CN102502750A - 黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺，该工艺包括以下步骤：(1)黄水的获得：将天青石和还原煤进行煅烧得到黑灰，该黑灰经水浸取得到硫化锶水溶液，即黄水；黄水在80～85℃温度下经自然沉除去酸不溶物和钙离子的杂质后得到澄清的黄水；(2)除钡反应：在澄清的黄水中加入工业稀硫酸进行除钡反应；连续搅拌2～5小时，使其钡离子转化为硫酸钡；(3)黄水除钡反应后，加入絮凝剂聚丙烯酰胺溶液，经搅拌、过滤得到滤饼和滤液黄水；(4)滤液黄水按常规工艺经碳化生产碳酸锶；滤饼洗涤1～2次后，经干燥、粉碎即得副产硫酸钡。本发明工艺简单、成本低，可有效提高黄水的澄清度，降低黄水中钡离子含量，并获得对环境无污染的副产硫酸钡。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸锶生产技术领域，尤其涉及黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺。
背景技术
天青石是生产碳酸锶的主要矿产资源，天青石和煤粉在回转窑煅烧后得到黑灰，用水浸取黑灰得到的硫化锶溶液称为黄水，黄水含有大量的锶离子和少量的钡离子，钡离子影响碳酸锶品质。由于近几年对天青石矿大量的开采，富矿逐年减少，贫矿高钡矿用于黑灰法生产碳酸锶工艺中，有时钡离子的含量达到10g/l，为了得到97％以上的碳酸锶产品，增加了相应的除钡工序，通常使用20～40％硫酸钠溶液或工业稀硫酸生成硫酸钡沉淀来除钡，生成的硫酸钡中含有硫和多硫化物、硫酸锶和酸不溶物等杂质，而且生成的硫酸钡颗粒很小，自然沉降速度慢，生成硫酸钡的含量在70％以下，全部以废渣形式被排除，不但污染环境，还造成资源的浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效除去黄水中钡离子等杂质、副产硫酸钡的黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺。
为解决上述问题，本发明所述的黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺，包括以下步骤：
(1)黄水的获得：将天青石和还原煤在回转窑内于1000～1250℃温度下进行煅烧得到黑灰，该黑灰经水浸取得到硫化锶水溶液，即黄水；所述黄水在80～85℃温度下经自然沉降2～6小时除去酸不溶物和钙离子的杂质后得到澄清的黄水；
(2)除钡反应：在所述澄清的黄水中加入质量浓度为1～10％的工业稀硫酸进行除钡反应；在转速为180～700r/min的条件下连续搅拌2～5小时，使其钡离子转化为硫酸钡；其中钡离子与硫酸根的当量比为1～1.2；
(3)黄水除钡反应后，加入浓度为2～30g/l的絮凝剂聚丙烯酰胺溶液，在转速为180～350r/min的条件下搅拌10～60min，经过滤得到滤饼和滤液黄水；其中聚丙烯酰胺与钡离子的质量比为0.010～0.080；
(4)所述滤液黄水按常规工艺经碳化生产碳酸锶；所述滤饼洗涤1～2次后，经干燥、粉碎即得副产硫酸钡。
所述步骤(4)中的干燥温度为100～140℃。
所述步骤(1)澄清的黄水中锶离子的浓度为50～55g/l。
所述步骤(3)滤液黄水中锶离子的浓度不低于45g/l。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用硫酸钡和硫酸锶的溶度积差别，经充分反应使钡离子转化为硫酸钡沉淀，从而抑制硫酸锶的生成；同时加入絮凝剂聚丙烯酰胺能使细小的硫酸钡颗粒聚团快速沉降，有效提高黄水的澄清度，降低黄水中钡离子含量，且宜于固液分离，从而提高了碳酸锶品质，并获得对环境无污染的副产硫酸钡。
2、对采用本发明方法获得的硫酸钡进行分析，可以发现硫酸钡含量达到96％以上(参见表1)。
表1实例得到的硫酸钡含量和收率
3、本发明投入设备少，成本低，工艺简单，易操作。
具体实施方式
实施例1黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺，包括以下步骤：
(1)黄水的获得：将天青石和还原煤在回转窑内于1000～1250℃温度下进行煅烧得到黑灰，该黑灰经水浸取得到硫化锶水溶液，即黄水；黄水在80℃温度下经自然沉降6小时除去酸不溶物和钙离子的杂质后得到含钡离子为8g/l的澄清的黄水。
(2)除钡反应：取澄清的黄水2m3，然后喷淋加入质量浓度为10％的工业稀硫酸50l进行除钡反应；在转速为700r/min的条件下连续搅拌2小时，使其钡离子转化为硫酸钡。
