CN102502932A - 一种用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂及其制备方法，其原料含有铝酸钠、水玻璃溶液、硫酸铝溶液等，该方法包括铝酸钠稳定溶液的制备，低聚合度聚硅酸溶液的制备以及聚合反应三个步骤，本发明在活化硅酸时采用弱酸和强酸铵盐两者结合，有效控制了硅酸自聚的聚合速度，制备出稳定的低聚合度聚硅酸，在后序的聚合反应中，利于铝与硅之间的键合，保证聚合反应的有效顺利进行，得到的无机高分子复合絮凝剂稳定性好，用量少，絮凝体颗粒沉降快，反应效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机复合絮凝剂的制备，尤其涉及一种用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂及其制备方法。
背景技术
在“水质型缺水”问题日益严重、水资源供需矛盾日益加剧的今天，将低浊度水进行再处理，并作为再生水资源加以合理利用，这已成为解决水资源供需矛盾，缓解水资源危机的一种途径。
絮凝沉降是目前水处理经常采用的技术方法之一，也是迄今为止工艺上比较成熟、处理效果比较稳定的水处理方法。该技术的核心部分是絮凝剂，其性能直接关系到絮凝效果的好坏以及成本的高低。低浊度水在实际的絮凝处理过程中，使用聚铝、铁等传统絮凝剂，具有投药量大处理成本高的问题，鉴于这个问题，研制开发适用于低浊度水处理的新型高效絮凝剂成为改善絮凝效果的有效途径之一。
聚硅酸盐类复合絮凝剂是一类将聚硅酸引入到铝、铁盐等化合物中，通过聚合反应合成新的化合物，制得的一种无机高分子复合絮凝剂，这类絮凝剂集合了聚硅酸和聚铝、铁等絮凝剂的优点，不仅具有电中和作用，还具有较高的网捕卷扫能力以及吸附架桥能力，其对低浊度水的处理效果远高于聚铝、铁等絮凝剂，对改善低浊度水的处理效果有积极的意义。
但是将聚硅酸引入到铝、铁盐中并不是一件容易的事。为了更容易得到稳定性较好的产物，需创造出利于聚硅酸与铝、铁盐聚合的反应条件，确保聚合反应的顺利进行。
赵会明、罗固源等在聚硅酸硫酸铝铁（PSAFS）的合成中公开报道了一种聚硅酸硫酸铝铁复合絮凝剂的合成方法，该方法聚硅酸与铝、铁盐之间的键合作用较弱，且有效浓度较低，另外由于大量铁的存在，在处理低浊度水时对出水的色度有一定的影响，不能完全适用于低浊度水的处理。
CN1059505A、CN1049323A、CN1050708A、CN1067031A报道了以铝矾土、废铝屑或工业废渣等为原料制备聚硅酸盐类复合絮凝剂的方法，这些方法通过对原料进行酸溶或者碱溶得到溶解性铝，再与聚硅酸进行聚合，生产原料易得、成本低。但是产品中杂质多，成分和浓度不好控制，影响聚合反应效果的因素众多，产物稳定时间短。
CN1042340A公开了以铝酸钠、硅酸钠和硫酸铝为主要原料制备聚合碱式硅硫酸铝，制备过程中原料质量控制严格，产物杂质少，但是制备工艺复杂，反应条件要求苛刻，反应过程控制不当容易出现凝胶。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，研究一种用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂，其原料含有如下重量份的组分：铝酸钠6.2～10.3份，水玻璃溶液2.4～7.8份，硫酸铝溶液52.8～73.4份，其中，水玻璃溶液中SiO2质量含量为5～8%，水玻璃模数为2.6～3.0，硫酸铝溶液中Al2O3质量含量为7～10%。
上述的用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
1) 将铝酸钠、稳定剂溶解于水，煮沸，冷却，得铝酸钠稳定溶液；
2) 水玻璃溶液经酸性混合液调节pH，静置，得低聚合度聚硅酸溶液；
3) 将低聚合度聚硅酸溶液加入到硫酸铝溶液中，搅拌均匀，缓慢加入铝酸钠稳定溶液，搅拌，得混合液；
4) 混合液在搅拌作用下进行水浴加热，温度上升至50～70℃后，保温熟化，冷却，得用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂。
优选的，铝酸钠与稳定剂的质量比为100：1～5。
优选的，稳定剂为多羟基盐。
优选的，稳定剂为酒石酸钠、葡萄糖酸钠、酒石酸钾中的至少一种。
优选的，水玻璃溶液的pH调节至1～2。
优选的，酸性混合液是弱酸和强酸铵盐的混合液，弱酸与铵盐的摩尔比为1：1～5。
优选的，弱酸为草酸、柠檬酸、醋酸中的至少一种。
优选的，强酸铵盐为硫酸铵、氯化铵中的至少一种。
本发明的有益效果是：
本发明在活化硅酸时采用弱酸和强酸铵盐两者结合，有效控制了硅酸自聚的聚合速度，制备出稳定的低聚合度聚硅酸，在后序的聚合反应中，利于铝与硅之间的键合，保证聚合反应的有效顺利进行，得到的无机高分子复合絮凝剂稳定性好，用量少，絮凝体颗粒沉降快，反应效果好，处理效果以及成本均优于传统聚铝、铁絮凝剂。
本发明采用的原料来源广泛，反应条件简单易于控制，反应条件稳定且易控制，产物盐基度在50～70%之间，产物至少稳定4个月，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限如此。
