CN105102695A - 复合基板和功能元件 - Google Patents

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Abstract

当在具备蓝宝石基板、以及在蓝宝石基板上通过结晶生长的氮化镓结晶层的复合基板中，在其上形成由13族元素的氮化物形成的功能层时，抑制功能层的偏差。复合基板(4)具备蓝宝石基板(1A)、以及在蓝宝石基板(1A)上设置的氮化镓结晶层(3)。复合基板(4)的翘曲度为，每5.08cm，+40μm以上、+80μm以下。

Description

复合基板和功能元件
技术领域
本发明涉及复合基板和功能元件。
背景技术
近年来，人们积极研究使用13族元素的氮化物如氮化镓等，制造蓝色LED、白色LED、蓝紫色半导体激光器等的半导体装置，并将该半导体装置应用在各种电子仪器上。过去主要通过气相法制造氮化镓系半导体装置。具体来说，使氮化镓薄膜在蓝宝石基板或碳化硅基板之上通过有机金属气相生长法(MOVPE)等进行异质外延生长从而制造。这种情况中，由于基板和氮化镓薄膜的热膨胀系数或晶格常数大大不同，因此氮化镓上会产生高密度的错位(结晶上的一种晶格缺陷)。因此，通过气相法难以得到错位密度低的高品质的氮化镓。
助熔剂法属于液相法的一种，当用于氮化镓时，使用金属钠作为助熔剂，可将氮化镓的结晶生长所需要的温度缓和为800℃左右，将压力缓和为数MPa。具体来说，氮气溶解于金属钠和金属镓的混合熔液中，氮化镓成为过饱和状态，作为结晶生长。这种液相法，与气相法相比由于不易发生错位，因此能够得到错位密度低的高品质的氮化镓。
作为利用了Na助熔剂法的制造GaN模板的制法，本申请人申请了专利文献1(日本特开2010-168236)、专利文献2(WO2013/022122)、专利文献3(WO2013/021804)、专利文献4(WO2013/022123)。
另外，专利文献5(日本特开2005-136167)中记载了为了矫正GaN自立基板的翘曲而依次研磨GaN自立基板的表面和背面。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-168236
专利文献2：WO2013/022122
专利文献3：WO2013/021804
专利文献4：WO2013/022123
专利文献5：日本特开2005-136167
专利文献6：日本特许第4301251
专利文献7：日本特开2010-219353
专利文献8：日本特许第4380791
专利文献9：日本特表2005-506271
专利文献10：日本特开2009-111423
专利文献11：日本特开2006-332714
发明内容
发明要解决的问题
本发明人研究了使用由助熔剂法制造的低错位的GaN模板，用MOCVD法使实现LED或功率设备的功能的结构成膜。GaN模板基板是指在支撑基板上设置上晶种层和氮化镓结晶层而成的基板，成为用于在此基板上进一步形成功能层的模板。
具体来说，若使用在表面平坦的蓝宝石基板上通过MOCVD法等使氮化镓结晶层成膜来制造的晶种基板，进一步在该基板上通过助熔剂法使氮化镓结晶层在800℃～900℃的生长温度下生长，则可以制得最表面具有低错位密度的氮化镓结晶层的GaN模板。另外，为了使在GaN模板上成膜的功能元件均匀化，对GaN模板的蓝宝石基板进行研磨加工，减少GaN模板的翘曲。
本发明人尝试了使用该GaN模板，利用MOCVD法制作LED的结构。但是，明白了此时若在高温氛围(例如1000℃以上)下使发光元件结构成膜，则会产生发光波长分布，得到所期望的发光波长的区域的面积比率会变小。
本发明人对产生这种发光波长分布的原因进行了调查。结果，意外地知道了：若对蓝宝石基板的背面进行研磨加工，从而减小室温下的GaN模板的翘曲，则相反地发光波长分布会变大。这是由于在使发光层成膜时在发光层内产生了组成分布。
