CN102504817A - 一种稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土铽掺氧化铝纤维发光材料及其制备方法，纤维的两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为5～10μm，长径比为10～30，并且当激发波长为240nm时，该稀土铽掺杂氧化铝纤维在545nm处出现特征辐射。通过氨气缓释剂和水热温度控制反应的速度，水热制备表面活性剂复合的中间产物，再经煅烧分解处理得到形状均一的稀土铽掺氧化铝纤维。其特殊的纤维状结构使其在荧光和结构材料等方面具有较大的应用价值。本发明稀土铽掺氧化铝纤维发光材料的制备方法工艺简单、操作安全，且成本低。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种纤维材料，具体涉及一种稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料，本发明还涉及该发光材料的制备方法。
背景技术
氧化铝基稀土掺杂发光材料作为一种光学功能材料，其性能严格的受原料及其制备工艺技术控制。为了获得性能良好的发光材料，拓宽其应用领域，人们对发光材料的合成工艺技术进行着不断地探索研究。目前，氧化铝基稀土掺杂发光材料多采用高稳固相法、溶胶-凝胶法，燃烧法，共沉淀等方法合成，这些方法的共同优点是产率高、产物发光效率高、有利于工业化生产，缺点是晶粒形状难以控制，易引入杂质，反应过程难以控制。而采用水热合成法能够在较低温度下合成粒度较细且均匀的粉体发光材料，且体系稳定性较高，因此近年来受到了普遍的关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料，通过氨气缓释剂和水热温度控制反应的速度，以聚乙二醇为纤维状结构模板剂，水热制备表面活性剂复合的中间产物，再经煅烧分解处理得到形状均一的稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料，解决了现有制备方法晶粒形状难以控制，易引入杂质，反应过程难以控制的问题。
本发明的另一目的是提供一种上述稀土铽掺氧化铝纤维发光材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料，纤维的两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为3～8μm，长径比为10～20，当激发波长为240nm时，该稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料在545nm处出现特征辐射，组成该纤维发光材料的成分为：氧化铝：97.5～99.5wt％，氧化铽：0.5～2.5wt％。
本发明所采用的另一技术方案是，一种制备稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照摩尔比H2O∶铝源物质为90～330，铝源物质∶表面活性剂为50～100，取表面活性剂、铝源物质和水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，待表面活性剂和铝源物质完全溶解后，再加入稀土铽盐，其中稀土铽盐和铝源物质的质量比为0.5∶99.5～2.5∶97.5，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，最后加入氨气缓释剂，氨气缓释剂与铝源物质的摩尔比为1∶1，得到混合溶液；
步骤2：将步骤1得到的混合溶液密封，在120～200℃条件下水热反应10～36小时，得到固体产物与母液的混合溶液；
步骤3：将步骤2得到的混合溶液中的固体产物与母液分离，洗涤分离出来的固体产物，并真空干燥，得到表面活性剂复合的中间体产物；
步骤4：将步骤3得到的表面活性剂复合的中间体产物煅烧，控制升温速率为1℃/min，待表面活性剂氧化分解后再次煅烧，得到稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料。
本发明的特点还在于，
其中的步骤1中的表面活性剂选取聚乙二醇-400、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000或聚乙二醇-20000中的一种。
其中的步骤1中的稀土铽盐采用硝酸铽。
其中的步骤1中的铝源物质选取六水合三氯化铝、九水合硝酸铝中的一种或两种的混合物。
其中的步骤1中的氨气缓释剂选取尿素或硫脲。
本发明的有益效果是，和沉淀法、自蔓延法制备的稀土有掺杂氧化铝发光材料相比较，本发明采用的水热法制备稀土铽掺杂氧化铝纤维粉体发光材料，具有制备方法工艺简单、操作安全，且成本低，且产物纯度高、体系稳定等优点。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的稀土铽掺氧化铝纤维的扫描电镜照片，其中，a是放大5000倍的扫描电镜照片，b是放大30000倍的扫描电镜照片。
图2是本发明实施例4制得的稀土铽掺氧化铝纤维发光材料的XRD图谱。
图3是本发明实施例6制得的稀土铽掺氧化铝纤维发光材料的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料，两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为3～8μm，长径比为10～20。并且当激发波长为240nm时，该稀土铽掺杂氧化铝纤维在545nm处出现特征辐射。组成该纤维发光材料的成分为：氧化铝：97.5～99.5wt％，氧化铽：0.5～2.5wt％。
