CN102466610A - 一种深部调驱剂柔性可动凝胶微球浓度的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种深部调驱剂柔性可动凝胶微球(SMG)浓度的检测方法；用现场注入水将SMG配制成4至8种标准浓度，移取标准溶液5mL，加入消解加速剂5g～10g，浓硫酸6mL～30mL，消解温度为400℃～500℃，消解1小时～2小时；消解完成后冷却至室温，加入40％氢氧化钠，蒸馏出无机氨，用2％的硼酸溶液吸收产生的氨气，用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂作指示剂，用标准盐酸滴定吸收液，得到消耗盐酸的毫摩尔数；绘制成横坐标为消耗盐酸毫摩尔数，纵坐标为SMG浓度的SMG浓度曲线，得到线性回归方程，通过线性回归方程计算出采出液中SMG的含量；本方法可准确测量SMG在采出液中的浓度。

Description

一种深部调驱剂柔性可动凝胶微球浓度的检测方法
技术领域
本发明涉及一种油田深部调驱剂柔性可动凝胶微球(SMG)采出液中SMG浓度检测方法。
背景技术
柔性可动凝胶微球是一种新型的深部调驱化学剂，对于主力油层水淹严重，剩余油分布高度分散的油田具有良好的调驱作用，SMG调驱技术能有效对储层深部水驱不均状况进行直接调整，提高波及系数。
但随着SMG的注入，为了解注入效果，必须研究采出液中SMG的浓度。SMG是一种聚丙烯酰胺聚合物W/O乳状液微球，用常规的淀粉-碘化镉法测定，会受到油田水中油份、无机离子及采出液本身色度的严重影响，无法准确测量SMG在采出液中的浓度。
发明内容
本发明的目的是利用凯氏定氮法，通过消化测定丙烯胺酰胺单体上的氮，从而达到测定柔性可动凝胶微球(SMG)浓度的目的。具体测定步骤是先配制柔性可动凝胶微球(SMG)标准溶液，通过定氮得到消耗标准盐酸的毫摩尔数，绘制成柔性可动凝胶微球(SMG)浓度测定标准曲线，得到回归线性方程，然后测定深部调驱采出液中柔性可动凝胶微球(SMG)的浓度。
本发明所述的一种深部调驱柔性可动凝胶微球(SMG)浓度的检测方法，其特征为标准曲线的绘制方法为：将柔性可动凝胶微球(SMG)配制成4至8种标准浓度，用移液管分别移取标准溶液5mL，置于长颈消化瓶中，加入消解加速剂5g～10g，再加入浓硫酸6mL～30mL，消化瓶放置于消解炉上，设置消解温度为400℃～500℃，消解1小时～2小时；消解完成后从消化炉上取下消化瓶，冷却至室温；使用KDN-2008全自动定氮仪(上海纤检仪器有限公司产)通过加入质量浓度40％氢氧化钠100～200mL，蒸馏出无机氨，用质量浓度2％的硼酸溶液50～100mL吸收产生的氨气，用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂作指示剂，用标准盐酸滴定吸收液，得到消耗盐酸的毫摩尔数；然后绘制成横坐标为消耗盐酸毫摩尔数，纵坐标为柔性可动凝胶微球(SMG)浓度的SMG浓度曲线，从而得到线性回归方程。由此可以测定深部调驱采出液中柔性可动凝胶微球(SMG)所消耗的标准盐酸毫摩尔数，通过线性回归方程可计算出采出液中柔性可动凝胶微球(SMG)的含量。
加速剂配制方法是硫酸铜(分析纯)10g，硫酸钾(分析纯)150g在研钵中研磨，仔细混匀并过40目筛。
滴定所用标准盐酸的浓度为0.01～0.05mol/L。
滴定指示剂为混合指示剂，其配制方法是：甲基红溶于乙醇配制成0.1％溶液，溴甲酚绿溶于乙醇配制成0.5％溶液，两种溶液等体积混合。
本发明是利用凯氏定氮法，通过消化测定丙烯胺酰胺单体上的氮，从而达到测定柔性可动凝胶微球(SMG)浓度的目的。具体测定步骤是先配制柔性可动凝胶微球(SMG)标准溶液，通过定氮得到消耗标准盐酸的毫摩尔数，绘制成柔性可动凝胶微球(SMG)浓度测定标准曲线，得到回归线性方程，然后测定深部调驱采出液中柔性可动凝胶微球(SMG)的浓度。
柔性可动凝胶微球(SMG)标准曲线绘制
(1)用现场注入水将SMG配制成质量浓度分别为50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L 6种标准溶液；
(2)将上述6个标准样品用移液管分别移取5ml，置于消化瓶中；
(3)分别向消化瓶中加入6g加速剂和8ml浓硫酸，将消化瓶置于消化炉上，在420℃下消解2小时；
(4)消解完成后，将消化瓶取下，冷却至室温；
(5)分别用KDN-2008全自动定氮仪通过加入质量浓度40％氢氧化钠100～200mL，蒸馏出无机氨，用质量浓度2％的硼酸溶液50～100mL吸收产生的氨气；
(6)向吸收液中加入3滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用浓度为0.0101M的标准盐酸滴定吸收液，得到消耗盐酸的毫摩尔数，结果见表1。
表1.标准溶液消耗盐酸测定结果
Figure BSA00000351870000031
(7)然后绘制成横坐标为消耗盐酸毫摩尔数，纵坐标为柔性可动凝胶微球(SMG)浓度的SMG浓度曲线，从而得到线性回归方程。
通过定氮法，测得标准溶液消耗标准盐酸的毫摩尔数，由线性回归方程y＝41568x-386.78得到表2的结果。
表2.油田采出液中SMG浓度实测数据
附图说明
图1采出液中柔性可动凝胶微球(SMG)浓度的标准曲线。
具体实施方式
实施例1.柔性可动凝胶微球(SMG)标准曲线绘制
(1)用现场注入水将柔性可动凝胶微球(SMG)配制成质量浓度分别为50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L6种标准溶液；
(2)将上述6个标准样品用移液管分别移取5ml，置于消化瓶中；
(3)分别向消化瓶中加入6g加速剂和8ml浓硫酸，将消化瓶置于消化炉上，在420℃下消解2小时；
(4)消解完成后，将消化瓶取下，冷却至室温；
(5)分别用KDN-2008全自动定氮仪通过加入质量浓度40％氢氧化钠100～200mL，蒸馏出无机氨，用质量浓度2％的硼酸溶液50～100mL吸收产生的氨气；
(6)向吸收液中加入3滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用浓度为0.0101M的标准盐酸滴定吸收液，得到消耗盐酸的毫摩尔数，结果见表1。
表1.标准溶液消耗盐酸测定结果
(7)然后绘制成横坐标为消耗盐酸毫摩尔数，纵坐标为柔性可动凝胶微球(SMG)浓度的SMG浓度曲线，从而得到线性回归方程。
实施例2.通过定氮法，测得标准溶液消耗标准盐酸的毫摩尔数，由线性回归方程y＝41568x-386.78得到表2的结果。
表2.油田采出液中SMG浓度实测数据
Figure BSA00000351870000061

