CN106770699A - 一种果蔬农残检测系统 - Google Patents
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Classifications
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- G—PHYSICS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract
本发明提供一种果蔬农残检测系统,包括样液提取装置、样液净化装置、显色反应装置、萃取分析装置和控制装置,样品被放入样液提取装置中形成样液,然后所获得的样液被通入到样液净化装置中,以去除样液中的色素以及颗粒物,接着取净化后的一部分样液先在显色反应装置中进行显色测试;控制装置根据显色反应结果对农药的残留量进行粗略估计,得出农残量的大致范围,并计算得出萃取分析所需条件和用量;当样液被通入到萃取分析装置时,萃取分析装置采用控制装置得出的条件和用量进行实际操作,最后得到农药的具体残留量。本发明能够提高检测时原料用量的精准度,并提高检测效率。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域,涉及一种检测系统,特别是一种果蔬农残检测系统。
背景技术
农药残留污染一直影响着人们的生活质量和食品贸易的顺利进行。“民以食为天”,随着人们生活水平的口益提高,对食品的安全意识也在不断增强。食品的安全性是食品必须具备的基本要素。在日常生活中,不少农民缺乏应有的科学使用农药知识、滥用农药。为了争取水果、蔬菜早上市,采用早熟技术,使用化学制剂、激素类物质,促使果蔬超越其生长阶段的环节催熟。有的果蔬农民违反施用农药后安全期的规定,急于上市出售,导致了果蔬产品中农药残留量超出国家标准,不仅使生态环境受到污染,更为严重的是损害了消费者的身体健康。农药残留危害不可小觑,尽管我们食用了蔬菜水果后不会立即出现身体病变,但是,它是一种慢性毒药,在体内慢慢积累,达到一定量后,就会爆发,其后果无法预测。因此,农药残留一直是政府和社会普遍关注的问题。
实现样品前处理的自动化、在线化以及尽量减少有机溶剂的使用已成为分析化学研究的热点领域之一。传统的样品前处理技术如液液萃取、沉淀和过滤等,存在操作繁琐耗时,需要使用大量的对人体和环境有毒或有害的有机溶剂、难以实现自动化等缺点。
其次,在样品前处理时,由于样品中所含的农药残留量是未知状态,在实际处理时,通常采用多次实验,改变处理条件,才能获得分析结果,容易发生原料浪费或者用量使用不足的情况,精准度和检测效率都偏低。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题,提出了一种果蔬农残检测系统,能够提高检测时原料用量的精准度,并提高检测效率。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现:
一种果蔬农残检测系统,包括样液提取装置、样液净化装置、显色反应装置、萃取分析装置和控制装置,样液提取装置包括反应器一、有机溶剂罐、缓冲液罐和蒸馏水罐,有机溶剂罐盛装有机溶剂,缓冲液罐盛装缓冲液,蒸馏水罐盛装蒸馏水;反应器一具有入料口、进液口和出液口,固体样品由入料口投入反应器一,有机溶剂、缓冲液或者蒸馏水由进液口投入反应器一,反应器一形成的样液由出液口排出至样液净化装置,反应器一内部设有搅拌的搅拌辊;样液净化装置包括反应器二、投药管和储液罐,反应器二具有进液通道、反应腔和出液通道,反应器一的出液口与反应器二的进液通道相连,进液通道处于反应腔的上方,投药管倾斜地穿入反应腔,投药管的出口位于进液通道的出口的下方;固体吸附剂由投药管投入反应腔内净化样液,净化后的样液由出液通道排出至储液罐;显色反应装置包括反应器三,冲洗液罐、底物溶液罐、反应酶罐和显色液罐、显色皿一和显色皿二,冲洗液罐盛装冲洗液,底物溶液罐盛装乙酰胆碱溶液,反应酶罐盛装乙酰胆碱酯酶,显色液罐盛装显色液,反应器三具有进液口和出液口,冲洗液、乙酰胆碱溶液、乙酰胆碱酯酶以及储液罐内的样液分别通过进液口投入反应器三,反应器三的出液口设有三通阀,三通阀的一个出口连接流道一,三通阀的另一个出口连接流道二,流道一将由样液、乙酰胆碱组成的混合液通入显色皿一,流道二将由样液、乙酰胆碱、乙酰胆碱酯酶组成的混合液通入显色皿二;显色液被投入至显色皿二;显色反应装置还包括采集显色皿一内溶液颜色的ccd相机一和采集显色皿二内溶液颜色的ccd相机二,ccd相机一通过相机支架一固定在显色皿一的上方,ccd相机二通过相机支架二固定在显色皿二的上方;ccd相机一和ccd相机二分别电连接于控制装置;萃取分析装置包括反应器四、气相色谱仪、内标溶液罐、萃取剂罐、分散剂罐、破乳剂罐、出液阀一、出液阀二、出液阀三、出液阀四、出液管一、出液管二、出液管三、出液管四;内标溶液罐