CN102453932A

CN102453932A - 锇膜的电镀制备方法

Info

Publication number: CN102453932A
Application number: CN2010105178106A
Authority: CN
Inventors: 刘向鹏; 童靖宇; 李涛; 姜海富; 赵雪; 贾铮
Original assignee: Beijing Institute of Spacecraft Environment Engineering
Current assignee: Beijing Institute of Spacecraft Environment Engineering
Priority date: 2010-10-25
Filing date: 2010-10-25
Publication date: 2012-05-16

Abstract

本发明公开了一种厚度在1微米以上的锇膜及其制造方法。该方法通过在玻璃基片上用PVD法镀铬膜，再在铬膜上用PVD法镀一层导电系数高、化学稳定性好的金膜，然后在金膜上电镀锇膜而成。电镀分次进行、从而使锇膜厚度达到1微米以上。本发明的锇膜可用于制备空间原子氧环境探测器，解决了传统的PVD方法淀积锇膜容易发生开裂现象以及锇层镀不厚问题。

Description

锇膜的电镀制备方法

技术领域

本发明涉及一种电镀方法，具体来说，本发明涉及一种采用电镀方法制备锇膜的方法。

背景技术

在航天器轨道环境探测技术中，需要使用锇膜电阻探测器。通常，传统的锇膜的制造方法为等离子体气相沉积法(PVD法)，但是，PVD方法淀积的锇膜容易发生开裂，难以满足使用的要求，而且，锇膜需要达到一定的厚度，例如厚度达到1微米以上，这也给制备技术带来了挑战。因此，目前迫切需要一种耐开裂的锇膜以及该锇膜的制造工艺，从而很好地完成航天器轨道原子氧环境的探测。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了详细地试验，从而完成了本发明。本发明通过分次电镀、增加电流密度的电镀技术，解决了锇膜发生开裂问题，使锇膜的厚度达到1微米以上。

本发明的目的之一在于提供一种锇膜，该锇膜以玻璃基片为衬底，其上用PVD方法镀铬层，铬层上再用PVD方法镀金层，然后在金层上电镀锇膜，其中，锇膜的厚度在1微米以上。

进一步地，铬层的厚度为5-20nm，优选10nm，金层的厚度为5-20nm，优选10nm。

本发明的另一目的是提供一种锇膜的制造方法，包括以下步骤：

1)清洁玻璃衬底并干燥；

2)将玻璃衬底在真空条件下预热5-10分钟，真空蒸镀铬层，铬层厚度为5-20nm；

3)在真空蒸镀的铬层上再真空蒸镀金层，金层的厚度为5-20nm；

4)反复清洗真空蒸镀铬层和金层的玻璃衬底，去除表面的残余试剂，然后真空干燥；

5)配制氯锇酸盐镀液，将将去针孔、降低电极表面张力的表面活性剂加入蒸馏水中，加热至沸腾，冷却后经定容，配成0.01g/L的浓度，然后，用0.01g/L的表面活性剂溶液配制电镀液，(NH₄)₂OsCl₆是主盐，其溶解度较低，在络合剂NH₂SO₃H和NH₂SO₃NH₄的存在下，在70℃条件将其溶解。电镀液成分及浓度如下：(NH₄)₂OsCl₆10g/L，NH₂SO₃H 25g/L，NH₂SO₃NH₄10g/L。

6)镀了铬层、金层的石英基片作为阴极，铂网电极作为阳极，在步骤5)制备的电镀液中进行电镀，控制电流密度为2.5-3.5A/dm²，优选2.9A/dm²，电镀10分钟，然后更换成新的镀液并在上述条件下电镀10分钟以上，锇镀层的厚度达到1μm以上。

进一步地，配制氯锇酸盐镀液的步骤包括：将将去针孔、降低电极表面张力的表面活性剂表面活性剂加入蒸馏水中，加热至沸腾，冷却后经定容，配成0.01g/L的浓度，然后，用0.01g/L的表面活性剂溶液配制电镀液，电镀液成分及浓度如下：(NH₄)₂OsCl₆ 10g/L，NH₂SO₃H 25g/L，NH₂SO₃NH₄10g/L。

进一步地，用PVD方法镀铬层和金层的蒸镀条件分别为：将玻璃衬底在真空条件下预热5分钟，然后进行蒸镀。。

与现有的厚度200nm-300nm的锇膜相比，本发明的锇膜厚度达到1μm以上，其工作寿命增大了3～5倍，同时该锇膜不易开裂，提高了探测精度，有效地延长了原子氧探测器的探测寿命，可以方便地实现实时监测长寿命轨道航天器在各个方向所遭受的原子氧环境。

