CN102509775A - N，n-二甲基乙酰胺在锂离子电池正极片制作工艺中的应用 - Google Patents

N，n-二甲基乙酰胺在锂离子电池正极片制作工艺中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）在锂离子电池正极片制作工艺中的应用，即以N，N-二甲基乙酰胺作为锂离子电池正极混浆的溶剂制作电池正极片。本发明还公开了一种锂离子电池正极片的制作工艺，包括将正极材料、导电剂和粘结剂溶于DMAC中，混合制浆，在涂布机上将其均匀涂布在集流体上，80～90℃烘干，然后经辗压、分切等工序制成极片。DMAC对于锂离子电池正极材料是一种理想的溶剂，利用DMAC溶剂制作电池的过程与NMP溶剂的制作过程一致，对材料及电池电化学性能无影响，是NMP的有利替代溶剂，且DMAC的成本更低，烘干温度更低，对人体和环境的危害更小，有利于降低锂离子电池的生产成本和减少对环境的污染。

Description

N,N-二甲基乙酰胺在锂离子电池正极片制作工艺中的应用
技术领域
本发明涉及N，N-二甲基乙酰胺在锂离子电池正极片制作工艺中的应用，以及一种锂离子电池正极片的制作工艺。
背景技术
现有锂离子电池正极（铝基）混浆技术使用N-甲基吡咯烷酮（NMP，以下简称NMP）混浆，其优点是对铝不腐蚀，具有粘度低，化学稳定性和热稳定性好，极性高，挥发性低，能与水及许多有机溶剂无限混溶等优点，用作聚偏二氟乙烯（PVDF）的溶剂等，以及锂离子电池的电极辅助材料；但其缺点也是明显，原材料成本高，沸点高，去除需较高温度，NMP热分解会产生刺激性或有毒的气体，对环境及操作人员的健康存在着一定的威胁。
N，N-二甲基乙酰胺（Dimethylacetamide，DMAC，以下简称DMAC），分子式CH3CON(CH3)2，分子量：87.12，CAS号：127-19-5。 
结构式如Ⅰ所示： 
性质：无色透明液体，可燃。能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合。 
　　冰点-20℃，沸点166℃，96℃（10.7kPa），85-87℃（4.4kPa），74-74.5℃（3.47kPa），66-67℃（2.0kPa），62-63℃（1.6kPa），相对密度0.9366（25/4℃），0.9599（0/4℃），折射率1.4380。闪点（开杯）70℃。 
DMAC能溶解多种化合物，能与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低、毒性小等特点，用途广泛。DMAC对多种树脂，尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力，主要用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。目前国外多用于生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺-聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)薄膜、可溶性聚酰亚胺模塑粉等；国内主要用于高分子合成纤维纺丝和其他有机合成的优良极性溶剂。 
在有机合成中，DMAC是极好的催化剂，可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，且能提高主要产物收率。在部分医药和农药生产中，也可采用DMAC作为溶剂或助催化剂，与传统有机溶剂相比，对产品质量和收率均有提高作用。
发明内容
本发明的目的在于提供N，N-二甲基乙酰胺在锂离子电池正极片制作工艺中的应用，N，N-二甲基乙酰胺作为锂离子电池正极混浆的溶剂。
本发明的另一个目的在于提供一种锂离子电池正极片的制作工艺
本发明所采用的技术方案是：
N，N-二甲基乙酰胺作为锂离子电池正极混浆的溶剂，在锂离子电池正极片制作工艺中的应用。
一种锂离子电池正极片的制作工艺，包括将正极材料、导电剂和粘结剂溶于N，N-二甲基乙酰胺中，混合制浆，在涂布机上将其均匀涂布在集流体上，80～90℃烘干，然后经辗压、分切等工序制成极片。
优选的，所述正极材料为钴酸锂（LiCoO2）、锰酸锂（LiMn2O4）、磷酸铁锂（LiFePO4）中的任一种。
优选的，所述导电剂为超导碳黑、导电石墨、纳米碳管中的任一种。
优选的，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯（PTFE）中的任一种。
本发明的有益效果在于：DMAC对于锂离子电池正极材料是一种较好的溶剂，利用DMAC溶剂制作电池的过程与NMP溶剂的制作过程一致，对材料及电池电化学性能无影响，是NMP的有利替代溶剂， 且DMAC的成本更低，烘干温度更低，对人体和环境的危害更小，有利于锂离子电池生产成本的降低和减少对环境的污染。
具体实施方式
N，N-二甲基乙酰胺作为锂离子电池正极混浆的溶剂，在锂离子电池正极片制作工艺中的应用。
一种锂离子电池正极片的制作工艺，包括将正极材料、导电剂和粘结剂溶于N，N-二甲基乙酰胺中，混合制浆，在涂布机上将其均匀涂布在集流体上，80～90℃烘干，然后经辗压、分切等工序制成极片。
优选的，所述正极材料为钴酸锂（LiCoO2）、锰酸锂（LiMn2O4）、磷酸铁锂（LiFePO4）中的任一种。
优选的，所述导电剂为超导碳黑(Super P)、导电石墨(KS-6)、纳米碳管(VGCF)中的任一种。
优选的，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯（PTFE）中的任一种。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。以下实施例中所用DMAC购自上海九邦化工有限公司。
实施例1
1.电池制备
本研究采用的N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）为上海九邦化工有限公司。其正极活性材料为 LiCoO2,负极活性材料为人造石墨，电解液为1 mol/L LiPF6/(EC＋DMC＋DEC)( 1∶1∶1，体积比)。
电池的制备工艺简述如下：将正极材料 LiCoO2、导电剂（Super P、KS-6）和黏结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按比例（LiCoO2：Super P：KS-6：PVDF=95：1.5：1.5：2，质量比）在N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂（用量为LiCoO2用量的45wt%）中充分混合制浆，在专用涂布机上将其均匀涂布在铝箔上，然后经烘干、辗压、分切等工序制成极片。负极极片的制作方法类似（中间相碳微球CMS：Super P：羟基纤维素纳CMC：丁苯橡胶乳SBR=95：1.0：1.5：2.5，质量比），采用水性黏合剂涂布，集流体为铜箔。将正负极片采用卷绕工艺制成电芯，后经焊接、烘干、包装、注液、一次封口等工艺，制成电池。电池经过化成、老化、分容、预充等工序后，制成成品电池（电池型号：523450AR1000mAh）。
NMP对照组正极材料所用溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP），其余材料与制备步骤相同。
2.烘干温度
因DMAC的低沸点，DMAC溶剂制浆涂布温度设置为85±5℃，低于NMP溶剂制浆涂布设置温度105±5℃，烘干能耗下降14%。
3.电池的性能测试
室温下，使用广州产擎天充放电仪对电池进行性能测试。测试项目包括：电池的 1 C 容量和 1 C 充放电性能，新电池和储存后电池的 1 C 循环性能。电池的充放电制度为：以 1 C 电流充电至 4.2 V，然后恒压充电至电流降至 0.01 C；静置 30min；以 1 C 电流放电至 2.75 V，此为一个循环。
4.电池的储存
将测过初性能的电池完全放电，对部分电池以 1 C 倍率电流充电 30 min 和充电至 4.2 V 恒压，使电池分别具有 0%、50%和 100%SOC，然后将三种荷电态的电池分别在(55±2)℃、(65±2)℃、(80±2) ℃的恒温箱中进行开路贮存。
5.电池的安全性能测试
在诸多的安全测试项目中，过充电对锂离子电池最重要，也最能反映电池的安全性优劣。因此，本研究选择过充电项目来检测储存对电池安全性的影响。具体测试步骤为：在广州产擎天充放电仪上，以 1 C 倍率电流将电池按 2.3 介绍的制度充满电后，再以 3 C 倍率电流将电池充电至 4.8 V，然后恒压充电至电流降至 0.01 C。下面简述此过充电制度为“3 C 4.8 V 过充电”。将热电偶固定在电池表面中心位置，实时记录电池温度的变化。
6.实验结果
表1为实施例1 DMAC溶剂制作电池的电化学性能，从数据可看出电池符合设计要求，说明DMAC用于锂离子电池混浆对材料和性能无影响。 
表2为实施例1 DMAC溶剂制作电池的安全性能测试结果，可以看出DMAC用于锂离子电池混浆对安全性能无任何影响。
表3为实施例1 DMAC溶剂制作电池成本数据和能耗数据，从数据可看出，使用DMAC材料成本降低1.60%，正极涂布电能耗下降14.29%。
 