本发明的课题在于，在具备蓝宝石基板、以及在蓝宝石基板上有结晶生长的氮化镓结晶层的复合基板中，在其上形成由13族元素的氮化物形成的功能层时，抑制功能层的偏差。
解决问题的方法
本发明的复合基板，其具备蓝宝石基板、以及在所述蓝宝石基板上设置的氮化镓结晶层，其特征在于，
复合基板的翘曲度为，每5.08cm，+40μm以上、+80μm以下。
另外，本发明涉及功能元件，其特征在于，具有所述复合基板以及在氮化镓结晶层上通过气相法形成的功能层，所述功能层由13族元素的氮化物形成。
发明的效果
认为：在助熔剂法中，在800℃～900℃的生长温度下使氮化镓结晶层生长，但在利用MOCVD法等的气相法在复合基板之上形成功能层时，由于升温到1000℃以上为止，所以会产生复合基板的翘曲，产生功能层的组成分布，结果带来功能上的偏差。
本发明人基于上述知识，想到不消除复合基板在室温下的翘曲，而是有目的地留下适当大小的翘曲。由此发现：在下一层功能层成膜时，可以抑制其组成分布，可以抑制功能的偏差，从而实现了本发明。
附图说明
图1(a)显示在蓝宝石基板1上形成了氮化镓结晶层2的状态，(b)显示将(a)中的氮化镓结晶层2的表面2a研磨而得到的氮化镓结晶层3，(c)显示为复合基板4。
图2(a)显示在复合基板4上设置功能层6而形成的功能元件5，(b)显示在复合基板4上设置功能层6A而形成的功能元件5A。
图3(a)为用于说明复合基板的翘曲的测定方法的示意图，显示翘曲为正向的情况。(b)为用于说明复合基板的翘曲的测定方法的示意图，显示翘曲为负向的情况。
具体实施方式
以下，适当地参照附图对本发明进行详细的说明。
先对本发明人研究的复合基板与其问题进行描述。
首先，如图1(a)所示，在蓝宝石基板1的主面1a上形成晶种层10。然后，在晶种层10上利用助熔剂法形成氮化镓结晶层2。接下来，如图1(b)所示，研磨氮化镓结晶层2的表面2a，得到研磨后的氮化镓结晶层3。3a为研磨面。
这样得到的复合基板14中，产生由助熔剂法进行的成膜和冷却导致的翘曲。该翘曲一般如图3(a)中示意地显示，当将蓝宝石基板放在下面时，上侧变成凸形状。设想为这种翘曲在复合基板上进一步使用气相法成膜时会带来不良的影响。
因此，本发明人通过充分地研磨蓝宝石基板1的底面1b，如图1(c)所示，形成研磨后的支撑基板1A。1c为研磨后的底面。由此，在支撑基板的组织中导入了加工应变，几乎消除了图3(a)中所示的凸状的翘曲。
本发明人尝试在成膜工序中提供通过上述方法得到的几乎无翘曲的复合基板，而形成发光元件。这是因为，设想出基于以往的技术启示，可获得优质的发光元件。
然而，在现实中尝试形成发光元件时，发现发光强度未达到规定值的区域扩大，整体的发光效率下降，发光强度的偏差变大。
本发明人研究该原因的结果，得到这样的设想：由于成膜时增加的热变化，产生了如图3(b)所示的形态的凹状的翘曲，这导致了成膜组成的偏差，结果扩大了发光强度的分布。
本发明人发现：基于这样的设想，在使功能元件成膜之前，通过将复合基板的翘曲控制在所述的特定范围，可以抑制功能元件的成膜偏差。这种想法是利用复合基板的翘曲来抑制偏差，是明显区别于以往技术的尽量减少翘曲的想法。
在本发明中，制造如上所述地限定了翘曲的大小的复合基板4，在其表面3a上形成功能层，从而得到功能元件。
即，如图2(a)所示，在复合基板4上形成功能层6，得到功能元件5。在这里，可以形成多层功能层6。例如，在图2(b)所示的例子中，功能层6A由6a、6b、6c、6d、6e多层构成，形成发光元件结构。由此，获得错位密度低的发光元件结构，因此发光元件5A的内部量子效率提高。
本申请中所述的单晶，包括在整个结晶中原子整齐地排列的教科书式的单晶，但并不意味着只限定于此，而是指通常工业上流通的意思。即，结晶可以包含某种程度的缺陷、或内部可以具有应变、或也可以含有杂质，与多晶(陶瓷)相区别，是与将这些称为单晶而使用相同的含义。
(蓝宝石基板)
