CN102500949A - 一种钎焊铜和钢的中温锌基钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钎焊铜和钢的中温锌基钎料及其制备方法。其目的是提供一种综合性能优良，成本低廉的钎焊铜和钢的中温锌基钎料。该钎料以Zn作为钎料的基础合金成分，添加Sn，Cu、Bi、Ni元素构成中温锌基钎料，钎料合金成分按质量百分比计Wt/％：Zn：85-95，Sn：1-5，Cu：1-4，Bi：2-4，Ni：1-2。制备方法，采用纯度为99.99％，并按优化试验配比组合称取Zn、Sn、Cu、Bi和Ni放入陶瓷坩埚；再将坩埚置于井式电阻炉中加热并熔化，用热电偶直接插入炉体进行加热温度监测；冶炼时，钎料表面添加覆盖剂；熔炼温度控制在500-550℃范围，保温时间10分钟，并充分将合金元素搅拌均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种钎焊铜和钢的中温锌基钎料及其制备方法，属于金属材料领域。
背景技术
钎料种类和牌号多达数百种，根据组成钎料的主要元素含量的多少可以划分为Sn基、Pb基、Zn基、In基、Ag基、Ni基、Ti基、Al基、Co基、Cu基、Zr基、Pd基和Au基等。钎料根据其熔化温度又可以划分为软钎料和硬钎料。钎料液相线低于450℃的称为软钎料，液相线高于450℃的称为硬钎料。
适合钎焊铜和钢的软钎料主要有SnPb钎料和无Pb钎料。SnPb钎料是在纯Sn中加入Pb，Sn的含量在10-90％(Wt/％，质量百分比)范围变化，同时为了改善钎料的性能，通常加入少量Ag、Zn、Bi和Sb等元素，熔化温度范围183℃-300℃，钎焊接头抗拉强度30Mpa-50Mpa，剪切强度25Mpa-35Mpa；特点就是熔化温度低，流动性和润湿性好，适应于钎焊接头强度要求较低和工作温度一般低于100℃的部件。SnPb钎料可以钎焊铜、铁、钢和各种合金钢等材料，广泛应用于电子与机电产品的生产。SnPb钎料含有一定量的Pb，Pb是一种具有毒性的金属元素，长期与含铅物质接触将对人体健康造成危害。从2006年7月1日起，电子与机电产品的生产普遍采用无Pb钎料进行钎焊。无Pb钎料主要有两大类，SnAgCu系合金(包括SnAg、SnCu)和SnZn系合金，熔化温度范围180-250℃。其中，SnZn系合金熔化温度低，其共晶成分的熔点为198℃，与SnPb共晶钎料的熔点183℃相接近，国内申请发明专利多达百件，已授权发明专利几十件，相关发明专利〔1〕“含稀土的锡基无铅钎料及其制备方法”，授权专利号：200410101248.3，该钎料含有重量百分比为4-10％的Zn，0.05-1％的Re，其余为Sn；〔2〕“SnZn系无铅钎料”，授权专利号：200410069250.7，该无铅钎料按重量百分比含有：4-12％的Zn，0.05-2.0％的Ag或1-5％的Bi，0-1％的La稀土或Ce稀土或La/Ce混合稀土，其余为Sn。日本、欧洲和美国等国家有关SnZn系无铅钎料授权发明专利也有几十件。
适合钎焊铜的硬钎料主要有Ag基、Cu基钎料和CuP钎料；而适合钎焊钢的硬钎料种类较多，主要有Ag基、Cu基、Ni基、Ti基、Co基、Pd基和Au基等钎料。硬钎料的特点就是熔化温度较高，钎焊温度通常高于650℃以上，钎焊过程中钎料与被焊材料在界面发生作用，对材料的组织和性能有一定的影响，适应于接头强度和工作温度要求较高的部件。
近年来，随着技术创新与高技术产品的不断涌现，对钎焊技术和钎料提出了新的要求，尤其是一些新型功能材料在连接过程中，采用软钎料钎焊，接头强度和使用工作温度不能满足要求；采用硬钎料钎焊，由于其组织与性能对温度与成分变化极为敏感，钎焊后材料组织和性能受到较大的损伤。如TiNi形状记忆合金钎焊温度超过500℃，拉断应力降低40％以上，超弹性降低50％。仪表工业常用的压铸铜及镀银铜，采用硬钎料钎焊，表面会出现起泡、镀银层剥落现象；铜的再结晶退火温度为470℃左右，硬钎料钎焊后接头热影响区出现软化现象，薄件钎焊易变形。同时，为了满足复杂部件进行多步钎焊工艺的需要，通过降低钎焊温度减小部件的变形，节省钎焊后的整型工时，迫切希望提供熔化温度在350-500℃的钎料。如铜制散热器的钎焊，由于其生产特点，其钎焊次序不一致，如果前后钎缝所用的钎料熔化温度相差不大，往往在后道钎缝的钎焊时，造成前道钎缝熔化，导致散热器的这些部位漏水，钎焊铜和钢的中温锌基钎料可以用来解决汽车、拖拉机散热器水室与进出水管、冷却管与主片的钎焊，提高这些部位钎缝的再熔化温度及其强度。
