CN102484059A - 研磨剂、制造化合物半导体的方法和制造半导体器件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种研磨剂和利用所述试剂制造化合物半导体的方法和制造半导体器件的方法,由此能够有利地保持化合物半导体衬底的表面品质,还能够保持高研磨速率。所述研磨剂为用于GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)化合物半导体的研磨剂,且包含碱金属碳酸盐、碱金属有机酸盐、氯基氧化剂和碱金属磷酸盐,其中所述碱金属碳酸盐和所述碱金属有机酸盐的浓度总和为0.01mol/L~0.02mol/L。所述制造化合物半导体的方法包括:准备GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)化合物半导体的步骤,以及利用上述研磨剂对所述化合物半导体的面进行研磨的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及研磨剂、制造化合物半导体的方法和制造半导体器件的方法,更具体地,涉及用于GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)化合物半导体的研磨剂以及利用所述研磨剂制造化合物半导体的方法和制造半导体器件的方法。
背景技术
作为用于生长构成半导体微电子器件如半导体激光器、LED(发光二极管)和高速电路元件的外延层的衬底,GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)(下文中也称作“GaInAsP”,砷磷化镓铟)化合物半导体获得广泛的应用。在形成外延层之前,所述衬底经历研磨。在日本专利3,147,168(专利文献1)、日本特开2004-327614号公报(专利文献2)、日本特公平7-67666号(专利文献3)、日本特开2008-300422号公报及其他地方中公开了用于这种研磨中的研磨剂的实例。
上述专利文献1公开了一种研磨剂,所述研磨剂含有氯化的异氰脲酸、碱金属硫酸盐、碱金属磷酸盐和碱金属碳酸盐。上述专利文献2公开了一种由二氧化硅、二氯异氰脲酸钠、硫酸钠、三聚磷酸钠、碳酸钠和柠檬酸构成的研磨剂。上述专利文献3公开了一种具有氯化的异氰脲酸、碱金属硫酸盐和硫酸盐作为主要成分的研磨剂,其中量的比例为10~40重量%的氯化异氰脲酸以及60~90重量%的碱金属磷酸盐和硫酸盐,同时相对于1重量份的所述硫酸盐,所述碱金属磷酸盐以0.3~2重量份的量存在。上述专利文献4公开了,在第一研磨步骤中使用氯基氧化剂,且在随后的第二研磨步骤中使用其中由碳酸钠和三聚磷酸钠构成的无机增强剂。
引用列表
专利文献
专利文献1:日本专利3,147,168
专利文献2:日本特开2004-327614号公报
专利文献3:日本特公平7-67666号公报
专利文献4:日本特开2008-300422号公报
发明内容
技术问题
上述专利文献1~4的使用研磨剂的研磨方法采用化学研磨法,所述方法在对衬底面进行氧化的同时将氧化层除去。利用这种方法,难以充分控制研磨剂的作用。如果研磨剂的氧化力变得太强,则衬底面中的“雾度”(表面微粗糙度)增大,而如果碱度变得太强,则衬底面中的LPD(光点缺陷)增大。另一方面,如果化学作用太弱,则机械作用将变得相对更强,使得衬底面中的刮擦、微粗糙度等增大。此外,如果化学作用太弱,则研磨速率(研磨速度)下降。
抑制后研磨的化合物半导体的表面品质劣化并同时提高研磨速率成为问题的事实,源自尚未阐明构成研磨剂的化学组分的相互作用的事实。作为细致研究努力的结果,本发明人通过确定对解决上述问题关键的研磨剂的化学组成,并另外通过发现最适于可解决这些问题的组成而完成了本发明。
即,本发明的目的是可获得一种研磨剂、以及利用所述研磨剂制造化合物半导体的方法和制造半导体器件的方法,由此有利地保持了后研磨的化合物半导体衬底的表面品质并同时使得能够在高研磨速率下进行研磨。
解决问题的手段
本发明的研磨剂是一种用于GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)化合物半导体的研磨剂,所述研磨剂包含碱金属碳酸盐、碱金属有机酸盐、氯基氧化剂和碱金属磷酸盐,其中所述碱金属碳酸盐和所述碱金属有机酸盐的浓度总和为0.01mol/L~0.02mol/L。
利用本发明研磨剂对GaInAsP化合物半导体面进行研磨,可降低表面雾度(表面微粗糙度)、LPD(光点缺陷)等。且因为本发明研磨剂的化学作用不会变得过弱,所以可以使刮擦和微粗糙度最小化。因此,利用本发明的研磨剂对GaInAsP化合物半导体面进行研磨使得可有利地保持表面的品质。此外,利用本发明的研磨剂对GaInAsP化合物半导体面进行研磨使得可抑制研磨速率的下降。因此,利用本发明的研磨剂,能够保持化合物半导体面的有利品质,并还能够保持高研磨速率。
在上述研磨剂中,所述碱金属碳酸盐优选为碳酸钠。在所述情况中,碳酸钠在研磨剂中的浓度优选为0.008mol/L~0.018mol/L。
在碳酸钠的浓度不小于0.008mol/L的条件下,可进一步将雾度的增大控制为最小,且在碳酸钠的浓度不大于0.018mol/L的条件下,可进一步将LPD的增大控制为最小。
在上述研磨剂中,所述碱金属有机酸盐优选为二羧酸钠。这导致在研磨特性、稳定性和成本方面的优势。
在上述研磨剂中,所述二羧酸钠优选为选自酒石酸钠、苹果酸钠和琥珀酸钠中的至少一种物质。这导致在研磨特性、稳定性和成本方面的进一步优势。
在上述研磨剂中,所述氯基氧化剂优选为二氯异氰脲酸钠。在所述情况中,所述二氯异氰脲酸钠在研磨剂内的浓度优选为0.035mol/L~0.060mol/L。
在二氯异氰脲酸钠的浓度不小于0.035mol/L的条件下,可进一步抑制研磨速率的下降。在二氯异氰脲酸钠的浓度不大于0.060mol/L的条件下,可进一步抑制雾度的增大。
