CN102448881A - 硅的精制方法以及精制装置 - Google Patents

Abstract

一种提高以金属级纯度硅为原料提炼高纯度硅时的生产效率并降低热能源消耗的方法以及设备，其为将硅原料收纳于真空室内的坩埚内，在适合于以下各工序的真空环境中，即通过掺水蒸气的等离子弧加热或低压氧气离子弧加热方式加热，使硅成为高温熔融状态，由此进行硼的氧化和氧化物的蒸发除去的工序；或者通过用电子束发射使硅成为高温熔融状态，由此进行蒸发脱磷的工序。接着，在同一熔化炉内，让坩埚内的硅继续保持熔融状态，将熔化炉内切换为适合于剩下的工序的真空环境，进行精制处理。然后，经过单向凝固法去掉浓缩了杂质的最后部位，从而得到高度去除了磷、硼以及其他杂质后的高纯度硅锭。

Description

硅的精制方法以及精制装置

技术领域

本发明涉及硅的精制方法及精制装置，特别是从原料硅依照冶金的方法，高效率高收益率地除去磷、硼等的杂质，制造高纯度硅的方法及装置。 

背景技术

高纯度硅，被用于半导体设备用及太阳能电池，不过为了满足这些用途所需的高纯度硅精制起来非常困难。要满足这样的高纯度要求精制过程既要有高生产效率，同时也要有高收益率。 

对太阳能电池用硅(SolarGradeSilicon：SOG-Si)的纯度要求是Si：99.9999％(6N)以上，虽然较半导体设备用的Si：99.999999999％(11N)以上纯度的要求相对比较低，但降低成本被认为是一大课题。 

用于这些用途的硅的原始原料是通过冶金方法而制造的市售的金属硅(MG-Si)，纯度在99.5％左右，含多种杂质，需要多种精制过程。金属硅含有的杂质中，铝、铁、钛等杂质，可以通过利用固液分配系数的差异采用单向凝固法除去；碳如果是炭化硅的状态，可在熔融后凝固时浮出表面时分离掉，如果是碳单体的状态就采用氧化等方法，可以比较容易地除去。 

与此相对，金属硅中含有的杂质磷及硼的去除就很困难，需要经过高温汽化处理或者氧化工序。其结果，因高温处理不仅投入大量能源，而且在处理过程中硅的损失量也很大，因此在提高纯度的同时，降低成本和提高效率也就成为课题。 

由市售的金属硅到批量生产太阳能电池用硅的冶金式的制作过程，被新能源·产业技术综合开发机构(NEDO)开发出来并且成果已经公开。 

作为现有技术的例子，非专利文献1所记载的是将市售的金属硅作为原始原料，首先在真空的氛围中从熔融的硅中将比硅蒸气压高的磷蒸发除去，然后使用掺水蒸气等离子或通过低压氧等离子熔解，使熔融状态的硅中的硼氧化，利用氧化硼与硅或者氧化硅之间仅有的一点儿的蒸气压差以氧化硼的形式将 硼除去的工序。 

按照图对这些的工序加以说明。 

在图4中，真空室101被真空吸引成10^-2托以下(譬如，10^-3托左右)的高真空状态，通过送料斗102将块状的原料硅(金属硅)送到配置在真空室内的保持容器(坩埚)103中，用电子枪104加热原料硅使其熔融。因为在此时加热温度下，磷的蒸气压比硅的要高，所以磷从熔融表面蒸发而被除去。 

磷被除去后的熔液硅，被送入单向凝固用铸模106，一边从上方由电子枪105加热，一边使其从下方凝固。凝固后切掉浓缩了杂质的最后部位，就得到了包含硼但磷及其他杂质被除去后的精制硅锭。 

接着，将在上述工序中得到的精制硅锭粉碎、洗净之后，送入图5所示的保持着略比大气压低(200-400托左右)的真空室111内的保持容器113，用等离子喷枪114进行掺水蒸气等离子弧加热，或者进行低压氧等离子弧加热，熔融同时硼被氧化，利用高温下氧化硼的蒸气压比硅或氧化硅的蒸气压微高的特性，将氧化硼由熔融表面蒸发除去。 

硼被除去后的熔液硅，按照与上述相同的方法，送入单向凝固用铸模106，一边从上方由电子枪115加热，一边使其从下方凝固。凝固后切掉浓缩了杂质的最后部位，就得到了高纯度的精制硅锭。 

通过这些工序所得到的高纯度硅，其纯度如下面的表1所示。 

表1 

(单位：质量ppm) 

P

B

Al

Fe

Ti

C

原料MG-Si

25

7

800

1000

200

5000

目标质量

＜0.1

0.1～0.3

＜0.1

＜0.1

＜0.1

＜5

开发成果

＜0.1

0.06～0.1

＜0.1

＜0.05

＜0.01

＜5

上述非专利文献1的开发成果，据称太阳能电池用硅所要求的高纯度已经达到，电阻率也达到了0.006～0.013Ωm。 

虽然适合太阳能电池用规格的高纯度硅的制法已被开发出来了，但是各个工序需投入的能源量非常大，而且硅的损失也很显著。 

首先，由电子束的发射进行的脱磷工序，是在10^-2托以下的高真空状态的真空室中，通过向收纳在真空室中的坩埚内的原料硅发射电子束，使其熔融。与其相对照，由掺水蒸气等离子弧加热或低压氧等离子弧加热进行的脱硼工序，因为是在略比大气低(200～400托左右)的真空室内对坩埚内的块状精制硅 喷射掺水蒸气等离子弧或低压氧气离子弧进行硅熔融的，所以它们是在由彼此独立的真空室组成的硅精制装置中进行处理的。 

这样，通过电子束发射除去磷的精制完毕的熔液硅，被单向凝固后形成精制硅锭。将该精制硅锭粉碎、洗涤后，作为通过掺水蒸气等离子弧加热或低压氧等离子弧加热脱硼工序的原料使用。其结果，无论是由电子束照射的脱磷工序，还是掺水蒸气等离子弧加热或低压氧等离子弧加热的脱硼工序，都需将固化的硅原料熔化成熔液硅，每道工序都必须反复将固化的硅进行溶解，因此要减少投入能源是有限度的。 

其次，由于磷的除去工序及硼的除去工序，均为使收纳于坩埚内的原料硅处于高温熔液状态进行电子束发射和掺水蒸气等离子弧加热或低压氧等离子弧加热处理，所以导致起因于硅的蒸发的硅损失非常显著，进而由于加热也无法避免所投入能源的显著增加。 

更加详细地说，磷的除去工序是利用磷的蒸气压较硅高的特性，需在硅的熔融温度以上进行磷的汽化，硅中的磷短时间内被除去，因为磷以外的铝、钙也被同时除去，所以作为加热手段使用了电子束104，作为盛放硅的容器103使用水冷铜坩埚。不过，当通过发射电子束使硅熔化时，由于是从熔液表面开始加热，熔化的硅液与坩埚壁面接触被冷却，立刻就会凝固形成凝固层(壳层)。这个现象，无论是使用水冷铜坩埚，还是使用石墨坩埚作容器都无法从根本上避免。 

这些凝固层的存在成为硅精制反应的障碍，并且随着硅精制过程的进行，熔液硅内的杂质浓度一下降，凝固层中的杂质的扩散和凝固层的部分溶解又成了杂质的供给源。因此，通常是通过提高电子束的发射强度使熔融硅的温度上升，来抑制凝固层的厚度。然而，使用电子束照射这样的加热熔液表面的手段提高熔融硅的温度的话，熔液表面的温度会显著地上升，结果导致硅的汽化，其损失甚至高达20％以上。 

并且，这些通过蒸发来去除杂质的过程，是靠从表面的汽化而进行的，所以熔液内部的杂质向熔液表面的移动是个关键过程，由于熔液内的自然对流不足，磷等的杂质向作为反应区域的熔液表面移动主要是靠扩散作用等，故杂质除去过程受到抑制。因此，有人提议采取熔液容器的水平旋转或超声波搅拌等，不过因为不可能从熔液内部向表面方向进行熔液的搅拌，所以上述的问题仍未 得到解决。 

上述通过电子束照射被熔化并除去了磷等杂质的熔液硅，使用单向凝固法被制成精制硅锭。该精制硅锭再经粉碎、冲洗之后，被提供作为后述的脱硼过程的硅原料。然而，通过电子束照射熔融及单向凝固工序被除去了许多杂质的精制硅，却不能避免在粉碎工序混入新的杂质。粉碎工序之后的原料硅即使进行洗涤也不可能完全去除这些混入的杂质。因此，在后述的掺水蒸气等离子弧加热或低压氧等离子弧加热的脱硼工序及紧接着的单向凝固工序，为了除去随着上述粉碎混入的杂质各工序的负荷都会增加。 

同样，脱硼过程，因为是通过将硼氧化并将其氧化物汽化的过程，所有的反应都是介于熔液的表面进行的。因此将硼往熔液表面的输送的过程是必须的，但硼的氧化反应同时也伴随硅的氧化反应。其结果，因硅的氧化物覆盖熔液表面遮断了氛围，所以如若不同时抑制或除去它的话，脱硼过程将无法进行下去。 

