CN102472734B

CN102472734B - 总磷的定量方法

Info

Publication number: CN102472734B
Application number: CN201180002881.5A
Authority: CN
Inventors: 石井宏
Original assignee: Miura Co Ltd
Current assignee: Miura Co Ltd
Priority date: 2010-07-21
Filing date: 2011-07-14
Publication date: 2015-04-08
Anticipated expiration: 2031-07-14
Also published as: JP4893864B2; JP2012042450A; CN102472734A; WO2012011422A1

Abstract

本发明提供一种总磷的定量方法，其可以在短时间内安全地对检验水进行定量，是将检验水所含的磷化合物分解转化为磷酸根离子后，对所述检验水的磷酸根离子进行定量，由此对所述检验水的总磷进行定量的方法，该方法中，首先向所述检验水中添加过二硫酸的碱金属盐或过二硫酸铵和硫酸，在65℃至所述检验水的沸腾温度范围中的温度下加热规定时间，然后在检验水中，添加如下的显色剂并在65℃至所述检验水的沸腾温度范围中的温度下加热规定时间，所述显色剂包含选自由羟基羧酸类和糖醇构成的含羟基的化合物组中的至少1个含羟基的化合物，选自碳数5的醛糖、碳数6的醛糖、碳数6的酮糖和通过分解能够生成碳数5的醛糖、碳数6的醛糖或碳数6的酮糖的生成单糖的化合物构成的糖类化合物组中的糖类化合物以及七钼酸六铵或钼酸的碱金属盐，然后对检验水测定在600～950nm的范围中的任意的波长的吸光度。

Description

总磷的定量方法

技术领域

本发明涉及总磷的定量方法，特别是将检验水所含的磷化合物分解转化为磷酸根离子后，对所述检验水的磷酸根离子进行定量，由此对所述检验水的总磷进行定量的方法。

背景技术

磷是关系到海洋水、湖水、河水和地下水等的富营养化的原因物质之一，因此在工厂排水等中设定了排出限制，工厂排水等向环境排出前要求进行磷酸根离子的定量。这里，工厂排水等不仅以磷酸根离子形式含有磷，而且有时还以各种的磷化合物的形式含有磷元素，磷化合物向环境中排出后由于自然分解而变成磷的产生源。因此，有时工厂排水等不但要求对磷酸根离子定量，还需要对包括能够从磷化合物生成的磷酸根离子的磷酸根离子的总量，所谓的总磷进行定量。

作为水中所含的总磷的公认的定量方法，已知有非专利文献1中记载的钼蓝(抗坏血酸还原)吸光光度法。该定量方法，用L(+)-抗坏血酸将水中所含的磷酸根离子与七钼酸六铵和酒石酸锑钾(双[(+)-酒石酸根]二锑(III)酸二钾)反应而生成的杂多化合物还原，通过测定由此生成的钼蓝显色后的检验水的吸光度，从而对磷酸根离子进行定量。

在基于钼蓝(抗坏血酸还原)吸光光度法的总磷的定量中，首先，采取规定量的检验水，进行将该检验水所含的磷化合物分解转换为磷酸根离子的前处理。在该前处理中，针对检验水添加作为磷化合物的氧化剂的过二硫酸钾溶液后，将检验水在设定为120℃的高压蒸气灭菌器中进行30分钟处理，将磷化合物氧化分解转化为磷酸根离子。然后，在经前处理的检验水中，加入规定量的钼酸铵-抗坏血酸混合溶液，振荡混合后，在20～40℃放置约15分钟。然后，对该溶液进行波长880nm附近的吸光度的测定，根据预先制成的标准曲线，由该测定值算出检验水的磷酸根离子浓度(mgPO₄ ^3-/L)。

关于这样的总磷的定量方法中的检验水的前处理，由于需要使用高压蒸气灭菌器，即耐压容器，所以操作变得复杂，对安全性也有特别的要求。另外，作为氧化剂使用的过二硫酸钾，在120℃的温度环境下将磷化合物氧化分解时，同时自己也发生分解，因此必须过量使用。

因此，作为代替该前处理方法的前处理方法，非专利文献2中，在检验水中添加过二硫酸钾后，提出了在100℃中进行60分钟处理的方法。但是，该方法中，检验水中残留过二硫酸钾的一部分，因此其有可能因为阻碍利用L(+)-抗坏血酸进行的杂多化合物的还原，因此在加入钼酸铵-抗坏血酸混合溶液前，需要将检验水放冷至20～40℃来抑制过二硫酸钾的氧化作用，或需要在碱性的状态的检验水中添加作为还原剂的亚硫酸钠来消除过二硫酸钾。

然而，通过将检验水放冷来抑制过二硫酸钾的氧化作用的情况下，检验水的冷却需要很长时间，难以短时间内结束一系列的定量操作。另外，添加亚硫酸钠消除过二硫酸钾的情况下，由于产生有害的二氧化硫气体，所以需要针对其的安全对策。

另外，如非专利文献1所述，上述的总磷的定量方法的定量范围是1.25～25μg这样的微量范围，因此检验水含有较多量的磷酸根离子、磷化合物的情况下存在并不能适用的不良情况，另外，检验水含有二氧化硅、硅酸和硅酸盐等二氧化硅的情况下，定量结果受到二氧化硅的影响发生变动，缺乏可靠性。

现有技术文献

非专利文献

非专利文献1：日本工业规格JlSK0102，工厂排水试验方法(2008)46.1.1和46.3

非专利文献2：平成14年度环境省请负业务结果报告书，水质分析方法研究调查，5页和13页

发明内容

发明要解决的课题

本发明的目的在于，提供能够在短时间内安全地对检验水的总磷进行定量的方法。

用于解决课题的方法

本发明是涉及一种用于将检验水所含的磷化合物分解转化为磷酸根离子后，通过对检验水的磷酸根离子进行定量来用于对检验水的总磷进行定量的方法，该定量方法包括以下工序：向检验水中添加过二硫酸的碱金属盐或过二硫酸铵、和硫酸，并在从65℃至检验水的沸腾温度范围的温度下加热规定时间的工序1；对经过工序1的检验水，添加如下的显色剂，并在从65℃至检验水的沸腾温度范围的温度下加热规定时间的工序2，所述显色剂包含选自由羟基羧酸类和糖醇构成的含羟基的化合物组中的至少1个含羟基的化合物，选自碳数5的醛糖、碳数6的醛糖、碳数6的酮糖和通过分解能生成碳数5的醛糖、碳数6的醛糖或碳数6的酮糖的生成单糖的化合物构成的糖类化合物组中的糖类化合物，和七钼酸六铵或钼酸的碱金属盐；以及，对经过工序2的检验水，测定600～950nm的范围中的任意的波长的吸光度的工序3。