蓝宝石基板的纤锌矿结构具有c面、a面以及m面。这些各结晶面为结晶学上的定义。基底层、晶种层、以及利用助熔剂法培养的氮化镓结晶层的生长方向，可以是c面的法线方向，也可以是a面、m面各自的法线方向。
从本发明的观点看，为了抑制氮化镓结晶层的剥离，优选使蓝宝石基板的厚度比氮化镓结晶层的厚度厚。因此，蓝宝石基板的厚度优选设为300～1600μm，更优选设为400～1300μm。
(晶种层)
可以在蓝宝石基板上形成晶种层。
晶种层的厚度没有特别的限定，优选为0.01μm以上，更优选为0.1μm以上。另外，若厚度过大，则成膜需要时间、效率差，因此理想的是3.0μm以下，更优选为1.5μm以下。另外，晶种层的材质，优选为如下文所述的13族元素的氮化物。
晶种层可以是一层，或者也可以是多层。此外，关于晶种层的形成方法，作为优选的一个例子可以举出气相生长法，可以例示有机金属化学气相生长(MOCVD：MetalOrganicChemicalVaporDepsition)法、氢化物气相生长(HVPE)法、脉冲激发沉积(PXD)法、MBE法、升华法。特别优选为有机金属化学气相生长法。
从降低晶种层上设置的氮化镓结晶层的错位密度的观点看，晶种层的错位密度优选为较低。基于该观点，晶种层的错位密度优选为7×108cm-2以下，更优选为5×108cm-2以下。另外，由于考虑到品质方面，晶种层的错位密度越低越好，下限没有特别的限定，一般来说，多为5×107cm-2以上。
构成晶种层的材质，优选为通过荧光显微镜观察可看到黄色发光效果的氮化镓。
针对发黄色光的氮化镓进行描述。
所述氮化镓结晶从带向带的激发子跃迁(UV)外，而且在2.2～2.5eV的范围出现宽的峰值。这被称为黄色发光(YL)或黄色带(YB)。
通过使用荧光显微镜，只激发该范围的黄色发光，能够检测是否有黄色发光。
这种黄色发光是源于如缺少氮这样的结晶中原本存在的自然缺陷所相关的辐射过程。这种缺陷成为了发光中心。认为可能是源于反应环境的Ni、Co、Cr、Ti等过渡元素等的杂质进入氮化镓内，从而形成黄色发光中心。
这种发黄色光的氮化镓结晶，如例示于日本特表2005-506271中。
(氮化镓结晶层)
若发生氮化镓结晶层和蓝宝石基板的自然剥离，则无法作为复合基板利用。为此，从抑制氮化镓结晶层剥离的观点出发，氮化镓结晶层的厚度(刚刚成膜后的厚度)优选设为100μm以下，更优选设为50μm以下，进一步优选为20μm以下。
另外，在通过助熔剂法培养氮化镓时消除晶种层的错位，使其最表面的结晶性良好，从这样的观点出发，氮化镓结晶层的厚度(刚刚成膜后的厚度)优选为3μm以上，更优选为10μm以上。
氮化镓结晶层的制造方法没有特别的限定，可以举出例如有机金属化学气相生长(MOVCD：MetalOrganicChemicalVaporDepsition)法、氢化物气相生长(HVPE)法、脉冲激发沉积(PXD)法、MBE法、升华法等气相法、助熔剂法等液相法。
当通过助熔剂法培养氮化镓结晶层时，助熔剂的种类只要是能生成氮化镓结晶，就没有特别的限定。在优选的实施方式中，使用含有碱金属和碱土金属中的至少一种的助熔剂，特别优选的是包含钠金属的助熔剂。
在助熔剂中混入镓原料物质而使用。作为镓原料物质，适于使用的有镓单质金属、镓合金、镓化合物，但从操作方面看，优选镓单质金属。
在助熔剂法中，氮化镓结晶的培养温度或培养时的保持时间没有特别的限定，可根据助熔剂的组成适当地变更。例如，在使用包含钠或锂的助熔剂培养氮化镓结晶时，优选设培养温度为800～950℃，更优选设为850～900℃。
在助熔剂法中，在包含含有氮原子的气体的氛围下培养单晶，该气体优选为氮气，也可以是氨气。氛围的压力没有特别的限定，从防止助熔剂的蒸发的观点出发，优选为10个大气压以上，更优选为30个大气压以上。但是，若压力高，则装置规模变大，所以氛围的总压力优选为2000个大气压以下，更优选为500个大气压以下。对氛围中的除含有氮原子的气体之外的气体没有特别的限定，优选为惰性气体，特别优选为氩、氦、氖。
