CN102489700B - Cu-Ni-Al合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu-Ni-Al合金粉末，其由金属Cu相和AlNi中间相构成，无宏观偏析，含氧量低，合金粉末中Cu、Ni和Al的质量分数分别为：Ni25～35%、Al10～15%和Cu余量。该合金粉末的制备方法包括：先将金属Cu、Ni和Al进行配比，然后将Cu、Ni加热，待熔融后再加Al熔炼；当合金熔液达到1450℃～1550℃时加入木炭，再加入精炼清渣剂，对合金熔液进行搅拌、除渣和精炼；最后将精炼后的合金熔液倒入一雾化快速冷凝装置的坩埚中，利用该雾化快速冷凝装置进行雾化制粉，制得Cu-Ni-Al合金粉末。本发明的合金粉末具有合金元素含量高、粉末纯度好、化学成份均匀、偏析小、结晶性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种熔融碳酸盐燃料电池阳极材料的原料及其制备，尤其涉及一种合金粉末及其制备方法。
背景技术
熔融碳酸盐燃料电池（Molten Carbonate Fuel Cell，MCFC）是一种高温燃料电池，采用熔融碱金属碳酸盐混合物作为电解质，在600℃～700℃高温下运行，无需贵金属做催化剂；可采用多种气体（H2、CO或碳氢化合物）作燃料，燃料气可实现内部重整；排放的NO x 小于10ppm，排放的SO x 及微粒均可忽略不计；电荷效率可以达到55%，综合效率可以达到80%。MCFC不仅具有一般燃料电池所具有的高效率、无污染、无噪声、可连续工作、中小规模分散型经济性优越、负载变动方便等特点，而且还具有比一般燃料电池效率更高、成本低、燃料来源丰富、余热利用价值高、结构相对简单等优点，在固定电站、余热发电、军用特种电源、可移动电源等方面都有广阔的应用前景。
阳极是MCFC的关键部件，现阶段其阳极材料主要是多孔Ni-Al、Ni-Cr合金。尽管Ni-Al、Ni-Cr合金材料阳极已具备商业化生产所需要的稳定性，但成本高，且Ni资源贫乏。与Ni类似，Cu对H2的氧化也具有良好的催化活性，而Cu导电性和抗渗碳能力比Ni更优，且Cu比Ni成本更低。E-pO2图谱表明，Cu比Ni在熔融Na2CO3-K2CO3有更宽的稳定区。不同金属发生的氧化平衡电位和阳极反应计算表明，阳极气氛中Cu和Ni在热力学上均是稳定的；但纯Cu难以直接用作熔融介质中的电池阳极材料，因为Cu在高温（650℃）和（Li，K）2CO3环境中腐蚀失重较快，因此需要在Cu中添加合金元素制备成Cu合金来增强电化学和抗烧结性能。多孔Cu合金被认为是MCFC多孔Ni合金阳极潜在的替代材料。
粉末冶金是制备多孔金属材料的主要方法，而合金粉末是用于粉末冶金的基本原料。Cu合金粉末主要用于制备具有较高强度、硬度及导电导热性能的产品和机器结构零部件，如含油轴承、换热器、电容器、电碳制品、燃烧室喷嘴等，广泛地应用于机械、能源、交通、电工电子、航空航天、军事等工业中。现有制备Cu合金粉末的方法有雾化法、扩散法、机械粉碎法等，制备的Cu合金粉末包括CuSn、CuZn、CuAl、CuTi、CuAg、CuCr、CuFe、CuZr、CuCo、CuNb、CuNi等系列合金粉末产品。然而，以现有的Cu合金粉末为原料制备出的多孔Cu合金在抗腐蚀性能、抗烧结性能等方面还存在明显不足，例如，当Cu、Ni、Al混合粉末烧结时，Al会引起烧结过程中样品发生膨胀，特别是当Al含量较高时（wt.