CN102445552A - 多功能样品在线自动前处理设备 - Google Patents

Abstract

一种采用集定时控制技术、超滤技术、渗析技术和阀切换驱动技术，集超滤、渗析、预浓缩、固相萃取于一体的多通道、多功能样品在线前处理技术与设备，实现前处理的自动化。

Description

多功能样品在线自动前处理设备

技术领域

本发明是涉及超滤、渗析、预浓缩、固相萃等功能的样品前处理设备，尤其是实现实时在线、多通道和自动化处理的样品前处理设备。

背景技术

世界各国对食品安全和产品质量问题都十分重视，无论是安全性评价，还是监督控制食品污染和保证食品质量，化学分析方法是必不可少的有效手段。食品分析的两大突出问题：一是样品前处理技术；二是分析检测技术。食品分析与其它领域化学分析的不同在于食品样品基质极为复杂。在食品样品中，有机污染物的分析是重点，亦是难点。由于某些有机污染物常伴有多种同系物、异构体，而且他们的毒性或致癌性差别甚大，要求辨别、分离和测定，这样就增加了分析的复杂性。样品中目标化合物含量甚微，又存在的大量干扰物必须去除，同时越来越严格的最大残留限量标准对分析方法的检出限提出了更高要求，这就使得复杂的食品基体中有害残留的分析需要更为有效的前处理方法和灵敏的检测技术。目前实验室样品前处理存在自动化程度低、提取净化的效率低、劳动强度大以及速度慢等缺点。传统的样品前处理技术有索氏提取，液液分配，柱层析技术等，这些传统的方法自动化程度低、提取净化的效率低、成本高、劳动强度大、试剂消耗大、环境污染严重等。样品前处理是制约食品分析和产品质量检测速度的主要瓶颈之一，与现代大型精密分析仪器存在着严重的不匹配。所以全自动的在线前处理设备的研发尤显重要。

发明内容

为了克服传统的样品前处理技术自动化程度低、提取净化的效率低、成本高、劳动强度大、试剂消耗大、环境污染严重等问题，本发明开发一套装备有蠕动泵、耐高压阀、阀切换、超滤膜、渗透膜和精密配液器，具备完整的在线样品制备和液体处理功能的样品在线前处理系统，提供强大的自动化的样品前处理制备功能，如超滤、渗析、预浓缩、固相萃取、分离等，可实现对上述样品的直接进样分析。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是在固相萃取技术基础上，结合流动注射技术和自动控制技术等方法，开发出可同时快速处理多个样品的多通道固相萃取在线样品前处理设备；在分子印迹技术基础上，结合固相萃取，设计和合成针对农药残留的杀虫、杀螨剂类、杀菌剂类、除草剂类，针对兽药残留的抗生素类、磺胺类、硝基呋喃类、抗寄生虫类和激素类药物，以及食品添加剂类相匹配的分子印迹材料，研究开发相应前处理设备，为食品安全检测提供高选择性和高灵敏的前处理技术和设备，并实现产业化。通过硬件设计与专用测量软件编写，配合相应的HPLC、GC、IC、HPLC-MS、GC-MS检测技术，实现样品的自动化在线渗析前处理、自动化微滤、超滤在线前处理。设计集定时控制与精密配液器、耐高压阀、蠕动泵、超滤技术、渗透技术和阀切换驱动于一体的多功能集成电路，它具有测量精度高，重线性好的多通道、多功能样品在线前处理设备。

本发明的有益效果是，提供强大的自动化的样品前处理制备功能，如超滤、渗析、预浓缩、固相萃取、分离等，可实现上述样品的直接进样分析。解决传统手工样品制备存在的花时间长、重现性差、分析成本高昂的缺点，实现提升我国检测工作的自动化程度，能解决目前前处理设备与现代大型精密分析仪器存在着严重的不匹配的现状。

具体实施方式

针对不同类别的食品中的残留物，如四环素、氯霉素、抗生素类药物(如氯霉素、四环素、土霉素、金霉素等)、β-内酰胺类(如：青霉素)、氟喹诺酮类(环丙沙星)、磺胺类(磺胺甲基嘧啶)、生长激素类(如克仑特罗)等(与前面一致)，以固相萃取技术和分子印迹技术为基础，开发出可同时快速处理多个样品的在线样品前处理设备。

构建分子印迹样品前处理平台，合成各类固相微萃取样品前处理材料。在样品前处理方法研究的基础上，对各类技术进行集成，研制出多通道固相萃取在线前处理仪器样机1台。仪器以微处理器为核心，结合流动注射技术实现样品在线前处理的自动控制，每次可以同时处理样品8-12个。

采用高速单片机SiLab C8051F系列单片机为核心构建控制单元，具有多种总线接口，以便于与各子单元的通信和数据传输。整个系统使用统一的数据与控制信号接口，具有自诊断和自检测功能。通过总线将多个分布式数据采集单元进行简单的级联，方便的实现检测通道的扩充，保证了更多样品的高通量检测。以微处理器控制单元为核心，辅以人机界面、系统监控及其它辅助单元系统，构成了多功能多通道在线前处理仪的控制主体。

实现多通道测量和定时控制、精密配液器、蠕动泵和阀切换驱动的集成，对多个配液器、多个阀切换装置和多个蠕动泵同时进行控制。

基于WinCE开发控制软件，实现了控制的实时性和多用户操作的灵活性，程序功能主要完成系统控制、数据通讯、分析运算、数据存储、系统监控、人机界面及输入输出等功能。数据采集单元软件主要实现硬件控制、数据采集、信号处理以及系统监控、数据传输等功能。整个软件采用C++语言编写，提高了操作的实时性，模块化的软件结构使软件易于维护，并具有良好的可扩展性。

Claims (6)

1.一种样品在线前处理设备，配有有蠕动泵、耐高压阀、阀切换、超滤膜、渗透膜和精密配液器，具备完整的在线样品制备和液体处理功能。

2.根据权利要求1所述的样品在线前处理设备，其特征是，提供超滤、渗析、预浓缩、固相萃取、分离的强大自动化的样品前处理制备功能，可实现对上述样品的直接进样分析。

3.根据权利要求1所述的样品在线前处理设备，其技术特点是，在固相萃取技术基础上，结合流动注射技术和自动控制技术方法，开发出可同时快速处理多个样品的多通道固相萃取在线样品前处理设备。

4.根据权利要求1所述的样品在线前处理设备，其技术特点是，在分子印迹技术基础上，结合固相萃取，设计和合成针对农药残留的杀虫、杀螨剂类、杀菌剂类、除草剂类，针对兽药残留的抗生素类、磺胺类、硝基呋喃类、抗寄生虫类和激素类药物，以及食品添加剂类相匹配的分子印迹材料的相应前处理设备。

5.根据权利要求1所述的样品在线前处理设备，其技术特点是，通过硬件设计与测量软件编写，配合相应的HPLC、GC、IC、HPLC-MS、GC-MS检测技术，实现样品的自动化在线渗析前处理、自动化微滤、超滤在线前处理。

6.根据权利要求1所述的样品在线前处理设备，其技术特点是，集定时控制与精密配液器、耐高压阀、蠕动泵、超滤技术、渗透技术和阀切换驱动于一体的多功能集成电路，具有测量精度高，重复性好的多通道、多功能样品在线前处理功能。