盛装内标溶液,萃取剂罐盛装萃取剂,分散剂罐盛装分散剂,破乳剂罐盛装破乳剂,反应器四具有进液口和出液口,内标溶液罐的出口连接出液阀一的进口,出液阀一的出口连接出液管一;萃取剂罐的出口连接出液阀二的进口,出液阀二的出口连接出液管二;分散剂罐的出口连接出液阀三的进口,出液阀三的出口连接出液管三,破乳剂罐的出口连接出液阀四的进口,出液阀四的出口连接出液管四;储液罐连接有出液阀五,出液阀五的出口连接出液管五,出液管一、出液管二、出液管三、出液管四和出液管五均与反应器四的进液口相连;反应器四生成的萃取相由其出液口排出并被注入至气相色谱分析仪;控制装置具有中央处理器、图像分析模块、阀泵控制模块、显示模块和录入模块,ccd相机一和ccd相机二将采集的图像传输给图像分析模块,出液阀一、出液阀二、出液阀三、出液阀四、出液阀五均受控于阀泵控制模块,图像分析模块将显色对比结果反馈给阀泵控制模块,录入模块预设剂量信息,阀泵控制模块根据录入模块的预设剂量信息和图像分析模块的反馈信息控制出液阀一、出液阀二、出液阀三、出液阀四、出液阀五的启闭,显示模块用于显示出液量的数值信息。
该农残检测系统用于检测果蔬中残留的农药含量,固体果蔬样品被放入样液提取装置中,利用样液提取装置将果蔬样品中的农药提取到溶液中,形成样液,然后将获得的样液通入到样液净化装置中,利用样液净化装置去除样液中的色素以及颗粒物,以消除色素对显色反应和色谱分析的干扰。接着取净化后的一部分样液先在显色反应装置中进行显色测试,控制装置根据显色反应结果对农药的残留量进行粗略估计,得出农残量的大致范围,控制装置根据农残量范围计算得出萃取分析所需条件和用量。当样液被通入到萃取分析装置时,萃取分析装置采用控制装置得出的条件和用量进行实际操作,最后得到农药的具体残留量。
在上述的果蔬农残检测系统中,出液管一、出液管二、出液管三、出液管四、出液管五均设有流量计量传感器,每个流量计量传感器分别通信连接于阀泵控制模块。
在上述的果蔬农残检测系统中,出液阀五是三通阀,出液阀五的第一个出口连接出液管五,出液阀五的第二个出口连接出液管六,出液管六设有与阀泵控制模块通信相连的流量计量传感器。
在上述的果蔬农残检测系统中,显色反应装置还包括出液阀六、出液阀七、出液阀八、出液阀九、出液管七、出液管八、出液管九和出液管十,冲洗液罐的出口连接出液阀六的进口,出液阀六的出口连接出液管七,底物溶液罐的出口连接出液阀七的进口,出液阀七的出口连接出液管八,反应酶罐的出口连接出液阀八的进口,出液阀八的出口连接出液管九,显色液罐的出口连接出液阀九的进口,出液阀九的出口连接出液管十,出液管七、出液管八和出液管九均与反应器三的进液口相连,出液管十设置在显色皿二的上方;出液阀六、出液阀七、出液阀八、出液阀九均受控于阀泵控制模块。
在上述的果蔬农残检测系统中,出液管七、出液管八、出液管九和出液管十均设有流量计量传感器,每个流量计量传感器分别通信连接于阀泵控制模块,显色皿一和显色皿二分别连接废液桶。
在上述的果蔬农残检测系统中,样液提取装置还包括出液阀十、出液阀十一、出液阀十二、出液管十一、出液管十二和出液管十三,有机溶剂罐的出口连接出液阀十的进口,出液阀十的出口连接出液管十一,缓冲液罐的出口连接出液阀十一的进口,出液阀十一的出口连接出液管十二,蒸馏水罐的出口连接出液阀十二的进口,出液阀十二的出口连接出液管十三;出液管十一、出液管十二和出液管十三均与反应器一的进液口相连,出液阀十、出液阀十一、出液阀十二均受控于阀泵控制模块。
在上述的果蔬农残检测系统中,出液阀十二是三通阀,出液阀十二的第一个出口连接出液管十三,出液阀十二的第二个出口连接出液管十四,出液管十四与反应器四的进液口相连;出液管十一、出液管十二、出液管十三和出液管十四均设有流量计量传感器,每个流量计量传感器分别通信连接于阀泵控制模块。
在上述的果蔬农残检测系统中,反应器二的进液通道呈弯曲状,进液通道内间隔地设置有至少两层滤膜一,出液通道内间隔地设有至少一层滤膜二,滤膜二的孔径小于滤膜一的孔径。
在上述的果蔬农残检测系统中,该农残检测系统还包括前处理装置,前处理装置包括将样品切碎成粒的碎料机和收集碎粒样品的样品收集桶,碎料机具有入料口和出料口,碎料机内部设有旋转的刀片,整体样品由入料口投入碎料机,样品收集桶设置在出料口的下方,样品收集桶内设有滤网,滤网可拆卸地固定在桶底上方。
在上述的果蔬农残检测系统中,前处理装置还包括处理槽、喷液管和喷液阀,喷液管位于处理槽的上方,喷液管连接喷液阀,喷液阀受控于阀泵控制模块;处理槽与碎料机通过倾斜通道相连,清洁后的整体样品由倾斜通道滑入碎料机的入料口。
与现有技术相比,本发明具有的优势是:
本系统采用萃取分析装置对果蔬中的农残进行定量分析,同时又设有显色反应装置和控制装置,对萃取分析装置的操作条件和用量起到了辅助作用,萃取样液中的农药前,先取一部分样液进行显色反应,从而预估出农残的大致含量,根据这个大致含量,得出最合理的操作条件和原料用量,由控制装置精准控制用量,不仅有利于提高检测的准确率,减少了实验次数,而且实现了自动化的检测,提高了检测效率,能适用于大规模的样品检测。