实施例1
一种用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂，其原料含有如下重量份的组分：铝酸钠6.8份，水玻璃溶液6.5份，硫酸铝溶液69.5份，水17.2份，其制备方法包括以下步骤：
1) 铝酸钠稳定溶液的制备：将36.4g铝酸钠和0.44g酒石酸钠溶解于91g水中，加热煮沸，当混合液变澄清后冷却至室温，得铝酸钠稳定溶液A；
2) 低聚合度活化硅酸的制备：取34.5g水玻璃溶液，用摩尔配比为1：2的草酸、硫酸铵混合液调节pH为1，静置，得略带蓝色荧光的透明溶液B；
3) 聚合反应：室温条件下，将溶液B加入到370g硫酸铝溶液中，搅拌均匀，缓慢加入溶液A，搅拌，得混合液，然后边搅拌边水浴加热混合液，使其温度缓慢上升至50℃，保温熟化，冷却，得产物1。
实施例2
一种用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂，其原料含有如下重量份的组分：铝酸钠8.4份，水玻璃溶液6.8份，硫酸铝溶液63.6份，水21.2份，其制备方法包括以下步骤：
1) 铝酸钠稳定溶液的制备：将42.5g铝酸钠和0.59g葡萄糖酸钠溶解于106g水中，加热煮沸，当混合液变澄清后冷却至室温，得铝酸钠稳定溶液A；
2) 低聚合度活化硅酸的制备：取34.5g水玻璃溶液，用摩尔配比为1：1的柠檬酸和硫酸铵混合液调节pH为2，静置，得略带蓝色荧光的透明溶液B；
3) 聚合反应：室温条件下，将溶液B加入到321g硫酸铝溶液中，搅拌均匀，缓慢加入溶液A，搅拌，得混合液，然后边搅拌边水浴加热混合液，使其温度缓慢上升至60℃，保温熟化，冷却，得产物2。
实施例3
一种用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂，其原料含有如下重量份的组分：铝酸钠8.6份，水玻璃溶液5.1份，硫酸铝溶液64份，水22.3份，其制备方法包括以下步骤：
1) 铝酸钠稳定溶液的制备：将42.7g铝酸钠和1.45g酒石酸钾溶解于110g水中，加热煮沸，当混合液变澄清后冷却至室温，得铝酸钠稳定溶液A；
2) 低聚合度活化硅酸的制备：取25.5g水玻璃溶液，用摩尔配比为1：1：5的草酸、醋酸、硫酸铵混合液调节pH=1.5，静置，得略带蓝色荧光的透明溶液B；
3) 聚合反应：室温条件下，将溶液B加入到319g硫酸铝溶液中，搅拌均匀，缓慢加入溶液A，搅拌，得混合液，然后边搅拌边水浴加热混合液，使其温度缓慢上升至70℃，保温熟化，冷却，得产物3。
实施例4
一种用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂，其原料含有如下重量份的组分：铝酸钠7.1份，水玻璃溶液3.8份，硫酸铝溶液71.6份，水17.5份，其制备方法包括以下步骤：
1) 铝酸钠稳定溶液的制备：将36.6g铝酸钠、0.52g酒石酸钠和0.52g 酒石酸钾溶解于89g水中，加热煮沸，当混合液变澄清后冷却至室温，得铝酸钠稳定溶液A；
2) 低聚合度活化硅酸的制备：取19.5g水玻璃溶液，用摩尔配比为1：5的柠檬酸、硫酸铵混合液调节pH=1，静置，得略带蓝色荧光的透明溶液B；
3) 聚合反应：室温条件下，将溶液B加入到369g硫酸铝溶液中，搅拌均匀，缓慢加入溶液A，搅拌，得混合液，然后边搅拌边水浴加热混合液，使其温度缓慢上升至70℃，保温熟化，冷却，得产物4。
实施例5
一种用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂，其原料含有如下重量份的组分：铝酸钠10.3份，水玻璃溶液7.8份，硫酸铝溶液52.8份，水29.1份，其制备方法包括以下步骤：
1) 铝酸钠稳定溶液的制备：将51.9g铝酸钠和0.52g酒石酸钾溶解于146.8g水中，加热煮沸，当混合液变澄清后冷却至室温，得铝酸钠稳定溶液A；
2) 低聚合度活化硅酸的制备：取39.3 g水玻璃溶液，用摩尔配比为1：1：1的草酸、硫酸铵混合液调节pH=1.5，静置，得略带蓝色荧光的透明溶液B；
3) 聚合反应：室温条件下，将溶液B加入到266.3g硫酸铝溶液中，搅拌均匀，缓慢加入溶液A，搅拌，得混合液，然后边搅拌边水浴加热混合液，使其温度缓慢上升至60℃，保温熟化，冷却，得产物5。
实施例6
一种用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂，其原料含有如下重量份的组分：铝酸钠6.2份，水玻璃溶液2.4份，硫酸铝溶液73.4份，水18份，其制备方法包括以下步骤：
1) 铝酸钠稳定溶液的制备：将31.7g铝酸钠和1.58g酒石酸钾溶解于92g水中，加热煮沸，当混合液变澄清后冷却至室温，得铝酸钠稳定溶液A；
2) 低聚合度活化硅酸的制备：取12.3g的水玻璃溶液，用摩尔配比为1：2.5的草酸、硫酸铵混合液调节pH=2，静置，得略带蓝色荧光的透明溶液B；
