JPH0726951B2 - リン類の定量試薬及び定量方法 - Google Patents
リン類の定量試薬及び定量方法Info
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- JPH0726951B2 JPH0726951B2 JP18863887A JP18863887A JPH0726951B2 JP H0726951 B2 JPH0726951 B2 JP H0726951B2 JP 18863887 A JP18863887 A JP 18863887A JP 18863887 A JP18863887 A JP 18863887A JP H0726951 B2 JPH0726951 B2 JP H0726951B2
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- acidic aqueous
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、リン類の定量試薬及び定量方法に関する。
さらに詳しくは、種々の液体中、ことに水中におけるリ
ン酸イオン、縮合リン酸イオン、加水分解性リン化合物
等の種々のリン類の定量試料及び定量方法に関する。
さらに詳しくは、種々の液体中、ことに水中におけるリ
ン酸イオン、縮合リン酸イオン、加水分解性リン化合物
等の種々のリン類の定量試料及び定量方法に関する。
（ロ）従来の技術 リン類の定量法としては、従来から重量法、容量法、電
気分析法、光学分析法等の種々の方法が知られており、
ことに吸光光度による光学分析法は制度が良くJISやAST
Mで規格化されている。
気分析法、光学分析法等の種々の方法が知られており、
ことに吸光光度による光学分析法は制度が良くJISやAST
Mで規格化されている。
かかる吸光光度法の中でも、リン酸イオンの定量に最も
よく使用されているのは、酸性水溶液中でリン酸とモリ
ブデン酸とが反応して生じるモリドデリン酸を適当な還
元剤で還元して生じる青色錯体の呈色の強度を測定する
方法であり、通常、モリブデン酸アンモニウムの酸性水
溶液を試料液に加えた後、塩化第１錫の酸性水溶液を添
加して呈色を行なう手法（モリブデン青法）が採られて
いる。しかしこの手法によれば分析時にモリブデン酸溶
液と還元剤溶液とを別々に試料に混合しなければなら
ず、さらにオルトリン酸以外のリン類を測定するために
は、予め試料を加水分解に付す等の前処理が必要であ
る。また、還元剤溶液が不安定で還元能を失い易くその
調整をしばしば行なわなければならないという分析操作
上の不都合がある。
よく使用されているのは、酸性水溶液中でリン酸とモリ
ブデン酸とが反応して生じるモリドデリン酸を適当な還
元剤で還元して生じる青色錯体の呈色の強度を測定する
方法であり、通常、モリブデン酸アンモニウムの酸性水
溶液を試料液に加えた後、塩化第１錫の酸性水溶液を添
加して呈色を行なう手法（モリブデン青法）が採られて
いる。しかしこの手法によれば分析時にモリブデン酸溶
液と還元剤溶液とを別々に試料に混合しなければなら
ず、さらにオルトリン酸以外のリン類を測定するために
は、予め試料を加水分解に付す等の前処理が必要であ
る。また、還元剤溶液が不安定で還元能を失い易くその
調整をしばしば行なわなければならないという分析操作
上の不都合がある。
この点に関しF.Lucena−conde及びL.pratは、五価のモ
リブデンの含むモリブデン酸塩試薬を用いることによ
り、還元剤溶液を用いることなく一種の試薬で呈色する
手法を提案している（“リン、ヒ素、及びゲルマニウム
の比色及び分光光度測定用の新しい試薬"Analytica Ch
imica Acta Vol.16 pp478〜479（1957））。この方
法はモリブデン酸塩の酸性水溶液中に金属水銀を添加す
ることにより六価のモリブデンを五価のモリブデンに還
元し、これを瀘過した溶液を、別に調整した六価のモリ