在上述的脱硼过程中，通过等离子弧加热和氧氛围的控制来使硼被氧化以及将该硼氧化物蒸发，不过，随着硅的氧化所产生的氧化硅覆盖熔液表面，脱硼过程的进行将受到阻碍。为了这个缘故，这些在高温下的脱硼过程，要达到其脱硼的目的，必须有充分的处理时间，不仅用于加热的能源增大，由氧化和蒸发引起的硅的损失也很大。并且，脱硼过程也和上述脱磷的情况同样，熔化的硅与坩埚壁面接触会冷却，立刻发生凝固，形成凝固层的壳层。因此，通常是提高等离子弧加热的强度，使熔融硅的温度上升来抑制凝固层的厚度。但是，通过象等离子弧加热和氧氛围的控制这样的加热熔液表面的方法来提高熔融硅的温度的话，因为熔液表面的温度也同时显著地上升，结果促使了硅的蒸发和氧化，其损失甚至达到到投入原料的40％以上。此外，还有蒸发成分大量堆积在精制装置内问题。 

因此，在脱硼过程中，也需要让熔液中的硼快速地向反应区域的熔液表面移动，同时，除去熔液表面的硅氧化物层制造让硼的氧化及蒸发快进行的条件，并且与脱磷过程同样，需要有效地让凝固层熔融以及使之发生氧化反应。 

再者，这些各个脱磷及脱硼的精制过程，各自独立地重复进行，为了维持其纯度，回避污染，要经过单向凝固的精制过程，所以整个工序所消耗的能源以及处理时间大为增加，未能在成本和生产率两方面进行改善。 

即，以上的硅精制过程，是各自独立地进行的，处理后的熔融硅再通过单向凝固对其他的杂质进行精制，再将冷却凝固后的硅粉碎，投入到下一个精制过程即脱硼或脱磷过程。在这个精制过程中，不仅精制工序复杂，而且在各自的精制过程中为了熔化固体硅，所投入的能源非常大。 

对于这个问题，如果能在同一个真空室内连续地进行脱磷及脱硼工序的话，不仅能提高生产效率，而且可大幅降低能源消耗，不过，由于各个精制过程的氛围及加热手段不同，以前实现是很困难的。 

还有，如果能把脱硼、脱磷的处理过程，或者在它们之后的单向凝固的精制过程连续进行的话，不仅能大大降低在这些各个过程的能源损失，而且能使生产效率得到飞跃性的提高。然而，要实现这个目的，如下面所述的，各个精制过程有其固有的课题，以前未能容易地得到实现。 

如上所述，脱磷过程必须在高度真空氛围下进行，而脱硼过程是在比大气压低的低压下掺氧、水蒸气的惰性气体等离子氛围中进行的。 

而且，这些通过电子束照射及等离子喷射的加热，仅能在这些氛围中工作。因此，在切换这些氛围的过程中，因为没有对一旦熔融了的硅进行加热的手段，只能任其散热，同时由于作为精制容器的水冷坩埚被冷却，温度将急剧地下降，在极短的时间内便会凝固。因为在这样固化的状态下，从其表面加热的手段难以发挥效果，所以此后的溶解/精制工序变得无法进行。 

然而，要在如此短时间内切换上述的氛围，需要从脱磷过程的高真空向适合于等离子喷射的氛围，以及从等离子喷射的氛围向高真空进行转换，特别是为了吸引成高真空，就通常所知道的能达到这样的高真空度的真空泵来说，即使使用以涡轮分子泵或罗茨泵作为辅助泵与回转泵等的前置泵相组合的真空系统，也需要数十分钟的时间，即便增设这些真空泵的容量，也无法短时间达到足以使上述连续精制工序可以进行的程度。 

专利文献 

专利文献1：专利第3473369号公报 

专利文献2：专利第3369094号公报 

非专利文献 

非专利文献1： 

第一届“能源使用合理化硅制造流程开发”(事后评价)专门委员会，资料 6～2，平成13年12月21日，新能源/产业技术综合开发机构(NEDO)太阳/风力技术开发室太阳能电池用原料技术研究联合会(SOGA) 

非专利文献2： 

第2号“熔融硅中的磷及硼的蒸发除去”，日本金属学会杂志第54卷(1990)161-167 

本发明的研究课题，是在原料硅的精制过程中，在抑制上述硅的损失、降低投入能源、减少由精制装置内的蒸发成分的积聚所造成的负荷的同时，提高去除杂质及精制过程的效率，在降低成本的同时实现高纯度化。 

更具体来说，本发明的课题，是在同一个真空室内通过切换其氛围来连续重复脱磷及脱硼的精制工序，并通过该全精制过程的连续化来达到提高精制效率的目的，由此实现生产效率和能源效率的进一步提高。 

发明内容

本发明为一种硅的精制方法，其包括： 

氧化除硼过程，其在真空室内由含水蒸汽或氧的惰性气体所构成的低真空度氛围中，通过向硅熔液面上喷射等离子来氧化除去硼； 

蒸发除磷过程，其在高真空度氛围中，通过向硅熔液面上发射电子束来蒸发除去磷； 

其特征在于在适合于各自的氛围中分别实施等离子喷射或电子束发射两过程中之一的精制过程，接着，不需要任何其他加热手段，而在维持熔融状态下，通过将真空室内的氛围切换成另一工序的氛围，不间断地连续地转入下一个精制工序。 

更具体地说，就是在用于真空泵的前置泵和机械辅助泵的组合中，通过串联两个以上的辅助泵使其压缩比叠加增大，使得适合于较低真空度的粘性流体气体的真空抽空的前置泵的真空排气量飞跃性地增大，可在极短的时间内达到作为主泵的大容量扩散泵可以工作的压力范围，从而使在结束了前阶段精制过程后的硅，不需要任何其他加热手段，就可在其处于熔融状态的极短时间之内实现氛围的切换。 

通过在数十秒之内，将真空室内的空气或在前阶段的低真空度下进行的等离子喷射精制过程后的氛围，切换成高真空度的真空氛围，使脱磷和脱硼的各 精制过程，能分别以各精制过程的组合起来作为一个批量来进行精制，并且，无论以哪种顺序都可以进行任意连续的批量精制。 

由此，使得精制过程的生产效率显著提高，并且能够连续地向接下来的单向凝固过程供给熔融硅。这样，就需要使包含单方向凝固过程的整个精制工序实现连续化。 

为此，在本发明中，为了把花费处理时间的单向凝固过程做成适合磷及硅的精制过程的连续工序，采取一种可同时并行处理，由多个单向凝固装置所构成的方式，从而实现了全工序的连续化。 

如上所述，为了实现硅的脱磷工序和脱硼工序的连续化，必须在没有加热手段的条件下，在熔融硅几乎尚未发生凝固的至多数十秒以内的短暂时间内，将真空室内从低真空度的惰性氛围切换成适合于电子束加热的高真空度氛围。 

以往，为了实现上述10×10^-2托以下的真空度，一般是配置一种辅助泵与前置泵的组合，该辅助泵为在前置泵的前阶段以高真空度工作的涡轮分子泵或者是罗茨真空泵。不过，虽然根据真空室的容量而有所不同，但在本发明人的设备容量的情况，达到上述真空度大约需要30分时间，不能维持熔融状态。 

在这种辅助泵的工作范围之内，随着真空度的升高，气体分子的密度变低，平均自由程变长，与作为流体的气体全体的运动相比，气体分子的自由扩散运动占据了主导。 

因此，在真空度比较低的10²托以上的范围，气体呈现为流体的性质，全体保持均匀的流动。在此范围内所使用的旋转泵等，当到达气体密度更为稀薄的高真空度时，由于无法吸进气体分子，变得不起作用了。而将这些真空泵作为前置泵在其前阶段所采用的机械辅助泵等中，通过高速旋转的叶片等部件给气体分子提供往一个方向运动的能量，进行压缩，使由前置泵真空排气成为可能。 

通过这种在低真空范围工作的前置泵与在稀薄的高真空范围工作辅助泵的组合，可实现譬如10^-10托以下的高真空。不过，随着真空度的升高，所需要的时间呈指数性增加，对于真空氛围下的处理来说，在实用上是一个很大的障碍。为此，通常采取不破坏真空氛围进行一炉处理，或者加大每一批处理量的办法，但是连续处理非常困难。 

本发明人，通过对实现这种高真空度的涡轮分子泵、罗茨真空泵等机械辅 助泵与前置泵的组合进行探讨得出结论：基于随着真空度的升高达到该范围所需的时间呈指数性增加这一事实可以推断，由在这些真空度范围下工作的辅助泵所压缩的气体分子未直接被前置泵排出，而是在气体密度到达前置泵的工作范围之前，或者说被压缩到前置泵可以工作的密度之前，一直停留在其中，也就是说，是积蓄之后慢慢被吸引排出的。 

在此状态下，即使在辅助泵的情况，由于真空侧和排出侧的密度差增大，自由运动的气体分子向真空侧逸出的概率增加，故其能力变得无法得到充分发挥。 

导致这种状态原因，是因为用作前置泵的旋转泵等的排气泵，通常在真空度为10^-1-10²Pa的中真空度到10²-10⁴Pa的低真空度范围内工作。 

而通常作为辅助泵使用的机械辅助泵，因其真空度的对象是10^-2Pa-10^-4，所以在本发明对象的等离子喷射氛围和电子束发射的真空度之间，至少有4位数的真空度差，实现这种压力差(密度差)的机械辅助泵是必须的。 

不过，虽然需要时间，即使采用现有的辅助泵也可实现，所以为达到上述真空度未必一定需要达到如此高压缩比的辅助泵。 

于是，本发明人，对实现这种压力差、密度差的辅助泵组合进行了尝试。因为在市面上没有达到如上所述条件的机械辅助泵出售，所以通过采取串联方式连接多个市售的机械辅助泵来实现了上述条件。 