附图说明
图1是本发明的果蔬农残检测系统的结构原理示意图。
图2是本发明的果蔬农残检测系统的样液提取装置的结构示意图。
图3是本发明的果蔬农残检测系统的样液提取装置的反应器一的结构示意图。
图4是本发明的果蔬农残检测系统的样液净化装置的结构示意图。
图5是本发明的果蔬农残检测系统的显色反应装置的结构示意图。
图6是本发明的果蔬农残检测系统的萃取分析装置的结构示意图。
图7是本发明的果蔬农残检测系统的控制装置的结构框图。
图中,1、反应器一;2、有机溶剂罐;3、缓冲液罐;4、蒸馏水罐;5、反应器二;6、投药管;7、储液罐;8、进液通道;9、反应腔;10、出液通道;11、反应器三;12、冲洗液罐;13、底物溶液罐;14、反应酶罐;15、显色液罐;16、显色皿一;17、显色皿二;18、流道一;19、流道二;20、ccd相机一;21、ccd相机二;22、相机支架一;23、相机支架二;24、控制装置;25、反应器四;26、气相色谱仪;27、内标溶液罐;28、萃取剂罐;29、分散剂罐;30、破乳剂罐;31、出液阀一;32、出液阀二;33、出液阀三;34、出液阀四;35、出液阀五;36、出液阀六;37、出液阀七;38、出液阀八;39、出液阀九;40、出液阀十;41、出液阀十一;42、出液阀十二;43、出液管一;44、出液管二;45、出液管三;46、出液管四;47、出液管五;48、出液管六;49、出液管七;50、出液管八;51、出液管九;52、出液管十;53、出液管十一;54、出液管十二;55、出液管十三;56、出液管十四;57、流量计量传感器;58、废液桶;59、滤膜一;60、滤膜二;61、盖体;62、外层壳体板;63、内层壳体板;64、底板;65、安装腔;66、反应桶;67、连接肋;68、搅拌辊;69、电机一;70、加热腔;71、电热片;72、振动板;73、第一弹簧;74、第二弹簧;75、电机二;76、转动块;77、遮挡片;78、引流板
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
如图1至图7所示,本发明提供了一种果蔬农残检测系统,包括样液提取装置、样液净化装置、显色反应装置、萃取分析装置和控制装置24,该农残检测系统用于检测果蔬中残留的有机磷或者氨基甲酸酯类农药含量,将固体果蔬样品放入样液提取装置中,利用样液提取装置将果蔬样品中的农药提取到溶液中,形成样液,然后将获得的样液通入到样液净化装置中,利用样液净化装置去除样液中的色素以及颗粒物,以消除色素对显色反应和色谱分析的干扰。取净化后的一部分样液先在显色反应装置中进行显色测试,控制装置24根据显色反应结果对农药的残留量进行粗略估计,得出农残量的大致范围,控制装置24根据农残量范围计算得出萃取分析所需条件和用量。当样液被通入到萃取分析装置时,萃取分析装置采用控制装置24得出的条件和用量进行实际操作,最后得到农药的具体残留量。
具体地,样液提取装置包括反应器一1、有机溶剂罐2、缓冲液罐3和蒸馏水罐4,有机溶剂罐2盛装有机溶剂,缓冲液罐3盛装缓冲液,蒸馏水罐4盛装蒸馏水。反应器一1具有入料口、进液口和出液口,固体样品由入料口投入反应器一1,有机溶剂、缓冲液或者蒸馏水由进液口投入反应器一1,反应器一1形成的样液由出液口排出至样液净化装置。有机溶剂罐2、缓冲液罐3和蒸馏水罐4分别处于反应器一1的上方,有机溶剂罐2、缓冲液罐3和蒸馏水罐4的出液口打开后,有机溶剂、缓冲液和蒸馏水都能向下落入反应器一1的进液口。
反应器一1包括壳体和盖体61,盖体61盖设在壳体上,壳体包括外层壳体板62、内层壳体板63和底板64,内层壳体板63界定出安装腔65,反应器一1还包括顶部开口的反应桶66,反应桶66安装在安装腔65内,反应桶66具有反应腔,反应桶66的周壁与内板壳体板通过若干个间隔的连接肋67相连。
反应器一1的入料口和进液口开设在盖体61上,入料口和进液口处在反应桶66的开口上方,入料口供固体样品通过,固体样品由入料口进入并落入反应腔内,进液口供有机溶剂、缓冲液和蒸馏水这些液体通过,有机溶剂、缓冲液和蒸馏水由盖体61的进液口进入并落入反应腔内;样品、有机溶剂、缓冲液在反应腔内混合,蒸馏水按照需要加入,样品中的农药被提取到溶液中以形成样液,为加速农药的提取,反应器一1还设置有搅拌辊68,搅拌辊68通过联轴器与电机一69传动相连,电机一69设置在盖体61内,搅拌辊68伸入到反应腔内,在电机一69的驱动下,搅拌辊68转动以搅拌反应腔内的混合物,其中搅拌辊68上具有上下间隔排布的搅拌叶片,搅拌范围广。