ブデン酸塩の酸性水溶液と混合して六価のモリブデンと
五価のモリブデンを共存させた一試薬とし、これを用い
て六価のモリブデンより生じるモリブドリン酸を共存す
る五価のモリブデンで加熱還元させて青色錯体を生成さ
せる方法であり、調整されたモリブデン酸試薬が安定で
あり、かつ、縮合リン酸塩等のオルトリン酸以外の加水
分解性リンの加水分解と呈色が同時に行なえる利点をも
有している。そして、本発明者らは上記方法においてモ
リブデンの還元用に用いる金属水銀の毒性に鑑み、この
代わりに安全で取り扱い易い金属錫、塩化第１錫又はア
スコルビン酸を還元剤として用いる方法について先に特
許出願している（特願昭61−80331（特開昭62−237355
号）号）。
リブデンの含むモリブデン酸塩試薬を用いることによ
り、還元剤溶液を用いることなく一種の試薬で呈色する
手法を提案している（“リン、ヒ素、及びゲルマニウム
の比色及び分光光度測定用の新しい試薬"Analytica Ch
imica Acta Vol.16 pp478〜479（1957））。この方
法はモリブデン酸塩の酸性水溶液中に金属水銀を添加す
ることにより六価のモリブデンを五価のモリブデンに還
元し、これを瀘過した溶液を、別に調整した六価のモリ
ブデン酸塩の酸性水溶液と混合して六価のモリブデンと
五価のモリブデンを共存させた一試薬とし、これを用い
て六価のモリブデンより生じるモリブドリン酸を共存す
る五価のモリブデンで加熱還元させて青色錯体を生成さ
せる方法であり、調整されたモリブデン酸試薬が安定で
あり、かつ、縮合リン酸塩等のオルトリン酸以外の加水
分解性リンの加水分解と呈色が同時に行なえる利点をも
有している。そして、本発明者らは上記方法においてモ
リブデンの還元用に用いる金属水銀の毒性に鑑み、この
代わりに安全で取り扱い易い金属錫、塩化第１錫又はア
スコルビン酸を還元剤として用いる方法について先に特
許出願している（特願昭61−80331（特開昭62−237355
号）号）。
（ハ）発明が解決しようとする問題点 上記五価と六価のモリブデンを含むタイプの酸性の試薬
における酸としては塩酸、硫酸等が用いられるが、定量
時のリン類との反応性や呈色効率の点でこれらの酸量は
できるだけ低濃度であることが望ましい。さらに、試薬
取扱時の安全性の点でも含有する酸の濃度はできるだけ
低くすることが望まれる。
における酸としては塩酸、硫酸等が用いられるが、定量
時のリン類との反応性や呈色効率の点でこれらの酸量は
できるだけ低濃度であることが望ましい。さらに、試薬
取扱時の安全性の点でも含有する酸の濃度はできるだけ
低くすることが望まれる。
しかしながら、酸が低濃度のなるように調整した場合に
は、試薬自体としての安定性が劣り長時間放置した際に
は、定量性が失われたり呈色性が失われたりする傾向が
ある。従って、酸濃度を低下されるのにも限度があり、
例えば塩酸単独である程度の安定性を得ようとすると通
常酸濃度を20重量％以上に調整する必要があり、リン類
定量試薬としての実用上の長期間の安定性を得るために
はさらに塩酸量を増加させたり硫酸をさらに加える必要
があった。
は、試薬自体としての安定性が劣り長時間放置した際に
は、定量性が失われたり呈色性が失われたりする傾向が
ある。従って、酸濃度を低下されるのにも限度があり、
例えば塩酸単独である程度の安定性を得ようとすると通
常酸濃度を20重量％以上に調整する必要があり、リン類
定量試薬としての実用上の長期間の安定性を得るために
はさらに塩酸量を増加させたり硫酸をさらに加える必要
があった。
この発明はかかる問題点に鑑みなされたものであり、こ
とに酸濃度が低くても長期間の安定性を保持しうる五価
／六価モリブデン含有タイプのリン類定量試薬を提供す
るものであり、それにより従来に比して酸濃度がより低
下され、安全性や呈色効率が改善されたリン類定量試薬
の提供を可能とせんとするものである。
とに酸濃度が低くても長期間の安定性を保持しうる五価
