CN102503795A - 紫外线吸收剂uv-531的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外线吸收剂UV-531的合成工艺,第一步,向四颈烧瓶内加入2,4-二羟基二苯甲酮、碳酸二辛酯和溶剂混合;第二步,开动搅拌器并加温至120℃,分水器回流分水,直到分水器内无水珠生成,继续回流1h;第三步,回流结束后将四颈烧瓶冷却至30~40℃,加水洗涤两次,有机相通过减压蒸出溶剂;第四步,再加酒精搅拌,冷却重结晶后再经过滤离心洗涤工艺,可获得白色结晶粉末2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。本工艺反应使用碳酸二辛酯代替氯代正辛烷(或溴代正辛烷),减少了合成工艺步骤,降低了原料和设备成本,同时避免了合成氯代正辛烷(或溴代正辛烷)时SO2和HCl或HBr有毒气体的产生。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外线吸收剂UV-531的合成工艺。
背景技术
紫外线吸收剂UV-531,化学名为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮,是一种性能卓越的高效防老化助剂,能吸收240~340nm的紫外光,具有色浅、无毒、相容性好、迁移性小、易于加工等特点。同时它对聚合物有最大的保护作用,并有助于减少色泽,延缓泛黄和阻滞物理性能损失,因此被广泛用于PE、PVC、PP、PS、PC、有机玻璃、丙纶纤维和乙烯醋酸乙烯酯等方面。它具有优秀的抗热性和良好的光稳定效果,还被广泛应用于干性酚醛和醇酸清漆类、聚氨酯类、丙烯酸类、环氧类和其它空气干燥产品及汽车整修漆、粉末涂料、聚氨酯、橡胶制品等。目前我国开发的UV-531,存在原料消耗大,产品成本高等缺点,因此,进行UV-531的合成研究具有重要的现实意义。
目前,国内的生产工艺落后,仍采用三步法生产UV-531。第一步,制备1-氯代正辛烷(或溴代正辛烷);第二步,制备2,4-二羟基二苯甲酮;第三步在催化剂的作用下,由2,4-二羟基二苯甲酮与1-氯代正辛烷(或溴代正辛烷)合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。这种合成方法不仅要求反应温度高、工艺流程长,产品质量不稳定,而且收率较低,成本较高,对环境污染严重。
如下为传统工艺反应式:
C8H17OH+HCl→C8H17Cl+H2O
发明内容
本发明针对上述不足,研究开发了一种紫外线吸收剂UV-531的绿色合成工艺,目的在于:提供一种成本低、收率高且纯度高、制成品色泽好、质量好、环境友好型的合成工艺。
本发明的技术解决方案:
一种紫外线吸收剂UV-531的绿色合成工艺:
第一步,向四颈烧瓶内加入2,4-二羟基二苯甲酮、碳酸二辛酯和溶剂混合;
第二步,开动搅拌器并加温至120℃,分水器回流分水,直到分水器内无水珠生成,继续回流1h;
第三步,回流结束后将四颈烧瓶冷却至30~40℃,加水洗涤两次,有机相通过减压蒸出溶剂;
第四步,再加酒精搅拌,冷却重结晶后再经过滤离心洗涤工艺,可获得白色结晶粉末2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。
所述四颈烧瓶安装冷却水管、搅拌器、分水器和温度计;
所述2,4-二羟基二苯甲酮与碳酸二辛酯的投料比为2∶1.0~1.2;
第二步溶剂的投料量为2,4-二羟基二苯甲酮的0.35~0.5;
第二步溶剂为甲苯或二甲苯;
第二步的反应控制最佳温度为110~120℃;
第四步重结晶选用酒精做溶剂。
本发明工艺反应式如下:
本发明的有益效果:
本工艺反应使用碳酸二辛酯代替氯代正辛烷(或溴代正辛烷),减少了合成工艺步骤,降低了原料和设备成本,同时避免了合成氯代正辛烷(或溴代正辛烷)时SO2和HCl或HBr有毒气体的产生;而且反应在较低的温度下进行,节约能耗;较传统工艺收率有了较大的提高。采用本工艺合成的UV-531具有收率高且纯度高、色泽好、质量好,便于操作,容易实施的优点,且无环境污染,利于推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述:
实施例1