在上述研磨剂中,所述碱金属磷酸盐优选为三聚磷酸钠。在所述情况中,所述三聚磷酸钠在所述研磨剂中的浓度优选为0.015mol/L~0.025mol/L。
在三聚磷酸钠的浓度不小于0.015mol/L的条件下,可进一步抑制研磨速率的下降。在三聚磷酸钠的浓度不大于0.025mol/L的条件下,可抑制形成的表面氧化膜的厚度增大。
在上述研磨剂中,优选地,pH为8.5~9.5,且当设pH值为x时,氧化还原电位y(mV)满足-60x+1400≤y≤-60x+1700。
使得pH在上述范围内并具有不小于-60x+1400的氧化还原电位使得可增强对化合物半导体面的氧化作用,由此可进一步抑制研磨速率的下降。使得pH在上述范围内并具有不大于-60x+1700的氧化还原电位可抑制化合物半导体面的氧化进行得太多。由此可进一步抑制雾度的增大,且同样地,可以将LPD进一步控制为最小。而且,可将对研磨垫和设备的腐蚀作用保持为最小,由此可以以稳定状态进行研磨。
本发明的制造化合物半导体的方法包括:准备GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)化合物半导体的步骤,以及利用上述说明中任一项所述的研磨剂对所述化合物半导体的面进行研磨的步骤。
根据本发明制造化合物半导体的方法,利用上述说明中任一项所述的研磨剂,由此使得能够保持化合物半导体面中的有利品质并也能够保持高研磨速率。
在上述制造化合物半导体的方法的研磨步骤中,优选地,在设研磨剂的粘度为η(mPa·s),设圆周速度为V(m/s),并设施加的压力为P(kPa)时,以使由η×V/P表示的负载系数L为0.08×10-9~0.30×10-9的方式实施所述研磨。
在负载系数L不小于0.08×10-9的条件下,可抑制在研磨步骤期间在化合物半导体上的负载变强。由此能够抑制半导体面中的刮擦和微粗糙度的增大,同时,由此可抑制LPD的增大。负载系数L不大于0.30×10-9使得研磨速率的下降最小,并也抑制了雾度的增大。
上述制造化合物半导体的方法优选在上述研磨步骤之后还包括对所述化合物半导体的面进行洗涤的步骤。这使得可更有利地保持化合物半导体面的品质。
在上述制造化合物半导体的方法的条件下,优选的是,在所述准备步骤中,准备GaAs(砷化镓)作为所述化合物半导体,且所述研磨步骤和所述洗涤步骤使得所述化合物半导体具有4原子%~12原子%的表面氧(O)浓度和120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2的表面氯(Cl)浓度。
通过以使得氧浓度不小于4原子%且氯浓度不小于120×1010个原子/cm2的方式对GaAs进行研磨,可以抑制在GaAs上形成了外延层时,在界面处形成高电阻层。通过以使得氧浓度不大于12原子%且氯浓度不大于1500×1010个原子/cm2的方式对GaAs进行研磨,可以抑制外延层结晶性以及粗糙度等的品质的下降。
在上述制造化合物半导体的方法的条件下,优选地,所述研磨步骤和所述洗涤步骤使得所述化合物半导体具有120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2的表面硫(S)浓度。
这使得在化合物半导体上形成外延层时,可形成其中保持有利品质的外延层。
本发明制造半导体器件的方法包括:准备化合物半导体的步骤,所述化合物半导体通过上述说明中任一项所述的制造化合物半导体的方法制得;以及在准备的化合物半导体上形成至少单层外延层的步骤。
在本发明制造化合物半导体的方法中包括的准备化合物半导体的步骤的条件下,利用研磨剂,所述研磨机使得能够有利地保持化合物半导体的表面品质,并还使得能够保持高研磨速率。因此,可以抑制在通过上述准备步骤得到的化合物半导体的面上形成的外延层品质的劣化,而且,因此能够抑制在外延层与化合物半导体之间的界面处形成高电阻层。因此可制造具有有利品质的半导体器件。
发明效果
利用本发明的研磨剂,能够有利地保持化合物半导体的表面品质,并也能够保持高研磨速率。此外,根据本发明制造化合物半导体的方法,利用本发明的研磨剂,由此能够得到具有有利表面品质的化合物半导体。根据本发明制造半导体器件的方法,能够抑制在外延层与化合物半导体之间的界面处形成高电阻层,由此能够制造具有有利品质的半导体器件。
附图说明
图1是以简化形式表示本发明第二实施方式的化合物半导体的横截面图。
图2是描述本发明第三实施方式中的制造程序的流程图。
图3是以简化形式表示本发明第四实施方式的半导体器件的横截面图。
图4是描述本发明第五实施方式中的制造程序的流程图。
具体实施方式
下面,将基于附图对本发明的实施方式和实施例进行说明。应理解,在下文中,利用相同的标号标记附图中相同或相应的部分,并不再对其进行重复说明。
实施方式1
对作为本发明实施方式1的研磨剂进行说明。本实施方式1的研磨剂为用在GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)化合物半导体上的研磨剂,并包含碱金属碳酸盐、碱金属有机酸盐、氯基氧化剂和碱金属磷酸盐。
碱金属碳酸盐和碱金属有机酸盐的浓度总和为0.01mol/L~0.02mol/L,优选为0.014mol/L~0.016mol/L。
通过碱金属碳酸盐的添加量,能够对研磨剂的pH进行调节。
此外,通过使两个浓度的总和在上述范围内,能够控制研磨剂的腐蚀作用。此外,通过使所述浓度的总和在上述范围内,能够控制研磨剂中的有效氯浓度。
总之,通过含有碱金属碳酸盐和碱金属有机酸盐两者,在将两者浓度的总和设置在上述范围内的条件下,能够实现有利的表面品质(表面性质)和高研磨速率两者。在碱金属碳酸盐和碱金属有机酸盐的浓度总和小于0.01mol/L的条件下,雾度增大,而当所述总和超过0.02mol/L时PLD增大。