／六価モリブデン含有タイプのリン類定量試薬を提供す
るものであり、それにより従来に比して酸濃度がより低
下され、安全性や呈色効率が改善されたリン類定量試薬
の提供を可能とせんとするものである。
（ニ）問題点を解決するための手段及び作用 上記問題点から本発明者らは鋭意研究を行なった結果、
種々の無機塩化物のうち特定の塩化物を添加することに
より、前記五価／六価モリブデン含有タイプのリン類定
量試薬の安定性が著しく改善される事実を見出しこの発
明に到達した。
種々の無機塩化物のうち特定の塩化物を添加することに
より、前記五価／六価モリブデン含有タイプのリン類定
量試薬の安定性が著しく改善される事実を見出しこの発
明に到達した。
かくしてこの発明によれば、五価のモリブデンと六価の
モリブデンとを前者／後者として0.5〜2.0の比で共存す
るモリブデン酸塩の酸性水溶液に、この酸性水溶液に対
し５重量％から溶解度までの範囲の量のリチウム、マグ
ネシウム及び／又はカルシウムの塩化物が含有されてな
るリン類の定量試薬が提供される。
モリブデンとを前者／後者として0.5〜2.0の比で共存す
るモリブデン酸塩の酸性水溶液に、この酸性水溶液に対
し５重量％から溶解度までの範囲の量のリチウム、マグ
ネシウム及び／又はカルシウムの塩化物が含有されてな
るリン類の定量試薬が提供される。
この発明で用いる五価及び六価のモリブデンを含むモリ
ブデン酸塩の酸性水溶液中における五価のモリブデンと
六価のモリブデンとの比率はMo（６）/Mo（５）として
0.5〜2.0とされる。この比が0.5未満ではモリブドリン
酸の生成量が少なくなるため試薬を多量用いる必要があ
り、2.0を越えると試薬自体が青色発色するため適さな
い。
ブデン酸塩の酸性水溶液中における五価のモリブデンと
六価のモリブデンとの比率はMo（６）/Mo（５）として
0.5〜2.0とされる。この比が0.5未満ではモリブドリン
酸の生成量が少なくなるため試薬を多量用いる必要があ
り、2.0を越えると試薬自体が青色発色するため適さな
い。
かかる酸性水溶液は、六価のモリブデンの部分還元でも
可能だが、通常六価のモリブデン酸塩の酸性水溶液と五
価のモリブデン酸塩の酸性水溶液とを混合して調整する
のが好ましく、この場合五価のモリブデン酸塩の酸性水
溶液は、六価のモリブデン酸塩酸性水溶液中に還元剤を
充分な量添加して調整する。
可能だが、通常六価のモリブデン酸塩の酸性水溶液と五
価のモリブデン酸塩の酸性水溶液とを混合して調整する
のが好ましく、この場合五価のモリブデン酸塩の酸性水
溶液は、六価のモリブデン酸塩酸性水溶液中に還元剤を
充分な量添加して調整する。
ここで用いる還元剤としては、従来用いられている金属
水銀が使用でき、これ以外に金属錫、塩化第１錫又はア
スコルビン酸を用いるのが適している。ただし金属水銀
を用いた場合には、残留する水銀を回収する手間が必要
である共に水銀イオンの混入が無視できず排液処理が大
変であるため、かかる手間が不要でかつ排液処理も簡便
な金属錫塩化第１錫又はアスコルビン酸を用いるのが好
ましい。この際のモリブデン酸塩としては、モリブデン
酸アンモニウム又はナトリウムを用いるのが適してい
る。また、還元剤の添加量は、六価のモリブデン酸を五
価に重文還元できる量用いられる。通常モリブデン（M
o）を１として重量比で0.1〜0.5が適している。
水銀が使用でき、これ以外に金属錫、塩化第１錫又はア
スコルビン酸を用いるのが適している。ただし金属水銀
を用いた場合には、残留する水銀を回収する手間が必要
である共に水銀イオンの混入が無視できず排液処理が大
変であるため、かかる手間が不要でかつ排液処理も簡便
な金属錫塩化第１錫又はアスコルビン酸を用いるのが好
ましい。この際のモリブデン酸塩としては、モリブデン
酸アンモニウム又はナトリウムを用いるのが適してい
る。また、還元剤の添加量は、六価のモリブデン酸を五
価に重文還元できる量用いられる。通常モリブデン（M
