CN102503584A - 一种碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法，将硅粉和石墨粉混合均匀得粉料A；将Al2O3粉、Ta2O5粉、WO3粉与B2O3粉混合均匀得粉料B；将粉料A与粉料B混合得到包埋用的粉料C；将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，在立式真空炉中以氩气作为保护气氛烧结后得碳/碳复合材料，将硅酸锆和碘加入到异丙醇中得悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，水热釜阳极选用石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入微波发生器中进行水热电泳沉积电热沉积，沉积完成后取出试样干燥得碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层。本发明反应在水热釜中一次完成，不需要后期热处理，且工艺设备简单，所得硅酸锆外涂层致密均匀，反应周期短，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种C/C复合材料的制备方法，具体涉及一种采用微波水热电泳沉积法制备碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的方法。
技术背景
碳/碳(C/C)复合材料是可用于高温环境下的先进材料复合材料之一。由于碳/碳复合材料热膨胀系数低、密度低、耐烧蚀、耐腐蚀、摩擦系数稳定、导热导电性能好和高强度、高模量等特点，特别是随温度升高力学性能不降反升的特性，因此其被应用于航空、航天及民用工业领域。然而，它的许多上述性质只有在惰性气氛下或者是低于450℃的条件下才能保持，氧化失重将使得碳/碳复合材料的力学性能明显下降，从而限制了其作为高温耐火材料在氧化气氛下的广泛应用。因此，解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题是充分利用其性能的前提。
目前，C/C复合材料的抗氧化措施主要有两类：(1)内部保护，在C/C复合材料成型之前就对碳纤维和谈基体进行改性处理，是他本身具有较强的抗氧化能力，以及添加各种抗氧化剂来提高C/C复合材料的高温抗氧化性能。(2)外部涂层，通过在材料表面制备各类抗氧化功能梯度涂层防止气体接触扩散来提高C/C复合材料的高温抗氧化性能。
到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种：溶胶-凝胶法，包埋法，化学气相沉积，原位成型，熔浆涂覆反应，水热电泳沉积法等。采用溶胶-凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[Huang Jian-Feng，Zeng Xie-Rong，Li He-Jun，XiongXin-Bo，Sun Guo-ling.Surf.coat.Technol.2005，190，255.]，采用包埋法制备的碳化硅涂层有于表面存在较大的应力，所以也容易出现便面开裂的现象[Yulei ZHANG，Hejun Li，Qiangang FU，Kezhi LI，DangsheHOU.J.Mater.Sci.Technol.2008，24，942.]，而原位成型法制备的涂层需要在1500℃下高温处理，且不能一次制备完成[Huang Jian-Feng，LiHe-Jun，Zeng Xie-Rong，Li Ke-Zhi.Surf.coat.Technol.2006，200，5379.]，采用熔浆涂覆反应法制备涂层仍然存要多次涂刷不能一次制备完成，需要后期热处理的弊端[Fu Qian-Gang，Li He-Jun，WangYong-Jie，Li Ke-Zhi，Tao Jun.Surface&Coating Technology.2010，204，1832.]，同样采用水热电泳沉积法制备的涂层由于使用传统加热方式，制备周期较长[杨文冬，黄剑锋，曹丽云，夏长奎.硅酸盐学报.2009，37，1319.]。
目前有关水热电泳沉积法制备外涂层所用材料的报道不多，例如硅酸钇，磷酸铝等。硅酸钇(Y2Si2O7)Y、Si、O的理论物质的量配比为2∶2∶7，但由于在硅酸钇的制备过程中不可避免的出现其他杂质，因此很难得到纯的硅酸钇[王雅琴，黄剑锋，曹丽云，吴建鹏.硅酸盐通报.2009，28，255.]。由于市售磷酸铝原料通常为无定形相，其中C-AlPO4的抗氧化性能较好，但在制备涂层前需对磷酸铝进行热处理，使无定形相转化为C-AlPO4，因此制备工艺复杂[杨文冬，黄剑锋，曹丽云，夏长奎.硅酸盐学报.2009，37，1319.]，硅酸锆的理论分解温度为1700℃，具有很低的渗氧率，能在1500℃高温环境下长时间稳定存在，且不发生相变，因此选用硅酸锆做为外涂层材料，具有成本低，效果好的特点。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种不仅制备成本低，而且操作简单、制备周期短不需要后期热处理的碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1)碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉∶石墨粉＝2-8∶1-6的质量比混合均匀得粉料A；
2)取市售Al2O3粉、Ta2O5粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶Ta2O5粉∶WO3粉∶B2O3粉＝1-5∶1-6∶1-8∶1-9的质量比混合均匀得粉料B；
3)按粉料A∶粉料B＝1-5∶1-6的质量比混合得到包埋用的粉料C；
4)然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为10-50℃/min，将炉温从室温升至1600-2000℃保温1-6h，然后在升温速度为10-50℃/min，将炉温升温至1800-2200℃保温1-4h，随后以10-50℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
5)硅酸锆外涂层的制备：将硅酸锆加入到异丙醇中磁力搅拌均匀，然后再加入碘在200-300W的超声波发生器中震荡10-30min，随后再磁力搅拌，制成硅酸锆含量为25-50g/L，碘含量0.4-1.2g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为60-70％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入微波发生器中，调节恒压200-380V，加热温度为100-260℃，电泳时间为1-10min，沉积完成后取出试样，置于60-120℃的恒温干燥箱中干燥得碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层。