碱金属碳酸盐是指含有碱金属离子和碳酸根离子(CO3 2-)的化合物(盐);可提供的实例为碳酸钠和碳酸钾。应理解,“碱金属”是指属于传统IUPAC(国际理论和应用化学联合会)命名系统的I族的金属原子元素,即锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)和钫(Fr)。
碱金属碳酸盐的浓度优选为0.008mol/L~0.018mol/L。浓度不小于0.008mol/L使得可将雾度的增大控制为最小。浓度不大于0.018mol/L使得可将LPD的增大控制为最小。
碱金属有机酸盐是指含有碱金属离子和有机酸离子的化合物(盐);可以提供的实例为钠有机酸盐和钾有机酸盐。关于钠有机酸盐,从研磨性能、稳定性和成本考虑,优选二羧酸钠。另外,通过螯合作用补充添加金属,这对抑制污染并提高研磨速率是有效的。基于相同的观点,二羧酸钠优选为选自酒石酸钠、苹果酸钠和琥珀酸钠中的至少一种物质。
碱金属有机酸盐的浓度优选为0.002mol/L~0.004mol/L。以不小于0.002mol/L的浓度添加碱金属有机酸盐使得可进一步产生对研磨剂的腐蚀作用进行控制的效果。碱金属有机酸盐的浓度不大于0.004mol/L使得可抑制研磨剂中的有效氯浓度的下降。此外,可抑制废水的碳浓度变高,并可抑制生化需氧量(BOD)和化学需氧量(COD)变高,从而抑制发生环境保护方面的问题。
氯基氧化剂是指并入了氯酸根离子(ClO-)的化合物如次氯酸盐。或者,氯基氧化剂是指并入了通过溶于水中而释放氯酸根离子(ClO-)的固体物质的化合物如氯化异氰脲酸盐。所述氯基氧化剂可以为例如二氯异氰脲酸钠、二氯异氰脲酸钾或三氯异氰脲酸盐。其中,优选二氯异氰脲酸钠。所述氯基氧化剂促进了化合物半导体面的氧化。
氯基氧化剂的浓度优选为0.035mol/L~0.060mol/L,更优选0.040mol/L~0.050mol/L。通过使氯基氧化剂的浓度不小于0.035mol/L,可抑制研磨速率的下降,而且,通过使其不小于0.040mol/L,可进一步抑制研磨速率的下降。另一方面,通过使氯基氧化剂的浓度不大于0.060mol/L,可抑制雾度的增大,而且,通过使其不大于0.050mol/L,可进一步抑制雾度的增大。
碱金属磷酸盐是指含有碱金属离子和磷酸根离子的化合物(盐),且可以为例如正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、四磷酸盐或六偏磷酸盐。其中,优选三聚磷酸钠。碱金属磷酸盐用于溶解在化合物半导体面上形成的氧化膜。另外,通过螯合作用补充添加金属,对于抑制污染和提高研磨速率是有效的。
碱金属磷酸盐的浓度优选为0.015mol/L~0.025mol/L,更优选0.018mol/L~0.022mol/L。在碱金属磷酸盐的浓度不小于0.015mol/L的条件下,可抑制在面上形成的氧化层的厚度增大,且在其不小于0.018mol/L的条件下,可进一步抑制氧化层厚度的增大。另一方面,在碱金属磷酸盐的浓度不大于0.025mol/L的条件下,可抑制研磨速率的下降,且在其不大于0.022mol/L的条件下,可进一步抑制研磨速率的下降。
研磨剂的pH优选为8.5~9.5。在所述情况中,化合物半导体的面可有效氧化,由此可保持高研磨速率。
优选的是,在将pH值设为x时,研磨剂的氧化还原电位y(mV)满足-60x+1400≤y≤-60x+1700。通过使研磨剂的氧化还原电位y不小于-60x+1400,可抑制在化合物半导体面上的氧化作用变弱,由此可抑制研磨速率的下降。此外,可抑制机械作用变强,由此可抑制刮擦和微粗糙度的增大。通过使研磨剂的氧化还原电位y不大于-60x+1700,可抑制化合物半导体面的氧化进行得太多,由此可将雾度的增大保持为最小。此外,可抑制在研磨垫和设备上的腐蚀作用变强,由此可在稳定状态下进行研磨。此处,通过在荧光灯或点波束照射下通过光学显微镜观察或通过目视观察,能够对刮擦进行评价。通过AFM或利用光学干涉表面光度仪能够对微粗糙度进行评价。
将本实施方式1中的研磨剂用在GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)化合物半导体上。即,将本实施方式1中的研磨剂用在GaAs、InP(磷化铟)及其晶体合金上。优选将本实施方式1中的研磨剂用在不小于50%的Ga或As的晶体上,更优选用在GaAs上。
当将GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)化合物半导体用作外延生长用衬底时,衬底面的品质变得关键。表面品质与晶体块的品质不同。GaInAsP的化学耐久性比Si高,而利用用于Si的研磨剂,不易进行表面氧化。因此,利用用于Si的研磨剂,在GaInAsP研磨期间,机械作用占支配地位,使得衬底面上的刮擦和微粗糙度增大。此外,研磨速率下降,从而导致生产性的问题。
在这种背景下,为了提高用在GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)上的研磨剂的化学作用,可以设想添加氧化剂以提高氧化还原电位的技术。还因为GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)的化学耐久性比GaN(氮化镓)和AlN(氮化铝)低,所以其易于因研磨剂的化学作用和气氛而变化,使得表面的控制格外困难。而且,研磨剂的化学组分的作用随衬底材料性质的不同而不同,且适当的pH和电位或pH调节剂和氧化剂将随各种晶体材料性质的不同而不同。
从诸如这些的观点考虑,在前面引用的专利文献1~4中所述的研磨剂不足以控制表面性质和研磨速率两者。
本发明人发现,在研磨剂中,除了开发氯基氧化剂所具有的相对于化合物半导体面的氧化性能和碱金属磷酸盐所具有的氧化膜除去性能之外,通过含有碱金属碳酸盐和碱金属有机酸盐且使其浓度的总和为0.01mol/L~0.02mol/L,可控制研磨剂的pH调节和腐蚀作用。结果,本发明人首先阐明了,利用本实施方式1的研磨剂,能够控制被研磨的GaInAsP面的研磨速率和品质。因此,通过利用本实施方式1的研磨剂以对GaInAsP进行研磨,能够有利地保持GaInAsP面的品质,并也能够保持高研磨速率。