%≥5%），Al粉表面覆盖的高熔点氧化铝薄膜会阻止烧结粉末中的金属原子接触，使烧结难以控制，烧结产品的性能难以满足MCFC中对阳极材料的性能要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种含量高、粉末纯度好、化学成份均匀、偏析小、结晶性好的适于制备熔融碳酸盐燃料电池阳极材料的Cu-Ni-Al合金粉末，还提供一种操作简单、成粉率高、成本低的Cu-Ni-Al合金粉末的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种Cu-Ni-Al合金粉末，所述合金粉末由金属Cu相和AlNi中间相构成，所述合金粉末的平均粒径为40μm～50μm，所述合金粉末无宏观偏析，所述合金粉末的含氧量在0.0150%以下，所述合金粉末中Cu、Ni和Al的质量分数分别为：
Ni 25%～35%
Al 10%～15% 和
Cu 余量。
上述本发明的Cu-Ni-Al合金粉末特别适于制备熔融碳酸盐燃料电池阳极材料。根据我们的反复研究后发现，Cu-10～15wt.%Al两相合金在650℃熔融（Li，K）2CO3的热腐蚀过程中，由于在熔盐中浸渗生成了Al2O3氧化物保护层，其抗腐蚀性得以明显提高；而我们另外的研究表明，Cu-25～35wt.%Ni阳极与纯Ni阳极的电化学性能相近，在Cu-35wt.%Ni阳极中添加10～15wt.%的Al后，由于表面生成Al2O3等高熔点氧化物，这使得最后的Cu-Ni-Al合金的抗烧结性得到明显提高。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的Cu-Ni-Al合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）合金的熔炼：将纯度均在99.9%以上的金属Cu、Ni和Al按所述质量分数进行配比，然后先将金属Cu、Ni置于中频感应炉中加热，待Cu、Ni熔融后再加入Al进行熔炼；
（2）合金的精炼：当熔炼后的合金熔液达到1450℃～1550℃时，往合金熔液中加入木炭，木炭浮于合金熔液上方并覆盖合金熔液，再往合金熔液中分别加入金属原料总重量为6‰～10‰的精炼清渣剂，对合金熔液进行搅拌、除渣和精炼；然后加热至熔炼温度1550℃～1650℃并保温0.5h～1h；
（3）雾化制粉：将上述步骤（2）后的合金熔液倒入一雾化快速冷凝装置的坩埚中，利用该雾化快速冷凝装置进行雾化制粉，制得Cu-Ni-Al合金粉末。
上述的Cu-Ni-Al合金粉末的制备方法，所述中频感应炉的工艺参数优选控制为：电流为20A，频率为20 Hz～40Hz。
上述的Cu-Ni-Al合金粉末的制备方法，所述步骤（3）中，雾化制粉的工艺参数条件优选控制为：雾化介质为氮气，合金熔液的液流速率为0.6 kg/min～1.2kg/min。
上述的Cu-Ni-Al合金粉末的制备方法，所述步骤（3）中，所述雾化快速冷凝装置的雾化喷嘴直径为4.2mm～5.0mm，雾化气流压力为0.8MPa～1.0MPa。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的Cu-Ni-Al合金粉末特别适用于粉末冶金法制备熔融碳酸盐燃料电池阳极材料，采用本发明的方法制得的Cu-Ni-Al合金粉末不仅含量高、粉末纯度好，而且其化学成份均匀，偏析小，呈类球形，不含其他杂质，结晶性好。本发明的合金粉末的制备工艺不仅操作简单，成粉率高，而且便于实现工业化大规模生产，生产效率高。
附图说明
图1为本发明实施例2中的Cu-Ni-Al合金粉末的SEM照片。
图2为本发明实施例2中的Cu-Ni-Al合金粉末的X射线衍射图谱。