进一步地,为加速样液的形成,对反应腔内的混合物还采用加热方式,具体地,外层壳体板62和内层壳体板63是间隙设置,外层壳体板62包围在内层壳体板63的外侧,外层壳体板62与内层壳体板63之间形成加热腔70,加热腔70内灌有水,且加热腔70内固设有电热片71,电热片71通电后对加热腔70内的水进行加热,水加热后产生的热量扩散入安装腔65内,将安装腔65内的气体加热,最后由气体对反应桶66进行加热。值得一提的是,反应桶66和内层壳体板63不是相贴靠的,加热腔70是间接地对反应桶66加热,使反应桶66的加热温度更加温和,防止过高温度加热对物质造成破坏,且安装腔65内的气体受热后对反应桶66的加热是均匀的,防止了局部受热的情况。
优选地,反应器一1还设有晃动反应桶66的振荡组件,振荡组件包括振动板72、第一弹簧73、第二弹簧74、电机二75和转动块76,具体地,振动板72设置在安装腔65的底部,振动板72的尺寸小于安装腔65的尺寸,振动板72能够在安装腔65内横向晃动,电机二75固定在反应器一的底板64内,电机二75通过联轴器偏心地连接转动块76;振动板72处在反应桶66的下方,且与反应桶66之间具有间隔,振动板72的上端面通过第一弹簧73与反应桶66的底部相连,底板64开设有安装槽,第二弹簧74设于安装槽内,且第二弹簧74与振动板72的下端面相连。振动板72的下端面向内凹设有接收槽,转动块76置于接收槽内,电机二75启动时,驱动转动块76偏心地旋转,转动块76会碰撞到接收槽的内壁,在第二弹簧74的作用下,振动板72受到转动块76横向的碰撞力时,会产生来回的横向移动,振动板72的横向移动力通过第一弹簧73传给反应桶66,其中,连接肋67采用的是弹性材料,因此反应桶66受到来回的横向力后可以横向晃动,从而对反应腔内的混合物产生振荡作用。该振荡组件也可应用在反应器二和反应器四上。
反应器一1的出液口开设在反应桶66靠近底部的位置,样液形成后,从出液口向外排出,出液口设置有滤网,用于阻挡固体样品。
将需要检测的果蔬切成粒径小于2mm的碎粒,从入料口投入到反应器一1中,然后从进液口向内加入有机溶剂和缓冲液,可根据需要加入蒸馏水,有机溶剂优选为乙腈,用于提取果蔬中的农药,缓冲液优选为0.1~0.5mol/L磷酸缓冲液,用于调节溶液的pH值,反应器一1对混合物快速搅拌,果蔬样品在混合溶液中浸泡一段时间后,果蔬样品中的农药被提取到溶液中,形成样液。
样液净化装置包括反应器二5、投药管6和储液罐7,反应器二5具有进液通道8、反应腔9和出液通道10,反应器一1的出液口与反应器二5的进液通道8相连,进液通道8处于反应腔9的上方,投药管6倾斜地穿入反应腔9,投药管6的出口位于进液通道8的出口的下方;固体吸附剂由投药管6投入反应腔9内净化样液,净化后的样液由出液通道10排出至储液罐7。
样液提取装置生成的样液从反应器一1的出液口排出后,进入反应器二5的进液通道8,反应器一1的出液口可设置输送泵(图中未示),由输送泵将样液输送进入反应器二5。同时,将固体吸附剂从投药管6投入,样液从进液通道8的出口流入反应腔9时,刚好碰到固体吸附剂,样液与固体吸附剂充分接触,且样液通过输送泵输入时,流速大,冲击力大,可以使固体吸附剂在样液中充分扩散。固体吸附剂优选为石墨化炭黑和C18键合硅胶混合物,能够吸附样液中的色素。反应器二5设有振荡组件以促进吸附剂与样液的充分接触。
反应器二5的进液通道8呈弯曲状,以增加样液通过的时间,同时使样液中的颗粒物附着在进液通道8的内壁上。进液通道8内间隔地设置有至少两层滤膜一59,滤膜一59用于阻隔样液中的残留样品颗粒物进入反应腔9,出液通道10内间隔地设有至少一层滤膜二60,滤膜二60用于阻隔固体吸附剂,且进一步地除去样液中的微细颗粒物,滤膜二60的孔径小于滤膜一59的孔径,滤膜二60的孔径为0.2um。
显色反应装置包括反应器三11,冲洗液罐12、底物溶液罐13、反应酶罐14和显色液罐15、显色皿一16和显色皿二17,冲洗液罐12盛装冲洗液,底物溶液罐13盛装乙酰胆碱溶液,反应酶罐14盛装乙酰胆碱酯酶,显色液罐15盛装显色液。反应器三11具有进液口和出液口,冲洗液、乙酰胆碱溶液、乙酰胆碱酯酶以及储液罐7内的样液分别通过进液口投入反应器三11。冲洗液罐12、底物溶液罐13、反应酶罐14分别处于反应器三11的上方,冲洗液罐12、底物溶液罐13、反应酶罐14的出液口开启后,冲洗液罐、底物溶液罐和反应酶罐都能向下落入反应器三11的进液口。反应器三11的出液口设有三通阀,三通阀的一个出口连接流道一18,三通阀的另一个出口连接流道二19,流道一18将由样液、乙酰胆碱组成的混合液通入显色皿一16,流道二19将由样液、乙酰胆碱、乙酰胆碱酯酶组成的混合液通入显色皿二17;反应器三11的出液口和其三通阀之间可设置输送泵(图中未示),通过输送泵给混合液的输送提供动力。显色液罐15处于显色皿二17的上方,显色液罐15开启后,显色液向下投入至显色皿二17。
显色反应装置还包括采集显色皿一16内溶液颜色的ccd相机一20和采集显色皿二17内溶液颜色的ccd相机二21,ccd相机一20通过相机支架一22固定在显色皿一16的上方,ccd相机二21通过相机支架二23固定在显色皿二17的上方;ccd相机一20和ccd相机二21分别电连接于控制装置24。