应理解,只要在研磨期间碱金属碳酸盐和碱金属有机酸盐在研磨剂中的浓度的总和为0.01mol/L~0.02mol/L,则即使一部分碱金属有机酸盐被有机酸和氢氧化钠取代,或者一部分碱金属碳酸盐被碳酸和氢氧化钠取代,仍可以获得与刚才所述相同的效果。然而,考虑到其化学稳定性并易于处理,优选包含碱金属有机酸盐和碱金属碳酸盐的添加剂。
实施方式2
本发明的实施方式2涉及化合物半导体。图1是以简化形式表示实施方式2的化合物半导体10的横截面图。参考图1,对本实施方式2的化合物半导体10进行说明。
如图1中所示,化合物半导体10为具有面11的衬底。化合物半导体10为GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)化合物半导体,优选为不小于50%的Ga或As的晶体,更优选GaAs。
生长上述化合物半导体晶体的方法没有特别限制;可以通过诸如HB(水平Bridgman)技术、LEC(液体封装Czochralski)技术和VB(垂直Bridgman)技术的方法来生长所述化合物半导体。
面11优选具有4原子%~12原子%的氧浓度,更优选具有5原子%~10原子%的氧浓度。在氧浓度不小于4原子%的条件下,可以抑制在化合物半导体10上形成的外延层的生长期间在界面处形成高电阻层。在其不小于5原子%的条件下,可将高电阻层的形成进一步保持为最少。在氧浓度不大于12原子%的条件下,可以抑制外延层结晶性的劣化以及粗糙度等的品质下降。在其不大于10原子%的条件下,可将外延层品质的劣化进一步保持为最低。
应理解,上述氧浓度为通过为例如通过俄歇电子能谱(AES)或x射线光电子能谱(XPS)确定的值。AES对从俄歇电子逃逸深度到距沿面11的最表面为5nm水平的化学组成进行表征。AES例示性地具有约0.1%的分辨能力。
面11优选具有120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2的氯浓度,更优选具有200×1010个原子/cm2~1000×1010个原子/cm2的氯浓度。在氯浓度不小于120×1010个原子/cm2的条件下,可以抑制在化合物半导体10上形成的外延层的生长期间在界面处形成高电阻层。在其不小于200×1010个原子/cm2的条件下,可将高电阻层的形成进一步保持为最少。在氯浓度不大于1500×1010个原子/cm2的条件下,可以抑制外延层结晶性的劣化以及粗糙度等的品质的下降。在其不大于1000×1010个原子/cm2的条件下,可将外延层的品质的劣化进一步保持为最低。
面11优选具有120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2的硫浓度,更优选具有150×1010个原子/cm2~1000×1010个原子/cm2的硫浓度。在硫浓度不小于120×1010个原子/cm2的条件下,可以抑制在化合物半导体10上形成的外延层的生长期间在界面处形成高电阻层。在其不小于150×1010个原子/cm2的条件下,可以将高电阻层的形成进一步保持为最少。在硫浓度不大于1500×1010个原子/cm2的条件下,可以抑制外延层结晶性的劣化以及粗糙度等的品质的下降。在其不大于1000×1010个原子/cm2的条件下,可以将外延层的品质的劣化进一步保持为最低。
应理解,上述氯浓度和硫浓度为通过例如TXRF确定的值。
TXRF对从x射线探测深度到例如距沿面11的最表面为5nm水平处的化学组成进行表征。此处,“面11”具有利用TXRF或AES测量其构成组分而得到的厚度,并具有例如约5nm的厚度。
另外,例如通过利用SIMS实施深度方向的分析,能够对化合物半导体10的表面与内部化学组成之间的差异,以及化合物半导体10与在其上形成的外延层之间的界面的化学组成进行表征。
面11中的雾度优选不大于1.6ppm,且更优选不大于1.0ppm。
同样地,面11中的LPD优选少于14个缺陷/衬底,更优选为10个以下缺陷/衬底。
本文中,上述雾度和LPD为通过例如表面扫描确定的值。
此外,可在所述面11上形成氧化层(未示出)。在所述情况中,氧化层的厚度优选不大于1nm,更优选不大于0.8nm。这种实施方式可抑制在化合物半导体10上形成的外延层的品质劣化。应注意,刚才所述的氧化层的厚度是利用椭率计确定的值。
实施方式3
本发明的实施方式3涉及制造方法,并利用所述制造方法,制造了实施方式2的化合物半导体10。将实施方式3的制造程序示于图2的流程图中。下面参考图1和2,对本实施方式3的制造方法进行说明。
参考图2。在实施方式3的制造方法中,首先,准备GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)化合物半导体(步骤S1)。在步骤S1中准备的化合物半导体优选为不小于50%的Ga或As的晶体,更优选GaAs。在步骤S1中,准备具有面的衬底以作为化合物半导体。
在步骤S1中,例如实施如下工艺。首先,通过HB技术、VB技术等工艺来生长GaInAsP化合物半导体的锭。对通过晶体生长而制得的锭进行包括如下的操作:沿锭的外周对其进行机械加工并对其进行切片,对切片进行研削、抛光、研磨并洗涤以制造化合物半导体。为了使化合物半导体平面化,可实施包括研削和抛光的机械操作。作为表面精制处理,在进行研磨以降低粗糙度并将加工变质层除去之后,可实施CMP(化学机械研磨)、化学研磨等。
应理解,在步骤S1中准备的化合物半导体可以为例如块状晶体、或在由块状晶体构成的基体上形成的薄膜等。
然后,将实施方式1的研磨剂用于对化合物半导体的面进行精制研磨(步骤S2)。在步骤S2中,从提高表面品质的观点来看,所述研磨剂优选不含磨料粒子。由此改善了表面刮擦、粗糙度等。
