CN102391860A - 一种稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料及其制备方法 Download PDF

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刘辉
李军奇
李广军
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朱振峰
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Abstract

本发明公开了一种稀土铕掺氧化铝纤维发光材料及其制备方法，纤维的两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为5～10μm，长径比为10～30。并且当激发波长为394nm时，该稀土铕掺杂氧化铝纤维在595nm处出现特征辐射。通过氨气缓释剂和水热温度控制反应的速度，以模板剂聚乙二醇的层层自组装的方法，水热制备表面活性剂复合的中间产物，再经煅烧分解处理得到形状均一的稀土铕掺氧化铝纤维。其特殊的纤维状结构使其在荧光和结构材料等方面具有较大的应用价值。本发明稀土铕掺氧化铝纤维发光材料的制备方法工艺简单、操作安全，且成本低。

Description

一种稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种纤维材料，具体涉及一种稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料，本发明还涉及该纤维发光材料的制备方法。
背景技术
稀土离子在不同基质中的发光性质已被广泛研究，掺杂后基质材料的结构、电学性能、光学性能都有所改善，拓宽了材料的应用领域，如：激光材料，光学放大器，光催化剂等。此外，稀土离子掺杂浓度低及其在光谱学上的高度敏感性，常被用作局部发光探针，用来检测材料的晶体环境。在众多的稀土离子中，铕离子是一种有效的发光离子，铕离子处于亚稳基态的电子由于在5S5P电子层的保护和屏蔽下进行跃迁，受周围电场的干扰影响较小，因此在形变时，能级分裂成宽度较窄的副能级，所以发出的荧光光谱较窄，并且彼此分离，因此受到广泛关注。作为一种优良的稀土离子掺杂发光材料的基质材料，氧化铝由于其具有的从紫外到近红外区高的光透过率，优异的机械强度，高的化学稳定性，以及大的光学禁带宽度和高溶度和等特点，在稀土掺杂发光材料领域被广泛的用作基质材料。目前，已有采用溶胶-凝胶法，自蔓延法，共沉淀等方法合成了稀土掺杂的氧化铝基发光材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料，通过氨气缓释剂和水热温度控制反应的速度，以聚乙二醇为纤维状结构模板剂，水热制备表面活性剂复合的中间产物，再经煅烧分解处理得到形状均一的稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料。
本发明的另一目的是提供一种上述稀土铕掺氧化铝纤维的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料，纤维的两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为5～10μm，长径比为10～30，当激发波长为394nm时，该稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料在595nm处出现特征辐射，组成该纤维发光材料的成分为：氧化铝：99.91～99.99wt％，氧化铕：0.01～0.09wt％。
本发明所采用的另一技术方案是，一种制备稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照摩尔比H2O∶铝源物质为90～330∶1，铝源物质：表面活性剂为50～100∶1，取表面活性剂、铝源物质和水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，待表面活性剂和铝源物质完全溶解后，再加入稀土铕盐，其中稀土铕盐和铝源物质的质量比为0.01∶99.99～0.09∶99.91，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，最后加入氨气缓释剂，氨气缓释剂与铝源物质的摩尔比为1∶1，得到混合溶液；
步骤2：将步骤1得到的混合溶液密封，在80～180℃条件下水热反应10～36小时，得到固体产物与母液的混合溶液；
步骤3：将步骤2得到的混合溶液中的固体产物与母液分离，洗涤分离出来的固体产物，并真空干燥，得到表面活性剂复合的中间体产物；
步骤4：将步骤3得到的表面活性剂复合的中间体产物煅烧，控制升温速率为2℃/min，待表面活性剂氧化分解后再次煅烧，得到稀土铕掺氧化铝纤维发光材料。
本发明的特点还在于，
其中的表面活性剂选取聚乙二醇-400、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000或聚乙二醇-20000中的一种。
其中的步骤1中的稀土铕盐采用硝酸铕。
其中的步骤1中的铝源物质选取六水合三氯化铝、九水合硝酸铝中的一种或两种的混合物。
其中的步骤1中的氨气缓释剂选取尿素或硫脲。
本发明的有益效果是，和沉淀法、自蔓延法制备的稀土有掺杂氧化铝发光材料相比较，本发明稀土铕掺杂氧化铝纤维，其特殊的纤维状使其在结构功能材料等方面具有较大的应用价值。本发明稀土铕掺杂氧化铝纤维的制备方法工艺简单、操作安全，且成本低。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的稀土铕掺氧化铝纤维发光材料的扫描电镜照片，其中，a是放大2000倍的扫描电镜照片，b是放大5000倍的扫描电镜照片，c是放大10000倍的扫描电镜照片，d是放大30000倍的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例2制得的稀土铕掺氧化铝纤维发光材料的透射电镜照片；其中，a是放大2000倍的透射电镜照片，b是放大50000倍的透射电镜照片。
图3是本发明实施例4制得的稀土铕掺氧化铝纤维发光材料的XRD图谱；
图4是本发明实施例6制得的稀土铕掺氧化铝纤维发光材料的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的稀土铕掺氧化铝纤维发光材料，为两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为5～10μm，长径比为10～30。并且当激发波长为394nm时，该稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料在595nm处出现特征辐射。组成该纤维材料的成分为：氧化铝：99.91～99.99wt％，氧化铕：0.01～0.09wt％。
本发明制备稀土铕掺氧化铝纤维发光材料的方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1：按照摩尔比H2O∶铝源物质为90～330∶1，铝源物质∶表面活性剂为50～100∶1，取表面活性剂、铝源物质和水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，待表面活性剂和铝源物质完全溶解后，再加入稀土铕盐，其中稀土铕盐和铝源物质的质量比为0.01∶99.99～0.09∶99.91，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，最后加入氨气缓释剂，氨气缓释剂与铝源物质的摩尔比为1∶1，得到混合溶液；
步骤2：将步骤1得到的混合溶液密封，在80～180℃条件下水热反应10～36小时，得到固体产物与母液的混合溶液；
步骤3：将步骤2得到的混合溶液中的固体产物与母液分离，洗涤分离出来的固体产物，并真空干燥，得到表面活性剂复合的中间体产物；
步骤4：将步骤3得到的表面活性剂复合的中间体产物煅烧，控制升温速率为2℃/min，待表面活性剂氧化分解后再次煅烧，得到稀土铕掺氧化铝纤维发光材料。