(复合基板的加工和形态)
在优选的实施方式中，复合基板为圆板状，也可以是方板等其它形态。另外，在优选的实施方式中，作为复合基板的尺寸，直径为φ50mm以上。由此适于批量生产功能元件，可以提供易于操作的复合基板。
在本发明中，复合基板的翘曲度为，每5.08cm，+40μm以上、+80μm以下。该翘曲为用日本特开2009-111423中所述的方法测得的值。
具体地，参考图3进行说明。
这里，在图3(a)所示的例子中，复合基板翘曲着，以使试样(复合基板)4的蓝宝石基板1A的底面1c成凹状，氮化镓结晶层成凸状。将该翘曲设为正(用符号+表示)。此外，在图3(b)所示的例子中，复合基板翘曲着，以使试样(复合基板)4的蓝宝石基板1A的底面1c成凸状，氮化镓结晶层成凹状。将该翘曲设为负(用符号-表示)。将复合基板4的底面1c形成的曲面设为“翘曲曲面”。
另外，设想出翘曲曲面与平面P之间的距离的平均值变得最小的平面，将该平面设为最适平面P。然后，测定该翘曲曲面和最适平面P之间的距离。即，在底面的长度2英寸(5.08cm)的区域内，将底面1c中在最适平面P上的点设为zp。另外，将底面1c中与最适平面P距离最远的点设为zv。将点zv与最适平面P之间的距离设为翘曲度W(R)。11为试样与平面P间之间的间隙。
换句话说，翘曲度W(R)为底面1c上与最适平面P最近的点zp和最远的点zv之间的高低差。
通过使该翘曲度W(R)在+40μm以上、+80μm以下，可以实现本发明的上述效果。从该观点出发，更优选将翘曲度W(R)设为+50μm以上，此外，更优选设为+70μm以下。
可以利用激光位移计测定复合基板的翘曲。所谓激光位移计是指通过将激光照射到复合基板的底面，从而测定背面的位移的装置。激光的波长设为633nm，测定方式可以根据表面粗糙度而使用激光聚焦方式、光干涉方式。
为了抑制复合基板的翘曲，可以对支撑基板的底面进行处理。这种处理方式有以下种类。
首先，所谓磨削(grinding)是指，使用结合剂固定了磨粒的固定磨粒边高速旋转边接触对象物，磨削掉对象物的面。利用所述的磨削，形成粗糙的面。当磨削复合基板的底面时。优选使用包含由硬度高的SiC、Al2O3、金刚石以及CBN(CubicBoronNitride，立方氮化硼，以下相同)等形成、粒径约在10μm以上、100μm以下的磨粒的固定磨粒。
另外，所谓研磨(lapping)是指，介由游离磨粒(指未被固定的磨粒，以下相同)使平台和对象边旋转边相互接触，或者使固定磨粒和对象物边旋转边相互接触，研磨对象物的面。通过这样的研磨，形成表面粗糙度比磨削时更小且比抛光(polishing)时更粗糙的表面。优选使用由硬度高的SiC、Al2O3、金刚石以及CBN等形成、粒径约在0.5μm以上、15μm以下的磨粒。
此外，当蚀刻复合基板的底面时，优选利用蚀刻剂进行湿蚀刻。作为蚀刻剂，优选使用NH3和H2O2的混合溶液、KOH溶液、NaOH溶液、HCl溶液、H2SO4溶液、H3PO4和H2SO4的混合溶液等。此处，优选使用水作为上述溶液和混合溶液的溶剂。另外，也可以利用水等溶剂对上述蚀刻剂进行适当稀释后使用。
所谓抛光(polishing)是指介由游离磨粒使研磨垫和对象物边旋转边相互接触，或者使固定磨粒和对象物边旋转边相互接触，并微细地研磨对象物的表面使之平滑。利用这样的抛光，形成表面粗糙度比研磨时更小的结晶生长面。
在这样的抛光方法，优选使用机械抛光或者化学机械抛光(以下称为CMP)。所谓机械抛光或者CMP分别是指介由包含磨粒的浆料使研磨垫和对象物边旋转边相互接触，从而对对象物的表面进行机械性或者化学与机械性的抛光的方法。为了使表面粗糙度Ra和Ry变小，单独使用或并用平均粒径在0.1μm以上、3μm以下的微粒作为磨粒，该微粒是硬度高的SiC、Si3N4、Al2O3、金刚石、CBN等和硬度低的SiO2、CuO、TiO2、ZnO、NiO、Cr2O3、Fe2O3、CoO、MnO等。另外，为了提高化学性抛光效果，浆料优选为被设为pH≤5的酸性、或者pH≥9的碱性，或者添加有过氧化氢(H2O2)、二氯异氰脲酸、硝酸、高锰酸钾、氯化铜等氧化剂，提高ORP(氧化还原电位)(例如，ORP≥400mV)。