该定量方法中，在工序2中，可以分2次以上设置间隔地添加显色剂。

其他方面的本发明，涉及一种检验水所含的磷酸根离子的显色方法，该显色方法包括以下工序：以检验水含有硫酸的方式设定的工序A；对经过工序A的检验水，添加如下的显色剂，并在从65℃至检验水的沸腾温度范围的温度下加热规定时间的工序B，其中，所述显色剂包含选自由羟基羧酸类和糖醇构成的含羟基的化合物组中的至少1个含羟基的化合物，选自碳数5的醛糖、碳数6的醛糖、碳数6的酮糖和通过分解能够生成碳数5的醛糖、碳数6的醛糖或碳数6的酮糖的生成单糖的化合物构成的糖类化合物组中的糖类化合物、以及七钼酸六铵或钼酸的碱金属盐。

该显色方法中，在工序B中，可以分2次以上设置间隔地添加显色剂。

能应用该显色方法的检验水，例如，含有磷化合物，在该情况下，工序A中，向检验水中添加过二硫酸的碱金属盐或过二硫酸铵、和硫酸，并在从65℃至检验水的沸腾温度范围的温度下规定时间加热，由此将磷化合物分解转换为磷酸根离子。

进而从其他观点出发，本发明涉及一种检验水所含的磷酸根离子的显色剂，该显色剂由如下的水溶液形成，所述水溶液包含选自由羟基羧酸类和糖醇构成的含羟基的化合物组中的至少1个含羟基的化合物，选自碳数5的醛糖、碳数6的醛糖、碳数6的酮糖和通过分解能够生成碳数5的醛糖、碳数6的醛糖或碳数6的酮糖的生成单糖的化合物构成的糖类化合物组中的糖类化合物，以及含有七钼酸六铵或钼酸的碱金属盐。

在本发明的定量方法和显色方法中使用的显色剂以及本发明的显色剂，还可以含有锑的价数为3的锑化合物。另外，在这些显色剂中能使用的羟基羧酸类，例如为柠檬酸、苹果酸、醛糖醇酸和醛糖酸。另外，生成单糖的化合物例如是选自蔗糖、麦芽糖、乳糖、棉子糖、蔗果三糖、水苏糖、异麦芽酮糖、麦芽酮糖和乳果糖中的寡糖。在本发明的显色剂中使用的糖类化合物优选选自蔗糖，棉子糖，蔗果三糖和水苏糖中的非还原性寡糖。

发明的效果

本发明的总磷的定量方法是含有上述的工序1～3的方法，因此可以在短时间内安全地对检验水的总磷进行定量。

本发明的磷酸根离子的显色方法使用含有规定的成分的显色剂，因此可以在短时间内安全地使检验水所含的磷酸根离子显色。

进而，本发明的显色剂由于由含有规定的成分的水溶液构成，因此可以用于本发明的总磷的定量方法和磷酸根离子的显色方法中。

附图说明

图1是表示实施例1中制成的标准曲线的图。

图2是表示实施例2中制成的标准曲线的图。

图3是表示实施例3中制成的标准曲线的图。

图4是表示实施例4中制成的标准曲线的图。

图5是表示实施例5中制成的标准曲线的图。

图6是表示实施例6中制成的标准曲线的图。

图7是表示实施例7中制成的标准曲线的图。

图8是表示实施例8中制成的标准曲线的图。

图9是表示实施例9中制成的标准曲线的图。

图10是表示实施例10中制成的标准曲线的图。

图11是表示实施例11中制成的标准曲线的图。

图12是表示实施例12中制成的标准曲线的图。

图13是表示实施例13中制成的标准曲线的图。

图14是表示实施例14中制成的标准曲线的图。

图15是表示实施例15中制成的标准曲线的图。

图16是表示实施例16中制成的标准曲线的图。

具体实施方式

利用本发明的定量方法能进行总磷的定量的检验水，没有特别限定，通常为工厂排水、生活排水等磷的有排出规定的排水，此外可以是海洋水、湖水、河水和地下水等天然水。

对检验水的总磷进行定量时，采取规定量的检验水，进行用于将该检验水所含的磷化合物转化为磷酸根离子的前处理。该前处理中，首先，在检验水中添加过二硫酸的碱金属盐或过二硫酸铵(以下，有时称为过二硫酸化合物)、和硫酸，并常压下，在65℃至检验水的沸腾温度范围内的温度下，优选在75℃至检验水的沸腾温度范围内的温度下加热规定时间(工序1)。由此，检验水所含的有机和无机的磷化合物，特别是有机磷化合物，通过被过二硫酸化合物氧化分解，磷元素转换为磷酸根离子。

这里所使用的过二硫酸的碱金属盐，通常为过二硫酸钾或过二硫酸钠。

过二硫酸化合物通常以溶解于精制水，例如纯水、蒸馏水或离子交换水等中的水溶液形式在检验水中添加。该水溶液的浓度，通常优选设定在0.4～50g/L，更优选设定在3.0～40g/L。在过二硫酸化合物水溶液的检验水中的添加量，检验水中的过二硫酸化合物的浓度优选以能将检验水所含的磷化合物充分氧化分解的方式设定，但是大过量地添加时，会导致过二硫酸化合物在检验水中残留，后述的工序2中有可能引起误显色。因此，对于检验水中的过二硫酸化合物的浓度而言，在检验水中添加过二硫酸化合物水溶液和硫酸时的浓度，通常优选以达到0.5～9g/L的方式进行设定，更优选以达到1～6g/L的方式进行设定。

另一方面，硫酸相对于检验水的添加量，在检验水中添加过二硫酸化合物水溶液和硫酸时的硫酸的浓度优选以达到0.1M以上的方式设定。但是，大过量地添加时，有可能相对于在后述的工序2生成钼蓝(磷酸根离子的显色)这一目的而言变得过剩，而需要硫酸的中和处理，因此通常优选以达到0.1～0.3M的方式进行设定。

该工序中的检验水的加热时间根据加热温度而不同，通常优选设定为20～40分钟。

然后，在经过工序1的检验水中添加显色剂，接下来加热规定时间(工序2)。该工序中，可以对不通过放冷等使经过工序1的检验水冷却，而应用在工序1结束后的高温状态或持续加热状态的检验水中。这里使用的显色剂包含含羟基的化合物、糖类化合物和钼化合物。