开启反应器三11的进液口,从储液罐7取一定量的样液通入反应器三11,储液罐7的出液口可设置输送泵。同时加入乙酰胆碱溶液,样液与乙酰胆碱溶液充分混合后,开启反应器三11的出液口的三通阀,使出液口与流道一18连通,若反应器三11设有输送泵,还开启输送泵,取一定量的样液-乙酰胆碱混合液于显色皿一16中。然后关闭反应器三11的出液口的输送泵、三通阀,开启反应器三11的进液口,向反应器三11内加入乙酰胆碱酯酶,静置一段时间后,开启反应器三11的出液口的输送泵、三通阀,使出液口与流道二19连通,取一定量的样液-乙酰胆碱-乙酰胆碱酯酶组成的混合液于显色皿二17中,并向显色皿二17中加入显色液。
显色皿一16中的溶液作为对照组,即用ccd相机一20采集对照组的颜色,用于排除溶液本身的颜色干扰,显色皿二17中的溶液作为实验组,若样液中含有有机磷或者氨基甲酸酯类农药,便会抑制乙酰胆碱酯酶的活性,加入显色液后可通过颜色做出定性判断,其中有机磷或者氨基甲酸酯类农药的含量不同会导致所显示的颜色不同,因此可以做出粗略的定量判断。ccd相机一20和ccd相机二21将采集到的反应溶液颜色的图像信息反馈给控制装置24,由控制装置24进行颜色的比对,和人工对比的方式相比,精度高,且提高了检测效率。
萃取分析装置包括反应器四25、气相色谱仪26、内标溶液罐27、萃取剂罐28、分散剂罐29、破乳剂罐30、出液阀一31、出液阀二32、出液阀三33、出液阀四34、出液管一43、出液管二44、出液管三45、出液管四46。内标溶液罐27盛装内标溶液,萃取剂罐28盛装萃取剂,萃取剂选自1一十一醇、1一十二醇、2一十二醇、十六烷或环己烷中的一种,所选用的萃取剂的密度比水小。分散剂罐29盛装分散剂,分散剂选用甲醇、乙腈或丙酮。破乳剂罐30盛装破乳剂,破乳剂选用甲醇或乙腈。
反应器四25具有进液口和出液口,内标溶液罐27、萃取剂罐28、分散剂罐29和破乳剂罐30处于反应器四25的上方,内标溶液罐27、萃取剂罐28、分散剂罐29和破乳剂罐30的出口打开后,内标溶液、萃取剂、分散剂和破乳剂分别能够向下落入反应器四25的进液口。具体地,内标溶液罐27的出口连接出液阀一31的进口,出液阀一31的出口连接出液管一43;萃取剂罐28的出口连接出液阀二32的进口,出液阀二32的出口连接出液管二44;分散剂罐29的出口连接出液阀三33的进口,出液阀三33的出口连接出液管三45,破乳剂罐30的出口连接出液阀四34的进口,出液阀四34的出口连接出液管四46;储液罐7连接有出液阀五35,出液阀五35的出口连接出液管五47,出液管一43、出液管二44、出液管三45、出液管四46和出液管五47均与反应器四25的进液口相连;反应器四25生成的萃取相由其出液口排出并被注入至气相色谱分析仪。
该萃取分析装置采用的是分散液液微萃取-气相色谱联用技术来对农残含量作定量分析,反应器四25的底部设有振荡组件萃取剂和分散剂和样液都加入到反应器四25内后,开启振荡组件晃动反应器四25,反应器四25内形成乳浊液,之后向乳浊液中加入破乳剂,静置后分层,上层溶液为萃取相,萃取相从反应器四25的出液口排出后用于气相色谱分析,其中反应器四25的出液口开设于反应器四25的顶部。
控制装置24具有中央处理器、图像分析模块、阀泵控制模块、显示模块和录入模块,中央处理器采用的是现有的可编程处理器,在此不详述。ccd相机一20和ccd相机二21电连接于控制装置24,ccd相机一20和ccd相机二21将采集的图像通过图像转换器传输给图像分析模块,图像分析模块结合录入模块预设的比色卡颜色图像、ccd相机一20反馈的显色皿一16的溶液颜色图像与ccd相机二21反馈的显色皿二17的溶液颜色图像作出比对,并得出农药残留量粗略范围的分析结果。出液阀一31、出液阀二32、出液阀三33、出液阀四34、出液阀五35均受控于阀泵控制模块,图像分析模块将显色对比结果反馈给阀泵控制模块,录入模块预设剂量信息和相关萃取分析条件参数,阀泵控制模块根据录入模块的预设剂量信息和图像分析模块的反馈信息控制出液阀一31、出液阀二32、出液阀三33、出液阀四34、出液阀五35的启闭,以此控制出液量,显示模块是显示器,显示模块用于显示出液量的数值信息。
值得一提的是,利用萃取剂萃取样液中的农药前,通过显色反应装置能提前预估出农残的大致含量,根据这个大致含量,控制装置24的阀泵控制模块相应地开启出液阀一31、出液阀二32、出液阀三33、出液阀四34、出液阀五35,相对精准且自动地控制样液、内标、萃取剂、分散剂和破乳剂的出液量,有利于提高检测的准确率和检测的自动化程度,且减少实验次数。普通的检测方式均采用人工方式,且由于对所检测的农残量处于未知状态,因此所加入的萃取剂、分散剂等用量的准确度低,用量浪费或者用量不足未达到最佳条件的情况都会发生,需多次检测才能保证检测的准确性,从而导致检测效率偏低。