从本发明的观点出发，最终的复合基板中的氮化镓结晶层(研磨后)的厚度优选为100μm以下，更优选为50μm以下，进一步优选为20μm以下。此外，为了提高功能元件的性能，从为了提高功能元件的性能而保持某种一定水平的结晶品质的观点出发，氮化镓结晶层(研磨后)的厚度优选为5μm以上。
此外，在优选的实施方式中，氮化镓结晶层的表面为镜面。所谓镜面是指具有以高平滑度研磨的光泽的表面，因表面的凹凸而发生的光散射实质上不存在，在透明材料中具有高透光性的表面。此处所指的镜面的平均粗糙度(Ra)为，Ra＝0.1nm～10nm的范围。
另外，在优选的实施方式中，支撑基板的底面为半镜面。所谓半镜面是指平滑度被适当调整后的研磨表面，是一种存在因表面的凹凸而发生的光的散射，在透明材料中与镜面相比透光性略差，可以通过目视或简便的测量与镜面区分的表面。
此处所称的半镜面是指，平均粗糙度Ra大于10nm、500nm以下的状态的表面。平均粗糙度Ra超过500nm的表面被定义为粗糙面。
本发明的半镜面的Ra优选为100nm以上、500nm以下，进一步优选为250nm以上、500nm以下。
另外，本发明的范围可以包括，在复合基板的底面(支撑基板的底面)上，通过形成由耐热性材料形成的膜，从而减少复合基板的翘曲。这种耐热性材料是对在复合基板上形成LED等的功能元件结构时的温度具有耐热性的材料。作为构成这种膜的材料优选SiO2、Ta2O5。另外，作为形成这种膜的方法，优选能够形成粘合强度高的膜的等离子体CVD法。
一般，越加大这种膜的厚度，复合基板的翘曲的绝对值趋于越变小。为此，根据最终的复合基板的翘曲的大小而适当地调整膜厚度。但是，从保证复合基板的底面上的膜的的稳定性的观点出发，膜厚度优选为3μm以上，更优选为5μm以上。基于相同的理由，膜厚度优选为15μm以下，更优选为10μm以下。
(功能层和功能元件)
在这样获得的复合基板上通过气相法形成功能层。
这种功能层可以是单层，也可以是多层。另外，作为功能，可以用于高亮度、高演色性的白色LED或高速高密度光存储用蓝紫色激光盘、混合动力汽车用的变换器用功率设备等。
若在复合基板上利用气相法、优选利用有机金属气相生长(MOCVD)法制造半导体发光二极管(LED)，则LED内部的错位密度变得与复合基板相同。
从成膜速度的观点出发，功能层的成膜温度优选为950℃以上，更优选为1000℃以上。另外，从抑制缺陷的观点出发，功能层的成膜温度优选为1200℃以下，更优选为1150℃以下。
功能层的材质优选为13族元素的氮化物。13族元素是指IUPAC制定的元素周期表的第13族元素。13族元素具体地是镓、铝、铟、铊等。另外，作为添加剂可以举出碳、低熔点金属(锡、铋、银、金)、高熔点金属(铁、锰、钛、铬等过渡金属)。低熔点金属有时存在以防止钠的氧化为目的而加入的情况，而高熔点金属存在从放入有坩埚的容器或培养炉的加热器等中混入的情况。
发光元件的结构具备例如，n型半导体层、设置在该n型半导体层上的发光区域和设置在该发光区域上的p型半导体层。在图2(b)的发光元件5A中，在氮化镓结晶层3上形成有n型接触层6a、n型包覆层6b、活性层6c、p型包覆层6d、p型接触层6e，构成了发光元件结构6A。
另外，在上述发光结构中，可以进一步设置图中未显示的n型半导体层用的电极、p型半导体层用的电极、导电性粘附层、缓冲层、导电性支撑体等。
在本发光结构中，若由于从半导体层注入的空穴与电子的再结合而使光在发光区域产生，则从p型半导体层上的透光性电极或13族元素的氮化镓单晶膜侧提取该光。此外，透光性电极是指，几乎在p型半导体层的整面上形成的由金属薄膜或透明导电膜形成的透光性电极。