在步骤S2中,优选地,在设研磨剂的粘度为η(mPa·s),设圆周速度为V(m/s),并设施加的压力为P(kPa)时,以使由η×V/P表示的负载系数L为0.08×10-9~0.30×10-9的方式实施所述研磨。在负载系数L不小于0.08×10-9的条件下,可抑制在研磨期间在化合物半导体上的负载变强,由此可抑制刮擦、微粗糙度等增大,另外,可抑制LPD的增大。在负载系数L不大于0.30×10-9的条件下,可抑制研磨速率的下降,并可以抑制雾度的增大。此外,可将化合物半导体面中Cl的量保持为最少。
应理解,通过化学成分的浓度或者通过添加高粘有机化合物如乙二醇可调节上述粘度。
在对用于步骤S2中的研磨剂进行调节之后,优选地,在将其用于研磨之前的时间在60分钟以内。通过在60分钟以内,可以使研磨剂效力的下降最小化,由此可抑制刮擦、微粗糙度等变差。鉴于这种考虑,所述时间优选在40分钟以内,更优选5分钟~30分钟。
由于使用实施方式1的研磨剂,所以步骤S2中的研磨速率能够为例如1.8μm/钟以上。
在步骤S2中,优选地,以使得化合物半导体面中的氯浓度为120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2的方式实施研磨,更优选以使得氯浓度为200×1010个原子/cm2~1000×1010个原子/cm2的方式实施研磨。利用上述负载系数L可调节化合物半导体面中的氯浓度。具体地,通过使负载系数L大能够提高化合物半导体面中的氯浓度,而通过使负载系数L小能够降低面中的氯浓度。此外,通过研磨剂中的氯离子浓度能够调节化合物半导体面中的氯浓度。
在步骤S2中,以使得化合物半导体面中的氧浓度为4原子%~12原子%,更优选5原子%~10原子%的方式实施研磨。通过研磨剂的氧化还原电位能够调节化合物半导体面中的氧浓度。为了实现在上述范围内的氧浓度,可利用例如具有8.5~9.5的pH且当设pH值为x时其氧化还原电位y(mV)满足-60x+1400≤y≤-60x+1700的研磨剂。为了提高器件的收率,优选的是,面中的氯浓度为120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2,且氧浓度为4原子%~12原子%。为此,优选的是,在负载系数L为0.08×10-9~0.30×10-9的条件下,将当设pH值为x时氧化还原电位y(mV)满足-60x+1400≤y≤-60x+1700的研磨剂用于研磨。
另外,在步骤S2中,优选地,以使得面中的硫浓度为120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2的方式实施研磨。
然后,对化合物半导体面进行洗涤(步骤S3)。在步骤S3中的洗涤期间,可施加鼓泡或超声波。对于这种洗涤方式可提供的实例包括在IPA(异丙醇)中的洗涤、在胆碱中的洗涤以及在纯水中的洗涤。在这些情况下,可有效除去污物且减少粒子。此外,可向纯水中添加痕量的硫酸。在所述情况中,能够将面中的S浓度保持为最少。洗涤后的化合物半导体的面中的S浓度优选为120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2,更优选150×1010个原子/cm2~1000×1010个原子/cm2。
此外,利用步骤S3的洗涤能够降低在化合物半导体面上的氧化层的厚度。洗涤后的氧化层厚度优选不大于1nnm,更优选不大于0.8nm。
如果在步骤S2中制得的研磨后的化合物半导体面中的氯浓度小于120×1010个原子/cm2或超过1500×1010个原子/cm2,则在步骤S3中,优选以使得面中的氯浓度为120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2的方式进行洗涤。
类似地,如果在步骤S2中制得的研磨后的化合物半导体面中的氧浓度小于4原子%或超过12原子%,则在步骤S3中,优选以使得面中的氧浓度为4原子%~12原子%的方式进行洗涤。
对于上述洗涤方式可提供的实例包括在氢氯酸中的洗涤、在胆碱中的洗涤和在纯水中的洗涤。
如果在步骤S2中的研磨后的化合物半导体面中的硫浓度小于120×1010个原子/cm2或超过1500×1010个原子/cm2,则在步骤S3中,优选以使得面中的硫浓度为120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2的方式进行洗涤。
通过实施上述步骤(步骤S1~S3)能够制造实施方式2的图1中所示的化合物半导体10。
根据实施方式3的制造方法,因为使用实施方式1的研磨剂,所以能够将化合物半导体10的面11中的杂质浓度控制在适当范围内。因此,在将化合物半导体10用作LED、激光器等半导体器件用衬底中,能够将在衬底与外延层之间的界面处的高电阻层的形成限制为最少。因此,利用所述化合物半导体来制造半导体器件,可抑制电阻变高,由此可以使发光效率的下降最小。
实施方式4
图3是以简化形式表示本发明实施方式4中的半导体器件20的横截面图。参考图3,对本实施方式4的半导体器件20进行说明。
参考图3。实施方式4的半导体器件20具有实施方式2的化合物半导体10、在所述化合物半导体10的面11上形成的外延层21、在所述外延层21上形成的电极22和在所述化合物半导体10的与所述外延层21相反的侧上形成的电极23。举例来说,所述半导体器件可以为发光器件如发光二极管或激光二极管;微电子器件如整流器、双极晶体管、场效应晶体管或HEMT(高电子迁移率晶体管);半导体传感器如温度传感器、压力传感器、放射性传感器或可见盲紫外线检测器;或SAW器件(表面声波器件)。在本实施方式4中,优选的是,所述外延层21包含有源层且所述半导体器件为激光器或LED。
实施方式5
本发明的实施方式5涉及一种制造方法,并利用所述制造方法,制造了实施方式4的半导体器件20。