作为含羟基的化合物，可以使用选自由羟基羧酸类和糖醇构成的含羟基的化合物组中的至少1种的化合物。羟基羧酸类中，例如包括柠檬酸、苹果酸、醛糖醇酸和醛糖酸以及它们的盐(例如，碱金属盐)。这里所使用的醛糖醇酸是可以用HO₂C-(CHOH)_n-CO₂H的通式(n1以上的整数，优选1～5的整数)表示的水溶性的化合物，例如，可举出n是2的酒石酸和n是4的粘液酸。另外，这里所使用的醛糖酸是HO₂C-(CHOH)_n-CH₂OH的通式(n为1以上的整数，优选1～5的整数，更优选4或5)所表示的水溶性的化合物，例如可举出n为1的甘油酸，n为4的葡萄糖酸和n为5的葡庚酸。这里所使用的糖醇是HOH₂C-(CHOH)_n-CH₂OH的通式(n是1以上的整数，优选2～5的整数)所表示的水溶性的化合物，例如，可举出n是2的赤藓醇，n是3的木糖醇，n是4的山梨糖醇和n是5的庚七醇。

作为糖类化合物，可以使用选自由碳数5的醛糖、碳数6的醛糖、碳数6的酮糖和通过分解能够生成碳数5的醛糖、碳数6的醛糖或碳数6的酮糖的生成单糖的化合物构成的糖类化合物组中的化合物。作为碳数5的醛糖的例子，可举出核糖、阿拉伯糖和木糖。作为碳数6的醛糖的例，可举出阿卓糖、葡萄糖、甘露糖和半乳糖。作为碳数6的酮糖的例，可举出果糖和山梨糖。

另外，作为生成单糖的化合物，可以使用通过分解能够生成碳数5的醛糖、碳数6的醛糖或碳数6的酮糖的寡糖或糖苷。作为寡糖，例如，可举出二糖类的蔗糖、麦芽糖、乳糖、异麦芽酮糖、麦芽酮糖、乳果糖、蔗糖(galactosucrose)、樱草糖和巢菜糖，三糖类的棉子糖、蔗果三糖、龙胆三糖、车前糖和伞形糖，四糖类的水苏糖以及五糖类的毛蕊花糖。这些例示的寡糖通过分解可生成木糖(碳数5的醛糖)、葡萄糖(碳数6的醛糖)、半乳糖(碳数6的醛糖)或果糖(碳数6的酮糖)。另外，作为糖苷，例如，可举出熊果苷和水杨苷。这些例示的糖苷通过分解能生成葡萄糖。

作为钼化合物，可使用七钼酸六铵或钼酸的碱金属盐，碱土类金属盐或者重金属盐。其中，优选使用七钼酸六铵或钼酸的碱金属盐。作为钼酸的碱金属盐的例子，可举出钼酸钠，钼酸钾和钼酸锂。作为钼酸的碱土类金属盐的例子，可举出钼酸钙和钼酸镁。作为钼酸的重金属盐的例子，可举出钼酸锌和钼酸铝。

该工序中，显色剂通常以将含羟基的化合物、糖类化合物和钼化合物溶解于精制水而成的水溶液形式添加到检验水中。

由这样的水溶液构成的显色剂可以以各种的形态的显色剂的形式添加到检验水中。显色剂的例的第一方式，是由在精制水中同时包含含羟基的化合物、糖类化合物和钼化合物的水溶液构成的显色剂。显色剂的例的第二方式是由分别包含含羟基的化合物、糖类化合物和钼化合物的分开的水溶液构成的显色剂。显色剂的例的第三方式是由含有糖类化合物的第1水溶液、以及同时包含含羟基的化合物和钼化合物的第2水溶液构成的显色剂。这里，第二方式和第三方式的各显色剂，由于其各水溶液稳定，因此可以预先制备保存，需要时方便地使用。

第一方式的显色剂，可以通过直接添加到检验水中而使用，但是通常，为了确保各成分的稳定性，在即将添加到检验水中之前进行制备，例如可以利用能保存的第二方式或第三方式的显色剂，将其各水溶液在即将添加到检验水中前进行混合来制备。第二方式和第三方式的显色剂都可以将其各水溶液分别添加到检验水中来使用，但是也可以在即将添加到检验水中前混合各水溶液制成第一方式的显色剂再将其添加于检验水中。

此外，从在检验水中能够使磷酸根离子更稳定显色的观点出发，显色剂优选第一方式的显色剂。

对于第一方式的显色剂而言，当使用通过分解能生成碳数5的醛糖、碳数6的醛糖或碳数6的酮糖的非还原性的寡糖作为糖类化合物的情况下，优选在精制水中同时溶解该寡糖，含羟基的化合物和钼化合物而制备得到的显色剂。这样的第一方式的显色剂，实质上不发生溶质间的反应而能长期稳定保存，因此可以预先进行制备，在需要时使用。在该的情况下所使用的非还原性的寡糖通常是蔗糖，棉子糖，蔗果三糖或水苏糖，这些寡糖通过分解能够生成葡萄糖(碳数6的醛糖)、半乳糖(碳数6的醛糖)或果糖(碳数6的酮糖)。

显色剂还可以含有锑化合物。这时，在后述的磷酸根离子的显色中，有时其强度提高，因此检验水的磷酸根离子量，即总磷的量的定量精度得以提高。作为锑化合物，可使用锑的价数为3的锑化合物。作为锑的价数为3的锑化合物的例子，可举出酒石酸锑钾、三氧化锑(即，氧化锑(III))和锑的卤素化物盐等。作为锑的卤素化物盐，优选使用通过水解难以生成有害物质的三氯化锑(即，氯化锑(III))等。

此外，作为锑化合物，也可以使用锑的价数为5的锑化合物。该锑化合物，在水溶液中自然地转化为锑的价数为3的锑化合物，因此可以作为锑的价数为3的锑化合物的供给源使用。这里，作为能利用的锑的价数为5的锑化合物的例子，可举出五氧化锑(即，氧化锑(V))和价数为5的锑的卤素化物盐等。作为价数为5的锑的卤素化物盐，优选使用通过水解难以生成有害的物质的五氯化锑(即，氯化锑(V))等。

锑化合物可以以与其他显色剂用的成分相同地溶解于精制水中制成水溶液的形式添加到检验水中，也可以在第一方式、第二方式和第三方式任一形态的显色剂中使用。使用了非还原性的寡糖的能保存的第一方式的显色剂即使在含有锑化合物的情况下，实质也不进行溶质间的反应，因此可以长期稳定保存。在第三方式的显色剂中使用锑化合物的情况下，锑化合物包含在第1水溶液中时，该水溶液的保存稳定性有可能受损，因此优选包含在第2水溶液中。即使在第2水溶液含有锑化合物的情况下，也可以稳定地保存。