构成n型半导体层、p型半导体层的半导体的材质由Ⅲ-Ⅴ族系化合物半导体构成，可以例示以下。
AlyInxGa1-x-yN(O≤x≤1，O≤y≤1)
作为用于赋予n型导电性的掺杂材料，可以例示硅、锗、氧。另外，作为用于赋予n型导电性的掺杂材料，可以例示镁、锌。
发光结构上所设置的13族元素的氮化物膜的表面可以是平滑面。但是，可以同日本特开2006-332714一样地，在13族元素的氮化物膜表面设置凹凸，改变光在半导体层中的导波方向，提高外部量子效率。
作为电极的优选的材料，可以举出包含选自由Ni、Pd、Co、Fe、Ti、Cu、Rh、Au、Ru、W、Zr、Mo、Ta、Pt、Ag及它们的氧化物、氮化物构成的组中的至少一种的合金或者多层膜。上述这些可以通过在400℃以上的温度下进行退火，从而获得与p型半导体层良好的欧姆接触。特别优选在Ni上Au的多层膜。电极的总膜厚度优选为特别是，当作为透光性的电极使用时，优选为另外，当做成非透光性电极时，优选为
可以在n型半导体层和13族元素的氮化物膜之间形成剥离层。这种剥离层的材质可以例示低温GaN缓冲层、ZnO、TiN。
构成发光结构的各半导体层的生长方法可以举出各种气相生长方法。可以使用例如，有机金属化合物气相生长法(MOCVD(MOVPE)法)、分子束外延法(MBE法)、氢化物气相生长法(HVPE法)等。其中，利用MOCVD法，能够快速地获得结晶性良好的半导体层。在MOCVD法中，作为Ga来源，多使用TMG(三甲基镓)、TEG(三乙基镓)等烷基金属化合物，作为氮源使用氨、肼等气体。
发光区域包含量子阱活性层。量子阱活性层的材料被设计为带隙比n型半导体层和p型半导体层的材料更小。量子阱活性层可以是单一量子阱(SQW)结构，也可以是多重量子阱(MQW)结构。量子阱活性层的材质可以举出下列例子。
量子阱活性层的优选的例子可以举出以下MQW结构，其为AlxGa1-xN/AlyGa1-yN系量子阱活性层(x＝0.15，y＝0.20)，是使膜厚度分别为3nm/8nm的活性层形成3～5周期而成的。
作为导电性粘结剂，例如可以使用厚度为0.5～100μm左右的Au/Ge系焊锡。另外，可以介由导电性粘结剂将上述发光结构接合到别的部件的导电性支撑体上。导电性支撑体在承担支撑发光结构的作用的同时，还具有向p型半导体层注入电流的功能。作为导电性支撑体的材料可以举出GaAs、SiC、Si、Ge、C、Cu、Al、Mo、Ti、Ni、W、Ta、CuW、Au/Ni等。
(用途)
本发明可以用于需要高品质的技术领域，例如被称为后荧光灯的高演色性的蓝色LED或高速高密度光存储用蓝紫色激光器、混合动力汽车用的变换器用的功率设备等中。
实施例
(实施例1)
(晶种基板的制造)
利用MOVCD法，在530℃下，在直径2英寸、厚度为500μm的c面蓝宝石基板之上，使低温GaN缓冲层沉积40nm之后，在1050℃下，使厚度为3μm的GaN膜沉积。自然冷却到室温后，测定基板的翘曲，在使GaN成膜的面朝上时成为凸形状，被定义为置于平坦面时的最大高度-最小高度的、2英寸晶片的翘曲度为+20μm。通过TEM观察缺，陷密度为1×109/cm2。分别用有机溶剂、超纯水进行10分钟超声波清洗，然后使之干燥，将此作为晶种基板。
(液相法GaN结晶生长)
然后，在晶种基板的上表面之上利用助熔剂法使氮化镓生长。
使用氧化铝坩埚，称量以摩尔比计为20:80的金属Ga和金属Na，与晶种基板一起放置在坩埚的底部。
在本实施例中，设培养时间为20小时，使氮化镓结晶生长为180μm的厚度。在被设置为蓝宝石在底部时，基板的卷曲为凸形状，被定义为置于平坦面时的最大高度-最小高度的、2英寸晶片的翘曲度为+250μm。
该氮化镓结晶在用荧光显微镜测定时不会发出黄色光。另外，该氮化镓结晶在荧光显微镜测定中，存在发蓝白光的情况。不是十分清楚这种发光的原因，其为本制造方法特有的情况。通过PL光谱测定发现发光波长从430至500nm的宽的光谱。