所述的碳/碳试样采用飞机刹车片所用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干。
本发明以碳化硅为过渡层、硅酸锆为外涂层的复合涂层，其厚度均匀无贯穿裂纹和微孔的外涂层。由于反应在水热釜中一次完成，不需要后期热处理，且工艺设备简单，所得硅酸锆外涂层致密均匀，反应周期短，成本低。此方法制备的SiC过渡层于C/C基体结合良好，与硅酸锆的热膨胀系数相近。制得的硅酸锆外涂层厚度均一表面无裂纹，与SiC过渡层有较强的结合力。工艺制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。制备的复合涂层可在1500℃静态空气保护C/C复合材料500小时，氧化失重小于0.8％。
附图说明
图1为本发明实施例1制备硅酸锆/碳化硅涂层表面(XRD)图谱，其中横坐标为衍射角2θ，单位为°；纵坐标为衍射峰强度，单位为a.u.；
图2为本发明实施例1制备的碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅涂层的断面扫面电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)碳/碳复合材料的预处理：采用飞机刹车片所用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干；
2)碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉∶石墨粉＝2∶1的质量比混合均匀得粉料A；
3)取市售Al2O3粉、Ta2O5粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶Ta2O5粉∶WO3粉∶B2O3粉＝1∶1∶2∶3的质量比混合均匀得粉料B；
4)按粉料A∶粉料B＝2∶1的质量比混合得到包埋用的粉料C；
5)然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为15℃/min，将炉温从室温升至1700℃保温2h，然后在升温速度为15℃/min，将炉温升温至2100℃保温3h，随后以15℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
6)硅酸锆外涂层的制备：将硅酸锆加入到异丙醇中磁力搅拌均匀，然后再加入碘在200W的超声波发生器中震荡30min，随后再磁力搅拌，制成硅酸锆含量为25g/L，碘含量0.4g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为70％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入微波发生器中，调节恒压300V，加热温度为100℃，电泳时间为10min，沉积完成后取出试样，置于60℃的恒温干燥箱中干燥得碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层。
将所得的硅酸锆/碳化硅涂层试样用日本理学D/max2000PC X-射线衍射仪分析样品，发现涂层所得图谱为碳化硅和硅酸锆的衍射峰(图1)。将该样品用日本电子株式会社生产的JSM-6390A型扫描电子显微镜(SEM)(图2)进行观察，从照片可以看出所制备涂层断面的形貌：表面均一、致密没有微裂纹产生。
实施例2：
1)碳/碳复合材料的预处理：采用飞机刹车片所用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干；
2)碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉∶石墨粉＝1∶3的质量比混合均匀得粉料A；
3)取市售Al2O3粉、Ta2O5粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶Ta2O5粉∶WO3粉∶B2O3粉＝3∶4∶6∶7的质量比混合均匀得粉料B；
4)按粉料A∶粉料B＝1∶1的质量比混合得到包埋用的粉料C；
5)然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为10℃/min，将炉温从室温升至1600℃保温6h，然后在升温速度为10℃/min，将炉温升温至1800℃保温4h，随后以10℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
6)硅酸锆外涂层的制备：将硅酸锆加入到异丙醇中磁力搅拌均匀，然后再加入碘在300W的超声波发生器中震荡10min，随后再磁力搅拌，制成硅酸锆含量为35g/L，碘含量0.8g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为60％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入微波发生器中，调节恒压200V，加热温度为130℃，电泳时间为5min，沉积完成后取出试样，置于80℃的恒温干燥箱中干燥得碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层。
实施例3：
1)碳/碳复合材料的预处理：采用飞机刹车片所用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干；
2)碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉∶石墨粉＝8∶1的质量比混合均匀得粉料A；
3)取市售Al2O3粉、Ta2O5粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶Ta2O5粉∶WO3粉∶B2O3粉＝2∶3∶1∶1的质量比混合均匀得粉料B；
4)按粉料A∶粉料B＝1∶6的质量比混合得到包埋用的粉料C；
5)然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为20℃/min，将炉温从室温升至1800℃保温6h，然后在升温速度为20℃/min，将炉温升温至2000℃保温2h，随后以20℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