图4是显示用于制造半导体器件20的程序的流程图。下面对本发明实施方式5的制造方法进行说明。
参考图4。实施实施方式2中的准备化合物半导体10的步骤S1、精细研磨步骤S2和洗涤步骤S3。
然后,在化合物半导体10的面11上形成外延层21(步骤S4)。由此形成外延层21的技术的实例包括MOCVD(金属有机化学气相沉积)法、MBE(分子束外延)法或其他气相技术,以及LPE(液相外延)法或其他液相技术。
然后,在外延层21上形成电极22,并在化合物半导体10的与外延层21相反的侧上形成电极23(步骤S5)。可以在一个外延层21侧上串联地形成电极。例如通过蒸镀法来形成电极22和23。另外,可以切割成芯片并安装在包装体内。
实施上述步骤(步骤S1~S5),使得可制造图3中所示的半导体器件20。在以这种方式制造的半导体器件中,因为有利地保持了化合物半导体10的面11的表面性质,所以控制了化合物半导体10与外延层21之间的界面处的杂质。因此,在例如其中半导体器件20为发光器件的情况中,在阻碍电子流入到有源层中的因素降低的条件下,可有利地保持发光器件的性能。而且,利用实施方式5,能够以提高的收率制造半导体器件20。
实施例1
在本实施例中,对含有碱金属碳酸盐、碱金属有机酸盐、氯基氧化剂和碱金属磷酸盐并且其中碱金属碳酸盐和碱金属有机酸盐的浓度总和为0.01mol/L~0.02mol/L的研磨剂的功效进行了研究。
本发明例1~6和比较例1~9
首先,准备通过VB技术生长的Si掺杂的GaAs衬底以作为化合物半导体。
之后,对其外周进行机械加工,将其切片,并对切片的两侧都进行抛光和湿法腐蚀,由此分别制造了直径为76mm且厚度为550μm的非镜面衬底。将各个衬底粘贴到陶瓷板上,并进行单向研磨以作为初次研磨。关于单向研磨,利用含胶体二氧化硅的研磨剂进行CMP(步骤S1)。通过初次研磨,使GaAs衬底镜面化。
接下来,分别准备了具有表I和表II中所示组成的研磨剂以作为本发明例1~6和比较例1~9中的研磨剂。使用各种研磨剂以在准备的GaAs衬底上分别进行研磨。关于研磨机,使用具有φ820mm压板直径的机器,且所使用的研磨垫为小山羊皮型(步骤S2)。
在精细研磨之后,将GaAs衬底从板剥离并进行IPA洗涤、胆碱洗涤和纯水洗涤(步骤S3)。各个衬底的厚度为500μm。由此得到了制造的本发明例1~6和比较例1~9的化合物半导体。
评价方法
分别测定了在本发明例1~6和比较例1~9的化合物半导体上的研磨速率。将结果输入为下面所示的表I和表II中的研磨速率(“研磨速度(μm/分钟)”)。
使用得自美商科磊公司(KLA-Tencor Corporation)的6220以测定已经在其上实施了研磨的本发明例1~6和比较例1~9的化合物半导体的面中的LPD和雾度。将结果分别输入下面显示的表I和表II中。
在本发明例1~6和比较例1~9的化合物半导体的研磨面上,通过MOCVD法形成外延层,并根据以如下条件的PL强度测定方法,测定PL强度。制造了由n型Alx1Gay1In1-x1-y1P(0<x1;0<y1;x1+y1<1)半导体层和五对阱层(Gay3In1-y3P(0<y3<1)层)和势垒层(Alx4Gay4In1-x4-y4P(0<x4;0<y4;x4+y4<1)层)形成的具有多量子阱结构的发光层、p型Alx2Gay2In1-x2-y2P(0<x2;0<y2;x2+y2<1)半导体层和p型GaAs接触层以作为外延层。在激发束波长为532nm的条件下,利用光电倍增器对600nm~700nm的光进行分散并检测以计算PL强度。关于度量装置,使用Nanometrics有限公司(Nanometrics Inc)制造的PLM 150。将结果输入为下面显示的表I和表II中的“外延层性质(Epi-property)”处的“PL强度”(单位:任意单位)(步骤S4)。
随后,通过真空蒸镀法,形成Au-Zn接触电极以作为在本发明例1~6和比较例1~9的p型GaAs接触层上的p侧电极。在其中未形成III~V族化合物半导体层的n型GaAs半导体衬底的主表面上,通过真空蒸镀法形成Au-Ge接触电极以作为n侧电极(步骤S5)。测定了以这种方式制造的半导体器件的收率。将结果输入为下面显示的表I和表II中的关于“器件特性”的“收率”。
评价结果
在其中如表I中所示碱金属碳酸盐和碱金属有机酸盐的浓度总和为0.01mol/L~0.02mol/L的本发明例1~6的化合物半导体的面上,LPD为10(缺陷/衬底)以下,而雾度为1.2ppm以下,使得可保持面中的有利品质。而且,本发明例1~6的研磨速率为1.8μm/分钟以上,这意味着可保持高研磨速率。
在利用本发明例1~6的研磨剂制造的化合物半导体的面上形成外延层,使得PL强度能够为1.2任意单位以上,并使得可保持外延层的高品质。
使用利用本发明例1~6的研磨剂制造的化合物半导体制造半导体器件,使得收率能够为53%以上。
另一方面,如表II中所示,关于其中使用具有少量碱金属碳酸盐且不含碱金属有机酸盐的研磨剂的比较例1以及其中使用碱金属碳酸盐和有机酸盐的总和小的研磨剂的比较例2,雾度高且研磨速率低。
关于其中使用具有大量碱金属碳酸盐且不含碱金属有机酸盐的研磨剂的比较例3以及关于其中碱金属碳酸盐和有机酸盐的总和大的比较例4,LPD高。
关于其中使用不含有机酸盐的研磨剂的比较例5,LPD高。关于其中使用不含碱金属碳酸盐的研磨剂的比较例6和7,雾度和LPD高,且研磨速率低。
关于其中使用不含氯基氧化剂的研磨剂的比较例8,雾度和LPD高,且研磨速率低。关于其中使用不含碱金属磷酸盐的研磨剂的比较例9,雾度和LPD高,且研磨速率低。
此外,使用比较例1~9的化合物半导体形成外延层,导致比本发明例1~6低的PL强度。同样,使用比较例1~9的化合物半导体制造半导体器件时的收率也低于本发明例1~6。根据这些事实可理解,半导体器件的品质劣化源于化合物半导体面的品质差。