在上述本发明稀土铕掺氧化铝纤维的制备过程中，所用的表面活性剂选自聚乙二醇-400、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000或聚乙二醇-20000中的一种；铝源物质选自六水合三氯化铝、九水合硝酸铝中的一种或两种的混合物；所述的稀土铕盐为硝酸铕；氨气缓释剂选自尿素、硫脲中的一种，尿素、硫脲在水热反应中可以缓慢的分解并释放出氨气。
实施例1
取16g聚乙二醇-20000、15g九水合硝酸铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入1.5mg的硝酸铕，完全溶解后取21.6g尿素，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入160℃的烘箱水热反应24小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合溶液，将混合溶液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为2℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在600℃条件下煅烧中间体产物3小时，得到稀土铕掺氧化铝纤维。图1是所得到的稀土铕掺氧化铝纤维的扫描电镜照片。从图中可以看出，所制备的稀土铕掺氧化铝纤维两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为5～10μm，长径比为10～30。
实施例2
取4.8g聚乙二醇-6000、15g六水合三氯化铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入13.5mg的硝酸铕，完全溶解后取27.4g硫脲，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入160℃的烘箱水热反应24小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为2℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在600℃条件下煅烧中间体产物3小时，得到稀土铕掺氧化铝纤维。图2是所得到的稀土铕掺氧化铝纤维透射电镜照片。从图中可以看出，所制备的稀土铕掺氧化铝纤维具有较好的分散特性，纤维的直径约为500nm，且纤维表面较为光滑。
实施例3
取1.6g聚乙二醇-2000、15g六水合三氯化铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入13.5mg的硝酸铕，完全溶解后取21.6g尿素，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入160℃的烘箱水热反应24小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为2℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在600℃条件下煅烧中间体产物3小时，得到稀土铕掺氧化铝纤维。
实施例4
取3.2g聚乙二醇-4000、15g九水合硝酸铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入1.5mg的硝酸铕，完全溶解后取27.4g硫脲，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入160℃的烘箱水热反应24小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为2℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在600℃条件下煅烧中间体产物3小时，得到稀土铕掺氧化铝纤维。图3是所得到的稀土铕掺氧化铝纤维XRD图谱。从图中可以看出，所制备的稀土铕掺氧化铝纤维纤维的主要成分为γ相的氧化铝。
实施例5
取0.8g聚乙二醇-1000、15g九水合硝酸铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入13.5mg的硝酸铕，完全溶解后取21.6g尿素，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入160℃的烘箱水热反应24小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为2℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在600℃条件下煅烧中间体产物3小时，得到稀土铕掺氧化铝纤维。
实施例6
取0.32g聚乙二醇-400、15g九水合硝酸铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入1.5mg的硝酸铕，完全溶解后取27.4g硫脲，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入160℃的烘箱水热反应24小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为2℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在600℃条件下煅烧中间体产物3小时，得到稀土铕掺氧化铝纤维。图4是所得到的稀土铕掺氧化铝纤维元素荧光光图谱。从图中可以看出，当激发波长为394nm时，所制备的稀土铕掺氧化铝纤维发光材料在595nm处出现一明显的红色特征辐射。
实施例7
取4.0g聚乙二醇-20000、3.75g六水合三氯化铝和九水合硝酸铝的混合物、60mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入3.0mg的硝酸铕，完全溶解后取5.4g尿素，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入160℃的烘箱水热反应24小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为2℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在600℃条件下煅烧中间体产物3小时，得到稀土铕掺氧化铝纤维。
实施例8
取2.0g聚乙二醇-20000、3.75g九水合硝酸铝、65mL去离子水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液，待铝盐完全溶解后，加入0.38mg的硝酸铕，完全溶解后取6.8g硫脲，加入到混合溶液中，搅拌至无不容物。再将混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜放入160℃的烘箱水热反应24小时，冷却后，得到固体产物与母液的混合液，将混合液中的固体产物与母液分离，用大量去离子水洗涤分离出来的固体产物，然后把固体产物放在80℃的真空干燥箱中，真空干燥12小时，得到表面活性剂复合的中间体产物，将所得到的中间体产物在空气浴中煅烧2小时，控制升温速率为2℃/min，使得表面活性剂氧化分解，随后在600℃条件下煅烧中间体产物3小时，得到稀土铕掺氧化铝纤维。
表1是本发明稀土铕掺氧化铝纤维发光材料的X射线衍射的主要特征峰。
表1X射线衍射的主要特征峰
Figure BDA0000096460060000091
从表1可以看出，本发明稀土铕掺氧化铝纤维通过氨气缓释剂和水热温度控制反应的速度，以模板剂聚乙二醇的层层自组装的方法，水热制备表面活性剂复合的中间产物，再经煅烧分解处理得到形状均一的稀土铕掺氧化铝纤维。其特殊的纤维状结构使其在荧光和结构材料等方面具有较大的应用价值。本发明稀土铕掺氧化铝纤维的制备方法工艺简单、操作安全，且成本低。