具体地,出液管一43、出液管二44、出液管三45、出液管四46、出液管五47均设有流量计量传感器57,每个流量计量传感器57分别通信连接于阀泵控制模块,流量计量传感器57用于感应出液量,并将出液量信息反馈给阀泵控制模块,达到预设的出液量时,阀泵控制模块能够相应地关闭出液阀一31、出液阀二32、出液阀三33、出液阀四34、出液阀五35。
优选地,出液阀五35是三通阀,出液阀五35的第一个出口连接出液管五47,出液阀五35的第二个出口连接出液管六48,出液管六48设有与阀泵控制模块通信相连的流量计量传感器57。储液罐7的出液口和出液阀五35之间可设置输送泵,输送泵通信连接于阀泵控制模块,取样液加入到反应器三11时,阀泵控制模块开启其输送泵和出液阀五35,储液罐7的出液口与出液管六48相连通,样液通过出液管六48加入到反应器三11内,流量计量传感器57将样液出液量信息反馈给阀泵控制模块,达到预设的出液量时,阀泵控制模块关闭输送泵和出液阀五35。
优选地,显色反应装置还包括出液阀六36、出液阀七37、出液阀八38、出液阀九39、出液管七49、出液管八50、出液管九51和出液管十52,冲洗液罐12的出口连接出液阀六36的进口,出液阀六36的出口连接出液管七49,底物溶液罐13的出口连接出液阀七37的进口,出液阀七37的出口连接出液管八50,反应酶罐14的出口连接出液阀八38的进口,出液阀八38的出口连接出液管九51,显色液罐15的出口连接出液阀九39的进口,出液阀九39的出口连接出液管十52,出液管七49、出液管八50和出液管九51均与反应器三11的进液口相连,出液管十52设置在显色皿二17的上方,显色液从出液管十52滴落至显色皿二17中;出液阀六36、出液阀七37、出液阀八38、出液阀九39以及反应器三11出液口处的输送泵均受控于阀泵控制模块。出液管七49、出液管八50、出液管九51和出液管十52均设有流量计量传感器57,每个流量计量传感器57分别通信连接于阀泵控制模块。
显色反应时,控制装置24的阀泵控制模块按照预设的时间间隔相应地先后开启出液阀五35、出液阀七37、出液阀八38、出液阀九39以及输送泵,相对精准地控制样液、底物溶液、反应酶和显色液的出液量,相应的流量计量传感器57将所对应的出液量信息反馈给阀泵控制模块,阀泵控制模块对应地关闭出液阀五35、出液阀七37、出液阀八38、出液阀九39以及输送泵。
此外,反应器三11的出液口处的三通阀也受控于阀泵控制模块,流道一18和流道二19上也设有和阀泵控制模块通信相连的流量计量传感器57,通入显色皿一16和显色皿二17内的溶液量受到阀泵控制模块的控制。
该显色反应装置还自带清洗功能,显色皿一16和显色皿二17的排液口分别连接废液桶58,样液显色反应试验之后,开启显色皿一16和显色皿二17的排液口,以及开启反应器三11的出液口的输送泵、三通阀,使反应器三11的出液口与流道二19相连通,反应器三11内的混合液经流道二19流至显色皿二17,并从显色皿二17排出至废液桶58。待混合液排出后,开启出液阀六36,将冲洗液通入反应器三11,冲洗反应器三11内部,冲洗液先后流过流道一18和流道二19,反应器三11的出液口与流道二19相通时,冲洗液从流道二19流至显色皿二17并排至废液桶58,以清洗反应器三11、流道二19和显色皿二17。反应器三11的出液口与流道一18相通时,冲洗液从流道一18流至显色皿一16并排至废液桶58,以清洗反应器三11、流道一18和显色皿一16。
可选择地,样液提取装置还包括出液阀十40、出液阀十一41、出液阀十二42、出液管十一53、出液管十二54和出液管十三55,有机溶剂罐2的出口连接出液阀十40的进口,出液阀十40的出口连接出液管十一53,缓冲液罐3的出口连接出液阀十一41的进口,出液阀十一41的出口连接出液管十二54,蒸馏水罐4的出口连接出液阀十二42的进口,出液阀十二42的出口连接出液管十三55;出液管十一53、出液管十二54和出液管十三55均与反应器一1的进液口相连。蒸馏水罐4的出口和出液阀十二42之间也可设置输送泵,输送泵、出液阀十40、出液阀十一41、出液阀十二42均受控于阀泵控制模块。
出液阀十二42是三通阀,出液阀十二42的第一个出口连接出液管十三55,出液阀十二42的第二个出口连接出液管十四56,出液管十四56与反应器四25的进液口相连;出液管十一53、出液管十二54、出液管十三55和出液管十四56均设有流量计量传感器57,每个流量计量传感器57分别通信连接于阀泵控制模块。
可选择地,盖体61的上端面还设有遮挡片77和引流板78,遮挡片77转动连接于盖体61,遮挡片77能够盖住入料口。引流板78用于和出液管十一53、出液管十二54和出液管十三55相连,引流板78和进液口相连通,出液管十一53、出液管十二54和出液管十三55流出的液体先在引流板78内汇聚,然后流入进液口。