3) 聚合反应：室温条件下，将溶液B加入到375.2g硫酸铝溶液中，搅拌均匀，缓慢加入溶液A，搅拌，得混合液，然后边搅拌边水浴加热混合液，使其温度缓慢上升至65℃，保温熟化，冷却，得产物6。
将实施例1～4制备的用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂，即产物1～产物4，进行pH、盐基度，氧化铝含量检测，所得数据如下表1。所得产物盐基度在58～70%。
表1 实施例1～4制备的产物参数表
| 编号 | pH值 | 盐基度(%) | 氧化铝 (%) |
| 产物1 | 3.31 | 59.4 | 7.98 |
| 产物2 | 3.47 | 70.3 | 8.09 |
| 产物3 | 3.52 | 69.8 | 9.06 |
| 产物4 | 3.63 | 58.3 | 8.93 |
将实施例1～4制备的用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂，进行原水处理实验测定。原水选用江门市天沙河河水，采用分光光度法测定浊度，河水静置存放一天后取上清液，浊度为10.602NUT，河水pH值为6～7。絮凝剂的投药量，以换算成氧化铝的量来计算，单位为mg/L，同时采用PAC、PFS、PAFC进行絮凝效果对比。
测定方法：取500ml原水置于烧杯中，加入预定量的絮凝剂，先后以300rpm搅拌速度搅拌30s，200rpm搅拌速度下搅拌5min，50rpm搅拌速度下搅拌5min，再静置5min，取上清液测定浊度，结果见表2。
表2 絮凝剂处理原水后的浊度测定
由表2数据显示，可知本发明所制备的无机高分子复合絮凝剂，在处理低浊度水时，絮凝沉淀处理效果明显好于聚铝、铁絮凝剂。
实施例1～4制备的用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂，采用常温、避光、密闭保存，观察不同的存放时间内，产物的实际水处理效果，以测定产物稳定的存放时间。测定水处理效果时，原水仍选用江门市天沙河河水，考虑到不同季节，河水水质变化的影响，故每次对河水进行适当稀释，使待测水样的浊度保持在8~9NUT。絮凝剂的投药量为9mg/L。实验结果见表3。
表3 不同存放时间絮凝剂处理原水的浊度测定
由表3数据显示，可知本发明所制备的无机高分子复合絮凝剂，常温下保存4个月，依然具有较好的水处理效果。其中，在1个月左右的存储期内，产物的水处理效果最佳。
Claims (9)
1.一种用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂，其原料含有如下重量份的组分：铝酸钠6.2～10.3份，水玻璃溶液2.4～7.8份，硫酸铝溶液52.8～73.4份，其中，水玻璃溶液中SiO2质量含量为5～8%，水玻璃模数为2.6～3.0，硫酸铝溶液中Al2O3质量含量为7～10%。
2.权利要求1所述的用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将铝酸钠、稳定剂溶解于水，煮沸，冷却，得铝酸钠稳定溶液；
2）水玻璃溶液经酸性混合液调节pH，静置，得低聚合度聚硅酸溶液；
3）将低聚合度聚硅酸溶液加入到硫酸铝溶液中，搅拌均匀，缓慢加入铝酸钠稳定溶液，搅拌，得混合液；
4）混合液在搅拌条件下进行水浴加热，温度上升至50～70℃后，保温熟化，冷却，即得用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂。
3.根据权利要求2所述的用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：铝酸钠与稳定剂的质量比为100：1～5。
4.根据权利要求2所述的用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：稳定剂为多羟基盐。
5.根据权利要求4所述的用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：稳定剂为酒石酸钠、葡萄糖酸钠、酒石酸钾中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：水玻璃溶液的pH调节至1～2。
7.根据权利要求2所述的用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：酸性混合液是弱酸和强酸铵盐的混合液，弱酸与铵盐的摩尔比为1：1～5。
8.根据权利要求7所述的用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：弱酸为草酸、柠檬酸、醋酸中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的用于处理低浊度水的高效复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：强酸铵盐为硫酸铵、氯化铵中的至少一种。
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