发明内容
本发明的目的是提供熔化温度范围350-500℃，综合性能优良，成本低廉的钎焊铜和钢的中温锌基钎料。
本发明的上述目的是这样实现的：
所述一种钎焊铜和钢的中温锌基钎料，以Zn作为钎料的基础合金成分，添加Sn，Cu、Bi、Ni元素构成中温锌基钎料，钎料合金成分按质量百分比计Wt/％：Zn：85-95，Sn：1-5，Cu：1-4，Bi：2-4，Ni：1-2。
如上述的一种钎焊铜和钢的中温锌基钎料的制备方法，采用纯度为99.99％，并按优化试验配比组合称取Zn、Sn、Cu、Bi和Ni放入陶瓷坩埚；
再将坩埚置于井式电阻炉中加热并熔化，用热电偶直接插入炉体进行加热温度监测；
冶炼时，钎料表面添加覆盖剂，以减少合金元素的氧化与烧损，并使熔融的钎料充分除气与脱渣；
熔炼温度控制在500-550℃范围，保温时间10分钟，并充分将合金元素搅拌均匀。
所添加的覆盖剂为金属盐，金属盐成分按质量百分比计Wt/％：ZnCl2：50，NaCl：20，CdCl2：30。
钎料合金成分按优化试验配比组合Wt/％：
(1)Zn：85，Sn：5，Cu：4，Bi：4，Ni：2；
(2)Zn：90，Sn：2，Cu：2，Bi：4，Ni：2；
(3)Zn：90，Sn：1，Cu：4，Bi：4，Ni：1；
(4)Zn：92，Sn：3，Cu：1，Bi：3，Ni：1；
(5)Zn：92，Sn：3，Cu：1，Bi：2，Ni：2；
(6)Zn：92，Sn：1，Cu：3，Bi：3，Ni：1；
(7)Zn：93，Sn：3，Cu：1，Bi：2，Ni：1；
(8)Zn：94，Sn：1，Cu：1，Bi：3，Ni：1；
(9)Zn：95，Sn：1，Cu：1，Bi：2，Ni：1。
本发明的钎焊铜和钢的中温锌基钎料是以Zn作为基础合金成分，添加Sn，Cu、Bi、Ni元素构成中温锌基钎料。添加Cu和Ni可以提高钎料的组织致密性和力学性能，Ni元素还能提高钎料的抗氧化和腐蚀性能。钎料中添加Cu和Ni元素含量过多会使液相线显著提高，导致钎料熔化温度的提高。添加Sn和Bi元素可以改善钎料的工艺性能(润湿性、漫流性和填缝性等)。钎料中添加Sn和Bi元素含量过多又会使固相线显著降低，导致钎料熔化温度的降低。本发明根据各种添加元素的作用机理，在综合考虑到钎料的成本、熔化温度范围、工艺性能、物理、化学和力学性能的基础上，采用兼有上下界约束的混料试验极端顶点设计方法，对加入的合金元素进行优化，使钎料的熔化温度范围在350-500℃之间。
具体实施方式
通过以下给出的实施例对本发明方法作进一步具体阐述。
一种钎焊铜和钢的中温锌基钎料，以Zn作为钎料的基础合金成分，添加Sn，Cu、Bi、Ni元素构成中温锌基钎料，钎料合金成分按质量百分比计(Wt/％)：Zn：85-95，Sn：1-5，Cu：1-4，Bi：2-4，Ni：1-2。
熔点在350-500℃的金属有Zn、Pb和Cd三种元素。Pb的密度大，在固态和液态与铜和钢的相互作用能力差，且Pb和Pb化合物有毒，给人类环境和安全带来不可忽视的危险。Cd给人类环境和安全带来的危害比Pb更严重。Pb和Cd不适合作钎料基础成分。Zn的熔点是419℃，加入合适的合金元素可将钎料熔化温度范围调整到350-500℃内；同时，Zn与Cu、Fe的相互作用能力较强，因此，只有Zn适合用来作钎料的基础成分。纯Zn很脆，组织不致密，易氧化，为了改善Zn基钎料的工艺性能(润湿性、漫流性和填缝性等)、提高其物理、化学和力学性能，采取了加入多元、微量合金元素的方法。合金元素的选择应考虑以下几个因素：(1)调整钎料合金系统熔化温度范围应能控制在350-500℃之间；(2)改善钎料的工艺性能；(3)提高钎料的力学性能和组织致密性；(4)提高钎料的抗氧化性能和耐蚀性能。试验研究发现，在多元合金元素的作用下，由于加入的合金元素要与被钎焊材料和钎料中的其它元素同时作用，使得各合金元素对钎料的组织、物理、化学和力学性能的贡献大小是不一样的。