其中钡离子与硫酸根的当量比为1.05。
(3)黄水除钡反应后，喷淋加入浓度为30g/l的絮凝剂聚丙烯酰胺溶液10l，在转速为350r/min的条件下搅拌60min，静止20分钟，经过滤得到滤饼和滤液黄水。
其中聚丙烯酰胺与钡离子的质量比为0.019。
(4)滤液黄水按常规工艺经碳化生产碳酸锶；滤饼洗涤1～2次，在温度为140℃的条件下干燥后，经粉碎即得20kg副产硫酸钡，其中洗涤用水回收用于浸取黑灰。
实施例2黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺，包括以下步骤：
(1)黄水的获得：将天青石和还原煤在回转窑内于1000～1250℃温度下进行煅烧得到黑灰，该黑灰经水浸取得到硫化锶水溶液，即黄水；黄水在85℃温度下经自然沉降5小时除去酸不溶物和钙离子的杂质后得到含钡离子为1.4g/l的澄清的黄水。
(2)除钡反应：取澄清的黄水2.4m3，然后喷淋加入质量浓度为2％的工业稀硫酸90l进行除钡反应；在转速为400r/min的条件下连续搅拌3小时，使其钡离子转化为硫酸钡。
其中钡离子与硫酸根的当量比为1.1。
(3)黄水除钡反应后，喷淋加入浓度为5g/l的絮凝剂聚丙烯酰胺溶液18l，在转速为250r/min的条件下搅拌40min，静止20分钟，经过滤得到滤饼和滤液黄水。
其中聚丙烯酰胺与钡离子的质量比为0.027。
(4)滤液黄水按常规工艺经碳化生产碳酸锶；滤饼洗涤1～2次，在温度为105℃的条件下干燥后，经粉碎即得3.9kg副产硫酸钡，其中洗涤用水回收用于浸取黑灰。
实施例3黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺，包括以下步骤：
(1)黄水的获得：将天青石和还原煤在回转窑内于1000～1250℃温度下进行煅烧得到黑灰，该黑灰经水浸取得到硫化锶水溶液，即黄水；黄水在80℃温度下经自然沉降4小时除去酸不溶物和钙离子的杂质后得到含钡离子为5g/l的澄清的黄水。
(2)除钡反应：取澄清的黄水2.8m3，然后喷淋加入质量浓度为1％的工业稀硫酸400l进行除钡反应；在转速为300r/min的条件下连续搅拌5小时，使其钡离子转化为硫酸钡。
其中钡离子与硫酸根的当量比为1.15。
(3)黄水除钡反应后，喷淋加入浓度为10g/l的絮凝剂聚丙烯酰胺溶液40l，在转速为200r/min的条件下搅拌50min，静止20分钟，经过滤得到滤饼和滤液黄水。
其中聚丙烯酰胺与钡离子的质量比为0.029。
(4)滤液黄水按常规工艺经碳化生产碳酸锶；滤饼洗涤1～2次，在温度为130℃的条件下干燥后，经粉碎即得16kg副产硫酸钡，其中洗涤用水回收用于浸取黑灰。
实施例4黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺，包括以下步骤：
(1)黄水的获得：将天青石和还原煤在回转窑内于1000～1250℃温度下进行煅烧得到黑灰，该黑灰经水浸取得到硫化锶水溶液，即黄水；黄水在85℃温度下经自然沉降3小时除去酸不溶物和钙离子的杂质后得到含钡离子为4g/l的澄清的黄水。
(2)除钡反应：取澄清的黄水1.8m3，然后喷淋加入质量浓度为8％的工业稀硫酸30l进行除钡反应；在转速为600r/min的条件下连续搅拌4小时，使其钡离子转化为硫酸钡。
其中钡离子与硫酸根的当量比为1。
(3)黄水除钡反应后，喷淋加入浓度为20g/l的絮凝剂聚丙烯酰胺溶液15l，在转速为200r/min的条件下搅拌30min，静止20分钟，经过滤得到滤饼和滤液黄水。
其中聚丙烯酰胺与钡离子的质量比为0.042。
(4)滤液黄水按常规工艺经碳化生产碳酸锶；滤饼洗涤1～2次，在温度为120℃的条件下干燥后，经粉碎即得9kg副产硫酸钡，其中洗涤用水回收用于浸取黑灰。
实施例5黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺，包括以下步骤：
(1)黄水的获得：将天青石和还原煤在回转窑内于1000～1250℃温度下进行煅烧得到黑灰，该黑灰经水浸取得到硫化锶水溶液，即黄水；黄水在85℃温度下经自然沉降2小时除去酸不溶物和钙离子的杂质后得到含钡离子为3g/l的澄清的黄水。
(2)除钡反应：取澄清的黄水2m3，然后喷淋加入质量浓度为6％的工业稀硫酸32l进行除钡反应；在转速为500r/min的条件下连续搅拌5小时，使其钡离子转化为硫酸钡。
其中钡离子与硫酸根的当量比为1.2。