如上所述,可确认,根据本发明,通过利用包含碱金属碳酸盐、碱金属有机酸盐、氯基氧化剂和碱金属磷酸盐且其中碱金属碳酸盐和碱金属有机酸盐的浓度总和为0.01mol/L~0.02mol/L的研磨剂,能够保持化合物半导体面的有利品质,并还能够保持高研磨速率。
实施例2
在本实施例中,对利用浓度为0.035mol/L~0.060mol/L的二氯异氰脲酸钠作为氯基氧化剂的功效进行了研究。
本发明例7~12
首先,实施与实施例1相同的加工操作以准备通过HB技术生长的Si掺杂的GaAs衬底,以作为化合物半导体(步骤S1)。
接下来,分别准备了具有下表III中所示组成的研磨剂以作为本发明例7~12的研磨剂。基本以与本发明例1~6中相同的方式实施精细研磨,但不同之处在于,利用表III中所示的研磨剂进行精细研磨。由此分别制造了直径为50mm且厚度为400μm的衬底。这制得了制造的本发明例7~12的化合物半导体。
评价方法
分别测定了本发明例7~12的化合物半导体中的研磨速率(研磨速度)、LPD和雾度。以与实施例1中相同的方式测定了研磨速率、LPD和雾度。将结果输入下面显示的表III中。
另外,以与实施例1中相同的方式,分别测定了PL强度和利用本发明例7~12的化合物半导体的半导体器件的收率。将结果示于下面显示的表III中。
评价结果
如表III中所示,关于本发明例7~12的化合物半导体,明显可保持低的LPD和雾度并可保持高研磨速率。同样应理解,可使得利用本发明例7~12的化合物半导体制造的外延层的性质和器件的性能提高。
如表III中所示,很明显,关于其中使用浓度为0.035mol/L~0.060mol/L的二氯异氰脲酸钠的本发明例8~11,特别地,可保持低的LPD和雾度并同时可保持高研磨速率。即,与本发明例8~11相比,其中使用小于0.035mol/L的二氯异氰脲酸钠的本发明例7的研磨速率较低。同样地,与本发明例8~11相比,其中使用超过0.060mol/L的二氯异氰脲酸钠的本发明例12的雾度较高。
如上所述,可确认,根据本发明,利用浓度为0.035mol/L~0.060mol/L的二氯异氰脲酸钠作为氯基氧化剂,使得可进一步提高研磨速率,并使得可更高地保持化合物半导体面的品质。
实施例3
在本实施例中,对作为浓度为0.015mol/L~0.025mol/L的三聚磷酸钠的碱金属磷酸盐的功效进行了研究。
本发明例13~18
首先,准备通过VB技术生长的Si掺杂的GaAs衬底以作为化合物半导体(步骤S1)。
接下来,分别准备了具有下表IV中所示组成的研磨剂以作为本发明例13~18的研磨剂。基本以与本发明例1~6中相同的方式实施了研磨,但不同之处在于,利用表IV中所示的研磨剂进行精细研磨。由此分别制造了直径为76mm且厚度为650μm的衬底。这制得了制造的本发明例13~18的化合物半导体。
评价方法
关于本发明例13~18的化合物半导体,分别测定了研磨速率(研磨速度)、LPD、雾度以及精细研磨面上的氧化膜的厚度。以与实施例1中相同的方式测定了研磨速率、LPD和雾度。利用椭率计测定了氧化膜的厚度。将结果示于下面显示的表IV中。
另外,以与实施例1中相同的方式,分别测定了PL强度和利用本发明例13~18的化合物半导体的半导体器件的收率。将结果示于下面显示的表IV中。
评价结果
如表IV中所示,关于本发明例13~18的化合物半导体,明显可保持低的LPD和雾度并可保持高研磨速率。同样应理解,可使得利用本发明例13~18的化合物半导体制造的外延层的性质和器件的性能提高。
如表IV中所示,很明显,关于其中使用浓度为0.015mol/L~0.025mol/L的三聚磷酸钠的本发明例14~17,特别地,可保持低的LPD和雾度并同时可保持高研磨速率。即,与本发明例14~17相比,其中使用小于0.015mol/L的三聚磷酸钠的本发明例13的研磨速率较低。同样地,与本发明例14~17相比,其中使用超过0.025mol/L的三聚磷酸钠的本发明例18的氧化膜厚度较大。因此,尽管一旦利用本发明例18的化合物半导体形成了外延层,则PL强度高于比较例1~9的PL强度,但是其低于本发明例14~17的PL强度。
如上所述,可确认,根据本发明,利用浓度为0.015mol/L~0.025mol/L的三聚磷酸钠作为碱金属磷酸盐,使得可进一步提高研磨速率,并使得可更高地保持化合物半导体面的品质。
实施例4
在本实施例中,对pH为8.5~9.5且当设pH值为x时,氧化还原电位y(mV)满足-60x+1400≤y≤-60x+1700的研磨剂的功效进行了研究。同时,对在设研磨剂的粘度为η(mPa·s),设圆周速度为V(m/s),并设施加的压力为P(kPa)时,以使由η×V/P表示的负载系数L为0.08×10-9~0.30×10-9的方式实施研磨的功效进行了研究。
本发明例19~28
首先,准备通过VB技术生长的Si掺杂的GaAs衬底以作为化合物半导体(步骤S1)。
然后,在本发明例19~28中,利用包含作为碱金属碳酸盐的碳酸钠、作为碱金属有机酸盐的苹果酸钠、作为氯基氧化剂的二氯异氰脲酸钠和作为碱金属磷酸盐的三聚磷酸钠且其中碱金属碳酸盐和碱金属有机酸盐的浓度总和为0.01mol/L~0.02mol/L的研磨剂。应注意,至于本发明例23的研磨剂的摩尔浓度,使得碳酸钠为0.012mol/L,苹果酸钠为0.006mol/L,二氯异氰脲酸钠为0.05mol/L且三聚磷酸钠为0.02mol/L。
基本上以与本发明例1~6中相同的方式实施了研磨,但不同之处在于,利用刚才所述的研磨剂,根据表V中所示的研磨条件进行精细研磨。由此分别制造了直径为76mm且厚度为600μm的衬底。这制得了制造的本发明例19~28的化合物半导体。
本文中,下表V中所示的研磨剂的pH为使用利用pH 10.0、pH 6.9和pH 4.0的标准缓冲液校准的pH/浓度计测得的值。
评价方法
关于本发明例19~28的化合物半导体,分别测定了研磨速率(研磨速度)、氧浓度和氯浓度。通过AES测定了氧浓度,并通过TXRF测定了氯浓度。将结果示于下面显示的表V中。