o）を１として重量比で0.1〜0.5が適している。
上記酸性水溶液中の酸として塩酸、硫酸等の鉱酸が適し
ており、最終的な酸濃度は最大50重量％程度迄適宜調整
することもできるが、この発明においてはとくに酸濃度
を10重量％程度あるいはそれ以外迄減少させることがで
きる。かかる低濃度の酸濃度の水溶液のみでは呈色試薬
としての安定性は不充分である。
ており、最終的な酸濃度は最大50重量％程度迄適宜調整
することもできるが、この発明においてはとくに酸濃度
を10重量％程度あるいはそれ以外迄減少させることがで
きる。かかる低濃度の酸濃度の水溶液のみでは呈色試薬
としての安定性は不充分である。
かかる酸性水溶液に、塩化リチウム、塩化マグネシウム
又は塩化カルシウムを含有させることによりこの発明の
定量試薬が得られる。この際の含有量は、酸性水溶液中
に少なくとも５重量％とされ、最大限その溶解度量迄含
有させることができ、通常、15重量％以上とするのが好
ましい。５重量％未満では試薬安定性が不充分であり、
酸性水溶液への溶解度以上含有させると過剰分が沈澱し
この際共沈等を起すおそれがあるため適さない。かかる
含有により、低濃度の酸濃度においても安定性が良好に
保たれ、また低濃度でない酸濃度においてはその試薬安
定性をより向上させることができる。なお、上記塩化物
と類似の塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化亜鉛等を
用いてもかかる効果は得られない。
又は塩化カルシウムを含有させることによりこの発明の
定量試薬が得られる。この際の含有量は、酸性水溶液中
に少なくとも５重量％とされ、最大限その溶解度量迄含
有させることができ、通常、15重量％以上とするのが好
ましい。５重量％未満では試薬安定性が不充分であり、
酸性水溶液への溶解度以上含有させると過剰分が沈澱し
この際共沈等を起すおそれがあるため適さない。かかる
含有により、低濃度の酸濃度においても安定性が良好に
保たれ、また低濃度でない酸濃度においてはその試薬安
定性をより向上させることができる。なお、上記塩化物
と類似の塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化亜鉛等を
用いてもかかる効果は得られない。
なお、これら塩化物の含有は、前記酸性水溶液を調整し
たのち、これに直接添加することに行なうのが適してい
るが、場合によっては、酸性水溶液混合調整前の５価や
６価のモリブデン酸塩水溶液のいずれか又は両方に予め
添加しておいてもよく、結果的に前記塩化物が酸性水溶
液中に含有されるよう調整されておればよい。
たのち、これに直接添加することに行なうのが適してい
るが、場合によっては、酸性水溶液混合調整前の５価や
６価のモリブデン酸塩水溶液のいずれか又は両方に予め
添加しておいてもよく、結果的に前記塩化物が酸性水溶
液中に含有されるよう調整されておればよい。
このようにして得られるあこの発明の定量試薬を、測定
を意図する試料液と混合・加熱し生じうる青色の呈色の
強度を指標とすることにより、該試料液中のリン類を定
量することができるこの際、試料液との混合比は、モリ
ブデン酸塩濃度や試料液中のリン濃度によっても変化し
うるが、例えば、試料液50mlに対して約1.5〜4ml程度と
するのが適している。
を意図する試料液と混合・加熱し生じうる青色の呈色の
強度を指標とすることにより、該試料液中のリン類を定
量することができるこの際、試料液との混合比は、モリ
ブデン酸塩濃度や試料液中のリン濃度によっても変化し
うるが、例えば、試料液50mlに対して約1.5〜4ml程度と
するのが適している。
加熱は通常50〜100℃の範囲で行なえばよく、青色呈色
の迅速性の点で沸騰水中で加熱するのが好ましい。この
場合、約15分で最大吸収となる。
の迅速性の点で沸騰水中で加熱するのが好ましい。この
場合、約15分で最大吸収となる。
吸光度測定は、通常、極大級収波長域である820〜830nm