本发明制备稀土铽掺氧化铝纤维发光材料的方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1：按照摩尔比H2O∶铝源物质为90～330，铝源物质∶表面活性剂为50～100，取表面活性剂、铝源物质和水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，待表面活性剂和铝源物质完全溶解后，再加入稀土铽盐，其中稀土铽盐和铝源物质的质量比为0.5∶99.5～2.5∶97.5，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，最后加入氨气缓释剂，氨气缓释剂与铝源物质的摩尔比为1∶1，得到混合溶液；
步骤2：将步骤1得到的混合溶液密封，在120～200℃条件下水热反应10～24小时，得到固体产物与母液的混合溶液；
步骤3：将步骤2得到的混合溶液中的固体产物与母液分离，将洗涤分离出来固体产物用真空干燥，得到表面活性剂复合的中间体产物；
步骤4：将步骤3得到的表面活性剂复合的中间体产物煅烧，控制升温速率为1℃/min，待表面活性剂氧化分解后再次煅烧，得到稀土铽掺氧化铝纤维。
所用的表面活性剂选自聚乙二醇-400、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000和聚乙二醇-20000中的一种；铝源物质选自六水合三氯化铝、九水合硝酸铝中的一种或两种的混合物；稀土铽盐采用硝酸铽；氨气缓释剂选自尿素、硫脲中的一种，尿素、硫脲在水热反应中可以缓慢的分解并释放出氨气。
实施例1
取16g聚乙二醇-20000、15g九水合硝酸铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入75mg的硝酸铽，完全溶解后取21.6g尿素，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入200℃的烘箱水热反应10小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合溶液，将混合溶液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为1℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在1200℃条件下煅烧中间体产物2小时，得到稀土铽掺氧化铝纤维。图1是所得到的稀土铽掺氧化铝纤维的扫描电镜照片。从图中可以看出，所制备的稀土铽掺氧化铝纤维两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为3～8μm，长径比为10～20。
实施例2
取4.8g聚乙二醇-6000、15g六水合三氯化铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入0.375g的硝酸铽，完全溶解后取27.4g硫脲，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入120℃的烘箱水热反应24小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为1℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在1200℃条件下煅烧中间体产物2小时，得到稀土铽掺氧化铝纤维。
实施例3
取1.6g聚乙二醇-2000、15g六水合三氯化铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入0.375g的硝酸铽，完全溶解后取21.6g尿素，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入180℃的烘箱水热反应20小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为1℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在1200℃条件下煅烧中间体产物3小时，得到稀土铽掺氧化铝纤维。
实施例4
取3.2g聚乙二醇-4000、15g九水合硝酸铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入75mg的硝酸铽，完全溶解后取27.4g硫脲，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入180℃的烘箱水热反应16小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为1℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在1200℃条件下煅烧中间体产物2小时，得到稀土铽掺氧化铝纤维。图2是所得到的稀土铽掺氧化铝纤维XRD图谱。从图中可以看出，所制备的稀土铽掺氧化铝纤维的主要成分为α相的氧化铝。
实施例5
取0.8g聚乙二醇-1000、15g九水合硝酸铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入0.375g的硝酸铽，完全溶解后取21.6g尿素，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入140℃的烘箱水热反应24小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为1℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在1200℃条件下煅烧中间体产物2小时，得到稀土铽掺氧化铝纤维。
实施例6
取0.32g聚乙二醇-400、15g九水合硝酸铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入0.225g的硝酸铽，完全溶解后取27.4g硫脲，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入160℃的烘箱水热反应24小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为1℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在1200℃条件下煅烧中间体产物2小时，得到稀土铽掺氧化铝纤维。图3是所得到的稀土铽掺氧化铝纤维元素荧光光图谱。从图中可以看出，当激发波长为240nm时，所制备的稀土铽掺氧化铝纤维发光材料在545nm处出现一明显的红色特征辐射。
