CN102489258A - 磁性纳米砷吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

磁性纳米砷吸附剂的制备方法及应用 Download PDF

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晋银佳
张石磊
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Abstract

本发明涉及磁性纳米砷吸附剂的制备方法及应用。制备方法，依次有四个步骤：1、把三价和二价铁盐加在无氧水中，滴加氨水，使pH达到10，得合成磁性纳米材料；2、将上述黑色沉淀用去离子水清洗，直到清洗下来的水pH在7；3、将清洗过的沉淀加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中，超声，使十六烷基三甲基溴化铵附着在磁性纳米材料表面；4、将3步骤中的磁性纳米材料分离，真空干燥，制得高效易分离纳米磁性砷吸附剂。本发明优点：成本低廉，砷的吸附容量大、速度快、易于分离，可以重复利用，具有很强的应用价值。磁性纳米砷吸附剂的应用：主要用于普通饮用水砷含量超标问题和地下水中高浓度砷的吸附处理，达到国家饮用水标准，也可用于高浓度含砷工业废水的处理。

Description

磁性纳米砷吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及废水处理，具体地说是涉及高效易分离磁性纳米砷吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
目前处理高浓度含砷地下水的技术主要有电絮凝技术、絮凝技术、膜分离技术及其它的一些吸附剂吸附处理技术。电絮凝技术一般采用铁板或铝板做阳极，通过电解过程产生的氢氧化铁和氢氧化铝絮体将砷吸附并形成沉淀。电絮凝技术耗电量大，阳极消耗大导致运行成本较高。絮凝技术大多采用絮凝剂使砷与絮凝剂络合形成沉淀，但是成本较高。电絮凝技术和絮凝技术适用与高含砷工业废水(砷含量＞100mg L-1)的处理，除了存在能耗高、运行成本高之外，还存在出水砷浓度偏高、残渣难处理等问题。膜分离技术是用特殊的膜材料将砷从水中分离的技术，也存在成本高、能耗大等问题。此外，膜污染问题也很难解决。其它的一些吸附剂同样存在残渣难处理问题，并且吸附砷后与水分离比较困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足之处，而提供一种高效易分离磁性纳米砷吸附剂的制备方法及应用。
本发明目的是通过如下措施来实现：磁性纳米砷吸附剂的制备方法，依次有四个步骤：
(1)、把三价铁盐、二价铁盐以2∶1的当量比在搅拌下，投加在80℃无氧水中，向反应体系中滴加28％氨水，使体系pH达到10，用水热共沉淀法合成磁性纳米材料；
(2)、将上述黑色沉淀用去离子水清洗2-4次，直到清洗下来的水pH在7；
(3)、将清洗过的沉淀加入到0.06M的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，超声30分钟，使十六烷基三甲基溴化铵附着在磁性纳米材料表面；
(4)、将(3)步骤中的磁性纳米材料分离，80℃真空干燥12小时，制得纳米磁性砷吸附剂。
所述的磁性纳米砷吸附剂的应用：主要用于普通饮用水砷含量超标问题和地下水中高浓度砷的吸附处理，使之达到国家饮用水标准，也用于高浓度含砷工业废水的处理。
本发明纳米磁性砷吸附剂的使用方法：本发明纳米磁性砷吸附剂的吸附容量为23mgg-1，即每克吸附剂可吸附23mg的砷。根据所要处理水中砷的浓度投加一定量的本纳米磁性砷吸附剂，超声分散1-2分钟，搅拌1小时，水中的砷便可被吸附剂吸附，然后用外加磁场将纳米磁性砷吸附剂与水分离。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：本发明纳米磁性砷吸附剂采用低成本的三价、二价铁盐和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵合成，成本低廉，并且对砷的吸附容量大、速度快、易于分离，可以重复利用，具有很强的实际应用价值。本发明磁性纳米砷吸附剂可以用于解决普通饮用水砷含量超标问题，同时还能解决普通吸附剂处理含砷废水后的残渣难于分离问题。由于本磁性纳米砷吸附剂具有砷吸附容量大(23mg g-1)、磁性强(67.2emu g-1)，投加0.1g L-1本磁性纳米砷吸附剂，可以使初始浓度为100μg L-1的含砷地下水在2分钟内达到饮用水标准，并且投加的吸附剂可以用磁铁分离，5分钟就能使吸附剂完全沉淀。
具体实施方式
下面列举1个实施例，对本发明加以进一步说明，但本发明不只限于这个实施例。
实施例1
本磁性纳米砷吸附剂合成工艺有依次以下几个步骤：
三价铁盐、二价铁盐以2∶1的当量比在搅拌下投加在80℃无氧水中，通过向反应体系中滴加28％氨水，使体系pH达到10左7右，经水热共沉淀法合成磁性纳米材料；
将上述黑色沉淀用去离子水清洗3次，直到清洗下来的水pH在7左右；
将清洗过的沉淀加入到0.06M的十六烷基三甲基溴化铵(cetyl trimethyl ammonium bromide)溶液中，并超声30分钟，使十六烷基三甲基溴化铵附着在磁性纳米材料表面；
将所合成的磁性纳米材料分离出来，80℃下真空干燥12小时制得高效易分离的纳米磁性砷吸附剂。
在北京大学环境工程实验室，用砷酸钠和去离子水模拟实际含砷污水，用本发明纳米磁性砷吸附剂进行砷吸附处理实验。
1.将一定量的砷酸钠溶解在去离子水中，使溶液中砷的浓度为100μg L-1；
2.取20ml上述含砷溶液加入50ml三角瓶中，加入2mg本发明砷吸附剂，置于超声设备中，超声10分钟；
3.将三角瓶封口，置于恒温摇床中，设置摇床温度为25℃，转速为200转/分，摇2小时；
4.在摇床中吸附2小时后，将磁铁置于三角瓶底部使本磁性吸附剂快速与水分离，用5ml注射器抽取5ml样品，并用一次性滴管滴加1-2滴浓硝酸酸化；
5.上述所得样品用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定砷浓度。
实验结果发现，经过吸附剂的处理，水中的砷能够很快被去除(＜10分钟)，残余砷浓度低于10μg L-1，低于国家饮用水标准(50μg L-1)。

Claims (2)

1.磁性纳米砷吸附剂的制备方法，其特征在于：它依次有四个步骤：
(1)、把三价铁盐、二价铁盐以2∶1的当量比在搅拌下，投加在80℃无氧水中，向反应体系中滴加28％氨水，使体系pH达到10，用水热共沉淀法合成磁性纳米材料；
(2)、将上述黑色沉淀用去离子水清洗2-4次，直到清洗下来的水pH在7；
(3)、将清洗过的沉淀加入到0.06M的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，超声30分钟，使十六烷基三甲基溴化铵附着在磁性纳米材料表面；
(4)、将(3)步骤中的磁性纳米材料分离，80℃真空干燥12小时，制得纳米磁性砷吸附剂。
2.如权利要求1所述的磁性纳米砷吸附剂的应用：主要用于普通饮用水砷含量超标和地下水中高浓度砷的吸附处理问题，使之达到国家饮用水标准，也用于高浓度含砷工业废水的处理。
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