附图说明

图1是本发明的厚度在1微米以上的锇膜的结构示意图。

其中，1为玻璃衬底；2为铬层；3为金层；4为锇膜。

具体实施方式

以下参照附图对本发明的锇膜及其制造方法进行详细说明。

本发明的锇膜是通过电镀方法制成的，其厚度能够达到1微米以上，不易开裂。其中，本发明的锇膜以玻璃基片为衬底1，在衬底1上真空蒸镀一铬层2，锇与石英热膨胀系数大，因此，选择热膨胀系数较小的铬膜做底层来增加电阻膜与石英基底的结合强度是非常必要的，同时，由于铬的导电系数低，难以提供电镀时需要的电流强度，因而在铬膜上需要再淀积一层导电系数高、化学稳定性好的金层，金层3在铬层2上通过真空蒸镀制成，然后再在金层上电镀一锇膜4，其中，锇膜的厚度在1微米以上。铬层的厚度为5-20nm，优选10nm，金层的厚度为5-20nm，优选10nm。

本发明的锇膜的电镀是分步进行的，即该分步是指在电镀过程中进行镀液的更换，先镀覆一定厚度的锇膜，然后更换锇膜的电镀液，重新电镀到1微米的厚度以上，具体来说，本发明的锇膜的制备方法包括以下步骤：1)对玻璃基片(作为衬底)进行清洁，基片的清洁对于膜层的结合力具有决定性的作用，例如在王水(浓HCl∶浓HNO₃＝3∶1)中超声清洗，3次更换溶液反复清洗，去除表面的残余试剂；清洗后的玻璃基片在密闭的环境下真空干燥。2)干燥玻璃基片后，在真空条件下预热玻璃基片5-10分钟，用PVD方法镀铬层，厚度为10nm；3)镀铬层后再用PVD方法镀一金层，其厚度为10nm；4)反复清洗镀铬层、金层的玻璃基片，以去除表面的残余试剂，然后真空干燥。5)配制氯锇酸盐镀液，首先，将去针孔、降低电极表面张力的表面活性剂加入蒸馏水中，加热至沸腾，冷却后经定容，配成0.01g/L的浓度。然后，用0.01g/L的表面活性剂溶液配制电镀液。电镀液成分及浓度如下：(NH₄)₂OsCl₆10g/L，NH₂SO₃H 25g/L，NH₂SO₃NH₄10g/L。

6)镀了铬层、金层的石英基片作为阴极，铂网电极作为阳极，在步骤5)制备的电镀液中进行电镀，控制电流密度为2.9A/dm²，电镀10分钟，然后更换成新的镀液并在上述条件下电镀10分钟以上，锇镀层的厚度达到1μm以上。

尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种锇膜，所述锇膜以玻璃基片为衬底，其上用PVD法镀铬层，铬层上用PVD法镀金层，然后在金层上电镀锇膜，其中，锇膜的厚度在1微米以上。

2.如权利要求1所述的锇膜，其特征在于，铬层的厚度为5-20nm，金层的厚度为5-20nm。

3.如权利要求2所述的锇膜，其特征在于，铬层的厚度为10nm，金层的厚度为10nm。

4.权利要求1-3任一项所述锇膜的制造方法，包括以下步骤：

1)清洁玻璃衬底并干燥；

2)将玻璃衬底在真空条件下预热5-10分钟，用PVD法镀铬层，铬层厚度为5-20nm；

3)在铬层上再用PVD法镀金层，金层的厚度为5-20nm；

4)反复清洗铬层和金层的玻璃衬底，去除表面的残余试剂，然后真空干燥；

5)配制电镀液，将去针孔、降低电极表面张力的表面活性剂加入蒸馏水中，加热至沸腾，冷却后经定容，配成0.01g/L的浓度，然后，用0.01g/L的表面活性剂溶液配制电镀液，(NH₄)₂OsCl₆是主盐，其溶解度较低，在络合剂NH₂SO₃H和NH₂SO₃NH₄的存在下，在70℃条件将其溶解。电镀液成分如下：(NH₄)₂OsCl₆ 10g/L，NH₂SO₃H 25g/L，NH₂SO₃NH₄ 10g/L。

6)镀了铬层、金层的石英基片作为阴极，铂网电极作为阳极，在步骤5)制备的电镀液中进行电镀，控制电流密度为2.5-3.5A/dm²，电镀10分钟，然后更换成新的镀液并在上述条件下电镀10分钟以上，锇镀层的厚度达到1μm以上。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，配制氯锇酸盐镀液的步骤包括：将去针孔、降低电极表面张力的表面活性剂加入蒸馏水中，加热至沸腾，冷却后经定容，配成0.01g/L的浓度，然后，用0.01g/L的表面活性剂溶液配制电镀液，(NH₄)₂OsCl₆是主盐，其溶解度较低，在络合剂NH₂SO₃H和NH₂SO₃NH₄的存在下，在70℃条件将其溶解。电镀液成分如下：(NH₄)₂OsCl₆10g/L，NH₂SO₃H 25g/L，NH₂SO₃NH₄10g/L。

6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，用PVD法镀铬层和金层的蒸镀条件分别为：将玻璃衬底在真空条件下预热5分钟，然后进行蒸镀。