CN102504193A - 含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法 - Google Patents

含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102504193A
CN102504193A CN201110337654XA CN201110337654A CN102504193A CN 102504193 A CN102504193 A CN 102504193A CN 201110337654X A CN201110337654X A CN 201110337654XA CN 201110337654 A CN201110337654 A CN 201110337654A CN 102504193 A CN102504193 A CN 102504193A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fluorine
preparation
obtains
solution
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201110337654XA
Other languages
English (en)
Inventor
钱华
张林荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WUJIANG BEISHE SHENGYUAN TEXTILE AUXILIARIES FACTORY
Original Assignee
WUJIANG BEISHE SHENGYUAN TEXTILE AUXILIARIES FACTORY
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by WUJIANG BEISHE SHENGYUAN TEXTILE AUXILIARIES FACTORY filed Critical WUJIANG BEISHE SHENGYUAN TEXTILE AUXILIARIES FACTORY
Priority to CN201110337654XA priority Critical patent/CN102504193A/zh
Publication of CN102504193A publication Critical patent/CN102504193A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Abstract

本发明公开了一种含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法，包括以下步骤：A、在一个充满惰性气体的干燥清洁的反应釜中依次加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮、催化剂量的二月桂酸二丁基锡以及MDI，加热溶解，得到A液；B、将计量的单羟基聚环氧乙烷溶于一定量的N-甲基吡咯烷酮，得到B液；C、将B液缓慢滴加到A液中，控温反应1~5h得到预聚产物；D、对步骤C所获得的预聚产物进行封端处理后，加入计量的全氟醇，保持温度在60~80℃，反应1~5h；F、加入乙醇酸中和剂，调节PH=7~9，降温，封装产品。本发明所获得含氟封闭型聚氨酯交联剂，具有优良交联固着和表面活性性能，是一种优良的拒水拒油纺织整理剂。

Description

含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含氟封闭型聚氨酯交联剂，特别涉及含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法。
背景技术：
交联剂是纺织助剂的重要品种之一，交联剂作为织物整理的重要增效助剂，其作用是使聚合物之间及聚合物与纤维之间牢固结合，提高成膜的强度和黏着性。随着服装、家纺、旅游、运输等行业的发展，对纺织特种材料的要求也越来越高，目前，国产纺织助剂在品种和质量以及在合成和应用技术方面与国际先进水平相比还有较大差距，专用和高档纺织助剂尚不得不依赖进口。
封闭型多异氰酸酯类交联剂最主要的优点是常温下可与含活性基团（羟基、羧基、胺基、环氧基等）树脂长期稳定共存，溶剂挥发后，涂膜经过热处理后该潜伏固化剂释放-NCO基团并与树脂分子链上的羟基、羧基、氨基等基团反应形成网状交联结构，起到增强树脂分子的“身骨”作用，在印染整理中起着重要的粘合固着作用。有机氟热稳定性和化学稳定性好，可使织物表面能降低至油、水和污渍不能浸润的程度，且不影响织物手感、透气性、透湿性、色牢度、色光和进行其它后整理。
发明内容：
发明目的：针对现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法，包括以下步骤：（1）在一个充满惰性气体的干燥清洁的反应釜中依次加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮、催化剂量的二月桂酸二丁基锡以及4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯MDI，加热溶解后，得到A液；（2）将计量的单羟基聚环氧乙烷溶于定量的N-甲基吡咯烷酮，得到B液；C、将B液缓慢滴加到A液中，在90~100℃下控温反应1~5h，得到预聚产物；D、在步骤C获得的预聚产物中加入由己内酰胺和N-甲基二乙醇胺按照7-8：1的质量比配制的复合封端剂，在90~100℃下继续保温反应1~5h，得到封端的聚氨酯乳液；E、将温至60~80℃，向步骤D获得的封端的聚氨酯乳液中加入计量的全氟醇，在60~80℃下保温反应1~5h；F、加入乙醇酸中和剂，调节PH=7~9，降温，封装产品。
所述全氟醇为全氟辛醇。
所述全氟辛醇与封闭聚氨酯乳液的质量比为1：1~100。
根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明所获得含氟封闭型聚氨酯交联剂使织物具有优良交联固着和表面活性性能，拒水拒油性能。 
具体实施方式：
    下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
在干燥，清洁的反应釜中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮100kg和4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯300kg，催化剂二月桂酸二丁基锡1.8kg，搅拌下加热至40~60℃溶解，待用；
称取单羟基聚环氧乙烷315kg溶于N-甲基吡咯烷酮100kg中，滴加入上述反应器中，控制温度在90~100℃，反应1~5h，反应毕，向反应产物中加入己内酰胺132kg和N，N—二甲基乙醇胺17.5kg，反应1~5h， 降温至70℃，加入全氟辛醇158kg，反应1~5h，加入中和剂乙醇酸12.5kg， 调节PH=7.8，降温得产品。

