，取出后在110℃～130℃干燥，然后在600～800℃焙烧4～6h，得到表面是氧化铝涂层的堇青石载体；
(2)助剂制备：
将步骤(1)得到的表面是氧化铝涂层的堇青石载体浸入质量百分比浓度为30～50％的Mg(NO3)2.6H2O、Ca(NO3)2.4H2O、Ce(NO3)3.6H2O或La(NO3)3.nH2O的水溶液中，浸渍时间为1～3h，取出后在110℃～130℃干燥，然后在600～800℃焙烧4～6h，得到表面是氧化铝涂层且经MgO、CaO、CeO2或La2O3改性的堇青石载体；
(3)活性组分制备：
将步骤(2)得到的表面是氧化铝涂层且经MgO、CaO、CeO2或La2O3改性的堇青石载体浸入质量百分比浓度为20～40％的Ni(NO3)2.6H2O的水溶液中，浸渍时间为1～3h，取出后在110℃～130℃干燥，然后在600～800℃焙烧4～6h，得到表面是氧化铝涂层且经MgO、CaO、CeO2或La2O3改性的Ni基堇青石整体式催化剂。
将上述制备方法得到的整体式催化剂用于天然气水蒸气重整反应中的具体使用方法为：将整体式催化剂装入石英玻璃反应管中，通入纯氢气，在纯氢气氛中700～800℃还原1～2h，还原后切换通入反应原料天然气和水蒸气，调节水碳比为1～3，空速为2000～5000h-1，反应温度为700～800℃。其中反应温度优选为750～800℃，最佳反应温度为800℃。
与现有技术相比，本发明提供的用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂具有如下优点：
(1)催化剂适用范围宽，水碳比为1～3，空速最高可达5000h-1，天然气转化率高；
(2)催化剂不易积碳，不易粉化，能降低重整器两端的压降，使原料气流更通畅，稳定性更好；
(3)采用本发明所述的催化剂有利于重整器设计得更紧凑、高效，有利于固体氧化物燃料电池的整体设计。
因此，本发明提供的整体式催化剂是一种用于天然气水蒸气重整反应中的较理想的催化剂，在固体氧化物燃料电池发电系统中具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，整体式催化剂由堇青石载体、包覆在堇青石载体表面的氧化铝涂层、包含在氧化铝涂层中的MgO以及活性组分Ni组成。其中，氧化铝涂层的质量占堇青石载体质量的7％，MgO的质量占氧化铝涂层质量的3％，活性组分Ni的质量占氧化铝涂层质量的17％。
上述整体式催化剂的制备过程如下：
1)称取14g拟薄水铝石粉末和4g脲，在其中加入35ml 0.25M HNO3混合，将该混合物以300rpm的转速球磨2h后制得氧化铝涂层浆料；
将商用堇青石削成直径为12mm，高度为26.7mm的圆柱形载体(Φ12×26.7mm)，然后浸入氧化铝涂层浆料中，浸渍时间为1min，取出后用压缩空气(压力为2个大气压)吹净堇青石载体中的残留液体，随后放入烘箱中在110℃下干燥12h，干燥后在600℃焙烧4h，即制得表面是氧化铝涂层的堇青石载体。
2)将步骤1)制得的表面是氧化铝涂层的堇青石载体浸入20ml 40wt％的Mg(NO3)2.6H2O的水溶液中，浸渍时间为1h，取出后用压缩空气(压力为2个大气压)吹净堇青石载体中的残留液体，随后放入烘箱中在110℃下干燥12h，干燥后在700℃焙烧4h，即制得表面是氧化铝涂层并且经MgO改性的堇青石载体。
3)将步骤2)制得的表面是氧化铝涂层并且经MgO改性的堇青石载体浸入20ml20wt％的Ni(NiO3)2.6H2O的水溶液中，浸渍时间为2h，取出后用压缩空气(压力为2个大气压)吹净堇青石载体中的残留液体，随后放入烘箱中在110℃下干燥12h，干燥后在700℃焙烧4h，即制得表面是氧化铝涂层并且经MgO改性的Ni基堇青石整体式催化剂。
上述制备得到的整体式催化剂能够用于天然气水蒸气重整反应中，具体的使用方法为：将整体式催化剂装入石英玻璃反应管中，通入纯氢气，在纯氢气氛中700～800℃还原1～2h，还原后切换通入反应原料天然气和水蒸气，调节水碳比为1～3，空速为3000～5000h-1，反应温度为800℃。其反应性能结果见表1～2。
表1Mg改性的Ni基堇青石整体式催化剂的反应性能*
Figure BDA0000109919350000031
*反应条件均为：反应温度800℃，碳空速3000h-1。
Figure BDA0000109919350000032
*反应条件均为：反应温度800℃，碳空速5000h-1。
实施例2：
本实施例中，整体式催化剂由堇青石载体、包覆在堇青石载体表面的氧化铝涂层、包含在氧化铝涂层中的CaO以及活性组分Ni组成。其中，氧化铝涂层的质量占堇青石载体质量的15％，CaO的质量占氧化铝涂层质量的6％，活性组分Ni的质量占氧化铝涂层质量的30％。
上述整体式催化剂的制备过程如下：