此外,以与实施例1中相同的方式测定了利用本发明例19~28的化合物半导体的半导体器件的收率。将结果示于下面显示的表V中。
评价结果
如表V中所示,关于其中研磨剂具有8.5~9.5的pH且当设pH值为x时,氧化还原电位y(mV)满足-60x+1400≤y≤-60x+1700的本发明例20~25、27和28,表面氧浓度为4原子%~12原子%,其在适当的范围内。
另一方面,至于其中当设pH值为x时,氧化还原电位y(mV)小于-60x+1400≤y的本发明例19,氧浓度为3原子%,氧浓度低。同时,至于其中当设pH值为x时,氧化还原电位y(mV)大于y≤-60x+1700的本发明例26,氧浓度为16原子%,氧浓度高。
此外,关于在设研磨剂的粘度为η(mPa·s),设圆周速度为V(m/s),并设施加的压力为P(kPa)时,以使由η×V/P表示的负载系数L为0.08×10-9~0.30×10-9的方式研磨的本发明例19、21~24和26~28,氯浓度为120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2,其在适当的范围内。
另一方面,至于其中负载系数L小于0.08×10-9的本发明例20,表面氯浓度为60×1010个原子/cm2,氯浓度低。至于其中负载系数L超过0.3×10-9的本发明例25,表面氯浓度为2000×1010个原子/cm2,氯浓度高。
而且,关于以使得表面氧浓度为4原子%~12原子%且表面氯浓度为120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2的方式实施研磨步骤的本发明例21~24、27和28,半导体器件的收率为高的51%以上。根据这些事实可理解,通过使得化合物半导体面的氧浓度和氯浓度在这些范围内,可有利地保持表面品质。
如上所述,可确认,根据本发明,通过使研磨剂的pH为8.5~9.5且当设pH值为x时氧化还原电位y(mV)满足-60x+1400≤y≤-60x+1700,可将表面氧浓度控制在适当范围内。
同样地,可确认,通过在设研磨剂的粘度为η(mPa·s),设圆周速度为V(m/s),并设施加的压力为P(kPa)时,以使由η×V/P表示的负载系数L为0.08×10-9~0.30×10-9的方式进行研磨,可将表面氯浓度控制在适当范围内。
尽管以上述方式对本发明的实施方式和实施例进行了说明,但是从开始就可以预期,将各个实施方式和实施例的特征适当组合。此外,在所有方面都应该将本发明公开的实施方式和实施例看作是例示性的和非限制性的。本发明的范围不是由上述实施方式陈述,而是由权利要求书的范围陈述,并旨在包括与专利权利要求书的范围等价的含义以及在所述范围内的所有修改。
附图标记
10:化合物半导体;11:面;20:半导体器件;21:外延层;22、23:电极。
Claims (13)
1.一种用于GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)化合物半导体的研磨剂,所述研磨剂包含:
碱金属碳酸盐;
碱金属有机酸盐;
氯基氧化剂;和
碱金属磷酸盐;其中
所述碱金属碳酸盐和所述碱金属有机酸盐的浓度总和为0.01mol/L~0.02mol/L。
2.如权利要求1所述的研磨剂,其中:
所述碱金属碳酸盐为碳酸钠;且
所述碳酸钠的浓度为0.008mol/L~0.018mol/L。
3.如权利要求1或2所述的研磨剂,其中所述碱金属有机酸盐为二羧酸钠。
4.如权利要求3所述的研磨剂,其中所述二羧酸钠为选自酒石酸钠、苹果酸钠和琥珀酸钠中的至少一种物质。
5.如权利要求1~4中任一项所述的研磨剂,其中:
所述氯基氧化剂为二氯异氰脲酸钠;且
所述二氯异氰脲酸钠的浓度为0.035mol/L~0.060mol/L。
6.如权利要求1~5中任一项所述的研磨剂,其中:
所述碱金属磷酸盐为三聚磷酸钠;且
所述三聚磷酸钠的浓度为0.015mol/L~0.025mol/L。
7.如权利要求1~6中任一项所述的研磨剂,其中:
pH为8.5~9.5;且
当设pH值为x时,氧化还原电位y(mV)满足-60x+1400≤y≤-60x+1700。
8.一种制造化合物半导体的方法,所述方法包括:
准备GaαIn(1-α)AsβP(1-β)(0≤α≤1;0≤β≤1)化合物半导体的步骤;以及
利用权利要求1~7中任一项的研磨剂对所述化合物半导体的面进行研磨的步骤。
9.如权利要求8所述的制造化合物半导体的方法,其中在所述研磨步骤中,在设研磨剂的粘度为η(mPa·s),设圆周速度为V(m/s),并设施加的压力为P(kPa)时,以使由η×V/P表示的负载系数为0.08×10-9~0.30×10-9的方式实施所述研磨。
10.如权利要求8或9所述的制造化合物半导体的方法,在所述研磨步骤之后还包括对所述化合物半导体的面进行洗涤的步骤。
11.如权利要求10所述的制造化合物半导体的方法,其中:
在所述准备步骤中,准备GaAs作为所述化合物半导体;且
通过所述研磨步骤和所述洗涤步骤,使得所述化合物半导体具有4原子%~12原子%的表面氧浓度和120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2的表面氯浓度。
12.如权利要求10所述的制造化合物半导体的方法,其中通过所述研磨步骤和所述洗涤步骤,使得所述化合物半导体具有120×1010个原子/cm2~1500×1010个原子/cm2的表面硫浓度。
13.一种制造半导体器件的方法,所述方法包括:
准备化合物半导体的步骤,所述化合物半导体通过权利要求8~12中任一项的制造化合物半导体的方法制得;以及
在所述化合物半导体上形成至少单层外延层的步骤。
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