对于由一台机械辅助泵与前置泵组合而成的传统的真空系统构成A和由两台串联连接的机械辅助泵与前置泵组合而成的结果B，把其达到的真空度和达到该真空度所需要的时间描绘成图形即为图7所示的示意图。 

从该图可看出，随着真空度的上升，虽然所需要的时间呈现指数性增加，但，两直线的斜率相差很大，B的真空排气量明显增大。 

其结果，从大气压附近到达10×10^-2托的真空度所需要的时间，若按传统的辅助泵构成约需30分，而在本发明的设备构成中被缩短到约30秒。 

一般认为提高辅助泵等的压缩比，不直接对流量的增加产生影响。不过，在本发明的构成中，如上所述，由于消除了因辅助泵与排气泵之间的工作原理和特性的不同所产生的工作上的阻碍因素，所以如上所述，实现了极大的提高排气速度的效果。 

关于本发明的辅助泵的构成，可以认为，从辅助泵压缩比的目标真空度达 到以粘性流体为对象的排气泵的工作压力、密度即可。以真空度10^-4-10^-2Pa为对象，通过串联几个辅助泵，其压缩比被叠加增大，达到流体运动所需的压力、密度范围，达到了适合于上述前置泵的工作条件，从而使真空排气能力得到了充分地发挥。 

由于这些条件是在机械辅助泵和旋转泵等的排气泵的组合之下实现的，所以至于由与此不同工作原理的泵类所构成的系统，是否能发挥同样的效果尚不清楚，但至少可以认为，在上述真空泵系统的组合中，在各自的真空度范围之内从原理上讲是能够实现的。 

本发明人同时还着眼于电子束发射装置的特性，通过采取以下方法实现了在这些工序之间熔融状态的维持和精制工序的效率化。 

即，在电子束发射装置的发射室内形成分割压力段，在此设置由涡轮分子泵构成的差动排气机构，通过该压力段在电子束发射装置出口强制形成10^-2托的高真空状态，由此，即使真空室内未被充分排气成为真空状态，电子束发射装置也可工作。 

据此，再加上上述的串联排列的辅助泵的高速排气，进一步缩短了真空氛围的切换时间。 

其结果，当真空室内处于等离子体喷枪的工作下限0.5～5托附近时，电子枪便能够开始工作，所以在由等离子喷射进行硅熔融结束后，坩埚内的熔融硅保持熔融状态下便能够开始电子束发射。 

有一种电子枪，可通过对压力段进行差动排气，在1托的真空室内可确保约60％左右的输出，因此上述过程是去完全可以实现的。 

因此，本发明的特征之一是：在切换真空室内的真空氛围时，即使真空室内在未达到可驱动电子束装置的真空氛围的状态，但是通过对电子枪压力段设置差动排气的机构，也能使电子枪进行工作，从而使坩埚内的硅在维持熔液状态的期间内发射电子束。 

用于脱硼过程的等离子喷射，热量大且温度高，不过，氧化和汽化熔融硅中的硼，并不需要如此高的温度。虽从熔液表面喷射等离子体，但其大部分热量是被消耗在由发射枪本体的冷却水造成的损失、用于加热添加水蒸气的损失、低真空状态真空室内的散热以及精制容器的冷却等损失上，因此，这本身就是一个很大的能源损失。与此相对照，电子束加热，由于是以电流的形式从 熔液表面向其内部进行电阻加热，所以虽然发射电子束的能量很小，但其效果好，可以说是一种高效率的加热手段。因此，本发明中，在切换成等离子喷射用的惰性氛围之前，在真空状态下实施电子束发射，以便使原料硅融解以及调整脱硼过程所需的温度。 

此外，电子束也被用作为一种维持熔融状态的加热手段，在将等离子喷射完成后的坩埚内的熔融硅排放到熔融硅保持容器时，用来加热以维持其熔融状态。 

对等离子喷射来说，贡献于硅的加热的总能源效率，由于上述各种损失，大概估算为投入能源的55％左右，再考虑到向坩埚内熔融硅扫描速度的界限，即使坩埚内形成了熔融硅，但要维持坩埚全域内的熔融状态是很困难的。而在由电子束加热的情况，除了电子枪的冷却消耗之外，没有其他大的损失，所以，相对于所投入能源，最终用于硅加热的能源约达97％，并且根据上述等离子喷射的项中所述的理由，要维持坩埚全域熔融硅的熔融状态是较容易的。 

因此，在维持真空氛围的条件下进行电子束加热，从生产效率及能源成本方面来讲，其工业上的效果是很大的。所以，对被送到到坩埚内的原料硅，首先进行电子束发射使原料硅熔融，然后进行等离子喷射，之后再次进行电子束发射以使坩埚内的硅成为均匀的熔液状态(如有必要，可再一次实施等离子喷射以及最后再进行电子束发射)。这是本发明的最佳实施形态。 

通过以上方法，脱磷和脱硼过程能够在相互维持硅的熔融状态的条件下转入下一个过程。 

并且，由此，将磷及硼的除去精制过程作为一个批量处理过程，通过由真空送料机在不破坏真空室内的真空氛围的条件下供给原料硅，使多个批量的精制工序得以连续进行。如后面所述，本发明的精制方法，其精制效率和生产率非常之高，这其中精制熔融硅的精制过程的贡献非常之大。不过，当与磷及硼的除去精制工序之后的单向凝固过程组合时，与一个精制单位(例如，多次重复一个批量50Kg的坩埚精制过程，得到譬如500Kg的一个精制单位)的上述磷及硼的除去精制过程相比其精制过程较费时间，为了配合上述脱磷及脱硼过程同时进行并行处理，设置多个该单向凝固装置，由此使得从脱磷及脱硼过程到单向凝固生成过程成为了一个连续的精制工序。 

还有，本发明通过组合一种当熔融硅在精制容器中流动的同时能熔化凝固 于精制容器上的壳层的方法，能提高精制效果并且能显著提高精制效率。亦即，在从上述熔融硅中氧化脱硼过程及蒸发脱磷过程中，通过改变熔融硅的收纳容器的熔液存积部的上下高低差，使形成在容器壁上的硅凝固层依次或交替地从熔液中露出，通过等离子、电子束等加热源的加热使其熔化从而促进精制过程的进行。 

并且，上述精制促进过程是通过让熔融硅的收纳容器在倾斜的状态下使其旋转来进行的；或者上述精制促进过程是通过对可以进行相互不同方向的双向翘起的熔融硅的收纳容器进行双方向翘起操作来进行的。上述精制促进过程，通过让熔融硅的收纳容器在倾斜的状态下使其旋转以及通过对可以进行向相互不同方向翘起的熔融硅的收纳容器进行双方向翘起操作来进行。 

在此期间，通过让等离子/气体喷射及电子束发射进行扫描，从而作用于形成在收纳容器壁上的硅凝固层(壳层)以及硅熔液的双方上面，使凝固层被熔化的同时，熔融硅全体得以流动和搅拌。 

脱磷及脱硼的精制过程，是通过熔融硅的表面进行的蒸发及氧化反应而实现的，所以通过这些壳层的熔融、流动以及熔融硅的搅拌，使所有的熔融硅得到均匀的循环并被带到反应界面来，从而得到比较理想的精制效率，同时也能避免电子束发射或等离子喷射对表面层的过度加热，从而不会产生硅的过度蒸发或过度氧化以及由于所生成的氧化硅层对脱硼过程造成的妨碍，使脱磷或脱硼过程得以有效的进行。 

在本发明中的上述脱磷及脱硼精制过程之后，较为理想的是再经过一个单向凝固的生成过程。 

不过，上述本发明的脱磷及脱硼精制过程，虽然其生产效率非常高，但脱磷及脱硼精制过程的精制容器的容量未必需要做得太大。相反，如上所述，因为脱磷及脱硼精制过程是通过熔融表面进行的，所以增大容器会使比表面积变小，不但对提高精制效果无益，反而会使反应时间拖长，有损害脱磷及脱硼精制过程的精制效果的可能。 

因此，在本发明中，较为理想的是精制容器的容量有一个合理的范围，将脱磷及脱硼精制过程共同处理一个批量，根据需要，可将多个批量供给后面的单向凝固过程。 

并且，由于本发明的脱磷及脱硼过程的生产效率很高，而单向凝固过程进 行得相对缓慢，为了将两者组成一个具有一贯性的连续工序，需要设置多个可并行处理的单向凝固过程，将经过脱磷及脱硼精制过程后的各批熔融硅暂时贮存后移送到这些单向凝固装置。 

再者，在本发明实现脱磷及脱硼过程的连续化时，通过真空排气向高真空切换与通过注入惰性气体向第一真空氛围切换，两者必须交替且频繁地进行。此时，当注入到高真空氛围里的惰性气体排出后，将其中的杂质滤除，经暂时贮存后再注入到下一工序的惰性气体氛围里是一种有效的做法。 

在这些过程中所回收的惰性气体中所包含的杂质，作为一种废物，冷却后经过滤器被除去。所以如此回收的惰性气可贮存在备用罐里循环使用，故对提高生产效率和降低生产成本都是有效的。 