1)称取20g拟薄水铝石粉末和6g脲，在其中加入50ml 0.45M HNO3混合，将该混合物以300rpm的转速球磨4h后制得氧化铝涂层浆料；
将商用堇青石削成直径为12mm，高度为26.7mm的圆柱形载体(Φ12×26.7mm)，然后浸入氧化铝涂层浆料中，浸渍时间为3min，取出后用压缩空气(压力为3个大气压)吹净堇青石载体中的残留液体，随后放入烘箱中在110℃下干燥12h，干燥后在800℃焙烧4h，即制得表面是氧化铝涂层的堇青石载体。
2)将步骤1)制得的表面是氧化铝涂层的堇青石载体浸入20ml 50wt％的Ca(NO3)2.4H2O的水溶液中，浸渍时间为2h，取出后用压缩空气(压力为3个大气压)吹净堇青石载体中的残留液体，随后放入烘箱中在110℃下干燥12h，干燥后在700℃焙烧5h，即制得表面是氧化铝涂层并且经并且经CaO改性的堇青石载体。
3)将步骤2)制得的表面是氧化铝涂层并且经MgO改性的堇青石载体浸入20ml40wt％的Ni(NiO3)2.6H2O的水溶液中，浸渍时间为3h，取出后用压缩空气(压力为3个大气压)吹净堇青石载体中的残留液体，随后放入烘箱中在110℃下干燥12h，干燥后在800℃焙烧6h，即制得表面是氧化铝涂层并且经CaO改性的Ni基堇青石整体式催化剂。
上述制备得到的整体式催化剂能够用于天然气水蒸气重整反应中，具体的使用方法为：将整体式催化剂装入石英玻璃反应管中，通入纯氢气，在纯氢气氛中700～800℃还原1～2h，还原后切换通入反应原料天然气和水蒸气，调节水碳比为1～3，空速为2000h-1，反应温度为800℃。其反应性能结果见表3。
表3Ca改性的Ni基堇青石整体式催化剂的反应性能*
*反应条件均为：反应温度800℃，碳空速2000h-1。
实施例3：
本实施例中，整体式催化剂由堇青石载体、包覆在堇青石载体表面的氧化铝涂层、包含在氧化铝涂层中的CeO2以及活性组分Ni组成。其中，氧化铝涂层的质量占堇青石载体质量的9％，CeO2的质量占氧化铝涂层质量的10％，活性组分Ni的质量占氧化铝涂层质量的38％。
上述整体式催化剂的制备过程如下：
1)称取17g拟薄水铝石粉末和4g脲，在其中加入45ml 0.4M HNO3混合，将该混合物以300rpm的转速球磨3h后制得氧化铝涂层浆料；
将商用堇青石削成直径为12mm，高度为26.7mm的圆柱形载体(Φ12×26.7mm)，然后浸入氧化铝涂层浆料中，浸渍时间为2min，取出后用压缩空气(压力为3个大气压)吹净堇青石载体中的残留液体，随后放入烘箱中在110℃下干燥12h，干燥后在600℃焙烧6h，即制得表面是氧化铝涂层的堇青石载体。
2)将步骤1)制得的表面是氧化铝涂层的堇青石载体浸入20ml 35wt％的Ce(NO3)3.6H2O的水溶液中，浸渍时间为1h，取出后用压缩空气(压力为3个大气压)吹净堇青石载体中的残留液体，随后放入烘箱中在110℃下干燥12h，干燥后在600℃焙烧4h，即制得表面是氧化铝涂层并且经CeO2改性的堇青石载体。
3)将步骤2)制得的表面是氧化铝涂层并且经CeO2改性的堇青石载体浸入20ml40wt％的Ni(NiO3)2.6H2O的水溶液中，浸渍时间为1h，取出后用压缩空气(压力为3个大气压)吹净堇青石载体中的残留液体，随后放入烘箱中在110℃下干燥12h，干燥后在600℃焙烧4h，即制得经表面是氧化铝涂层并且经CeO2改性的Ni基堇青石整体式催化剂。
上述制备得到的整体式催化剂能够用于天然气水蒸气重整反应中，具体的使用方法为：将整体式催化剂装入石英玻璃反应管中，通入纯氢气，在纯氢气氛中700～800℃还原1～2h，还原后切换通入反应原料天然气和水蒸气，调节水碳比为1～3，空速为3000h-1，反应温度为800℃。其反应性能结果见表4。
表4Ce改性的Ni基堇青石整体式催化剂的反应性能*
Figure BDA0000109919350000051
*反应条件均为：反应温度800℃，碳空速3000h-1。
实施例4：
本实施例中，整体式催化剂由堇青石载体、包覆在堇青石载体表面的氧化铝涂层、包含在氧化铝涂层中的La2O3以及活性组分Ni组成。其中，氧化铝涂层的质量占堇青石载体质量的18％，La2O3的质量占氧化铝涂层质量的9％，活性组分Ni的质量占氧化铝涂层质量的22％。
上述整体式催化剂的制备过程如下：
1)称取18g拟薄水铝石粉末和5g脲，在其中加入47ml 0.4M HNO3混合，将该混合物以300rpm的转速球磨2h后制得氧化铝涂层浆料；
将商用堇青石削成直径为12mm，高度为26.7mm的圆柱形载体(Φ12×26.7mm)，然后浸入氧化铝涂层浆料中，浸渍时间为2min，取出后用压缩空气(压力为3个大气压)吹净堇青石载体中的残留液体，随后放入烘箱中在110℃下干燥12h，干燥后在600℃焙烧4h，即制得表面是氧化铝涂层的堇青石载体。