Claims (3)

1.一种含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在一个充满惰性气体的干燥清洁的反应釜中依次加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮、催化剂量的二月桂酸二丁基锡以及4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯MDI，加热溶解后，得到A液；（2）将计量的单羟基聚环氧乙烷溶于定量的N-甲基吡咯烷酮，得到B液；C、将B液缓慢滴加到A液中，在90~100℃下控温反应1~5h，得到预聚产物；D、在步骤C获得的预聚产物中加入由己内酰胺和N-甲基二乙醇胺按照7-8：1的质量比配制的复合封端剂，在90~100℃下继续保温反应1~5h，得到封端的聚氨酯乳液；E、将温至60~80℃，向步骤D获得的封端的聚氨酯乳液中加入计量的全氟醇，在60~80℃下保温反应1~5h；F、加入乙醇酸中和剂，调节PH=7~9，降温，封装产品。
2.根据权利要求1所述一种含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法，其特征在于：所述全氟醇为全氟辛醇。
3.根据权利要求2所述一种含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法，其特征在于：所述全氟辛醇与封闭聚氨酯乳液的质量比为1：1~100。
CN201110337654XA 2011-11-01 2011-11-01 含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法 Pending CN102504193A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110337654XA CN102504193A (zh) 2011-11-01 2011-11-01 含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110337654XA CN102504193A (zh) 2011-11-01 2011-11-01 含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102504193A true CN102504193A (zh) 2012-06-20