6)硅酸锆外涂层的制备：将硅酸锆加入到异丙醇中磁力搅拌均匀，然后再加入碘在240W的超声波发生器中震荡20min，随后再磁力搅拌，制成硅酸锆含量为40g/L，碘含量1.0g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为65％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入微波发生器中，调节恒压260V，加热温度为200℃，电泳时间为1min，沉积完成后取出试样，置于100℃的恒温干燥箱中干燥得碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层。
实施例4：
1)碳/碳复合材料的预处理：采用飞机刹车片所用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干；
2)碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉∶石墨粉＝5∶2的质量比混合均匀得粉料A；
3)取市售Al2O3粉、Ta2O5粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶Ta2O5粉∶WO3粉∶B2O3粉＝4∶5∶7∶6的质量比混合均匀得粉料B；
4)按粉料A∶粉料B＝5∶1的质量比混合得到包埋用的粉料C；
5)然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为50℃/min，将炉温从室温升至2000℃保温1h，然后在升温速度为50℃/min，将炉温升温至2200℃保温1h，随后以50℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
6)硅酸锆外涂层的制备：将硅酸锆加入到异丙醇中磁力搅拌均匀，然后再加入碘在260W的超声波发生器中震荡25min，随后再磁力搅拌，制成硅酸锆含量为50g/L，碘含量1.2g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为70％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入微波发生器中，调节恒压330V，加热温度为180℃，电泳时间为3min，沉积完成后取出试样，置于120℃的恒温干燥箱中干燥得碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层。
实施例5：
1)碳/碳复合材料的预处理：采用飞机刹车片所用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干；
2)碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉∶石墨粉＝4∶3的质量比混合均匀得粉料A；
3)取市售Al2O3粉、Ta2O5粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶Ta2O5粉∶WO3粉∶B2O3粉＝5∶6∶8∶9的质量比混合均匀得粉料B；
4)按粉料A∶粉料B＝5∶6的质量比混合得到包埋用的粉料C；
5)然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为30℃/min，将炉温从室温升至1900℃保温3h，然后在升温速度为30℃/min，将炉温升温至1900℃保温2h，随后以30℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
6)硅酸锆外涂层的制备：将硅酸锆加入到异丙醇中磁力搅拌均匀，然后再加入碘在280W的超声波发生器中震荡15min，随后再磁力搅拌，制成硅酸锆含量为30g/L，碘含量0.6g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为60％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入微波发生器中，调节恒压380V，加热温度为260℃，电泳时间为8min，沉积完成后取出试样，置于90℃的恒温干燥箱中干燥得碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层。
Claims (2)
1.一种碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：
1)碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉∶石墨粉＝2-8∶1-6的质量比混合均匀得粉料A；
2)取市售Al2O3粉、Ta2O5粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶Ta2O5粉∶WO3粉∶B2O3粉＝1-5∶1-6∶1-8∶1-9的质量比混合均匀得粉料B；
3)按粉料A∶粉料B＝1-5∶1-6的质量比混合得到包埋用的粉料C；
4)然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为10-50℃/min，将炉温从室温升至1600-2000℃保温1-6h，然后在升温速度为10-50℃/min，将炉温升温至1800-2200℃保温1-4h，随后以10-50℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
5)硅酸锆外涂层的制备：将硅酸锆加入到异丙醇中磁力搅拌均匀，然后再加入碘在200-300W的超声波发生器中震荡10-30min，随后再磁力搅拌，制成硅酸锆含量为25-50g/L，碘含量0.4-1.2g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为60-70％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入微波发生器中，调节恒压200-380V，加热温度为100-260℃，电泳时间为1-10min，沉积完成后取出试样，置于60-120℃的恒温干燥箱中干燥得碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述的碳/碳试样采用飞机刹车片所用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104130017A (zh) * | 2014-07-10 | 2014-11-05 | 陕西科技大学 | 碳/碳复合材料SiC晶须增韧硅酸锆复合涂层的制备方法 |
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| CN114716268B (zh) * | 2022-04-02 | 2022-11-29 | 陕西科技大学 | 碳/碳复合材料表面制备Glass-MoSi2@Y2O3-SiC抗氧化涂层的方法 |
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