图3为本发明实施例2中的Cu-Ni-Al合金粉末粒径分布图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
一种本发明的Cu-Ni-Al合金粉末，该合金粉末由金属Cu相和AlNi中间相构成，合金粉末的平均粒径为40μm～50μm，合金粉末无宏观偏析，合金粉末的含氧量为0.0112%，合金粉末中Cu、Ni和Al的质量分数分别为：Cu 60%、Ni 25% 和Al 15%（杂质可忽略不计）。
本实施例的Cu-Ni-Al合金粉末主要通过以下步骤制备得到：
（1）合金的熔炼：将纯度为99.99%的电解Cu块6.0Kg、纯度为99.96%的电解Ni块2.5Kg先置于中频感应炉（中频感应炉的工艺参数控制为：电流20A，频率为20Hz）的石墨坩埚中加热，待Cu、Ni熔融后再加入1.5Kg、纯度为99.95%的电解Al进行熔炼；
（2）合金的精炼：当熔炼后的合金熔液温度达到1450℃～1550℃时，往合金熔液中加入条状的木炭，木炭浮于合金熔液上方并覆盖合金熔液，再往合金熔液中分别加入金属原料总重量为6‰的精炼清渣剂，对合金熔液进行搅拌、除渣和精炼；然后加热至熔炼温度1550℃并保温1h；
（3）雾化制粉：将上述步骤（2）后的合金熔液倒入一雾化快速冷凝装置的坩埚中，以N2为雾化介质，合金熔液的液流速率为1.05kg/min，雾化快速冷凝装置的雾化喷嘴的直径为4.4mm，雾化气流压力为0.8MPa，合金熔液通过雾化喷枪在气体压力作用下被雾化并形成液珠，离散成更细小的液滴后弹落到雾化室壁和底部，最后快速冷却形成细小的合金粉末，合金粉末随气流流落到收集箱中，即制备得到本实施例的Cu-25wt.%Ni-15wt.%Al合金粉末。
实施例2：
一种如图1所示的本发明的Cu-Ni-Al合金粉末，合金粉末的X射线衍射图谱如图2所示，该合金粉末由金属Cu相和AlNi中间相构成，合金粉末的平均粒径为40μm～50μm，合金粉末无宏观偏析，合金粉末的含氧量为0.0105%，合金粉末中Cu、Ni和Al的质量分数分别为：Cu 55%、Ni 35% 和Al 10%（杂质可忽略不计）。
本实施例的Cu-Ni-Al合金粉末主要通过以下步骤制备得到：
（1）合金的熔炼：将纯度为99.99%的电解Cu块5.5Kg、纯度为99.96%的电解Ni块3.5Kg先置于中频感应炉（中频感应炉的工艺参数控制为：电流20A，频率为30Hz）的石墨坩埚中加热，待Cu、Ni熔融后再加入1.0Kg、纯度为99.95%的电解Al进行熔炼；
（2）合金的精炼：当熔炼后的合金熔液温度达到1450℃～1550℃时，往合金熔液中加入条状的木炭，木炭浮于合金熔液上方并覆盖合金熔液，再往合金熔液中分别加入金属原料总重量为8‰的精炼清渣剂，对合金熔液进行搅拌、除渣和精炼；然后加热至熔炼温度1600℃并保温1h；
（3）雾化制粉：将上述步骤（2）后的合金熔液倒入一雾化快速冷凝装置的坩埚中，以N2为雾化介质，合金熔液的液流速率为0.85kg/min，雾化快速冷凝装置的雾化喷嘴的直径为4.6mm，雾化气流压力为0.8MPa，合金熔液通过雾化喷枪在气体压力作用下被雾化并形成液珠，离散成更细小的液滴后弹落到雾化室壁和底部，最后快速冷却形成细小的合金粉末，合金粉末随气流流落到收集箱中，即制备得到本实施例的Cu-35wt.%Ni-10wt.%Al合金粉末。
对本实施例制得的合金粉末进行SEM分析，其结果如图1所示，雾化粉末为近球形，直径约为40mm～50mm；对其进行衍射分析，其结果如图2所示，Cu-Ni-Al雾化粉末的衍射峰均为Cu、AlNi峰，未发现其他的杂峰，表明粉末纯度很高，Cu-Ni-Al合金经熔炼、雾化后生成了单质Cu相以及AlNi中间相。图3为该实施例制得的Cu-Ni-Al雾化粉末的粒度分布图，由图3可知，雾化粉末的平均粒径约为42mm，其粒度分布区域较小且比较集中。