提取样液时,控制装置24的阀泵控制模块相应地开启出液阀十40、出液阀十一41、出液阀十二42、输送泵,相对精准地控制有机溶剂、缓冲液和蒸馏水的出液量,各流量计量传感器57将相应的出液量信息反馈给阀泵控制模块,达到预设的出液量时,阀泵控制模块相应地关闭出液阀十40、出液阀十一41、出液阀十二42、输送泵。其中,由于所用的萃取剂的密度比水小,反应器四25内的溶液分成两相后,为便于将萃取相取出,可开启出液阀十二42,使蒸馏水罐4的出口与出液管十四56相连通,将蒸馏水通过出液管十四56通入反应器四25内,萃取相上升至反应器四25的出液口位置,并从该出液口排出。
可选择地,为提高该检测系统的自动化程度,该检测系统还包括前处理装置,前处理装置包括将样品切碎成粒的碎料机和收集碎粒样品的样品收集桶,碎料机具有入料口和出料口,碎料机内部设有旋转的刀片,整体样品由入料口投入碎料机,样品收集桶设置在出料口的下方,样品收集桶内设有滤网,滤网可拆卸地固定在桶底上方。
可选择地,前处理装置还包括处理槽、喷液管和喷液阀,喷液管位于处理槽的上方,喷液管连接喷液阀,喷液阀受控于阀泵控制模块;处理槽与碎料机通过倾斜通道相连,清洁后的整体样品由倾斜通道滑入碎料机的入料口。
在处理槽中对样品进行第一步的处理,阀泵控制模块开启喷液阀,喷液管中的水喷入处理槽中,清洗样品,去除样品表面的泥土以及灰尘杂质,或者去除果皮,取果肉,初步处理后,将样品投入到倾斜通道中,样品随着倾斜通道的导向落入碎料机内,碎料机内的刀片将样品切碎成粒,碎粒样品从出料口落入样品收集桶中,其中所产生的液体部分穿过滤网,积聚在样品收集桶的底部。
值得一提的是,该系统的每一个出液阀和输送泵都是在控制装置24的阀泵控制模块的控制下开启和关闭,且显示模块对每一个出液阀的出液量都有记录,提高了农残检测的自动化程度,同时也提高了检测效率。
本发明适用于有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管本文较多地使用了反应器一1;有机溶剂罐2;缓冲液罐3;蒸馏水罐4;反应器二5;投药管6;储液罐7;进液通道8;反应腔9;出液通道10;反应器三11;冲洗液罐12;底物溶液罐13;反应酶罐14;显色液罐15;显色皿一16;显色皿二17;流道一18;流道二19;ccd相机一20;ccd相机二21;相机支架一22;相机支架二23;控制装置24;反应器四25;气相色谱仪26;内标溶液罐27;萃取剂罐28;分散剂罐29;破乳剂罐30;出液阀一31;出液阀二32;出液阀三33;出液阀四34;出液阀五35;出液阀六36;出液阀七37;出液阀八38;出液阀九39;出液阀十40;出液阀十一41;出液阀十二42;出液管一43;出液管二44;出液管三45;出液管四46;47、出液管五47;出液管六48;出液管七49;出液管八50;出液管九51;出液管十52;出液管十一53;出液管十二54;出液管十三55;出液管十四56;流量计量传感器57;废液桶58;滤膜一59;滤膜二60;盖体61;外层壳体板62;内层壳体板63;底板64;安装腔65;反应桶66;连接肋67;搅拌辊68;电机一69;加热腔70;电热片71;振动板72;第一弹簧73;第二弹簧74;电机二75;转动块76;遮挡片77;引流板78等术语,但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质;把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (10)
1.一种果蔬农残检测系统,其特征在于,包括样液提取装置、样液净化装置、显色反应装置、萃取分析装置和控制装置,样液提取装置包括反应器一、有机溶剂罐、缓冲液罐和蒸馏水罐,有机溶剂罐盛装有机溶剂,缓冲液罐盛装缓冲液,蒸馏水罐盛装蒸馏水;反应器一具有入料口、进液口和出液口,固体样品由入料口投入反应器一,有机溶剂、缓冲液或者蒸馏水由进液口投入反应器一,反应器一形成的样液由出液口排出至样液净化装置,反应器一内部设有搅拌的搅拌辊;样液净化装置包括反应器二、投药管和储液罐,反应器二具有进液通道、反应腔和出液通道,反应器一的出液口与反应器二的进液通道相连,进液通道处于反应腔的上方,投药管倾斜地穿入反应腔,投药管的出口位于进液通道的出口的下方;固体吸附剂由投药管投入反应腔内净化样液,净化后的样液由出液通道排出至储液罐;显色反应装置包括反应器三,冲洗液罐、底物溶液罐、反应酶罐和显色液罐、显色皿一和显色皿二,冲洗液罐盛装冲洗液,底物溶液罐盛装乙酰胆碱溶液,反应酶罐盛装乙酰胆碱酯酶,显色液罐盛装显色液,反应器三具有进液口和出液口,冲洗液、乙酰胆碱溶液、乙酰胆碱酯酶以及储液罐内的样液分别通过进液口投入反应器三,反应器三的出液口设有三通阀,三通阀的一个出口连接流道一,三通阀的另一个出口连接流道二,流道一将由样液、乙酰胆碱组成的混合液通入显色皿一