CN102512461A - 一种问荆硅化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种问荆硅化物的制备方法。方法是以新鲜问荆为原料，去杂洗净，打浆，加适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后过大孔树脂柱，水洗树脂柱，洗脱液和过柱液合并加入超滤膜过滤，滤过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液喷雾干燥即得。本发明的方法操作简单，能耗低，所得产品含量较高，易于工业化推广。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种问荆硅化物的制备方法。
背景技术
问荆为木贼科木贼属植物问荆Equisetum arvense L.的全草，又叫节节草、接续草、马草、笔头菜。《本草拾遗》、《国药的药理学》、《中药新编》、《四川中药志》和《陕西中草药》都有记述，多数论著认为问荆具有清热利尿、止血、消肿的功效。主要治尿路感染，小便涩痛，骨折，鼻衄，咯血，肠出血，月经过多等症。现代研究表明，问荆中含有黄酮类、生物碱、有机酸和硅化物等成分，其中硅化物在问荆中含量高，药理试验中发现，问荆硅化物具有保肝、降压、降血脂和利尿作用。
问荆硅化物((sillicon compounds of Equisetum)简称SCE，包括硅酸、无硅酸盐、有机硅化物，易溶于水。
通过检索，从问荆中提取硅化物的方法较少。在文献“问荆硅化物对四氯化碳急性肝损伤的保护作用及机制”中记述的方法是将干问荆草药放入铝容器中，加入适量水，在(90+0.5)℃条件下抽提6h，得提取液。文献“超声波辅助提取散生问荆有机硅的工艺优化”该文献做了常规水提法、微波辅助水提取、超声波辅助水提取3种方法对散生问荆有机硅提取得率进行比较实验。专利(申请号：201010158531.5)“果奶味散生问荆咀嚼片的制备方法”中问荆硅化物提取也是水提后浓缩干燥。如上所述，现有这些方法都简单的粗提取，所得问荆硅化物纯度较低，有机硅酸含量大都在10％左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种问荆硅化物的制备方法，该方法可以得到纯度较高的产品。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种问荆硅化物的制备方法，其特征在于：新鲜问荆去杂洗净，打浆，加适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后过大孔树脂柱，水洗树脂柱，洗脱液和过柱液合并加入超滤膜过滤，滤过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液喷雾干燥即得。
所述的大孔树脂可选D101、AB-8、HPD100或ADS-21中的一种。
所述的超滤膜可选截留分子量2000-6000的中空纤维素超滤膜。
所述的纳滤膜可选截留分子量100-200的中空纤维素纳滤膜。
本发明的方法利用新鲜问荆为原料，采用大孔树脂和膜过滤方法除杂，方法操作简单，能耗低，产品纯度大幅度提高，易于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
新鲜问荆去杂洗净，取10kg打浆，加50kg适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后加入3LD101大孔树脂柱中，收集下柱液，再取3BV水洗树脂柱，洗脱液和下柱液合并，用截留分子量2000的中空纤维素超滤膜进行分子截留，加适量水透析，滤过液再用截留分子量100的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，得淡黄色粉末340g，经分光光度法检测，含量64％。
实施例2：
新鲜问荆去杂洗净，取10kg打浆，加60kg适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后加入4L AB-8大孔树脂柱中，收集下柱液，再取3BV水洗树脂柱，洗脱液和下柱液合并，用截留分子量6000的中空纤维素超滤膜进行分子截留，加适量水透析，滤过液再用截留分子量200的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，得淡黄色粉末448g，经分光光度法检测，含量85％。
实施例3：
新鲜问荆去杂洗净，取10kg打浆，加70kg适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后加入5L HPD100大孔树脂柱中，收集下柱液，再取4BV水沈树脂柱，洗脱液和下柱液合并，用截留分子量3000的中空纤维素超滤膜进行分子截留，加适量水透析，滤过液再用截留分子量100的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，得淡黄色粉末380g，经分光光度法检测，含量78％。
实施例4：
新鲜问荆去杂洗净，取10kg打浆，加60kg适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后加入3L ADS-21大孔树脂柱中，收集下柱液，再取5BV水洗树脂柱，洗脱液和下柱液合并，用截留分子量2000的中空纤维素超滤膜进行分子截留，加适量水透析，滤过液再用截留分子量100的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，得淡黄色粉末475g，经分光光度法检测，含量71％。
Claims (4)
1.一种问荆硅化物的制备方法，其特征在于：新鲜问荆去杂洗净，打浆，加适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后过大孔树脂柱，水洗树脂柱，沈脱液和过柱液合并加入超滤膜过滤，滤过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液喷雾干燥即得。
2.根据权利要求1所述的一种问荆硅化物的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂可选D101、AB-8、HPD100或ADS-21中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种问荆硅化物的制备方法，其特征在于所述的超滤膜可选截留分子量2000-6000的中空纤维素超滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种问荆硅化物的制备方法，其特征在于步所述的纳滤膜可选截留分子量100-200的中空纤维素纳滤膜。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN107565118A (zh) * | 2017-08-30 | 2018-01-09 | 山东大学 | 一种高性能锂离子纳米硅负极材料的制备方法 |
| CN115267039A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-11-01 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种用于区别问荆和犬问荆的薄层色谱鉴别方法 |
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2011
- 2011-12-08 CN CN2011104106355A patent/CN102512461A/zh active Pending
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| CN107565118A (zh) * | 2017-08-30 | 2018-01-09 | 山东大学 | 一种高性能锂离子纳米硅负极材料的制备方法 |
| CN115267039A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-11-01 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种用于区别问荆和犬问荆的薄层色谱鉴别方法 |
| CN115267039B (zh) * | 2022-07-28 | 2024-04-26 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种用于区别问荆和犬问荆的薄层色谱鉴别方法 |
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