2)将步骤1)制得的表面是氧化铝涂层的堇青石浸入20ml 30wt％的La(NO3)3.nH2O的水溶液中，浸渍时间为3h，取出后用压缩空气(压力为3个大气压)吹净堇青石载体中的残留液体，随后放入烘箱中在110℃下干燥12h，干燥后在700℃焙烧4h，即制得表面是氧化铝涂层并且经La2O3改性的堇青石载体。
3)将步骤2)制得的表面是氧化铝涂层并且经La2O3改性的堇青石载体浸入20ml30wt％的Ni(NiO3)2.6H2O的水溶液中，浸渍时间为1h，取出后用压缩空气(压力为3个大气压)吹净堇青石载体中的残留液体，随后放入烘箱中在110℃下干燥12h，干燥后在700℃焙烧5h，即制得表面是氧化铝涂层并且经La2O3改性的Ni基堇青石整体式催化剂。
上述制备得到的整体式催化剂能够用于天然气水蒸气重整反应中，具体的使用方法为：将整体式催化剂装入石英玻璃反应管中，通入纯氢气，在纯氢气氛中700～800℃还原1～2h，还原后切换通入反应原料天然气和水蒸气，调节水碳比为1～3，空速为3000h-1，反应温度为800℃。其反应性能结果见表5。
表5La改性的Ni基堇青石整体式催化剂的反应性能*
*反应条件均为：反应温度800℃，碳空速3000h-1。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂，其特征是：由堇青石载体、包覆在堇青石载体表面的氧化铝涂层、包含在氧化铝涂层中的助剂以及活性组分Ni组成；所述的助剂为MgO、CaO、CeO2和La2O3中的一种；所述的氧化铝涂层质量占堇青石载体质量的6～20％，所述的助剂质量占氧化铝涂层质量的2％～10％，所述的活性组分Ni的质量占氧化铝涂层质量的15～40％。
2.根据权利要求1所述的用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂，其特征是：所述的氧化铝涂层采用浸渍法制备而成，所述的助剂和活性组分Ni采用浸渍法制备而成。
3.根据权利要求1或2所述的用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂，其特征是：所述的氧化铝涂层的质量占堇青石载体质量的10～15％。
4.根据权利要求1或2所述的用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂，其特征是：所述的助剂质量占氧化铝涂层质量的3～9％。
5.根据权利要求1或2所述的用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂，其特征是：所述的活性组分Ni的质量占氧化铝涂层质量的20～30％。
6.根据权利要求1所述的用于天然气水蒸气重整反应的整体式催化剂的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)氧化铝涂层制备：
将拟薄水铝石、脲以及浓度为0.25～0.45M的稀硝酸混合后球磨，球磨均匀后调制成氧化铝涂层浆料；
根据需要将商用堇青石加工为一定形状尺寸后浸入氧化铝涂层浆料中，浸渍时间为1～3min，取出后在110℃～130℃干燥，然后在600～800℃焙烧4～6h，得到表面是氧化铝涂层的堇青石载体；
(2)助剂制备：
将步骤(1)得到的表面是氧化铝涂层的堇青石载体浸入质量百分比浓度为30～50％的Mg(NO3)2.6H2O、Ca(NO3)2.4H2O、Ce(NO3)3.6H2O或La(NO3)3.nH2O的水溶液中，浸渍时间为1～3h，取出后在110℃～130℃干燥，然后在600～800℃焙烧4～6h，得到表面是氧化铝涂层且经MgO、CaO、CeO2或La2O3改性的堇青石载体；
(3)活性组分制备：
将步骤(2)得到的堇青石载体浸入质量百分比浓度为20～40％的Ni(NO3)2.6H2O的水溶液中，浸渍时间为1～3h，取出后在110℃～130℃干燥，然后在600～800℃焙烧4～6h，得到表面是氧化铝涂层且经MgO、CaO、CeO2或La2O3改性的Ni基堇青石整体式催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法得到的整体式催化剂用于天然气水蒸气重整反应中的使用方法，其特征是：将所述的整体式催化剂装入石英玻璃反应管中，通入纯氢气，在纯氢气氛中700～800℃还原1～2h，还原后切换通入反应原料天然气和水蒸气，调节水碳比为1～3，空速为2000～5000h-1，反应温度为700～800℃。
8.根据权利要求7所述的整体式催化剂用于天然气水蒸气重整反应中的使用方法，其特征是：所述的反应温度为800℃。
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