在显色剂中，作为钼化合物使用钼酸的碱土类金属盐的情况下，用于显色剂的上述的各种水溶液的制备时可以促进钼酸的碱土类金属盐的溶解，因此可以添加适量的硫酸或盐酸。另外，使用三氧化锑作为锑化合物的情况下，用于显色剂的上述的各种水溶液的制备时可以促进三氧化锑的溶解，因此可以添加适量的盐酸。

在该工序中，检验水中最初就含有的磷酸根离子和工序1中通过磷化合物的氧化分解生成的磷酸根离子，与添加的钼化合物反应，生成杂多化合物。并且，生成的杂多化合物，在工序1中添加的硫酸的酸性环境下，被该工序中添加的糖类化合物还原。更具体而言，糖类化合物为碳数5的醛糖，碳数6的醛糖或者碳数6的酮糖的情况下，杂多化合物被这些还原。另外，糖类化合物是生成单糖的化合物的情况下，杂多化合物被通过其分解生成的碳数5的醛糖、碳数6的醛糖或者碳数6的酮糖所还原。该情况下，生成单糖的化合物是还原性的寡糖，例如，为麦芽糖、乳糖、异麦芽酮糖、麦芽酮糖、乳果糖和樱草糖等的情况下，即便是通过该还原性的寡糖自身生成的杂多化合物也可以被还原。通过这样的杂多化合物的还原，生成钼蓝(磷酸根离子的显色)，通过该钼蓝，检验水变色。

这里，在工序1中，用于磷化合物的氧化分解的没有被消耗而在检验水中残留的过二硫酸化合物，在杂多化合物生成前被糖类化合物分解而快速消除。具体而言，糖类化合物为碳数5的醛糖、碳数6的醛糖或碳数6的酮糖的情况下，通过这些单糖，检验水中残留的过二硫酸化合物被分解消除。另一方面，糖类化合物为生成单糖的化合物的情况下，残留的过二硫酸化合物被通过该生成单糖的化合物的分解而生成的碳数5的醛糖、碳数6的醛糖或碳数6的酮糖分解消除。另外，生成单糖的化合物为寡糖的情况下，即使通过该寡糖本身也可以将残留的过二硫酸化合物分解。该结果，用于磷化合物的氧化分解而没被消耗而在检验水中残留的过二硫酸化合物妨碍杂多化合物的还原的问题得以防止。

另外，通过含羟基的化合物的作用，使检验水所含的二氧化硅、硅酸和硅酸盐等二氧化硅与磷酸根离子反应而生成络合物的情况得到抑制。因此，检验水中的磷酸根离子通过与钼化合物反应而稳定地生成杂多化合物，通过钼蓝的生成可以显色。即，可以防止磷酸根离子，在基于钼蓝的生成的显色中受到二氧化硅的影响。

进而，检验水含有氯化物离子的情况下，在工序1中，可能生成氯，而氯是造成钼蓝的生成延迟的原因，但是生成的氯，被该工序中添加到检验水中的糖类化合物所消耗。该结果，该工序中，即使在检验水中含有氯的情况下，也可快速进行钼蓝的生成，能较早期地进入到在下面工序。

该工序中，对于检验水中添加的显色剂而言，优选在检验水中的显色剂的添加时的各成分在检验水中的浓度按照以下方式调整各水溶液中的各成分的浓度和各水溶液添加到检验水中的量。

检验水中的含羟基的化合物的浓度(添加时的浓度)，优选设定为能充分抑制基于钼蓝的生成的显色受到二氧化硅的影响的量。从该观点出发，检验水中的含羟基的化合物的浓度，通常优选设定为0.5～10g/L，更优选设定为1～7g/L。

检验水中的糖类化合物的浓度(为添加时的浓度，在使用生成单糖的化合物的情况下，是指通过其分解生成的碳数5的醛糖、碳数6的醛糖或碳数6的酮糖的浓度)，优选设定为使在检验水中残留的过二硫酸化合物消除而需要的量，且可充分还原生成的杂多化合物的浓度。从这一观点出发，检验水中的糖类化合物的浓度，通常优选设定为2～60g/L，更优选设定为5～40g/L。

检验水中的钼化合物的浓度(为添加时的浓度，在使用水合物的情况下，是指除去水分子而换算的浓度)，通常，优选设定为0.3～3.0g/L，更优选设定为0.5～2.0g/L。另外，使用锑化合物的情况下，检验水中的锑化合物的浓度(为添加时的浓度，在使用水合物的情况下是除去水分子而换算的浓度)，通常优选设定为0.01～0.24g/L，更优选设定为0.02～0.13g/L。但是，在检验水中，锑化合物(A)和钼化合物(B)的浓度比(A∶B)优选设定为1∶8～100，更优选设定为1∶10～50。

在该工序中，显色剂可以分2次以上设定间隔地在检验水中分开地添加。例如，在工序1之后，对添加到检验水中的显色剂的总量的一部分进行添加，经过规定时间后，再添加显色剂的总量的剩余量。分开添加的间隔的规定时间，通常，优选设定为1～30分钟。进行这样的分开添加的情况下，由于钼化合物与检验水中残留的过二硫酸化合物接触而变质，磷酸根离子的显色有可能受损，因此优选将最初的添加时的添加量设定得比第2次以后的添加时的添加量少。例如，最初的添加时添加显色剂的总量的20％的情况下，第2次以下的添加时优选添加显色剂的剩余的80％。

工序2中的检验水的加热温度，可以设定为与工序1中的加热相同的温度范围，通常优选设定为与工序1中的加热温度相同。另外，该工序中的检验水的加热时间(如上所述分开添加显色剂的情况下，在最后的添加后的加热时间)根据加热温度而不同，为足够使磷酸根离子的显色结束的时间。该时间为了除去来自检验水所含的氯化物离子的氯的影响，通常可以设定为5～30分钟左右的短时间。

以上的工序1和工序2中，可在常压下操作，由于不产生有害气体，可以安全实施。另外，由工序1向工序2过渡时，不需要将检验水放冷等冷却，因此可以将工序1结束后的检验水顺利且迅速地过渡至工序2，所以可以在短时间内结束。

然后，对于因钼蓝变色的检验水，测定600～950nm的范围中的任意的波长的吸光度(工序3)。然后，基于预先研究该吸光度和磷酸根离子浓度之间关系而制成的标准曲线，由吸光度的测定值判定检验水的磷酸根离子量，即总磷的量。