本发明作为实现以上精制方法的装置，具有： 

可在低真空度氛围和高真空度氛围之间进行切换的真空室； 

配置于该真空室内用于收纳熔融硅的熔融容器； 

通过向收纳于该熔融容器内的金属硅的熔液面上喷射由含氧氛围气的惰性气体构成的等离子，以加热该熔融硅从而氧化去除金属硅中所含硼的等离子喷射装置； 

通过向收纳于该熔融容器内的金属硅的熔液面上发射电子束，以加热该熔融硅从而蒸发除去金属硅中所含磷的电子束发射装置； 

一种切换真空氛围的机构，即在适合于离子喷射或电子束发射其中之一工序的真空氛围下，朝收纳于上述熔融容器内的金属硅的熔液面驱动上述等离子喷射装置或电子束发射装置，由此进行加热除去金属硅中所包含的硼或磷，然后，在收容于该熔融容器内的熔融硅保持熔融状态的期间内，将上述真空室内切换成适合于剩下的电子束发射装置加热或等离子喷射装置加热的真空氛围； 

驱动该剩下的电子束发射装置或等离子喷射装置，由此进行加热除去金属硅中所包含的磷或硼。 

其特征在于：可在同一个真空室及同一个熔融容器内从金属硅中除去硼和磷。 

另外，作为上述真空氛围的切换机构，其具有如下构成： 

向该真空室内供给包含氧或水蒸气的惰性气体的氛围气体供给装置；以及对于前置泵将多个辅助泵(为了得到前置泵的吸引工作所需要的密度的压缩 比)串联连接起来构成的真空吸引装置。 

还有，对于在上述熔融容器中处理的一个熔融单位的熔融硅，设置一个熔液保持容器，用来贮存多个批量的熔融硅，以得到接下来的单向凝固过程的一个精制单位的熔融硅，从而提高精制效率。 

并且，配置多个以熔融液保持容器作为单向凝固容器的单向凝固精制装置，与生产效率高的脱磷及脱硼过程相配合，通过配置多条单向凝固生产线，构成从脱磷及脱硼过程到单向凝固精制过程的连续精制装置。 

此外，在上述电子束发射装置中，通过对电子束的发射领域配置真空泵，使电子束的发射在真空室内的氛围达到其发射可能的状态之前便可以发射。 

最后，从由多个上述辅助泵的串联连接所构成的真空泵的排气中回收惰性气体，同时将其循环供给惰性气体供给装置。 

本发明的硅精制装置具有以上诸特征。 

本发明，在原料硅的精制过程，能抑制上述硅的损失，降低投入能源，减少了由精制装置内的蒸发成分的积聚所造成的负荷，同时可提高去除杂质及精制过程的效率，在降低成本的同时实现了高纯度化。 

并且，在实现高纯度化和节省能源的同时，通过从一系列的脱磷脱硼过程到单向凝固精制过程的连续化，使生产效率得到显著提高。 

附图说明

图1是本发明的硅精制装置。 

图2表示本发明的硅精制装置一部分的立体示意图。 

图3表示本发明的硅精制的各个工序的图。 

图4是本发明中的电子枪的实施例。 

图5是传统的脱磷过程的例子。 

图6是传统的脱硼过程的例子。 

图7表示真空度与到达该真空度所需时间之间关系的图。 

符号说明 

10真空室 

11真空室主体 

12真空室盖体 

13倾斜旋转坩埚 

14真空螺杆给料机 

15电子束发射装置 

15A电子枪主体 

15B压力段 

15C(P5)涡轮分子泵 

16等离子喷射装置 

17-1，2单向凝固装置真空室 

18-1，2闸阀 

20熔融硅保持容器 

21加热器 

22升降装置 

23-1，2加热器 

24-1，2加热器 

25-1，2升降装置 

26台架 

27导辊 

30惰性气体罐 

31气体供给控制装置 

32气体冷却、过滤器装置 

33压缩机 

42凝固壳层 

43熔融硅 

24旋转轴 

P1-P5真空泵 

101真空室 

102原料硅供给装置 

103硅精制容器 

104电子束发射装置 

105电子束发射装置 

106单向凝固精制装置 

111真空室 

112原料硅供给装置 

113硅精制容器 

114等离子喷射装置 

115等离子喷射装置 

116单向凝固精制装置。 

具体实施方式

本发明人，通过对上述除去硼及磷等杂质从而获取高纯度硅的硅精制方法进行锐意的研究，终于找到了一个高纯度并且可以大大降低能源消耗的硅精制方法，即：在低真空度的真空氛围下，对盛放在真空室内的坩埚里的硅原料进行熔融处理(即以下两个工序中之一：采用掺水蒸气等的离子弧加热或低压氧气离子弧加热，让硅变成高温熔融状态，再通过硼的氧化和该氧化物的蒸发所进行的脱硼工序；或者通过发射电子束让硅成为高温熔融状态，由此进行的蒸发脱磷工序)，然后，在同一真空室内，让坩埚内的熔融硅维持其熔融状态，将真空室内快速切换成与低真空惰性气体氛围不同的高真空度氛围，从而进行下一步的熔融处理(即上述熔融处理之外的熔融处理)，并且如果有必要，可再次重复进行上述在低真空度惰性真空氛围下实施的熔融处理及其循环操作，然后，通过单向凝固法去掉浓缩了杂质的部位，便得到高度去除了磷、硼以及其他杂质后的高纯度精制硅锭。在上述处理中，较为理想的情况是把电子束发射作为第1处理，把等离子喷射作为第2处理，最后再进行电子束发射处理(如有必要，可以在以上基础上再一次进行等离子喷射及电子束发射处理)。 

在以上所述的方法中，虽然其特点之一是在脱硼及脱磷过程结束之后，作为最终处理是通过单向凝固法来进一步去除杂质，不过，只要通过本发明的脱硼及脱磷过程，其中的杂质就已经被有效地去除掉，所以，在传统的脱硼与脱磷过程分别进行时伴随凝固的精制过程，对本发明来说是不需要的。并且，在这两种精制过程进行的途中不发生凝固，可在维持其熔融状态的条件下移入下一个精制工序。 

同时，本发明人还发现，在进行硼的氧化及硼氧化物的蒸发以及磷的蒸发处理时，在倾斜旋转的熔液容器的容器壁(容器底面)与收纳于其中的硅熔液之间，不排出熔液，而是通过边改变其相对位置边实施等离子体射流加热和调节氧氛围以及电子束发射，更具体地说，就是不将熔液排放到倾斜容器的下部器壁，而是让熔液移动，使形成在倾斜容器上部器壁上的凝固层(壳层)露出，并且在不排出熔液的情况下，通过一边变化该容器壁与硅熔液的相对位置一边进行等离子体射流加热和氧氛围调节以及电子束发射，来溶化该凝固层(壳层)，同时，使新的熔融硅不断露出到熔液表面，从而能够有效地氧化去除及蒸发去除硅中所包含的硼及磷。 

基于以上认识，比较理想的情况是，作为第1工序先进行电子束发射，让原料硅在坩埚内均匀地熔化，同时蒸发除去磷；作为第2工序进行等离子体射流加热和氧氛围调节，在氧化除去金属硅中所包含的硼的同时也除去了大部分的磷；(根据需要，重复上述工序)，最后，通过再次实施第1工序的电子束发射，让坩埚内的熔融硅熔融得更加均一。并且，在第1工序和第2工序以及这些工序的反复期间之内，没有单向凝固中的精制硅锭的生成和粉碎，坩埚内的熔融硅可保持其熔融状态不变进入第2工序。 

因此，本发明的课题，是在原料硅的精制过程中，在抑制上述硅的损失、降低投入能源、减少由精制装置内的蒸发成分的积聚所造成的负荷的同时，提高去除杂质及精制过程的效率，在降低成本的同时实现高纯度化。 

以下，按照附图的记载，具体说明本发明的硅精制方法及精制装置。 

实施例1 

(硅精制装置的概要) 

图1表示本发明的硅精制装置的一个实施例。 

10是真空室，在该真空室10内设有精制容器(坩埚)13，相对于13设有等离子加热装置16及电子束发射装置15，为了在不破坏真空室内氛围的前提下供给原料硅，设有真空螺杆给料机14。 

结束了脱硼及脱磷处理的熔融硅，通过让坩埚倾斜(13-a)将其排入熔液保持容器20，该熔液保持容器经过闸阀，通过适当的传送手段被传送到单向凝固炉17(-1，2)。 

单向凝固炉17，通过排气泵P1-2被真空排气，并具有保温用加热器23(-1， 2)及用于加热熔液表面的加热器24(-1，2)，通过升降装置25(-1，2)使熔液保持容器20在这些的加热区内缓慢地升降以进行单向凝固处理。 

完成了单向凝固的精制硅，从单向凝固炉经闸阀被从系统取出，从而完成精制工序。 

(真空排气装置) 

在真空室的本体11内，将空气排出系统之外的排气泵P4，使本发明具有特征的(串联的)机械辅助泵P1，P2以及作为前置泵的真空泵P3相结合构成真空系统。 

辅助泵P1，P2，为通过高速旋转的叶片等部件让气体分子往一定方向运动的涡轮分子泵或罗茨真空泵等的机械辅助泵，前置泵可以是旋转真空泵等的只要能真空排气即可，对泵的形式和类型没有特别的限制。 

通过将这种辅助泵串联连接的构成，各个辅助泵的压缩比变成被叠加的值，所以由此压缩的气体的压力、密度为气体作为流体时所呈现的值，故不需滞留可直接进行吸引排气。 

在本发明的示范设备中，适合于达成高真空度的真空泵，是由能力为2000m³/小时的罗茨真空泵P1、5000m³/小时的罗茨真空泵P2及630m³/小时的旋转泵P3组成的串联排列辅助泵系统与主排气用的30000升/秒的扩散泵P4构成。 

由P1～P3所组成的串联排列辅助泵系统，能快速排出和回收真空室内的惰性气体，在极短时间内达到扩散泵P4可工作的压力范围，然后，切换成由扩散泵P4进行的主排气，在30秒以内达到可进行电子束发射的高真空。 