(3)黄水除钡反应后，喷淋加入浓度为2g/l的絮凝剂聚丙烯酰胺溶液30l，在转速为180r/min的条件下搅拌20min，静止20分钟，经过滤得到滤饼和滤液黄水。
其中聚丙烯酰胺与钡离子的质量比为0.01。
(4)滤液黄水按常规工艺经碳化生产碳酸锶；滤饼洗涤1～2次，在温度为110℃的条件下干燥后，经粉碎即得7.5kg副产硫酸钡，其中洗涤用水回收用于浸取黑灰。
实施例6黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺，包括以下步骤：
(1)黄水的获得：将天青石和还原煤在回转窑内于1000～1250℃温度下进行煅烧得到黑灰，该黑灰经水浸取得到硫化锶水溶液，即黄水；黄水在80℃温度下经自然沉降4.5小时除去酸不溶物和钙离子的杂质后得到含钡离子为2g/l的澄清的黄水。
(2)除钡反应：取澄清的黄水2.2m3，然后喷淋加入质量浓度为4％的工业稀硫酸36l进行除钡反应；在转速为200r/min的条件下连续搅拌4小时，使其钡离子转化为硫酸钡。
其中钡离子与硫酸根的当量比为1。
(3)黄水除钡反应后，喷淋加入浓度为8g/l的絮凝剂聚丙烯酰胺溶液40l，在转速为200r/min的条件下搅拌40min，静止20分钟，经过滤得到滤饼和滤液黄水。
其中聚丙烯酰胺与钡离子的质量比为0.072。
(4)滤液黄水按常规工艺经碳化生产碳酸锶；滤饼洗涤1～2次，在温度为105℃的条件下干燥后，经粉碎即得5.5kg副产硫酸钡，其中洗涤用水回收用于浸取黑灰。
实施例7黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺，包括以下步骤：
(1)黄水的获得：将天青石和还原煤在回转窑内于1000～1250℃温度下进行煅烧得到黑灰，该黑灰经水浸取得到硫化锶水溶液，即黄水；黄水在83℃温度下经自然沉降6小时除去酸不溶物和钙离子的杂质后得到含钡离子为3.5g/l的澄清的黄水。
(2)除钡反应：取澄清的黄水2m3，然后喷淋加入质量浓度为5％的工业稀硫酸40l进行除钡反应；在转速为180r/min的条件下连续搅拌5小时，使其钡离子转化为硫酸钡。
其中钡离子与硫酸根的当量比为1.15。
(3)黄水除钡反应后，喷淋加入浓度为15g/l的絮凝剂聚丙烯酰胺溶液37l，在转速为260r/min的条件下搅拌10min，静止20分钟，经过滤得到滤饼和滤液黄水。
其中聚丙烯酰胺与钡离子的质量比为0.080。
(4)滤液黄水按常规工艺经碳化生产碳酸锶；滤饼洗涤1～2次，在温度为100℃的条件下干燥后，经粉碎即得8.8kg副产硫酸钡，其中洗涤用水回收用于浸取黑灰。
上述实施例1～7中，步骤(1)澄清的黄水中锶离子的浓度为50～55g/l；步骤(3)滤液黄水中锶离子的浓度不低于45g/l。
Claims (4)
1.黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺，包括以下步骤：
(1)黄水的获得：将天青石和还原煤在回转窑内于1000～1250℃温度下进行煅烧得到黑灰，该黑灰经水浸取得到硫化锶水溶液，即黄水；所述黄水在80～85℃温度下经自然沉降2～6小时除去酸不溶物和钙离子的杂质后得到澄清的黄水；
(2)除钡反应：在所述澄清的黄水中加入质量浓度为1～10％的工业稀硫酸进行除钡反应；在转速为180～700r/min的条件下连续搅拌2～5小时，使其钡离子转化为硫酸钡；其中钡离子与硫酸根的当量比为1～1.2；
(3)黄水除钡反应后，加入浓度为2～30g/l的絮凝剂聚丙烯酰胺溶液，在转速为180～350r/min的条件下搅拌10～60min，经过滤得到滤饼和滤液黄水；其中聚丙烯酰胺与钡离子的质量比为0.010～0.080；
(4)所述滤液黄水按常规工艺经碳化生产碳酸锶；所述滤饼洗涤1～2次后，经干燥、粉碎即得副产硫酸钡。
2.如权利要求1所述的黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺，其特征在于：所述步骤(4)中的干燥温度为100～140℃。
3.如权利要求1所述的黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)澄清的黄水中锶离子的浓度为50～55g/l。
4.如权利要求1所述的黄水除钡过程中副产硫酸钡的生产工艺，其特征在于：所述步骤(3)滤液黄水中锶离子的浓度不低于45g/l。
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