在带有冷却水管、搅拌、分水器、温度计的2L四颈烧瓶中投入642g(3mol)的2,4-二羟基二苯甲酮、249g(1.5mol)的碳酸二辛酯和250g的甲苯,搅拌升温到110℃,回流分水,直到无水珠生成,继续回流1h,冷却至30-40℃,加水洗涤两次,减压蒸出甲苯,加酒精重结晶,得到白色结晶粉末2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮938.9g,其收率为96.0%,熔点为47.2~49℃,GC:99.0%。
实施例2
在带有冷却水管、搅拌、分水器、温度计的2L四颈烧瓶中投入642g(3mol)的2,4-二羟基二苯甲酮、273.9g(1.65mol)的碳酸二辛酯和250g的甲苯,搅拌升温到110℃,回流分水,直到无水珠生成,继续回流1h,冷却至30-40℃,加水洗涤两次,减压蒸出甲苯,加酒精重结晶,得到白色结晶粉末2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮955.6g,其收率为97.7%,熔点为47.5~49℃,GC:99.0%。
实施例3
在带有冷却水管、搅拌、分水器、温度计的2L四颈烧瓶中投入642g(3mol)的2,4-二羟基二苯甲酮、273.9g(1.8mol)的碳酸二辛酯和250g的甲苯,搅拌升温到110℃,回流分水,直到无水珠生成,继续回流1h,冷却至30-40℃,加水洗涤两次,减压蒸出甲苯,加酒精重结晶,得到白色结晶粉末2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮960.6g,其收率为98.2%,熔点为47.4~49℃,GC:99.0%。
实施例4
在带有冷却水管、搅拌、分水器、温度计的2L四颈烧瓶中投入642g(3mol)的2,4-二羟基二苯甲酮、273.9g(1.8mol)的碳酸二辛酯和280g的二甲苯,搅拌升温到120℃,回流分水,直到无水珠生成,继续回流1h,冷却至30-40℃,加水洗涤两次,减压蒸出二甲苯,加酒精重结晶,得到白色结晶粉末2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮958.9g,其收率为98.0%,熔点为46.5~48.7℃,GC:99.0%。
实施例5
在带有冷却水管、搅拌、分水器、温度计的2L四颈烧瓶中投入642g(3mol)的2,4-二羟基二苯甲酮、273.9g(1.8mol)的碳酸二辛酯和300g的二甲苯,搅拌升温到120℃,回流分水,直到无水珠生成,继续回流1h,冷却至30-40℃,加水洗涤两次,减压蒸出二甲苯,加酒精重结晶,得到白色结晶粉末2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮932.4g,其收率为95.3%,熔点为47.5~49.2℃,GC:99.0%。
Claims (6)
1.一种紫外线吸收剂UV-531的绿色合成工艺:
第一步,向四颈烧瓶内加入2,4-二羟基二苯甲酮、碳酸二辛酯和溶剂混合;
第二步,开动搅拌器并加温至120℃,分水器回流分水,直到分水器内无水珠生成,继续回流1h;
第三步,回流结束后将四颈烧瓶冷却至30~40℃,加水洗涤两次,有机相通过减压蒸出溶剂;
第四步,再加酒精搅拌,冷却重结晶后再经过滤离心洗涤工艺,可获得白色结晶粉末2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-531的绿色合成工艺,其特征在于:所述四颈烧瓶安装冷却水管、搅拌器、分水器和温度计。
3.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-531的绿色合成工艺,其特征在于:第二步溶剂的投料量为2,4-二羟基二苯甲酮的0.35~0.5。
4.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-531的绿色合成工艺,其特征在于:第二步溶剂为甲苯或二甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-531的绿色合成工艺,其特征在于:第二步的反应控制最佳温度为110~120℃。
6.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UV-531的绿色合成工艺,其特征在于:第四步重结晶选用酒精做溶剂。
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PB01 | Publication | ||
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