并且，从旋转泵P3排出来的惰性气体，经过III的路径，经过冷却/过滤器装置32，由压缩机33被送往惰性气体罐30，被回收的惰性气体，为了下一个处理从气体供给装置31从路径II供给真空室。 

通过以上构成，真空室的氛围，从适合于等离子加热脱硼过程的略低于大气压(100～400托左右)的惰性气体的低真空氛围，到适合于电子束加热脱磷工序的10^-2托以下(更理想的范围是10^-3～10^-4托左右)的高真空度氛围，譬如，对于容积为内径2.2m×内部高度2m左右的真空室10，能够在30秒以内快速将其从接近1个大气压的状态吸引到10^-2托以下的高真空状态。 

(电子束发射装置) 

在本发明中，电子束发射装置15具有图4所示的构成，在从脱硼过程向脱磷过程转移的过程，可以提供加热以使熔融硅继续保持熔融状态。 

在图4中，排出真空室内的真空氛围气被分割成几段，如图4中所示，压力段15B被连接在电子枪本体15A的出口处，电子束发射装置15通过该压力段15B安装在真空室10的盖体12上。在该压力段15B中，通过两个涡轮分子泵15C(P5，P5)构成一种可独立于电子枪本体15A进行单独排气的差动排气式电子枪。该差动排气式电子枪的用途，是当在真空室10中对坩埚13内的硅进行等离子熔融结束后的急速排气时，即使真空室10内的压力未完全降下来(譬如，真空度比5x10^-2托还低的真空状态)的情况下，来确保让电子枪本体15A的枪口处达到10^-2托左右的真空度，从而让电子束发射装置15进入可工作状态。通过这样一种构成，在真空室10内，当结束了硅的等离子喷射开始进行惰性气体排气，真空室10内的氛围达到不能进行等离子喷射的状态时，电子束发射能够立刻开始工作。由此，与先前所述的高速排气一起，使坩埚13内的硅保持其熔液状态，能在更短时间内开始脱磷工序。 

在本发明中，真空室内的真空度氛围处于等离子喷射的界限值0.5～5托附近时，电子束发射即可以开始工作。举一例子来说，真空室内的真空度为1托时，输出功率可达到60％左右，所以在真空吸引操作的非常早的阶段便可以适用这些加热手段，这在实用上是非常有用的。 

在本发明的示范设备中所采用的电子束发射装置是额定输出300KW左右的间接加热方式，为了向坩埚直径800mm的范围进行发射，使用时有针对性地集中了电子束的操作范围。 

综上所述，本发明的研究课题，即实现从脱硼、脱磷处理到单向凝固处理全工序的连续化是可以达成的。 

即，通过上述真空系统的工作，适用于脱硼及脱磷处理的等离子喷射及电子束发射的真空氛围，能够在30秒以内进行切换，并且，通过在达到所需的真空度之前电子束加热便开始工作，使得能在保持熔融状态的条件下转入到下一个精制过程。 

由此，不仅能使脱硼及脱磷处理过程的连续化，把它们作为一个批量，供给由配置在真空室1内的由侧面加热器21维持在熔融状态的熔液保持容器20，同时，因为由此所达成的精制效率和生产效率非常高，应考虑包括最终工 序的单向凝固过程在内的连续化，让保持着由多个批量所形成的熔融单位(譬如，500Kg)的熔融硅的熔液保持容器下降，送入多个单向凝固炉17的其中之1(譬如，图中右侧所示的单向凝固炉17-2)，通过侧面加热器23-2和顶部加热器24-2将其维持在熔融状态，再通过升降装置25-2，按所规定的速度，让该单向凝固炉下降，进行单向凝固处理，从而实现具有一贯性的连续精制工序。图1中表示，右侧单向凝固炉17-2的熔液保持容器20-2开始下降，在容器20-2下面的熔融硅开始凝固(图中以方格图案表示)，而上面的硅在侧面加热器23-2和顶部加热器24-2的加热下仍然保持熔融状态的过程。而左侧的单向凝固炉17-1，表示熔液保持容器20-1结束单向凝固，从单向凝固炉17-1排出时的状态。该单向凝固炉17-1，表示在真空室10中积蓄熔融硅并保持其熔融状态的熔液保持容器20，如图中虚线所示，被降下、移送后，再由升降装置25-1上升后，按所规定的速度下降，处于单向凝固处理的待机状态。 

因为单向凝固过程必须缓慢地进行，故需要时间，因此，为了实现与脱硼及脱磷处理的精制过程并行的单向凝固过程，采取了多个构成的方式，从而使生产效率得到了最大限度的发挥。并且通过合理地规定脱硼及脱磷处理过程的批量容量，能够提高精制效率和精制效果。再者，与上述由多个批量处理构成的脱硼及脱磷处理过程相比，如果单向凝固过程是决定处理速度的关键的话，可以对溶解室20增设台架26、导辊27及第3个单向凝固炉17，从而构成第3个单向凝固炉17，由此可以实现与脱硼及脱磷处理过程相并行的3个单向凝固过程。 

再来看一下本发明的示范设备中所采用的规模。 

脱硼过程的氛围是使用掺氧或掺水蒸气的氩，100～400托；脱磷过程的氛围是10^-2托(优选10^-3-5×10^-4托)。在这些的精制工序中，使用日产1吨6N级量纯度硅(若配置3个单向凝固装置则为1.5吨)的设备，相对于容量为50kg的精制容器(坩埚)，按连续精制工序处理到单向凝固的最终精制量为500kg/批。 

配置在真空室10内的精制容器(倾斜旋转坩埚)13，由倾斜旋转轴支持，在脱硼及脱磷处理过程中一边旋转一边进行处理。 

随着坩埚的旋转，坩埚的侧壁和底面从贮存的熔融硅熔融表面露出、随着旋转，从而会受到电子束发射及等离子喷射，因此，凝固附着在上述坩埚的侧 面、底面上的壳层便会熔融、流动，进而被冲刷到熔融硅中。同时，随着坩埚的旋转，由于熔融硅全体得到了流动和搅拌，坩埚内的熔融硅全部被运送到反应界面的熔融硅表面来，故可实现均一的反应条件。 

精制容器坩埚的这种运动，使壳层均匀地从熔融表面露出，受到电子束发射及等离子喷射。另外，因为从熔融硅的内部到表面若能起到流动搅拌作用会更好，所以其运动形式不光倾斜旋转，也可以加上让坩埚以相互相反的方向翘动或者摇动的操作。 

(脱硼过程) 

通过真空泵P1、P2，将真空室10内吸引成适合于等离子加热脱硼工序的略低于大气压的低压(100～400托左右)，在此状态下，用惰性气体激励离子体喷枪15，向收纳在倾斜旋转坩埚13内的原料硅或熔融硅喷射掺水蒸汽或掺氧的等离子射流，将其加热、熔化形成熔融硅，同时将熔融硅中所包含的硼氧化，并以氧化硼的形式从熔液表面蒸发脱除。 

倾斜旋转坩埚13，采用譬如水冷铜坩埚或石墨坩埚。如图2所示，将其倾斜配置使图中左侧的容器壁(容器底面)为下方，右侧的容器壁为上方，使熔融硅43总是积蓄在下方，同时以倾斜轴13-1为中心进行旋转，让容器壁的某个特定部位总是从上往下或者从下往上不停地移动。此种构成的结果，使得积蓄在坩埚13下方的熔融硅43总是与新的容器壁相接触，熔融硅与坩埚13的容器壁总是在相对地变化(移动)着。 

基于上述倾斜旋转坩埚13内熔融硅与坩埚器壁间的相对变化(移动)来脱除杂质的作用，在原理上与驱动坩埚让其往双方向上倾斜(双向翘起坩埚)是一样的。所以为便于说明起见，以图3(a)～(d)所示的双向翘起坩埚13′为例进行说明。 

对于供给于双向翘起坩埚13′内的原料硅，从等离子体喷枪15喷射掺水蒸气的等离子体射流将其加热熔化，熔化了的硅成为熔液43存积于坩埚13′的底部，与此同时，在水冷坩埚(或石墨坩埚)的内壁上硅发生凝固形成壳层42(图a)。 

坩埚13′内的硅被进一步熔化，硼氧化蒸发的精制过程一开始，熔融硅内的硼通过被掺水蒸气等离子体射流氧化从熔融面上蒸发掉，从而使熔融硅中的硼浓度下降。不过，固相的壳层42中的硼被固定，几乎不加入这个精制过程。 

通过上述掺水蒸气等离子体射流，熔融硅中的硼被氧化，以B₂O₃为代表的蒸气压比较大的各种氧化硼的形式被蒸发除去。然而，正如专利文献2及以非专利文献2所指出的，使用掺H₂O或CO₂等的热等离子，虽然可以进行硼氧化及蒸发处理，但此时在生产上存在一个问题，即在熔液表面会被覆盖一层氧化硅(SiO₂)膜，由于该膜会使硼的氧化反应速度降低，所以将导致脱硼处理的时间增加。另外，硅本身也会以SiO等的形式被蒸发损失掉，所以，除处理时间增加之外，还存在损失增大的问题。 

另外，正如非专利文献2的报告中所指出的，在约1350℃以上，硼比硅优先被氧化，所以本发明在1600～2300℃的比较高的温度范围内进行处理。因此，在促进氧化硼蒸发的同时，还必须将发生在硅表面上的氧化硅(SiO₂)以SiO的形式使之蒸发掉。 