で行なうのが適している。
で行なうのが適している。
（ホ）実施例 （実施例１） 試薬の調整 モリブデン酸アンモニウム６水和物5.0gを水60gに溶解
した。この溶液26gをビーカーにとり、36％塩酸3g、塩
化リチウム27g及び水23.9gを加え攪拌溶解後、これに下
記化学物質（還元剤） 0.1gを加え攪拌溶解した。この液80gをＡ液とする。
した。この溶液26gをビーカーにとり、36％塩酸3g、塩
化リチウム27g及び水23.9gを加え攪拌溶解後、これに下
記化学物質（還元剤） 0.1gを加え攪拌溶解した。この液80gをＡ液とする。
はじめに作成したモリブデン酸アンモニウム溶液36gに3
6％塩酸80g、塩化リチウム86g及び水115gを加え攪拌溶
解した。この液に上記Ａ液80gを加え、五価及び六価の
モリブデンを含むモリブデン酸塩の酸性溶液を調整し
た。（塩酸濃度7.47w/w％）。
6％塩酸80g、塩化リチウム86g及び水115gを加え攪拌溶
解した。この液に上記Ａ液80gを加え、五価及び六価の
モリブデンを含むモリブデン酸塩の酸性溶液を調整し
た。（塩酸濃度7.47w/w％）。
還元剤として各々用いた化学物質は以下の通りである。
Ａ、金属錫 Ｂ、金属鉄 Ｃ、塩化第一錫 Ｄ、アスコルビン酸 Ｅ、ハイドロキノン Ｆ、亜硫酸ナトリウム Ｇ、亜硫酸水素ナトリウム Ｈ、硫酸第一鉄 Ｉ、硫酸ヒドラジン Ｊ、１−アミノ−２ナフトール−４−スルホン酸 Ｋ、アミドール Ｌ、金属水銀 分析操作 オルトリン酸根を2,4,6,8及び10ppm含有する試料液各々
20mlをメスフラスコに注入し、この中に各々上記モリブ
デン酸塩試薬3mlを加え、沸騰水中に浸漬して１時間放
置した。その後冷却し水を加えて50mlとした後、分光光
度計を用いて830nmにおける吸光度を各々測定した。こ
の吸光度とオルトリン酸根濃度との関係を第１図に示し
た。なお、金属水銀については、各化学物質をビーカー
中で攪拌溶解させて還元する代わりに、分液漏斗中で10
mlの水銀を加え５分間激しく振盪し瀘過して還元溶液を
得る以外、前記と同様にして吸光度を測定した結果であ
る（ただし、使用済みの水銀にはHg2Cl2が付着している
のでこれをNaClの濃厚溶液中で加温し水銀を完全に回収
した）。
20mlをメスフラスコに注入し、この中に各々上記モリブ
デン酸塩試薬3mlを加え、沸騰水中に浸漬して１時間放
置した。その後冷却し水を加えて50mlとした後、分光光
度計を用いて830nmにおける吸光度を各々測定した。こ
の吸光度とオルトリン酸根濃度との関係を第１図に示し
た。なお、金属水銀については、各化学物質をビーカー
中で攪拌溶解させて還元する代わりに、分液漏斗中で10
mlの水銀を加え５分間激しく振盪し瀘過して還元溶液を
得る以外、前記と同様にして吸光度を測定した結果であ
る（ただし、使用済みの水銀にはHg2Cl2が付着している
のでこれをNaClの濃厚溶液中で加温し水銀を完全に回収
した）。
このように、金属錫、塩化第１錫、アクコルビン酸、ハ
イドロキノン及び金属水銀（Ａ、Ｃ、Ｅ、Ｄ、Ｌ）使用
時において、リン酸根濃度と吸光度に優れた直線関係が
得られた。これに対し、他の化学物質においては実質的
に呈色が生じず定量不能であることが判る。
イドロキノン及び金属水銀（Ａ、Ｃ、Ｅ、Ｄ、Ｌ）使用
時において、リン酸根濃度と吸光度に優れた直線関係が
得られた。これに対し、他の化学物質においては実質的
に呈色が生じず定量不能であることが判る。
なお、上記Ａ、Ｃ、Ｅ、Ｄ、ＬのうちＡ、Ｃ、Ｄ、Ｌを
用いたモリブデン酸塩の酸性水溶液を−５℃及び50℃で
保存したところ、６ケ月後においても状態は変わらず優
れた安定性を有することが判明した。これに対し、Ｅ
（ハイドロキノン）を用いたものは、２ケ月で黒色化し
使用できなくなることが判明した。
用いたモリブデン酸塩の酸性水溶液を−５℃及び50℃で
保存したところ、６ケ月後においても状態は変わらず優
れた安定性を有することが判明した。これに対し、Ｅ