Figure 2011103501018100002DEST_PATH_IMAGE006
Figure 2011103501018100002DEST_PATH_IMAGE008
以上实施例仅为介绍本发明的一个优选案例，在实际生产中，利用其它的正极材料（如钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂，及其它本领域技术人员常用的锂离子电池正极材料）、导电剂（如超导碳黑、导电石墨、纳米碳管）和黏结剂（如聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯)制作锂离子电池正极片时，均可利用N，N-二甲基乙酰胺作为溶剂进行混浆，得到电化学性能、安全性能优良的锂离子电池。
因此，对于本领域技术人员来说，在不背离本发明精神的范围内所进行的任何显而易见的变化和改进，都应被视为本发明的一部分。

Claims (5)

1.N，N-二甲基乙酰胺在锂离子电池正极片制作工艺中的应用，其特征在于，N，N-二甲基乙酰胺作为锂离子电池正极混浆的溶剂。
2.一种锂离子电池正极片的制作工艺，包括将正极材料、导电剂和粘结剂溶于N，N-二甲基乙酰胺中，混合制浆，在涂布机上将其均匀涂布在集流体上，80～90℃烘干，然后经辗压、分切等工序制成极片。
3.根据权利要求2所述一种锂离子电池正极片的制作工艺，其特征在于，所述正极材料为钴酸锂（LiCoO2）、锰酸锂（LiMn2O4）、磷酸铁锂（LiFePO4）中的任一种。
4.根据权利要求2所述一种锂离子电池正极片的制作工艺，其特征在于，所述导电剂为超导碳黑、导电石墨、纳米碳管中的任一种。
5.根据权利要求2所述所述一种锂离子电池正极片的制作工艺，其特征在于，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯（PTFE）中的任一种。
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