(复合基板的制作)
用以下的工序对生长后的氮化镓结晶进行研磨加工。
在用固定磨粒的磨石进行磨削(grinding)从而露出表面之后，使用金刚石浆料等游离磨粒研磨(lapping)，然后使用酸性或碱性CMP浆料进行精密研磨(polish)。
从本发明的观点出发，氮化镓结晶的研磨后的厚度为15μm。在被设置为蓝宝石在下方时，研磨后的晶片的翘曲为凸形状，被定义为置于平坦面时的最大高度-最小高度的、2英寸晶片的翘曲，在室温下为+120μm。
接下来，利用保护膜保护该研磨后的氮化镓，将氮化镓朝下贴在研磨平台上，用以下工序对蓝宝石基板进行研磨加工，导入加工应变。
在用固定磨粒的磨石磨削(grinding)从而露出表面之后，使用平均粒径为1～10μm的金刚石浆料等游离磨粒研磨(lapping)，然后，使用含有胶体二氧化硅磨粒的酸性或碱性CMP浆料使之成为半镜面(抛光)。
对该半镜面刷(scrub)洗(使用刷子的刷洗)，用超纯水超声波清洗之后干燥，成为LED结构成膜用基板。
从本发明的观点出发，这样得到的复合基板的研磨后的厚度为450μm。蓝宝石研磨后的晶片的翘曲，与上述同样地在室温下为+80μm，与蓝宝石研磨前相比，小40μm。
利用阴极发光装置，测定该复合基板的表面的液相法氮化镓膜的暗斑密度约为1×107/cm2。
(LED结构的成膜)
利用MOCVD法，通过以下工序使LED结构成膜。约用15分钟从室温升温至1050℃，在氮、氢和氨的混合氛围中保持15分钟，进行热清洗之后，在1050℃下使厚度为2μm的n-GaN层沉积，接着，降温至750℃，使基于InGaN/GaN的多重量子阱(活性层)沉积10对。进一步，使基于AlGaN的电子嵌段层生长0.02μm，然后，升温至1000℃后，沉积p-GaN(p包覆层；厚度为80nm)、p+GaN(p接触层；厚度为20nm)，之后放置冷却至室温。
从MOCVD炉中取出后目视观察，未观察到裂纹。另外，在用微分干涉显微镜观察后，确认表面是平坦的。
使用该晶片，用通常的光刻工序制作0.3mm见方的LED元件，在电极上施加约3.5V的电压之后，可以确认发出波长约为460nm的蓝光。测定发光波长的面内分布，结果为460±5nm的范围。另外，晶片的约7成的面积在460±2.5nm的范围内。
(实施例2)
除了使氮化镓结晶的研磨后的厚度为10μm之外，其余与实施例1同样地进行实验。对氮化镓侧、蓝宝石侧两者均进行研磨而得到的445μm的厚度的复合基板的翘曲，与上述同样地为凸形状，在室温下为+40μm。
与实施例1同样地使LED结构成膜，测定发光波长的面内分布，结果为460±5nm的范围。另外，晶片的约7成的面积在460±2.5nm的范围内。
(实施例3)
除设氮化镓结晶的研磨后的厚度为13μm之外，其余与实施例1同样地进行实验。对氮化镓侧、蓝宝石侧均进行研磨而得到的448μm的厚度的复合基板的翘曲，与上述同样地为凸形状，在室温下为+70μm。
与实施例1同样地使LED结构成膜，测定发光波长的面内分布，结果为460±5nm的范围。另外，晶片的约8成的面积在460±2.5nm的范围内。
(实施例4)
除省去利用金刚石浆料进行研磨后，使用酸性或碱性的CMP浆料(胶体二氧化硅)对蓝宝石面进行抛光的工序之外，其余与实施例1同样地进行实验。金刚石浆料的平均粒径，设为使用10μm后使用2μm这样的2个阶段，结果与实施例1同样地，蓝宝石面为半镜面。将氮化镓结晶的研磨后的厚度设为15μm。
对氮化镓侧、蓝宝石侧两侧均进行研磨而得到的450μm的厚度的复合基板的翘曲，与上述同样地为凸形状，在室温下为+50μm。与实施例1同样地使LED结构成膜，测定发光波长的面内分布，结果为460±5nm的范围。另外，晶片的约8成的面积在460±2.5nm的范围内。
(实施例5)