实施例7
取4.0g聚乙二醇-20000、3.75g六水合三氯化铝和九水合硝酸铝的混合物、60mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入93.8mg的硝酸铽，完全溶解后取5.4g尿素，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入180℃的烘箱水热反应20小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为1℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在1200℃条件下煅烧中间体产物2小时，得到稀土铽掺氧化铝纤维。
实施例8
取2.0g聚乙二醇-20000、3.75g九水合硝酸铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入18.8mg的硝酸铽，完全溶解后取6.8g硫脲，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入200℃的烘箱水热反应20小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为1℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在1200℃条件下煅烧中间体产物2小时，得到稀土铽掺氧化铝纤维。
表1是本发明稀土铽掺氧化铝纤维的X射线衍射的主要特征峰。
表1X射线衍射的主要特征峰
从表1可以看出，本发明稀土铽掺氧化铝纤维通过氨气缓释剂和水热温度控制反应的速度，以模板剂聚乙二醇的层层自组装的方法，水热制备表面活性剂复合的中间产物，再经煅烧分解处理得到形状均一的稀土铽掺氧化铝纤维。其特殊的纤维状结构使其在荧光和结构材料等方面具有较大的应用价值。本发明稀土铽掺氧化铝纤维的制备方法工艺简单、操作安全，且成本低。
Claims (6)
1.一种稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料，其特征在于，纤维的两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为3～8μm，长径比为10～20，当激发波长为240nm时，该稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料在545nm处出现特征辐射，组成该纤维发光材料的成分为：氧化铝：97.5～99.5wt％，氧化铽：0.5～2.5wt％。
2.一种制备权利要求1所述的稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料的方法，其特征在于，制备得到的稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料，具有以下特征：纤维的两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为3～8μm，长径比为10～20，当激发波长为240nm时，该稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料在545nm处出现特征辐射，组成该纤维发光材料的成分为：氧化铝：97.5～99.5wt％，氧化铽：0.5～2.5wt％；
具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照摩尔比H2O∶铝源物质为90～330，铝源物质∶表面活性剂为50～100，取表面活性剂、铝源物质和水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，待表面活性剂和铝源物质完全溶解后，再加入稀土铽盐，其中稀土铽盐和铝源物质的质量比为0.5∶99.5～2.5∶97.5，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，最后加入氨气缓释剂，氨气缓释剂与铝源物质的摩尔比为1∶1，得到混合溶液；
步骤2：将步骤1得到的混合溶液密封，在120～200℃条件下水热反应10～36小时，得到固体产物与母液的混合溶液；
步骤3：将步骤2得到的混合溶液中的固体产物与母液分离，洗涤分离出来的固体产物，并真空干燥，得到表面活性剂复合的中间体产物；
步骤4：将步骤3得到的表面活性剂复合的中间体产物煅烧，控制升温速率为1℃/min，待表面活性剂氧化分解后再次煅烧，得到稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料。
3.根据权利要求2所述的制备稀土铽掺杂氧化铝纤维发光材料的方法，其特征在于，所述的步骤1中的表面活性剂选取聚乙二醇-400、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000或聚乙二醇-20000中的一种。
4.根据权利要求2所述的制备稀土铽掺氧化铝纤维的方法，其特征在于，所述的步骤1中的稀土铽盐采用硝酸铽。
5.根据权利要求2所述的制备稀土铽掺氧化铝纤维的方法，其特征在于，所述的步骤1中的铝源物质选取六水合三氯化铝、九水合硝酸铝中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求2所述的制备稀土铽掺氧化铝纤维的方法，其特征在于，所述的步骤1中的氨气缓释剂选取尿素或硫脲。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120620 |