Claims (6)

1.一种稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料，其特征在于，纤维的两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为5～10μm，长径比为10～30，当激发波长为394nm时，该稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料在595nm处出现特征辐射，组成该纤维发光材料的成分为：氧化铝：99.91～99.99wt％，氧化铕：0.01～0.09wt％。
2.一种制备权利要求1所述的稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料的方法，其特征在于，制备得到的稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料，纤维的两端为闭合针尖状，纤维单独或成簇存在，纤维的直径为300～500nm，长度为5～10μm，长径比为10～30，当激发波长为394nm时，该稀土铕掺杂氧化铝纤维发光材料在595nm处出现特征辐射，组成该纤维发光材料的成分为：氧化铝：99.91～99.99wt％，氧化铕：0.01～0.09wt％；
具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照摩尔比H2O∶铝源物质为90～330∶1，铝源物质∶表面活性剂为50～100∶1，取表面活性剂、铝源物质和水，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，待表面活性剂和铝源物质完全溶解后，再加入稀土铕盐，其中稀土铕盐和铝源物质的质量比为0.01∶99.99～0.09∶99.91，在20～40℃条件下搅拌混合均匀，最后加入氨气缓释剂，氨气缓释剂与铝源物质的摩尔比为1∶1，得到混合溶液；
步骤2：将步骤1得到的混合溶液密封，在80～180℃条件下水热反应10～36小时，得到固体产物与母液的混合溶液；
步骤3：将步骤2得到的混合溶液中的固体产物与母液分离，洗涤分离出来的固体产物，并真空干燥，得到表面活性剂复合的中间体产物；
步骤4：将步骤3得到的表面活性剂复合的中间体产物煅烧，控制升温速率为2℃/min，待表面活性剂氧化分解后再次煅烧，得到稀土铕掺氧化铝纤维发光材料。
3.根据权利要求2所述的制备稀土铕掺氧化铝纤维发光材料的方法，其特征在于，所述的表面活性剂选取聚乙二醇-400、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000或聚乙二醇-20000中的一种。
4.根据权利要求2所述的制备稀土铕掺氧化铝纤维发光材料的方法，其特征在于，所述的步骤1中的稀土铕盐采用硝酸铕。
5.根据权利要求2所述的制备稀土铕掺氧化铝纤维发光材料的方法，其特征在于，所述的步骤1中的铝源物质选取六水合三氯化铝、九水合硝酸铝中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求2所述的制备稀土铕掺氧化铝纤维发光材料的方法，其特征在于，所述的步骤1中的氨气缓释剂选取尿素或硫脲。
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CN106893584A (zh) * 2017-02-13 2017-06-27 武汉理工大学 稀土铕掺杂氧化铝薄膜和农用转光材料及其制备方法

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