CN102476805A - 改善凹凸棒黏土胶体稳定性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改善凹凸棒黏土胶体稳定性的方法。本发明利用真空条件下水分由固态冰升成气的原理，使物料脱水干燥，增大了凹凸棒黏土的比表面积，减少了凹凸棒黏土棒晶的团聚，从而提高了凹凸棒黏土的胶体稳定性。

Description

改善凹凸棒黏土胶体稳定性的方法
技术领域
本发明涉及一种用真空冷冻干燥法改善凹凸棒黏土胶体稳定性的方法。
背景技术
凹凸棒黏土由于独特的结构使其在钻井泥浆、食用油脱色、功能复合肥料、干燥剂、吸附剂和涂料等领域中得到了广泛应用。胶体悬浮稳定性能是凹凸棒黏土最重要的性能之一，但由于凹凸棒黏土棒晶更多以稳定的聚集体形式存在，凹凸棒黏土胶体稳定性能没有得到充分的发挥。目前提高凹凸棒黏土胶体悬浮稳定性主要是加入表面活性剂来得以实现，但该方法没有凸显凹凸棒黏土本身的性能。
凹凸棒黏土的显微结构包括三个层次：一是凹凸棒黏土的基本结构单元，即棒状单晶体，简称棒晶。二是由棒晶紧密平行聚集而成的棒晶束。三是由棒晶束(也包括棒晶)间相互聚集而形成的各种聚集体。扫描电镜的观察结果显示，天然的凹凸棒黏土棒晶间通常以鸟巢状或柴垛状聚集，属于显微结构中的第三个层次。因此，如何解离天然凹凸棒黏土的各种聚集体，是实现凹凸棒黏土胶体悬浮稳定性的基本前提。
近年来，寻找新的凹凸棒黏土棒晶束解离方法，进而提高黏土胶体悬浮稳定性成为关注热点。在凹凸棒黏土处理过程中，挤压、高速搅拌、超声、冷冻-加热和高压处理等工艺，不同程度上可实现凹凸棒土各种聚集体的分散，但产品烘干再分散后黏度有所下降，烘干时间越长黏度下降越明显。经形貌观察和比表面积测试，发现随烘干时间延长，分散后的棒晶又有一定程度的聚集，比表面积也有一定的减小。为此，凹凸棒黏土的干燥方式成为胶体悬浮稳定性的关键制约因素。真空冷冻干燥技术是一项高新脱水技术。在真空条件下，水分由固态冰升成气，从而使物料脱水干燥。冻干工艺目前主要用于食品工业。冻干食品呈多孔状，组织表面比原来扩大100～150倍。因此，将真空冷冻干燥技术引入凹土的干燥处理，有可能既实现凹土棒晶的解离又可保持较高的胶体性能，目前还没有这方面的报道。
发明内容
本发明的目的就是提供一种用真空冷冻干燥法改善凹凸棒黏土胶体稳定性的方法，以克服通过添加增黏剂增黏的不足。
本发明利用真空条件下水分由固态冰升成气的原理，使物料脱水干燥，增大了凹凸棒黏土的比表面积，减少了凹凸棒黏土棒晶的团聚，从而提高了凹凸棒黏土的胶体稳定性。
本发明通过凹凸棒黏土经过提纯、真空冷冻干燥以及粉碎步骤。
一种改善凹凸棒黏土胶体稳定性的方法，其特征在于该方法的步骤为：
提纯：凹凸棒黏土加入水中搅拌成60-150g/L的悬浮液，静置后在1000-3000rpm下离心10-30min；
真空冷冻干燥：离心后的凹凸棒黏土滤饼在5-30Pa下进行冷冻干燥5-25h；
粉碎：凹凸棒黏土经粉碎机粉碎成粒度≤0.074mm的凹凸棒黏土胶体。
本发明具有以下优点：①真空冷冻干燥具有保持物料固有特性、操作安全和污染少等特点，首次以真空冷冻干燥方式对凹凸棒黏土进行了处理；②处理后的凹凸棒黏土，其比表面积增大，胶体性能明显改善，处理后的黏土其悬浮稳定性可提高2-4倍；③真空冷冻干燥已有专门设备，该方法高效、环保、简便易行，可实现规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述：
实施例1：
凹凸棒黏土加入水中搅拌成70g/L的悬浮液，静置24h后在1500rpm下离心20min；离心后的凹凸棒黏土滤饼在8-20Pa下进行冷冻干燥12h；凹凸棒黏土经粉碎机粉碎即得成品，粒度≤0.074mm。形貌分析表明，经该过程处理后的凹凸棒黏土棒晶聚集体得到较好的解离，原土黏度为425mPa·s，处理后样品的黏度为1687mPa·s，比未处理提高了约4倍。
实施例2：
凹凸棒黏土加入水中搅拌成100g/L的悬浮液，静置24h后在3000rpm下离心30min；离心后的凹凸棒黏土滤饼在10-15Pa下进行冷冻干燥8h；凹凸棒黏土经粉碎机粉碎即得成品，粒度≤0.074mm。形貌分析表明，经该过程处理后的凹凸棒黏土棒晶聚集体得到较好的解离，原土黏度为425mPa·s，处理后样品的黏度为1584mPa·s，比未处理提高了约3倍。
实施例3：
凹凸棒黏土加入水中搅拌成120g/L的悬浮液，静置24h后在3000rpm下离心20min；离心后的凹凸棒黏土滤饼在5-15Pa下进行冷冻干燥20h；凹凸棒黏土经粉碎机粉碎即得成品，粒度≤0.074mm。形貌分析表明，经该过程处理后的凹凸棒黏土棒晶聚集体得到较好的解离，原土黏度为425mPa·s，处理后样品的黏度为882mPa·s，比未处理提高了约2倍。

Claims (1)

1.一种改善凹凸棒黏土胶体稳定性的方法，其特征在于该方法的步骤为：
提纯：凹凸棒黏土加入水中搅拌成60-150g/L的悬浮液，静置后在1000-3000rpm下离心10-30min；
真空冷冻干燥：离心后的凹凸棒黏土滤饼在5-30Pa下进行冷冻干燥5-25h；
粉碎：凹凸棒黏土经粉碎机粉碎成粒度≤0.074mm的凹凸棒黏土胶体。
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CN110013825A (zh) * 2019-04-04 2019-07-16 深圳清纳科技有限公司 一种活性粘土制备方法

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CN101497444A (zh) * 2009-03-04 2009-08-05 中国科学院广州能源研究所 一种真空冷冻干燥法制备大比表面积纳米多孔材料的方法

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《中国矿业大学学报》 20100131 陈静等 "基于冻融- 挤压处理的凹凸棒石黏土晶束解离" 第134-138页 1 第39卷, 第1期 *
陈静等: ""基于冻融- 挤压处理的凹凸棒石黏土晶束解离"", 《中国矿业大学学报》 *

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