因此，沿围绕翘起轴13-1的箭头方向，让坩埚13′往一个方向翘起的话，熔融硅43将从坩埚13′移动到转到下方的坩埚13′容器壁一边(图中右侧)，而转到上方的器壁部位(图中左侧)，由凝固层构成的壳层42从熔液中露出，受到掺水蒸气等离子弧或低压氧等离子弧的喷射(图b)。 

并且，直接受到掺水蒸气等离子弧或低压氧等离子弧喷射的壳层42被熔化，沿坩埚13′器壁流入到存积在相反侧的熔融硅43中。在此过程中，在壳层42的表面随着掺水蒸气等离子体射流照射的加热而熔化，与凝固硅表面被更新的同时进行硼的氧化和蒸发。通过继续这一工序，不断有新的熔融面露出，而且不断地进行熔化以及硼的氧化蒸发，所以硼被迅速地从其表面蒸发除去。 

这个壳层熔化过程，一直进行到来自坩埚壁面的冷却与由掺水蒸气等离子弧或低压氧等离子弧照射的加热达到平衡为止。这样，通过喷射掺水蒸气等离子弧或低压氧等离子弧来同时进行熔化和硼的氧化蒸发的壳层暴露面，在脱硼过程中是最活跃且最有效的一个领域。 

通过以上过程，对坩埚13′一侧的壳层进行熔融、氧化蒸发脱硼处理结束后，转动翘起轴24使坩埚13′往相反翘起，这次，熔融硅43移动到转到下方的坩埚13′容器壁一边(图中左侧)，而转到上方的器壁部位(图中右侧)，由新的凝固层构成的壳层42从熔液中露出，受到掺水蒸气等离子射流的喷射，与上述同样，壳层42被熔化和被氧化蒸发脱硼(图c)。通过这样反复进行图b和图c的过程，在等离子加热期间中，将不断被生成的凝固层(壳层)中的杂质 除去，并且通过这个过程也促进了整个熔液的脱硼过程。 

另一方面，壳层熔化后流入的熔液，由于熔融硅的流入使熔液内部得到均匀的搅拌，所以熔液内的硼与熔融硅一起被输送到熔液的表面，使其暴露在掺水蒸气等离子射流之下，故能被氧化蒸发。 

图2所示的倾斜旋转坩埚13和图3所示的双向翘起坩埚13′，其特征都是熔融硅在掺水蒸气等离子体射流的喷射下一边熔化，一边反复让坩埚内相对移动，以便让熔液存积在坩埚内的容器壁(容器底面)下方。通过这种构成，转到上方的另一端的容器壁上所堆积的饱含杂质的凝固层(壳层)，直接暴露在掺水蒸气等离子体射流的喷射下，这对于坩埚13及13′的器壁上堆积的壳层的熔融和氧化蒸发而有效地进行脱硼处理具有促进作用。因此，本发明中所使用的精制容器，既可以是图2所记载的倾斜旋转坩埚13，也可以是图3所记载的双向翘起坩埚13′。再者，譬如，也可以在图2所示的倾斜旋转坩埚13里附加图3所示的双向翘起功能。 

回到图2，等离子体喷枪15，是用来向倾斜旋转坩埚13中的硅喷射掺水蒸气等离子体射流以让其熔化的，不过，在其结构上，能够分别朝着倾斜旋转坩埚13上方的壳层所露出的容器壁部分以及下方的熔融硅所存积的器壁部分进行扫描喷射。该等离子体射流的扫描，既可以象图2所示的那样，使用机械方式来驱动等离子体喷枪，也可以将等离子体喷枪15本身预先固定，而对由此喷射出的等离子弧通过磁力作用等来改变等离子弧的喷射方向从而进行扫描。 

作为脱硼用的等离子体喷枪16的激励惰性气体，使用以往多用的氩气。 

如上所述，通过使用倾斜旋转坩埚13或双向翘起坩埚13′，硅在掺水蒸气等离子体射流的喷射下一边熔化，一边反复让坩埚内相对移动，以便让熔液存积在坩埚内的容器壁(容器底面)下方，转到上方的另一端的容器壁上所堆积的饱含杂质的凝固层(壳层)，直接暴露在掺水蒸气等离子体射流的喷射之下。由此，坩埚13及13′的器壁上堆积的壳层被熔化和氧化蒸发进而促进了脱硼处理的有效进行。在上述工序中，不仅硼能被有效地氧化除去，而且对于通常认为从金属硅中除去比较困难的磷来说，也可以去除大半，因此显著地减轻了后述的脱磷过程的加热负荷。 

(脱磷过程) 

在图1中，脱硼处理结束后的真空室10内，通过由串联方式2段连接的机械辅助泵构成的真空泵P1、P2和真空泵P3的组合，快速进行真空吸引。譬如，在30秒以内，将内径2.2m×内侧高2m左右的真空室10，从适合掺水蒸气等离子体射流喷射的100～400托的状态，吸引成10^-2托以下(譬如，10^-3托左右)的高真空状态。 

由此，真空室10，被维持在10^-2托以下(譬如，10^-3托左右)的真空氛围，从熔融硅中蒸发的磷能被迅速排出到系统之外。 

在真空室10中，倾斜旋转坩埚13内收纳着在第1工序中通过喷射掺水蒸气等离子体射流将硼蒸发除去后的精制熔融硅。在通过以串联方式连接的中间真空泵P1、P2、P3，在30秒以内对真空室10内的氛围进行转换的期间，这个精制熔融硅被维持在熔融状态。该熔融状态的维持是由于堆积在坩埚13的器壁上的凝固层(壳层)的增加，壳层起到了绝热作用，以及真空室10内的真空绝热作用的缘故。因此，当上述脱硼处理结束后，最好在停止喷射掺水蒸气等离子体射流的同时，一旦将倾斜旋转坩埚13停止，维持在譬如图3(d)所示的状态，然后由P1，P2及真空泵12迅速进行真空吸引。 

真空室10的上述吸引结束后，开始驱动倾斜旋转坩埚13，与此同时，开始由电子束发射装置15向收纳于坩埚13内的精制熔融硅发射电子束，从而开始对熔融硅进行加热。 

在这个精制硅熔液的加热过程中，熔融硅一直暴露在真空氛围中，所以作为杂质所包含的磷能被蒸发掉。关于这个过程的反应条件，硅的熔点为1420℃，而磷在1300℃以上开始汽化、蒸发，因此，将熔融硅的温度提高到1600℃左右的话，从熔融硅表面的脱磷过程将会加快。 

熔融硅，在倾斜旋转坩埚13内通过电子束发射装置15进行电子束加热。如图2及图3所示，该电子束发射装置15，能对收纳在坩埚13，13′内的熔融硅43以及壳层42进行全面的电子束扫描和发射。关于电子束发射脱磷工序中的倾斜旋转坩埚13或双向翘起坩埚13′的动作、坩埚13的器壁与熔融硅的相对移动以及上方容器壁上的壳层的露出、该壳层的加热熔化以及伴随该熔融硅23的搅拌效果等，与前面所述的脱硼工序相同。因此，适用脱硼工序中图2及图3的说明，这里省略说明。总之，在该脱磷过程中，通过由电子束发射装置16进行的电子束发射加热，能够从收纳于坩埚18中的精制硅熔液中有效地 蒸发脱除磷。 

还有，在上述脱硼工序中，原料硅中含有磷的50％左右已被除去，并且因为只是对收纳于坩埚13内的熔融硅进行电子束发射加热，所以这里的脱磷处理对电子束发射装置的负荷被大大减轻。譬如，与通常的脱磷工序中所使用的设定功率1200KW的电子枪、900KW左右输出功率的情况相比，使用大约1/3左右(250KW～300KW左右)的电子枪，便可从倾斜旋转坩埚13中的熔融硅中进行脱磷处理。 

此外，在以上处理过程中，通过提高电子束发射装置的真空度，使得在真空室内真空度到达脱磷处理的真空度之前，即可开始进行电子束发射，这一点对于保持硅的熔融状态进入脱磷过程是十分有效的。 

在以上的脱硼及脱磷过程中，对于形成在收纳于倾斜旋转坩埚里的熔融硅上的凝固层(壳层)，因为是直接喷射掺水蒸气等离子或发射电子束进行熔化，所以它不像上述的传统技术那样，不需要对熔液表面进行过剩的加热，从而可抑制硅的蒸发，同时也降低了为加热所投入的能源，并且还抑制了由真空室内的汽化硅造成的污染以及坩埚的消耗等。 

脱硼过程及脱磷过程结束后，让倾斜旋转坩埚13翘起，将熔融硅注入到熔液保持容器20里。熔液保持容器20通过加热器21被加热，使收纳在其内部的硅保持均一的温度并维持熔融状态。 

数次反复进行以下处理：向倾斜旋转坩埚13供给硅原料、脱硼过程、脱磷过程及向熔液保持容器20注入熔融硅，当保持容器20注满熔融硅之后，便可进行后述的单向凝固处理。 

此种情况下，收纳在熔液保持容器20里的熔融硅，通过加热器21的加热来维持其熔融状态，当达到所规定量时，被移送到单向凝固炉17中的某一个后，开始进行单向凝固处理。 

(单向凝固装置) 

单向凝固炉17(-1，2)与上述真空室相接，通过闸阀与其连接，如上所述，在真空室内完成了脱硼、脱磷过程后的熔融硅，被存积在熔液保持容器里，然后送往下一工序的单向凝固过程。 