本发明的总磷的定量方法，操作中不利用需要注意的耐压容器等的特殊的反应装置，可以安全实施，另外，在工序之间不需要冷却检验水，因此可不中断地顺利地进行一系列的工序，可以在短时间内结束。因此，该定量方法易于应用于自动化。特别是，工序2中使用的显色剂为第一方式的显色剂(其中，作为糖类化合物使用了非还原性的寡糖的显色剂)的情况下，仅通过添加该显色剂就可同时添加到检验水中所需的成分，且能够保存，因此更加适用于自动化。

另外，本发明的总磷的定量方法中，制成标准曲线时，磷酸根离子浓度与600～950nm的范围中的任意的波长的吸光度之间的直线关系直至比较的高浓度的磷酸根离子浓度的范围内都能良好地成立，因此检验水中所含的磷酸根离子的定量上限扩大至4mg[P]/L或者其以上的范围。因此，该定量方法，即使对于磷酸根离子、磷化合物的含量多的检验水也能够适用。

对于含有磷酸根离子的检验水，本发明的定量方法中的工序2，可以作为用于使磷酸根离子显色的方法而有效利用。例如，在需要简单判定检验水是否含有磷酸根离子的水的情况下，如果使用该显色方法，则可以简单地在短时间内进行该判定。

但是，应用该显色方法的检验水，需要以预先含有硫酸的方式进行设定(工序A)。含有硫酸的检验水，可以仅通过向检验水中添加硫酸来制备。另外，对于含有磷化合物的检验水，使来自磷化合物的磷酸根离子显色的情况下，通过应用本发明的定量方法的工序1，在将磷化合物转化为磷酸根离子的同时，也可以以检验水含有硫酸的方式进行设定。

该显色方法中，在以含有硫酸方式设定的检验水中，应用本发明的定量方法的工序2时(工序B)，检验水所含的磷酸根离子由于钼蓝的生成而显色。因此，对检验水应用该显色方法，在检验水中可观测到磷酸根离子的显色时，可以判定检验水含有磷酸根离子，另一方面，检验水中观测不到磷酸根离子的显色时，可以判定检验水不含磷酸根离子。

此外，对检验水应用上述的显色方法，在检验水中观测不到磷酸根离子的显色的情况下，通过应用该显色方法也可以判定检验水中是否含有磷化合物。该的情况下，工序A中，对检验水应用本发明的定量方法中的工序1。由此，检验水以含有硫酸的方式进行设定，同时含有磷化合物的情况下，该磷化合物转化为磷酸根离子。然后，对经过工序A的检验水实施工序B，在检验水中能观测到磷酸根离子的显色时，可以判定检验水含有磷化合物，另一方面，在检验水中，观测不到磷酸根离子的显色时，可以判定检验水不含磷化合物。

由此，通过对检验水应用本发明的工序1而实行工序A时，在工序B中，优选与本发明的定量方法中的工序2同样地，可以分2次以上设定间隔地在检验水中分开添加显色剂。

实施例

单位

mg[P]/L的单位表示1L的水中所含的磷的微克数。

试剂和分光光度计

以下的实施例等中使用的试剂和分光光度计如下。

磷标准液(水质试验用)：和光纯药工业公司编号160-19241

硅标准液：和光纯药工业公司编号192-06031

1M硫酸(容量分析用)：和光纯药工业公司编号198-09595

盐酸(特级试剂)：和光纯药工业公司编号080-01066

过二硫酸钾(氮·磷测定用)：和光纯药工业公司编号169-1189

过二硫酸铵(特级试剂)：和光纯药工业公司编号012-03285

七钼酸六铵四水合物(特级试剂)：和光纯药工业公司编号018-06901

钼酸锂：和光纯药工业公司的和光一级编号125-03501

钼酸钾：和光纯药工业公司编号165-04002

钼(VI)酸二钠二水合物(特级试剂)：和光纯药工业公司编号190-02475

酒石酸锑钾三水合物(特级试剂)：和光纯药工业公司：编号020-12832

氧化锑(III)(化学用)：和光纯药工业公司编号018-04402

氯化锑(III)(特级试剂)：和光纯药工业公司编号011-04492

DL-酒石酸：和光纯药工业公司的和光特级编号203-00052

粘液酸：东京化成工业公司编号M0466

葡萄糖酸钠：和光纯药工业公司的和光特级编号193-13195

葡庚酸钠二水合物：东京化成工业公司编号G0214

DL-甘油酸(40％水溶液)：东京化成工业公司编号D0602

DL-苹果酸：和光纯药工业公司的和光特级编号139-00565

柠檬酸：和光纯药工业公司的和光特级编号030-05525

meso-赤藓醇：和光纯药工业公司的和光一级编号056-00242

木糖醇：和光纯药工业公司的和光特级编号244-00542

山梨糖醇：和光纯药工业公司的和光一级编号194-03752

D-果糖：和光纯药工业公司的和光特级编号127-02765

D-阿拉伯糖：和光纯药工业公司的和光特级编号013-04572

D-葡萄糖(特级试剂)：和光纯药工业公司编号047-00592

蔗糖(特级试剂)：和光纯药工业公司编号196-00015

D-棉子糖五水合物(特级试剂)：和光纯药工业公司编号180-00012

D-麦芽糖一水合物：和光纯药工业公司的和光特级编号130-00615

乳糖一水合物(特级试剂)：和光纯药工业公司编号128-00095

D-半乳糖(特级试剂)：和光纯药工业公司编号071-00032

1-蔗果三糖(生化用)：和光纯药工业公司编号112-00433

水苏糖n水合物：和光纯药工业公司编号196-12764

异麦芽酮糖：和光纯药工业公司的palatinose一水合物(生化用) 编号169-12991

麦芽酮糖一水合物：东京化成工业公司编号M1138

乳果糖(生化用)：和光纯药工业公司编号126-03732

腺苷-5’-三磷酸二钠三水合物(生化用)：和光纯药工业公司编号018-16911

磷酸苯基二钠二水合物：和光纯药工业公司的和光特级编号044-04262

二磷酸钠十水合物(特级试剂)：和光纯药工业公司编号195-03025

抗坏血酸(特级试剂)：和光纯药工业公司编号014-04801

分光光度计：岛津制作所的商品名“UV-1600PC”

磷酸根离子溶液

以下的实施例等中使用的磷酸根离子溶液如下。

准备磷酸根离子浓度为0、1.0、2.0、3.0和4.0mg[P]/L的五种磷酸根离子溶液。磷酸根离子浓度为0mg[P]/L的磷酸根离子溶液直接使用蒸馏水，另外，其他磷酸根离子溶液通过用蒸馏水稀释磷标准液来调整磷酸根离子浓度。