本发明所用材料Zn、Sn、Cu、Bi和Ni纯度均为99.99％，按优化试验配比组合称取Zn、Sn、Cu、Bi和Ni放入陶瓷坩埚，再将坩埚置于井式电阻炉中加热并熔化，用热电偶直接插入炉体进行加热温度监测。冶炼时，钎料表面添加特殊配制的覆盖剂，以最大限度地减少合金元素的氧化与烧损，并使熔融的钎料充分除气与脱渣。所添加的覆盖剂为金属盐，金属盐成分按质量百分比计(Wt/％)：ZnCl2：50，NaCl：20，CdCl2：30。熔炼温度应控制在500-550℃范围，保温时间10分钟，并充分将合金元素搅拌均匀。用上述方法冶炼钎料，成分均匀，钎料总烧损系数小于0.1％。按国家标准《GB/T 11364-2008钎料润湿性试验方法》和《GB/T 11363-2008钎焊接头强度试验方法》测定了钎料的润湿性能和接头强度。
本发明的钎焊铜和钢的中温锌基钎料，达到的技术指标：(1)熔化温度范围：392-418℃；(2)润湿性良好：对铜的润湿面积达到180-220mm2，对钢的润湿面积达到140-180mm2；(3)钎焊铜和钢接头抗剪强度为35-45Mpa。
下述所有实施例均采用纯度为99.99％的Zn、Sn、Cu、Bi和Ni金属，运用兼有上下界约束混料试验极端顶点设计方法，对钎料合金成分进行优化，形成以下技术方案，按优化试验配比组合称取Zn、Sn、Cu、Bi和Ni放入陶瓷坩埚加热熔化。钎料熔炼工艺相同，即：熔炼温度应控制在500-550℃范围，保温时间10分钟，并充分将合金元素搅拌均匀，冶炼过程中，钎料表面添加覆盖剂，覆盖剂成分为金属盐，金属盐成分按质量百分比计(Wt/％)：ZnCl2：50，NaCl：20，CdCl2：30。
实施例见下表1和2：
表1中温锌基钎料成分及其钎焊铜的性能
表2中温锌基钎料成分及其钎焊钢的性能
Claims (4)
1.一种钎焊铜和钢的中温锌基钎料，其特征在于，以Zn作为钎料的基础合金成分，添加Sn，Cu、Bi、Ni元素构成中温锌基钎料，钎料合金成分按质量百分比计Wt/％：Zn：85-95，Sn：1-5，Cu：1-4，Bi：2-4，Ni：1-2。
2.如权利要求1所述的一种钎焊铜和钢的中温锌基钎料的制备方法，其特征在于，采用纯度为99.99％，并按优化试验配比组合称取Zn、Sn、Cu、Bi和Ni放入陶瓷坩埚；
再将坩埚置于井式电阻炉中加热并熔化，用热电偶直接插入炉体进行加热温度监测；
冶炼时，钎料表面添加覆盖剂，以减少合金元素的氧化与烧损，并使熔融的钎料充分除气与脱渣；
熔炼温度控制在500-550℃范围，保温时间10分钟，并充分将合金元素搅拌均匀。
3.根据权利要求2所述的一种钎焊铜和钢的中温锌基钎料制备方法，其特征在于，所添加的覆盖剂为金属盐，金属盐成分按质量百分比计Wt/％：ZnCl2：50，NaCl：20，CdCl2：30。
4.根据权利要求2所述的一种钎焊铜和钢的中温锌基钎料制备方法，其特征在于，钎料合金成分按优化试验配比组合Wt/％：
(1)Zn：85，Sn：5，Cu：4，Bi：4，Ni：2；
(2)Zn：90，Sn：2，Cu：2，Bi：4，Ni：2；
(3)Zn：90，Sn：1，Cu：4，Bi：4，Ni：1；
(4)Zn：92，Sn：3，Cu：1，Bi：3，Ni：1；
(5)Zn：92，Sn：3，Cu：1，Bi：2，Ni：2；
(6)Zn：92，Sn：1，Cu：3，Bi：3，Ni：1；
(7)Zn：93，Sn：3，Cu：1，Bi：2，Ni：1；
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