熔液保持容器是实施了硅胶衬垫的石墨坩埚，其容量是1批500kg。它积蓄了脱硼、脱磷过程的数个50kg的批量后，由加热器21维护其在约1420℃ 以上的定温下的熔融状态，再通过升降装置22下降，在台架26上面经闸阀被送往多个单向凝固装置17(-1，2)中之一。 

单向凝固装置具有通过真空泵P1-2进行了真空排气的单向凝固炉17，在单向凝固炉17里面，通过升降装置25(-1，2)让熔液保持容器以所定的速度(比如，30mm/分钟)，从具有侧面加热器23(-1，2)和顶部加热器24的加热区下降，一边通过上述加热区使熔液表面保持熔融状态，一边让其从底侧开始凝固，最后根据固液分配系数的不同，让铁、铝等过渡金属杂质都集积在铸块的上部，将此部位切除后便得到高纯度硅。 

通过本发明的这些过程，对前述的公开文献中所报告的纯度是足以能够实现的，而且，根据这些反应过程的特征，还可以实现更高纯度的硅精制。譬如，如按照本发明，虽然可以完全地脱硼及脱磷，但根据所使用的硅原料种类的不同，有时仅通过1次单向凝固不能将硼和磷以外的杂质完全除去，结果达不到6N-7N的纯度。在这种情况，比较理想的做法是，作为供给真空螺杆给料机14的硅原料，使用经过一次精制处理后的硅原料，即预先通过任意的单向凝固装置进行单向凝固，然后并将其进行粉碎等之后而得到的硅原料。通过这种方法，在上述脱硼、脱磷特性的基础上，又除去了其他杂质，能够确确实实地实现6N-7N纯度的SOG硅。 

再者，在本发明中，虽然列举了作为硅精制容器所使用的倾斜旋转水冷坩埚或双向翘起水冷坩埚的例子，不过，从其作用来讲，只是在坩埚本来的仅作为熔融硅的贮存容器的功能上附加了以下功能，即：硅受到掺水蒸气等离子体射流喷射及电子束发射，一边熔化，一边反复改变在坩埚内的相对位置，以便让熔融硅存积于器壁(容器底面)的下方，而堆积在转到上方的另一端器壁上的含杂质的凝固层(壳层)，被直接暴露在掺水蒸气等离子体射流的喷射及电子束的发射之中，这样，堆积在坩埚13及13′的器壁上的壳层被熔化，从而对通过氧化蒸发有效地进行脱硼及脱磷的处理起到了促进作用。因此，作为壳层形成在坩埚内壁上的凝固层是这些精制反应中最为活跃的区域，同时，为了把磷和硼移动到作为反应区域的熔液表面，本发明的坩埚还起到一种搅拌作用。总之，应具有让形成了凝固层的坩埚底及内壁面，从熔融硅的熔液存积领域露出或暴露在上述处理氛围中的功能，以及与之相应的熔液移动和搅拌功能。只要具备以上功能即可。 

另外，在这些的例子中，作为硅的熔融容器，虽然列举了水冷铜制的坩埚，不过，只要能对处理对象的硅进行上述脱硼及脱磷过程即可，也可以使用石墨等的材质，并且对其形状和结构也不加限制。 

在以上的实施例中，对按以下顺序进行处理的过程进行了说明，即对于收纳在配置于真空室内的坩埚里的硅原料进行第1阶段的熔融处理(掺水蒸气等离子弧加热，或者低压氧等离子弧加热)，让硅成为高温熔融状态进行硼的氧化和该氧化物的蒸发处理。然后，在同一个真空室内，让收纳在坩埚内的熔液状态的硅继续维持熔液状态，对其进行第2阶段的熔融处理(电子束发射)，让硅成为高温熔融状态进行蒸发除磷过程。不过，也可以让处理过程与上面的顺序相反。 

与上述相反的过程，即首先对于收纳在坩埚里的硅原料进行电子束发射，让硅成为高温熔融状态进行蒸发除磷过程，然后，在同一个真空室内，让收纳在坩埚内的熔液状态的硅继续维持熔液状态，对其进行第2阶段的熔融处理(掺水蒸气等离子弧加热，或者低压氧等离子弧加热)，让硅成为高温熔融状态进行硼的氧化和该氧化物的蒸发处理。并且，在这个工序中，更为理想的做法是，在等离子喷射结束后再次进行电子束发射，这样能使坩埚内的硅的得到更好的熔融状态同时进行磷的蒸发。(如有必要，在此过程之后，还可以再进行等离子喷射过程、电子束发射过程。) 

以上过程中，在进行电子束发射过程之前，首先驱动图1中的真空泵P2～P3，然后驱动真空泵P4，让真空室10内成为10^-2托以下(譬如，10^-3托左右)的高真空状态，再通过电子束发射装置16对收纳于坩埚13里的硅原料进行电子束发射，从而蒸发除去磷即可。而在进行等离子喷射过程之前，先往真空室10内注入惰性气体，使其成为200～400托左右的状态，然后进行掺水蒸气惰性气体等离子弧加热，或低压氧惰性气体等离子弧加热，从而进行硼的氧化和蒸发即可。 

作为从脱硼及脱磷处理完成后的熔融硅生成高纯度精制硅锭的方法，虽然在上面给出了单向凝固精制过程，但这些过程只要能利用固液分配系数的不同进行凝固，同时能够去除杂质部分即可。除了基于单向凝固的方法之外，可以使用精制过程区域熔融法等公知的代替方法，或者根据需要与其他过程组合使用。 

完成了以上的脱磷及脱硼工序之后，本发明是通过进行单向凝固来除去杂质，从而进一步提高纯度。 

这个工序，不仅对于去除残存的杂质是必要的，而且对于抑制在上述脱磷及脱硼的精制过程中因杂质的混入所引起的纯度降低也是有效的。 

如上所述，本发明的脱磷及脱硼的精制过程，不仅生产率高，而且能达成非常高的纯度。不过，这些的精制过程，由于其反应本身全部是介于熔液表面的界面反应，所以即便增加搅拌效果，每次的处理量有一个恰当的范围。 

并且，虽然本发明的上述的精制过程具有极高的精制效率和生产率，但如果将单向凝固过程的精制工序连续进行的话，因为单向凝固过程需要在使容器内的熔融硅保持均匀的温度之后，缓慢地沿上下方向移动加热区或容器，从而让其从依次凝固，故一个批量的处理时间较长。因此，要让本发明的整个精制工序，包括从磷及硼的精制过程到单向凝固装置，成为一个连贯的连续工序的话，需要做成由多个单向凝固精制装置与上述熔融/精制过程并行处理的构成。 

因此，在本发明中的构成是，把从磷及硼的精制容器得到熔融硅，一旦收纳在熔液保持容器里，然后将该熔液保持容器供给数个单向凝固装置，并通过控制生产过程的平衡来构成连续精制工序。 

Claims (19)

1.一种硅的精制方法，其特征在于包括：

等离子喷射过程，其在低真空度氛围中，向收纳于真空室内的硅熔融容器的金属硅熔液面上喷射由含氧氛围气的惰性气体构成的等离子/气体，以加热该熔融硅从而氧化除去金属硅中所包含的硼；

电子束发射过程，即在高真空度氛围中，向收纳于真空室内的硅熔融容器的金属硅熔液面上发射电子束，以加热该熔融硅从而蒸发除去金属硅中所包含的磷，

其特征在于：当实施了等离子喷射过程或者电子束发射过程的任何一个过程后，在收纳于该熔融容器内的熔融硅保持熔融状态的期间内，将上述真空室切换成适合于下一步实施的电子束发射过程或者等离子喷射过程的真空氛围，实施下一个过程，从而在同一个真空室以及同一个熔融容器内从金属硅中除去硼和磷。

2.一种硅的精制方法，其特征在于精制一个精制单位的硅，包括：

等离子喷射过程，其在低真空度氛围中，向收纳于真空室内的硅熔融容器之内并且由比一个精制单位小的熔融单位所构成的金属硅熔液面上，喷射由含氧氛围气的惰性气体构成的等离子/气体，以加热该熔融硅从而氧化除去金属硅中所包含的硼；

电子束发射过程，其在高真空度氛围中，向收纳于真空室内的熔融容器之内并且由比一个精制单位小的熔融单位所构成的金属硅熔液面上，发射电子束，蒸发除去该熔融硅中所包含的磷。

其特征在于：当实施了等离子喷射过程或者电子束发射过程的任何一个过程后，在收纳于该熔融容器内的熔融硅保持熔融状态的期间内，将上述真空室内切换成适合于下一步实施的电子束发射过程或者离子喷射过程的真空氛围，实施下一个过程，从而在同一个真空室及同一个熔融容器内从金属硅中除去硼和磷，将收纳在该熔融容器内的熔融硅转移到熔液保持容器，并维持该熔液保持容器内处于熔融状态，反复多次进行上述熔融单位工序的操作，便得到一个精制单位的精制硅。

3.权利要求1或权利要求2所记载的硅精制方法，其特征在于：当在低真空度氛围中实施了等离子喷射过程后，快速吸引，以便在收纳于该熔融容器内的熔融硅保持熔融状态的期间之内，使真空室内成为高真空度氛围，实施电子束发射过程。

4.权利要求3所记载的硅精制方法，其特征在于：在低真空度氛围中实施等离子喷射过程之前，真空室内处于高真空度的状态下，向收纳于熔融容器内的硅原料发射电子束，使该硅原料快速熔化。

5.权利要求1至权利要求4中任意一项所记载的硅精制方法，其特征在于：在真空室内，上述等离子喷射过程的低真空度的氛围为惰性气体氛围，并为100至40托，电子束发射过程的真空度超过5×10^-2托。