实验例1

制备以下的试样水和氧化剂水溶液。试样水2、3和4的制备中使用的D-葡萄糖，假设是作为混杂物的有机物。

<试样水>

试样水1：

磷酸根离子浓度为5mg[P]/L的磷酸根离子溶液。

试样水2：

将二磷酸钠十水合物和D-葡萄糖在蒸馏水中溶解得到的水溶液(二磷酸钠换算浓度为5mg[P]/L，D-葡萄糖浓度为40mg/L)。

试样水3：

将腺苷-5’-三磷酸二钠三水合物和D-葡萄糖溶解于蒸馏水而得到的水溶液(腺苷-5’-三磷酸二钠换算浓度为5mg[P]/L，D-葡萄糖浓度为40mg/L)。

试样水4：

将磷酸苯基二钠二水合物和D-葡萄糖溶解于蒸馏水而得到的水溶液(磷酸苯基二钠换算浓度为5mg[P]/L，D-葡萄糖浓度为40mg/L)。

<氧化剂水溶液>

氧化剂水溶液1：

将浓度为40g/L的过二硫酸钾水溶液(JlS K 0102的46.1.1中记载的浓度(以下，称为“JlS法浓度”)的过二硫酸钾水溶液)。

氧化剂水溶液2：

浓度为20g/L的过二硫酸钾水溶液(JlS法浓度的50％浓度的过二硫酸钾水溶液)。

氧化剂水溶液3：

浓度为8g/L的过二硫酸钾水溶液(JIS法浓度的20％浓度的过二硫酸钾水溶液)。

氧化剂水溶液4：

浓度为4g/L的过二硫酸钾水溶液(JlS法浓度的10％浓度的过二硫酸钾水溶液)。

氧化剂水溶液5：

浓度为2g/L的过二硫酸钾水溶液(JlS法浓度的5％浓度的过二硫酸钾水溶液)。

氧化剂水溶液6：

浓度为0.4g/L的过二硫酸钾水溶液(JlS法浓度的1％浓度的过二硫酸钾水溶液)。

分别在试样水1～4各5mL中，添加1mL氧化剂水溶液1～6之一，再添加1mL的1M硫酸后，使用干式加热器(block heater)在95℃对各试样水进行40分钟加热。然后，各试样水用蒸馏水稀释5倍，通过JlSK0102的46.1.1中记载的钼蓝(抗坏血酸还原)吸光光度法使各试样水显色，测定890nm的吸光度。即，在该方法中，将规定的钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液的5∶1的混合溶液0.2mL添加至稀释的试样水中，在25℃放置约15分钟后，测定890nm的吸光度。结果示于表1。

表1

表1中，试样水2～4的氧化分解率，是吸光度相对于对试样水1进行测定的吸光度的比例，表示试样水中所含的磷化合物中通过氧化分解转化为磷酸根离子的化合物的比例。根据表1的氧化分解率，试样水所含的磷化合物在使用过二硫酸钾的浓度为4g/L以上的水溶液(氧化剂水溶液4)的情况下为90％以上，另外使用该浓度为8g/L以上的水溶液(氧化剂水溶液3)的情况下，95％以上分解并转化为磷酸根离子。因此，氧化剂水溶液中的过二硫酸钾即使设定为JlS法浓度的大致1/5以下的浓度的情况下，仍能够将试样水所含的磷化合物有效地氧化分解。

实验例2

制备以下的试样水。试样水5、6的制备中使用的D-葡萄糖，假设是作为混杂物的有机物。

试样水5：

通过将腺苷-5’-三磷酸二钠三水合物，磷酸苯基二钠二水合物和D-葡萄糖溶解于蒸馏水中，制成腺苷-5’-三磷酸二钠浓度为1mg[P]/L，磷酸苯基二钠浓度为1mg[P]/L，D-葡萄糖浓度为50mg/L的水溶液。

试样水6：

通过将在二磷酸钠十水合物和D-葡萄糖溶解于蒸馏水中，制成二磷酸钠浓度为2mg[P]/L，D-葡萄糖浓度为50mg/L的水溶液。

在各试样水5mL中，添加浓度为30g/L的过二硫酸钾水溶液0.8mL和1M硫酸1.2mL。然后，使用干式加热器将各试样水在95℃进行40分钟加热后，快速用水冷却。在冷却后的各试样水中加入蒸馏水稀释至2倍，与实验例1的情况同样，根据JISK0102的46.1.1中记载的钼蓝(抗坏血酸还原)吸光光度法使各试样水显色，测定890nm的吸光度。另外，在短缩基于干式加热器的各试样水的加热时间的情况下，同样使试样水显色测定890nm的吸光度。

结果示于表2。

表2

表2中，相对分解率表示加热时间为40分钟时，各试样水所含的磷化合物的分解率设定为100％的情况下的，各加热时间条件下磷化合物的分解率，并基于吸光度相对于加热时间为40分钟的情况下的比例算出。由表2可知，试样水中的磷化合物加热时间为25分钟时分解90％以上，为30分钟时分解且98％以上。

实验例3

制备以下的试样水。

试样水7：

在蒸馏水中溶解腺苷-5’-三磷酸二钠三水合物、磷酸苯基二钠二水合物、D-葡萄糖和硅标准液，并将试样水调整为5mL，以使腺苷-5’-三磷酸二钠三水合物浓度为65mg/L(1mg[P]/L)，磷酸苯基二钠二水合物浓度为82mg/L(1mg[P]/L)，D-葡萄糖(假设是作为混杂物的有机物)浓度为20mg/L，二氧化硅浓度为100mg[Si]/L。该试样水的总磷的浓度为2mg[P]/L。该试样水的制备中，由于硅标准液为碱性，因此使用通过添加1M硫酸而中和的硅标准液，将二氧化硅浓度调整为上述浓度。

试样水8：

不使用硅标准液，与试样水7同样地制备总磷的浓度为2mg[P]/L的试样水5mL。

在试样水7中添加1M硫酸1.4mL和浓度为30g/L的过二硫酸钾1.0mL，使用干式加热器在95℃进行40分钟加热。接着，将试样水7加热至95℃的状态下添加显色剂1.0mL，放置22分钟。这里使用的显色剂是在蒸馏水中溶解蔗糖、七钼酸六铵四水合物和酒石酸锑钾三水合物而成的显色剂，其中，蔗糖的浓度设为100g/L，七钼酸六铵四水合物的浓度设为7g/L，酒石酸锑钾三水合物的浓度设为0.5g/L。

对加热结束后的试样水7，测定830nm的吸光度，为1.49。对同样处理的试样水8测定同波长的吸光度，为0.99。含有二氧化硅的试样水7显示了不含二氧化硅的试样水8的约1.5倍的吸光度，因此总磷的测定结果不受二氧化硅的影响。