（ハイドロキノン）を用いたものは、２ケ月で黒色化し
使用できなくなることが判明した。
これらの結果から、Ａ、Ｃ、及びＤ（金属錫、塩化第１
錫及びアスコルビン酸）とし（金属水銀）が優れた還元
剤であることが判る。
錫及びアスコルビン酸）とし（金属水銀）が優れた還元
剤であることが判る。
なお、上記各調整試薬のうち金属錫を用いたものについ
てのJIS法（モリブデン青法）との相関を調べた結果を
第２図に示す。
てのJIS法（モリブデン青法）との相関を調べた結果を
第２図に示す。
なお、試料は、重合リン酸塩系腐食防止剤を含有する某
製作所から得た冷却水（濃度既知）からのものを用い
た。
製作所から得た冷却水（濃度既知）からのものを用い
た。
このように、この発明の方法は良好な相関性を有してい
ることが判る。
ることが判る。
（実施例２） モリブデン酸アンモニウム６水和物10gを水87.4gに溶解
した。この溶液にクエンイ酸2.5g、金属スズ0.1gを順次
加え、攪拌溶解した。これをＡ液とする。（クエン酸は
金属スズを溶解するために加えた。） 別に、モリブデン酸アンモニウム６水和物10gを水90gを
溶解した。この溶液2.3gに表−１に記載の無機化合物を
所定量、Ａ液を1.5g及び水を加えて全量を38gとし、五
価及び六価のモリブデンを含むモリブデン酸塩の酸性溶
液（Mo（Ｖ）/Mo（VI）＝2/3）を調整した。
した。この溶液にクエンイ酸2.5g、金属スズ0.1gを順次
加え、攪拌溶解した。これをＡ液とする。（クエン酸は
金属スズを溶解するために加えた。） 別に、モリブデン酸アンモニウム６水和物10gを水90gを
溶解した。この溶液2.3gに表−１に記載の無機化合物を
所定量、Ａ液を1.5g及び水を加えて全量を38gとし、五
価及び六価のモリブデンを含むモリブデン酸塩の酸性溶
液（Mo（Ｖ）/Mo（VI）＝2/3）を調整した。
この酸性溶液の安定性及び安全性を評価した。結果を表
１に併せて示す。
１に併せて示す。
安定性の評価は、−５℃及び50℃で６ケ月間放置後、リ
ンを含有しない試料液及びリンを含有する試料液に添加
して発色させ、その吸光度を測定し、リン酸根濃度と吸
光度に直線関係が得られものを良好として○印で示す。
これに対し、呈色が生じず定量不能なものを不良として
×印で示す。（試験方法は、実施例１の分析操作に準じ
た。） また、安全性の評価は、塩酸及び／又は硫酸の含量χ重
量％が ０≦χ≦10……○ 10＜χ≦15……Δ 15＜χ ……× として示した。
ンを含有しない試料液及びリンを含有する試料液に添加
して発色させ、その吸光度を測定し、リン酸根濃度と吸
光度に直線関係が得られものを良好として○印で示す。
これに対し、呈色が生じず定量不能なものを不良として
×印で示す。（試験方法は、実施例１の分析操作に準じ
た。） また、安全性の評価は、塩酸及び／又は硫酸の含量χ重
量％が ０≦χ≦10……○ 10＜χ≦15……Δ 15＜χ ……× として示した。
上記結果から明らかなようにこの発明の定量試薬によれ
ば酸量が低減化されたにもかかわらず良好な安定性が発
現されていることが判る。
ば酸量が低減化されたにもかかわらず良好な安定性が発
現されていることが判る。
（ヘ）発明の効果 この発明の定量試薬及び定量方法によれば、一つの試薬
でリン類を効率良く定量することができる。そして試薬
としての安定性を阻害すうらことなく酸濃度を低減化す
ることが可能となるため実際の取扱いにおける危険性を
解消することができると共に呈色効率ひいては定量精度
の向上も期待できる。さらに試薬の安定性をさらに向上
することも可能となる。また、縮合リン酸塩等の加水解
性リン化合物の加水分解も呈色反応時に同時に行なえる
という利点も有している。
でリン類を効率良く定量することができる。そして試薬
としての安定性を阻害すうらことなく酸濃度を低減化す
ることが可能となるため実際の取扱いにおける危険性を
解消することができると共に呈色効率ひいては定量精度