6.权利要求3至权利要求5中任意一项所记载的硅精制方法，其特征在于：在将真空室抽空为电子束发射过程所需的真空氛围的方法包含一个回收填充在真空室中的惰性气体的工序，该工序是在抽空过程的前阶段，通过使用以串联方式连接在该真空室上的辅助泵快速抽空填充在真空室中的惰性气体来实现的。

7.权利要求1或权利要求2所记载的硅精制方法，其特征在于：

驱动操作硅的熔融容器，通过改变熔融硅与容器壁之间的相对位置，让硅的凝固层顺序地从熔融硅中露出，

实施等离子喷射过程，其在低真空度氛围中，通过向形成于该容器壁上的硅凝固层喷射由所述含氧氛围气的惰性气体组成的等离子，将其熔化并从熔融硅中将硼氧化除去；

实施电子束发射过程，其在高真空度氛围中，通过向形成于该容器壁上的硅凝固层发射电子束，将其熔化并从熔融硅中将磷蒸发除去。

8.权利要求7所记载的硅精制方法，其特征在于：作为操作所述硅凝固层的硅熔融容器，使用一种倾斜旋转式容器，其可以在倾斜的状态下进行旋转。

9.权利要求7所记载的硅精制方法，其特征在于：作为操作所述硅凝固层的硅熔融容器，使用一种双方向翘起式容器，它可让该容器向相互不同的方向上翘起。

10.权利要求7所记载的硅精制方法，其特征在于：作为操作上述硅凝固层的硅熔融容器，使用一种倾斜旋转及双向翘起式容器，它可在让该容器倾斜的状态下进行旋转，同时可使该倾斜旋转容器向相互不同的双方向上翘起。

11.权利要求1所记载的硅精制方法，其特征在于氧氛围气是由水蒸气构成的。

12.权利要求1或权利要求2所记载的硅精制方法，其特征在于：对于实施了等离子喷射过程及电子束发射过程之后的熔融硅，通过利用固液分配系数之差对其进行凝固处理之后，去除杂质含有部分便得到高纯度的精制硅锭。

13.一种硅的精制装置，其特征在于包括：

真空室，其可在低真空度氛围和高真空度氛围之间进行切换；

熔融容器，其配置于该真空室内用于收纳熔融硅；

等离子喷射装置，其通过向收纳于所述熔融容器内的金属硅的熔液面上喷射由含氧氛围气的惰性气体构成的等离子，以加热该熔融硅从而氧化除去金属硅中所含的硼；

电子束发射装置，其通过向收纳于所述熔融容器内的金属硅的熔液面上发射电子束，以加热该熔融硅从而蒸发除去金属硅中所含的磷；

一种切换真空氛围的机构，其在适合于等离子喷射或电子束发射其中之一工序的真空氛围下，向收纳于所述熔融容器内的金属硅的熔液面驱动上述等离子喷射装置或电子束发射装置，由此进行加热除去金属硅中所包含的硼或磷，然后，在收容于所述熔融容器内的熔融硅保持熔融状态的期间内，将上述真空室内切换成适合于剩下的电子束发射装置加热或等离子喷射装置加热的真空氛围；

驱动还未驱动的电子束发射装置或者等离子喷射装置，由此进行加热除去金属硅中所包含的磷或硼；

可在同一个真空室及同一个熔融容器内从金属硅中除去硼和磷。

14.一种硅的精制装置，其特征在于其精制一个精制单位的硅，包括：

真空室，其可在低真空度氛围和高真空度氛围之间进行切换；

熔融容器，其配置于该真空室之内用于收纳比所述1个精制单位小的1个熔融单位的熔融硅；

等离子喷射装置，通过向收纳于该熔融容器内的金属硅的熔液面上喷射由含氧氛围气的惰性气体构成的等离子，以加热该熔融硅从而氧化除去金属硅中所含硼；

电子束发射装置，其通过向收纳于该熔融容器内的金属硅的熔液面上发射电子束，以加热该熔融硅从而蒸发除去金属硅中所含磷；

一种切换真空氛围的机构，其在适合于等离子喷射或电子束发射的其中之一的工序的真空氛围下，朝收纳于上述熔融容器内的金属硅的熔液面驱动上述等离子喷射或电子束发射，由此进行加热除去金属硅中所含的硼或磷，然后，在收容于该熔融容器内的熔融硅保持熔融状态的期间内，将上述真空室内切换成适合于剩下的电子束发射加热或等离子喷射加热的真空氛围；

把在同一个真空室及同一个熔融容器内从金属硅中除去了硼和磷并将收纳在所述熔融容器内的熔融硅转移到熔液保持容器并使其保持熔融状态的熔液保持容器；

反复多次进行上述熔融单位的工序操作，得到一个精制单位的精制硅。

15.一种硅的精制装置，其特征在于其精制一个精制单位的硅，包括：

真空室，其可在低真空度氛围和高真空度氛围之间进行切换；

熔融容器，其配置于该真空室之内用于收纳比上述1个精制单位小的1个熔融单位的熔融硅；

熔融容器，其配置于该真空室之内用于收纳熔融硅；

等离子喷射装置，其通过向收纳于该熔融容器内的金属硅的熔液面上喷射由含氧氛围气的惰性气体构成的等离子，以加热该熔融硅从而氧化除去金属硅中所含的硼；

电子束发射装置，其通过向收纳于该熔融容器内的金属硅的熔液面上发射电子束，以加热该熔融硅从而蒸发除去金属硅中所含的磷；

一种切换真空氛围的机构，其在适合于电子束发射装置加热或等离子喷射装置加热其中之一的工序的真空氛围下，朝收纳于所述熔融容器内的金属硅的熔液面驱动所述等离子喷射装置或电子束发射装置，由此进行加热除去金属硅中所含的硼或磷，然后，在收容于该熔融容器内的熔融硅保持熔融状态的期间内，将上述真空室内切换成适合于剩下的电子束发射装置加热或等离子喷射装置加热的真空氛围；

熔液保持容器，其被用于收纳移送来的通过反复进行在同一个真空室及同一个熔融容器内从金属硅中除去硼和磷的该一个熔融单位的工序而得到的一个精制单位的熔融硅，并维持其熔融状态；

反复进行上述熔融单位的工序，便得到一个精制单位的精制硅。

16.一种硅的精制装置，其特征在于精制一个精制单位的硅，包括：

真空熔化室，其氛围可在低真空度氛围和高真空度氛围之间进行切换；

熔融容器，其配置于该真空室之内用于收纳比上述一个精制单位小的1个熔融单位的熔融硅；

离子喷射装置，其通过向收纳于所述熔融容器内的金属硅的熔液面上喷射由含氧氛围气的惰性气体构成的等离子，以加热该熔融硅从而氧化除去金属硅中所含硼的等；

电子束发射装置，通过向收纳于所述熔融容器内的金属硅的熔液面上发射电子束，以加热该熔融硅从而蒸发除去金属硅中所含磷；

一种切换真空氛围的机构，即在适合于电子束发射装置加热或等离子喷射装置加热其中之一的工序的真空氛围下，朝收纳于上述熔融容器内的金属硅的熔液面驱动所述等离子喷射装置或电子束发射装置，由此进行加热除去金属硅中所含的硼或磷，然后，在收容于所述熔融容器内的熔融硅保持熔融状态的期间内，将上述真空室内的氛围切换成适合于剩下的电子束发射装置加热或等离子喷射装置加热的真空氛围；

熔液保持容器，其被用来收纳移送来的通过反复进行在同一个真空室及同一个熔融容器内的从金属硅中除去硼和磷的1个熔融单位的工序而得到的一个精制单位的熔融硅，并维持其熔融状态；

对于通过多次重复上述熔融单位的工序的操作而得到的每个精制单位的熔融硅，利用固液分配系数之差进行凝固处理后去除其杂质部分从而获得高纯度精制硅锭；

移送上述熔液保持容器，配置多个进行单向凝固处理的单向凝固装置，实现从磷和硼的除去过程到单向凝固精制过程的连续处理。

17.权利要求13至权利要求16所记载的硅的精制装置，其特征在于包括：

为了切换上述低真空度的真空氛围和高真空度的真空氛围，设置了提供低真空度的真空氛围的含氧氛围气的惰性气体的装置，

以串联方式连接在该真空室之上的辅助泵及真空吸引泵，它们在被收纳于该熔融容器内的熔融硅维持在熔融状态的期间内，快速将真空室抽空为高真空度的真空氛围。

18.权利要求13至权利要求17所记载的硅的精制装置，其特征在于：

驱动操作上述硅的熔融容器，通过改变其中的熔融硅与容器壁之间的相对位置，让硅的凝固层顺序地从熔融硅中露出；

当实施等离子喷射过程时，在低真空度氛围中，通过向形成于该容器壁上的硅凝固层喷射由所述含氧氛围气的惰性气体组成的等离子，将其熔化并从熔融硅中将硼氧化除去；

当实施电子束发射过程时，在高真空度氛围中，通过向形成于该容器壁上的硅凝固层发射电子束，将其熔化并从熔融硅中将磷蒸发除去。

19.权利要求17至权利要求18所记载的硅的精制装置，其特征在于包括：

一种惰性气体回收装置，该回收装置为了把上述真空熔化炉抽空为电子束发射过程所需的真空氛围，使用以串联方式连接在所述真空室上的辅助泵进行快速抽空，回收填充在真空室内的惰性气体，同时循环供给上述惰性气体供给装置。

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