,流道二将由样液、乙酰胆碱、乙酰胆碱酯酶组成的混合液通入显色皿二;显色液被投入至显色皿二;显色反应装置还包括采集显色皿一内溶液颜色的ccd相机一和采集显色皿二内溶液颜色的ccd相机二,ccd相机一通过相机支架一固定在显色皿一的上方,ccd相机二通过相机支架二固定在显色皿二的上方;ccd相机一和ccd相机二分别电连接于控制装置;萃取分析装置包括反应器四、气相色谱仪、内标溶液罐、萃取剂罐、分散剂罐、破乳剂罐、出液阀一、出液阀二、出液阀三、出液阀四、出液管一、出液管二、出液管三、出液管四;内标溶液罐盛装内标溶液,萃取剂罐盛装萃取剂,分散剂罐盛装分散剂,破乳剂罐盛装破乳剂,反应器四具有进液口和出液口,内标溶液罐的出口连接出液阀一的进口,出液阀一的出口连接出液管一;萃取剂罐的出口连接出液阀二的进口,出液阀二的出口连接出液管二;分散剂罐的出口连接出液阀三的进口,出液阀三的出口连接出液管三,破乳剂罐的出口连接出液阀四的进口,出液阀四的出口连接出液管四;储液罐连接有出液阀五,出液阀五的出口连接出液管五,出液管一、出液管二、出液管三、出液管四和出液管五均与反应器四的进液口相连;反应器四生成的萃取相由其出液口排出并被注入至气相色谱仪;控制装置具有中央处理器、图像分析模块、阀泵控制模块、显示模块和录入模块,ccd相机一和ccd相机二将采集的图像传输给图像分析模块,出液阀一、出液阀二、出液阀三、出液阀四、出液阀五均受控于阀泵控制模块,图像分析模块将显色对比结果反馈给阀泵控制模块,录入模块预设剂量信息,阀泵控制模块根据录入模块的预设剂量信息和图像分析模块的反馈信息控制出液阀一、出液阀二、出液阀三、出液阀四、出液阀五的启闭,显示模块用于显示出液量的数值信息。
2.根据权利要求1所述的果蔬农残检测系统,其特征在于,出液管一、出液管二、出液管三、出液管四、出液管五均设有流量计量传感器,每个流量计量传感器分别通信连接于阀泵控制模块。
3.根据权利要求1所述的果蔬农残检测系统,其特征在于,出液阀五是三通阀,出液阀五的第一个出口连接出液管五,出液阀五的第二个出口连接出液管六,出液管六设有与阀泵控制模块通信相连的流量计量传感器。
4.根据权利要求1所述的果蔬农残检测系统,其特征在于,显色反应装置还包括出液阀六、出液阀七、出液阀八、出液阀九、出液管七、出液管八、出液管九和出液管十,冲洗液罐的出口连接出液阀六的进口,出液阀六的出口连接出液管七,底物溶液罐的出口连接出液阀七的进口,出液阀七的出口连接出液管八,反应酶罐的出口连接出液阀八的进口,出液阀八的出口连接出液管九,显色液罐的出口连接出液阀九的进口,出液阀九的出口连接出液管十,出液管七、出液管八和出液管九均与反应器三的进液口相连,出液管十设置在显色皿二的上方;出液阀六、出液阀七、出液阀八、出液阀九均受控于阀泵控制模块。
5.根据权利要求4所述的果蔬农残检测系统,其特征在于,出液管七、出液管八、出液管九和出液管十均设有流量计量传感器,每个流量计量传感器分别通信连接于阀泵控制模块,显色皿一和显色皿二分别连接废液桶。
6.根据权利要求1所述的果蔬农残检测系统,其特征在于,样液提取装置还包括出液阀十、出液阀十一、出液阀十二、出液管十一、出液管十二和出液管十三,有机溶剂罐的出口连接出液阀十的进口,出液阀十的出口连接出液管十一,缓冲液罐的出口连接出液阀十一的进口,出液阀十一的出口连接出液管十二,蒸馏水罐的出口连接出液阀十二的进口,出液阀十二的出口连接出液管十三;出液管十一、出液管十二和出液管十三均与反应器一的进液口相连,出液阀十、出液阀十一、出液阀十二均受控于阀泵控制模块。
7.根据权利要求6所述的果蔬农残检测系统,其特征在于,出液阀十二是三通阀,出液阀十二的第一个出口连接出液管十三,出液阀十二的第二个出口连接出液管十四,出液管十四与反应器四的进液口相连;出液管十一、出液管十二、出液管十三和出液管十四均设有流量计量传感器,每个流量计量传感器分别通信连接于阀泵控制模块。
8.根据权利要求1所述的果蔬农残检测系统,其特征在于,反应器二的进液通道呈弯曲状,进液通道内间隔地设置有至少两层滤膜一,出液通道内间隔地设有至少一层滤膜二,滤膜二的孔径小于滤膜一的孔径。
9.根据权利要求1所述的果蔬农残检测系统,其特征在于,该农残检测系统还包括前处理装置,前处理装置包括将样品切碎成粒的碎料机和收集碎粒样品的样品收集桶,碎料机具有入料口和出料口,碎料机内部设有旋转的刀片,整体样品由入料口投入碎料机,样品收集桶设置在出料口的下方,样品收集桶内设有滤网,滤网可拆卸地固定在桶底上方。
10.根据权利要求9所述的果蔬农残检测系统,其特征在于,前处理装置还包括处理槽、喷液管和喷液阀,喷液管位于处理槽的上方,喷液管连接喷液阀,喷液阀受控于阀泵控制模块;处理槽与碎料机通过倾斜通道相连,清洁后的整体样品由倾斜通道滑入碎料机的入料口。
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