の向上も期待できる。さらに試薬の安定性をさらに向上
することも可能となる。また、縮合リン酸塩等の加水解
性リン化合物の加水分解も呈色反応時に同時に行なえる
という利点も有している。
第１図は、この発明の方法によるリン酸根と吸光度との
関係を比較例と共に示すグラフ図、第２図は同じくJIS
方法との相関を示すグラフ図である。
関係を比較例と共に示すグラフ図、第２図は同じくJIS
方法との相関を示すグラフ図である。
Claims (4)
- 【請求項１】五価のモリブデンと六価のモリブデンとを
前者／後者として0.5〜2.0の比で共存するモリブデン酸
塩の酸性水溶液に、この酸性水溶液に対し５重量％から
溶解度までの範囲の量のリチウム、マグネシウム及び／
又はカルシウムの塩化物が含有されてなるリン類の定量
試薬。 - 【請求項２】モリブデン酸塩の酸性水溶液が、六価のモ
リブデン酸塩の酸性水溶液中に還元剤を添加して得られ
る溶液と、六価のモリブデン酸塩の酸性水溶液とを混合
して調整される特許請求の範囲第１項記載の定量試薬。 - 【請求項３】還元剤が金属錫、塩化第１錫及びアスコル
ビン酸から選ばれる１種又は２種以上の還元剤である特
許請求の範囲第２項記載の定量試薬。 - 【請求項４】五価のモリブデンと六価のモリブデンとを
前者／後者として0.5〜2.0の比で共存するモリブデン酸
塩の酸性水溶液に、この酸性水溶液に対し５重量％から
溶解度までの範囲の量のリチウム、マグネシウム及び／
又はカルシウムの塩化物が含有されてなるリン類の定量
試薬を、試料液と混合・加熱し、生じうる青色の呈色に
基づいて当該試料液中のリン類を定量することを特徴と
するリン類の定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18863887A JPH0726951B2 (ja) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | リン類の定量試薬及び定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18863887A JPH0726951B2 (ja) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | リン類の定量試薬及び定量方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6431049A JPS6431049A (en) | 1989-02-01 |
| JPH0726951B2 true JPH0726951B2 (ja) | 1995-03-29 |
Family
ID=16227211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18863887A Expired - Lifetime JPH0726951B2 (ja) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | リン類の定量試薬及び定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0726951B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7207167B2 (ja) * | 2018-08-10 | 2023-01-18 | 住友金属鉱山株式会社 | 溶液中のリンの定量方法 |
-
1987
- 1987-07-27 JP JP18863887A patent/JPH0726951B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6431049A (en) | 1989-02-01 |
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