实施例1～12

(标准曲线的制成)

在磷酸根离子浓度为0、1.0、2.0、3.0和4.0mg[P]/L的五种磷酸根离子溶液的各5mL中，添加1M硫酸1.4mL和表3所示过二硫酸化合物水溶液1.0mL，使用干式加热器在95℃进行30分钟加热。

然后，维持加热至95℃的状态，添加显色剂1.0mL，进行22分钟放置。这里使用的显色剂，是在蒸馏水中溶解表3所示的成分以达到该表所示的浓度的的显色剂。

表3

对于进行了上述的处理的各磷酸根离子溶液，测定表4所示的波长的吸光度，制成用于由吸光度判定磷酸根离子浓度的标准曲线。结果如图1～12所示。根据图1～12，该标准曲线在至少磷酸根离子浓度为0～4mg[P]/L的范围内显示高直线性。

(试验水的制备)

制备以下的试验水。

试验水A：

以腺苷-5’-三磷酸二钠三水合物浓度为65mg/L(1.00mg[P]/L)，磷酸苯基二钠二水合物浓度为82mg/L(1.00mg[P]/L)，D-葡萄糖(假设是作为混杂物的有机物)浓度为20mg/L的方式在蒸馏水溶剂腺苷-5’-三磷酸二钠三水合物，磷酸苯基二钠二水合物和D-葡萄糖，制备5mL总磷的浓度为2.00mg[P]/L的试验水。

试验水B：

以二氧化硅浓度为90mg/L的方式继续溶解硅标准液，除此以外，与试验水A同样地制备5ml总磷的浓度为2.00mg[P]/L的试验水。在该试验水的制备中，由于硅标准液为碱性所以使用了添加1M硫酸进行了中和的硅标准液。

试验水C：

以二氧化硅浓度为60mg/L的方式溶解硅标准液，除此以外，与试验水B同样地制备5ml总磷的浓度为2.00mg[P]/L的试验水。

试验水D：

以二氧化硅浓度为50mg/L的方式溶解硅标准液，除此以外，与试验水B同样地制备5ml总磷的浓度为2.00mg[P]/L的试验水。

试验水E：

以二氧化硅浓度为70mg/L的方式溶解硅标准液，除此以外，与试验水B同样地制备5ml总磷的浓度为2.00mg[P]/L的试验水。

试验水F：

以腺苷-5’-三磷酸二钠三水合物浓度为97.5mg/L(1.50mg[P]/L)，磷酸苯基二钠二水合物浓度为123mg/L(1.50mg[P]/L)，D-葡萄糖(假设是作为混杂物的有机物)浓度为20mg/L的方式在蒸馏水中溶解腺苷-5’-三磷酸二钠三水合物，磷酸苯基二钠二水合物和D-葡萄糖，制备5ml总磷的浓度为3.00mg[P]/L的试验水。

试验水G：

以二氧化硅浓度为80mg/L的方式继续溶解硅标准液，除此以外，与试验水F同样地制备5ml总磷的浓度为3.00mg[P]/L的试验水。在该试验水的制备中，由于硅标准液为碱性，所以使用了添加1M硫酸进行了中和的硅标准液。

试验水H：

以二氧化硅浓度为70mg/L的方式继续溶解硅标准液，除此以外，与试验水G同样地制备5ml总磷的浓度为3.00mg[P]/L的试验水。

试验水I

以二氧化硅浓度为50mg/L的方式继续溶解硅标准液，除此以外，与试验水G同样地制备5ml总磷的浓度为3.00mg[P]/L的试验水。

试验水J：

以腺苷-5’-三磷酸二钠三水合物浓度为32.5mg/L(0.50mg[P]/L)，磷酸苯基二钠二水合物浓度为41mg/L(0.50mg[P]/L)，D-葡萄糖(假设是作为混杂物的有机物)浓度为20mg/L的方式在蒸馏水中溶解腺苷-5’-三磷酸二钠三水合物，磷酸苯基二钠二水合物和D-葡萄糖，制备5ml总磷的浓度为1.00mg[P]/L的试验水。

试验水K：

以二氧化硅浓度为60mg/L的方式继续溶解硅标准液，除此以外，与试验水J同样地制备5ml总磷的浓度为1.00mg[P]/L的试验水。在该试验水的制备中，由于硅标准液为碱性，所以使用了添加1M硫酸进行了中和的硅标准液。

试验水L：

以腺苷-5’-三磷酸二钠三水合物浓度为130mg/L(2.00mg[P]/L)，磷酸苯基二钠二水合物浓度为164mg/L(2.00mg[P]/L)，D-葡萄糖(假设是作为混杂物的有机物)浓度为20mg/L的方式在蒸馏水中溶解腺苷-5’-三磷酸二钠三水合物，磷酸苯基二钠二水合物和D-葡萄糖，制备5ml总磷的浓度为4.00mg[P]/L的试验水。

试验水M：

以二氧化硅浓度为100mg/L的方式继续溶解硅标准液，除此以外，与试验水L同样地制备5ml总磷的浓度为4.00mg[P]/L的试验水。在该试验水的制备中，由于硅标准液为碱性，所以使用了添加1M硫酸进行了中和的硅标准液。

(试验水的总磷定量)

在表4所示的试验水中添加1M硫酸1.4mL和表3所示的过二硫酸化合物水溶液1.0mL，使用干式加热器在95℃进行30分钟加热。然后，在95℃加热试验水的状态下添加显色剂(与标准曲线的制成时使用的物质相同的物质)1.0mL，进行放置22分钟。

对于加热结束后的试验水，测定表4所示的波长的吸光度，基于制成的标准曲线由其测定值对总磷浓度进行定量。结果示于表4。

表4

实施例13～16

(标准曲线的制作)

在磷酸根离子浓度为0、1.0、2.0、3.0和40mg[P]/L的五种磷酸根离子溶液的各5mL中，添加1M硫酸1.4mL和表5所示的过二硫酸化合物水溶液1.0mL，使用干式加热器在95℃进行30分钟加热。

然后，维持加热至95℃的状态，添加显色剂0.2mL放置2分钟。接着，维持加热至95℃的状态，再加入显色剂0.8mL，放置20分钟。这里使用的显色剂，为在蒸馏水中溶解表5所示的成分以达到同表所示的浓度的显色剂。

表5

对经过上述的处理的各磷酸根离子溶液，测定表6所示的波长的吸光度，制成用于由吸光度判定磷酸根离子浓度的标准曲线。结果示于图13～16。根据图13～16，该标准曲线在至少磷酸根离子浓度为0～4mg[P]/L的范围内显示了高直线性。