与实施例1同样地制作复合基板。然后，进一步在复合基板的底面1c上利用等离子体CVD使SiO2膜成膜。SiO2膜的厚度为5微米。即，复合基板的厚度成为455微米。复合基板在室温下的翘曲与上述同样地为凸形状，为+40μm，与SiO2成膜前相比小了40μm。
与实施例1同样地在复合基板上使LED结构成膜，测定发光波长的面内分布，结果为460±5nm的范围。另外，晶片的约9成的面积在460±2.5nm的范围内。即，与实施例1相比，面内均一性稍微得到改善。
(实施例6)
除了使氮化镓结晶的研磨后的厚度为25μm在复合基板的底面1c上的SiO2膜的厚度为10微米之外，其余与实施例5同样地进行实验。即，复合基板的厚度成为470微米。在室温下的翘曲与上述同样地为凸形状，为+80μm，与SiO2成膜前相比小了80μm。
利用阴极发光装置，测定该复合基板表面的液相法氮化镓膜的暗斑密度，结果约为8×106/cm2，与实施例1相比错位密度变少。
与实施例1同样地在复合基板上使LED结构成膜，测定发光波长的面内分布，结果为460±5nm的范围。另外，晶片的约8成的面积在460±2.5nm的范围内。切出1mm见方的小片，在用1A的电流驱动，结果获得高达80％的内部量子效率。这时的电流密度为100A/cm2。即，能够用比实施例1更大电流和更大电流密度驱动LED。
(比较例1)
除了改变实施例1中的金刚石浆料的平均粒径之外，其余与实施例1同样地进行实验。用固定磨粒的磨石磨削(grinding)使蓝宝石露出表面之后，使用平均粒径为15μm的金刚石浆料等游离磨粒进行研磨(lapping)，然后，使用酸性或碱性CMP浆料(胶体二氧化硅)使之成为为半镜面。将氮化镓结晶的研磨后的厚度设为10μm。
对氮化镓侧、蓝宝石侧两者均进行研磨而得到的445μm厚的复合基板的翘曲，与上述同样地为凸形状，在室温下为+30μm。
与实施例1同样地使LED结构成膜，测定发光波长的面内分布，结果为460±10nm的范围，发光波长分布变大为约2倍。另外，在460±2.5nm的范围内的面积的比例缩小至约4成。
(比较例2)
除了使用酸性或碱性CMP浆料(胶体二氧化硅)使蓝宝石面为镜面之外，其余与实施例1同样地进行实验。氮化镓结晶的研磨后的厚度为15μm。对氮化镓侧、蓝宝石侧两侧均进行研磨而得到的450μm厚的复合基板的翘曲，与上述同样地为凸形状，在室温下为+100μm。
与实施例1同样地使LED结构成膜，测定发光波长的面内分布，结果为460±8nm的范围，发光波长分布变大为约2倍。另外，在460±2.5nm的范围内的面积的比例缩小至约5成。

Claims (7)

1.一种复合基板，其是具备蓝宝石基板、以及在所述蓝宝石基板上设置的氮化镓结晶层的复合基板，其特征在于，
所述复合基板的翘曲度为，每5.08cm，+40μm以上、+80μm以下。
2.如权利要求1所述的复合基板，其特征在于，所述氮化镓结晶层的表面为镜面，所述蓝宝石基板的底面为半镜面。
3.如权利要求1或2所述的复合基板，其特征在于，所述复合基板为圆板状，所述复合基板的尺寸为，直径为φ50mm以上。
4.如权利要求1～3中任一项所述的复合基板，其特征在于，具有形成于所述蓝宝石基板的底面的由耐热性材料形成的膜。
5.如权利要求1～4中任一项所述的复合基板，其特征在于，所述氮化镓结晶层是通过助熔剂法在含氮的气氛中由熔液培养得到。
6.一种功能元件，其特征在于，具备在权利要求1～5中任一项所述的复合基板以及在氮化镓结晶层上通过气相法形成的功能层，所述功能层由第13族元素的氮化物形成。
7.如权利要求6所述的功能元件，其特征在于，所述功能层具有发光功能。
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CN114651092A (zh) * 2019-11-21 2022-06-21 日本碍子株式会社 13族元素氮化物结晶层、自立基板及功能元件

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