Claims (4)

1.一种深部调驱剂柔性可动凝胶微球浓度的检测方法，其特征在于：
用现场注入水将柔性可动凝胶微球配制成4至8种标准浓度，用移液管分别移取标准溶液5mL，置于长颈消化瓶中，加入消解加速剂5g～10g，再加入浓硫酸6mL～30mL，消化瓶放置于消解炉上，设置消解温度为400℃～500℃，消解1～2小时；消解完成后从消化炉上取下消化瓶，冷却至室温，使用KDN-2008全自动定氮仪通过加入质量浓度40％氢氧化钠100～200mL，蒸馏出无机氨，用质量浓度2％的硼酸溶液50～100mL吸收产生的氨气，用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂作指示剂，用标准盐酸滴定吸收液，得到消耗盐酸的毫摩尔数；然后绘制成横坐标为消耗盐酸毫摩尔数，纵坐标为柔性可动凝胶微球浓度的柔性可动凝胶微球浓度曲线，从而得到线性回归方程，通过线性回归方程计算出采出液中柔性可动凝胶微球的含量。
2.根据权利1所述的深部调驱剂柔性可动凝胶微球浓度的检测方法，其特征在于：消解加速剂是由硫酸铜10g，硫酸钾150g在研钵中研磨，混匀并过40目筛。
3.根据权利1所述的深部调驱剂柔性可动凝胶微球浓度的检测方法，其特征在于：所用指示剂为混合指示剂，其配制方法是：甲基红溶于乙醇配制成质量0.1％的溶液，溴甲酚绿溶于乙醇配制成质量0.5％的溶液，两种溶液等体积混合。
4.根据权利1所述的深部调驱剂柔性可动凝胶微球浓度的检测方法，其特征在于：滴定所用标准盐酸的浓度为0.01～0.05mol/L。
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