Family

ID=46216332

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110337654XA Pending CN102504193A (zh) 2011-11-01 2011-11-01 含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102504193A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103668957A (zh) * 2012-09-17 2014-03-26 湖北中科博策新材料研究院 一种提高织物三防整理剂耐水洗性的交联固化剂
CN109438643A (zh) * 2018-11-08 2019-03-08 合众（佛山）化工有限公司 一种生物基氟改性水性聚氨酯树脂及其制备方法
CN109942786A (zh) * 2019-03-12 2019-06-28 上海应用技术大学 一种水性树脂用固化剂及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5045624A (en) * 1988-06-20 1991-09-03 Ciba-Geigy Corporation Heteroatom containing perfluoroalkyl terminated neopentyl glycols and compositions therefrom
US20060151739A1 (en) * 2003-06-03 2006-07-13 Rudolf Gmbh & Co. Kg Preparations for making planar structures oil-repellent and water-repellent, and use thereof
CN101143840A (zh) * 2007-09-14 2008-03-19 海洋化工研究院 含全氟烷基链段的多异氰酸酯的制备及应用
WO2008138927A1 (en) * 2007-05-16 2008-11-20 Solvay Solexis S.P.A. Fluorinated polyurethane composition
CN101435159A (zh) * 2008-12-22 2009-05-20 陕西科技大学 一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂及其制备方法
CN101509047A (zh) * 2009-03-11 2009-08-19 陕西科技大学 水性阳离子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂剂及其制备方法
CN102115524A (zh) * 2009-12-30 2011-07-06 上海合达聚合物科技有限公司 一种含氟聚氨酯及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5045624A (en) * 1988-06-20 1991-09-03 Ciba-Geigy Corporation Heteroatom containing perfluoroalkyl terminated neopentyl glycols and compositions therefrom
US20060151739A1 (en) * 2003-06-03 2006-07-13 Rudolf Gmbh & Co. Kg Preparations for making planar structures oil-repellent and water-repellent, and use thereof
WO2008138927A1 (en) * 2007-05-16 2008-11-20 Solvay Solexis S.P.A. Fluorinated polyurethane composition
CN101143840A (zh) * 2007-09-14 2008-03-19 海洋化工研究院 含全氟烷基链段的多异氰酸酯的制备及应用
CN101435159A (zh) * 2008-12-22 2009-05-20 陕西科技大学 一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂及其制备方法
CN101509047A (zh) * 2009-03-11 2009-08-19 陕西科技大学 水性阳离子氟硅聚氨酯型皮革防水加脂剂及其制备方法
CN102115524A (zh) * 2009-12-30 2011-07-06 上海合达聚合物科技有限公司 一种含氟聚氨酯及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李培枝等: "水性全氟聚氨酯防水防油整理剂的制备及性能", 《印染》, no. 13, 1 July 2009 (2009-07-01) *
李绍雄，刘益军编著: "《聚氨酯胶粘剂》", 31 December 1998, article "聚氨酯胶粘剂" *
汪武: "水性含氟聚氨酯乳液的合成及性能的研究", 《聚氨酯工业》, vol. 22, no. 03, 28 June 2007 (2007-06-28) *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103668957A (zh) * 2012-09-17 2014-03-26 湖北中科博策新材料研究院 一种提高织物三防整理剂耐水洗性的交联固化剂
CN103668957B (zh) * 2012-09-17 2016-05-18 湖北中科博策新材料研究院 一种提高织物三防整理剂耐水洗性的交联固化剂
CN109438643A (zh) * 2018-11-08 2019-03-08 合众（佛山）化工有限公司 一种生物基氟改性水性聚氨酯树脂及其制备方法
CN109942786A (zh) * 2019-03-12 2019-06-28 上海应用技术大学 一种水性树脂用固化剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102251416B (zh) 水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂及其制备方法
CN101736619B (zh) 阳离子型反应性聚氨酯固色剂及其制备方法
CN102417575A (zh) 含氟水性聚氨酯拒水拒油整理剂的制备方法
CN101768884B (zh) 多季铵基阳离子型聚氨酯固色剂及其制备方法
CN107266658B (zh) 一种主链含二茂铁的聚氨酯弹性体及其制备方法
CN106592010B (zh) 一种聚氨酯弹性纤维的制备方法及其应用
CN105219125B (zh) 一种室温固化非异氰酸酯水性聚氨酯基高分子染料的制备方法
CN102504193A (zh) 含氟封闭型聚氨酯交联剂的制备方法
CN109485818B (zh) 一种可自修复的聚氨酯弹性体及其制备方法和应用
CN109021906A (zh) 一种足球革用无溶剂聚氨酯粘接层树脂及其制备方法与应用
CN103254404A (zh) 一种人造革用聚氨酯树脂
JP4684520B2 (ja) 高い熱セット効率を有するスパンデックス
CN102418277A (zh) 一种抗菌性聚氨酯纺织整理液的制备方法
CN109868516A (zh) 一种熔纺氨纶用聚氨酯交联剂的生产方法
CN102505501B (zh) 一种光稳定封闭型聚氨酯交联剂的制备方法
CN102417579A (zh) 耐黄变聚氨酯纺织涂层剂的制备方法
CN103421158A (zh) 一种用于超细纤维合成革染色的固色增深剂的制备方法和应用方法
CN102504178A (zh) 新型单组分水性聚氨酯涂层剂的制备方法
CN109762459B (zh) 一种光可逆的疏水自修复无溶剂聚氨酯及其制备方法
CN115233331A (zh) 一种生物基氨纶纤维及其制备方法
CN102505498A (zh) 耐黄变有机硅改性聚氨酯柔软剂的制备方法
CN102417580A (zh) 水性聚氨酯羊毛防毡缩整理剂的制备方法
CN102995417B (zh) 一种无助剂的棉织物整理剂及其制备方法
CN102504121A (zh) 含氟水性聚氨酯成膜交联剂的制备方法
CN112410930A (zh) 一种具有优异染色性能的聚氨酯弹性纤维及其制备

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20120620