(试验水的制备)

除了与实施例1～12中使用的物质相同的试验水A，B，F和G之外，还制备了以下的试验水。

试验水N：

以二氧化硅浓度为100mg/L的方式继续溶解硅标准液，除此以外，与试验水A同样地制备5ml总磷的浓度为2.00mg[P]/L的试验水。在该试验水的制备中，由于硅标准液为碱性，所以使用了添加1M硫酸进行了中和的硅标准液。

(试验水的总磷定量)

在表6所示的试验水中添加1M硫酸1.4mL和表5所示的过二硫酸化合物水溶液1.0mL，使用干式加热器，在95℃进行30分钟加热。然后，将试验水在加热至95℃的状态下添加显色剂0.2mL并放置2分钟。进而，将试验水在加热至95℃的状态下添加显色剂0.8mL，在同温度下继续加热20分钟。这里添加的显色剂，与标准曲线的制作时使用的相同。

对加热结束后的试验水，测定表6所示的波长的吸光度，基于由其测定值制成的标准曲线对总磷浓度进行定量。结果示于表6。

表6

本发明只要不从其精神或主要的特征中脱离，就可以以其他的各种形式实施。因此，上述的实施的方式或者实施例只不过是在某些方面的简单的例示，不解释为限定。本发明的范围以技术方案为准，不拘束于说明书正文。进而，可归属于技术方案的均等范围的变形和变更都包括在本发明保护的范围内。

Claims

1.一种总磷的定量方法，其是将检验水所含的磷化合物分解转化为磷酸根离子后，对所述检验水的磷酸根离子进行定量，由此用于对所述检验水的总磷进行定量的方法，

其包括以下工序：

工序1：向所述检验水中添加过二硫酸的碱金属盐或过二硫酸铵、和硫酸，在65℃至所述检验水的沸腾温度范围中的温度下加热规定时间；

工序2：对经过工序1的所述检验水，添加显色剂并在65℃至所述检验水的沸腾温度范围中的温度下加热规定时间，

所述显色剂包含：选自由羟基羧酸类和糖醇构成的含羟基的化合物组中的至少1个含羟基的化合物，

选自碳数5的醛糖、碳数6的醛糖、碳数6的酮糖和通过分解能够生成碳数5的醛糖、碳数6的醛糖或碳数6的酮糖的生成单糖的化合物构成的糖类化合物组中的糖类化合物，和

七钼酸六铵或钼酸的碱金属盐；以及

工序3：对经过工序2的所述检验水，测定在600～950nm的范围中的任意的波长的吸光度，

所述含羟基的化合物的浓度为0.5～10g/L，

所述糖类化合物的浓度为2～60g/L，

所述七钼酸六铵或钼酸的碱金属盐的浓度为0.3～3.0g/L。

2.如权利要求1所述的总磷的定量方法，其中，所述羟基羧酸类包括柠檬酸、苹果酸、醛糖醇酸和醛糖酸，且所述生成单糖的化合物是选自蔗糖、麦芽糖、乳糖、棉子糖、蔗果三糖、水苏糖、异麦芽酮糖、麦芽酮糖和乳果糖中的寡糖。

3.如权利要求1所述的总磷的定量方法，其中，所述显色剂还含有锑的价数为3的锑化合物。

4.如权利要求1～3中的任一项所述的总磷的定量方法，其中，在工序2中，所述显色剂分2次以上设定间隔地添加。

5.一种磷酸根离子的显色方法，其是检验水所含的磷酸根离子的显色方法，包括以下工序：

工序A：以所述检验水含有硫酸的方式进行设定；以及

工序B：对经过工序A的所述检验水，添加如下的显色剂并在65℃至所述检验水的沸腾温度范围中的温度下加热规定时间，

七钼酸六铵或钼酸的碱金属盐，

所述含羟基的化合物的浓度为0.5～10g/L，

所述糖类化合物的浓度为2～60g/L，

所述七钼酸六铵或钼酸的碱金属盐的浓度为0.3～3.0g/L。

6.如权利要求5所述的磷酸根离子的显色方法，其中，所述羟基羧酸类包括柠檬酸、苹果酸、醛糖醇酸和醛糖酸，且所述生成单糖的化合物是选自蔗糖、麦芽糖、乳糖、棉子糖、蔗果三糖、水苏糖、异麦芽酮糖、麦芽酮糖和乳果糖中的寡糖。

7.如权利要求5所述的磷酸根离子的显色方法，其中，所述显色剂还含有锑的价数为3的锑化合物。

8.如权利要求5～7中的任一项所述的磷酸根离子的显色方法，其中，所述检验水含有磷化合物，在工序A中，向所述检验水中添加过二硫酸的碱金属盐或过二硫酸铵、和硫酸，并在65℃至所述检验水的沸腾温度范围的温度下加热规定时间，将所述磷化合物分解转换为磷酸根离子。

9.如权利要求8所述的磷酸根离子的显色方法，其中，在工序B中，分2次以上设定间隔地添加所述显色剂。

10.一种磷酸根离子的显色剂，是检验水所含的磷酸根离子的显色剂，

其由如下的水溶液形成，所述水溶液包含：

选自由羟基羧酸类和糖醇构成的含羟基的化合物组中的至少1个含羟基的化合物、

选自碳数5的醛糖、碳数6的醛糖、碳数6的酮糖和通过分解能够生成碳数5的醛糖、碳数6的醛糖或碳数6的酮糖的生成单糖的化合物构成的糖类化合物组中的糖类化合物、和

七钼酸六铵或钼酸的碱金属盐，

所述含羟基的化合物的浓度为0.5～10g/L，

所述糖类化合物的浓度为2～60g/L，

所述七钼酸六铵或钼酸的碱金属盐的浓度为0.3～3.0g/L，

所述水溶液还含有锑的价数为3的锑化合物。

11.如权利要求10所述的磷酸根离子的显色剂，其中，所述羟基羧酸类包括柠檬酸、苹果酸、醛糖醇酸和醛糖酸，且所述生成单糖的化合物是选自蔗糖、麦芽糖、乳糖、棉子糖、蔗果三糖、水苏糖、异麦芽酮糖、麦芽酮糖和乳果糖中的寡糖。

12.如权利要求10所述的磷酸根离子的显色剂，其中，所述羟基羧酸类包括柠檬酸、苹果酸、醛糖醇酸和醛糖酸，且所述糖类化合物是选自蔗糖、棉子糖、蔗果三糖和水苏糖中的非还原性寡糖。