实施例3：
一种本发明的Cu-Ni-Al合金粉末，该合金粉末由金属Cu相和AlNi中间相构成，合金粉末的平均粒径为40μm～50μm，合金粉末无宏观偏析，合金粉末的含氧量为0.013%，合金粉末中Cu、Ni和Al的质量分数分别为：Cu 50%、Ni 35% 和Al 15%（杂质可忽略不计）。
本实施例的Cu-Ni-Al合金粉末主要通过以下步骤制备得到：
（1）合金的熔炼：将纯度为99.99%的电解Cu块5.0Kg、纯度为99.96%的电解Ni块3.5Kg置于中频感应炉（中频感应炉的工艺参数控制为：电流20A，频率为40Hz）的石墨坩埚中加热，待Cu、Ni熔融后再加入纯度为99.95%的电解铝锭1.5Kg熔炼；
（2）合金的精炼：当熔炼后的合金熔液达到1450℃～1550℃时，往合金熔液中加入条状的木炭，木炭浮于合金熔液上方并覆盖合金熔液，再往合金熔液中分别加入金属原料总重量为10‰的精炼清渣剂，对合金熔液进行搅拌、除渣和精炼；然后加热至熔炼温度1650℃并保温1h；
（3）雾化制粉：将上述步骤（2）后的合金熔液倒入一雾化快速冷凝装置的坩埚中，以N2为雾化介质，合金熔液的液流速率为0.65kg/min，雾化快速冷凝装置的雾化喷嘴的直径为4.8mm，雾化气流压力为0.9MPa，合金熔液通过雾化喷枪在气体压力作用下被雾化并形成液珠，离散成更细小的液滴后弹落到雾化室壁和底部，最后快速冷却形成细小的合金粉末，合金粉末随气流流落到收集箱中，即制备得到本实施例的Cu-35wt.%Ni-15wt.%Al合金粉末。
Claims (4)
1.一种Cu-Ni-Al合金粉末的制备方法，所述合金粉末由金属Cu相和AlNi中间相构成，所述合金粉末的平均粒径为40μm～50μm，所述合金粉末无宏观偏析，所述合金粉末的含氧量在0.0150%以下，所述合金粉末中Cu、Ni和Al的质量分数分别为：Ni 25%～35% 、Al 10%～15% 和Cu余量；所述制备方法包括以下步骤：
（1）合金的熔炼：将纯度均在99.9%以上的金属Cu、Ni和Al按所述质量分数进行配比，然后先将金属Cu、Ni置于中频感应炉中加热，待Cu、Ni熔融后再加入Al进行熔炼；
（2）合金的精炼：当熔炼后的合金熔液达到1450℃～1550℃时，往合金熔液中加入木炭，木炭浮于合金熔液上方并覆盖合金熔液，再往合金熔液中加入金属原料总重量为6‰～10‰的精炼清渣剂，对合金熔液进行搅拌、除渣和精炼；然后加热至熔炼温度1550℃～1650℃并保温0.5h～1h；
（3）雾化制粉：将上述步骤（2）后的合金熔液倒入一雾化快速冷凝装置的坩埚中，利用该雾化快速冷凝装置进行雾化制粉，制得Cu-Ni-Al合金粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中频感应炉的工艺参数控制为：电流为20A，频率为20Hz～40Hz。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，雾化制粉的工艺参数条件控制为：雾化介质为氮气，合金熔液的液流速率为0.6 kg/min～1.2kg/min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述雾化快速冷凝装置的雾化喷嘴直径为4.2mm～5.0mm，雾化气流压力为0.8MPa～1.0MPa。
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