CN102443349A - 一种具有优良耐候性能和抗水解性能的真空镀膜紫外光固化涂料 - Google Patents
一种具有优良耐候性能和抗水解性能的真空镀膜紫外光固化涂料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有优良耐候性能和抗水解性能的真空镀膜紫外光固化涂料。这种涂料包括脂环族聚氨酯丙烯酸酯、脂环族环氧丙烯酸酯、活性稀释剂、抗水解剂、光引发剂和助剂。其制备方法为向活性稀释剂中加入耐水解剂和助剂，搅拌分散均匀，然后加入脂环族聚氨酯丙烯酸酯、脂环族环氧丙烯酸酯和光引发剂混合均匀制成。由于脂环族低聚物和抗水解剂的使用，该种涂料固化后的漆膜在拥有优异力学性能的同时，具有优异的抗水解、耐黄变和耐候性能。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及了一种真空镀膜用紫外光固化涂料。
背景技术
紫外光(UV)固化技术于20世纪60年代诞生于德国，经过半个世纪的发展，如今此技术已经广泛应用于全世界的多个领域和行业，其在中国的发展也十分迅速。紫外光固化技术符合现今工业界提倡的5E的特点，即Efficient、Enabling、Economical、Energy Saving和Environmental Friendly，因此，其发展前景广阔。
紫外光固化涂料是紫外光固化领域的很重要的一员，由于其固化速度快，固化后的漆膜力学性能好、外观优异而受到消费者的广泛认可。
然而，由于紫外光固化涂料中所用的低聚物树脂之一的聚氨酯丙烯酸酯耐水解性不佳，而且用于紫外光固化的活性稀释剂绝大部分为不饱和丙烯酸酯类稀释剂，分子中含有大量酯键，易被水解或酸解，所以，这类紫外光固化涂料的漆膜抗水解、酸解性能不佳，限制了其应用范围。
另外，传统的紫外光同化涂料中用的低聚物聚氨酯丙烯酸酯和环氧丙烯酸酯分子中均含有芳香基团，这使得涂料固化后漆膜的耐黄变性和耐候性较差，同样也限制了涂料的应用领域。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种在不牺牲漆膜硬度等力学性能的前提下，拥有优异的抗水解、抗酸解性能，耐候性以及耐黄变性能的真空镀膜用紫外光固化涂料及其制备方法。
技术方案
本发明的技术方案是：
提供一种具有高硬度和优良耐候性能的真空镀膜紫外光固化涂料，其特征在于含有以下组分：脂环族聚氨酯丙烯酸酯、脂环族环氧丙烯酸酯、活性稀释剂、抗水解剂、光引发剂和助剂，以重量计各组分的分数是：脂环族聚氨酯丙烯酸酯10～60份，脂环族环氧丙烯酸酯10～50份，活性稀释剂10～70份，抗水解剂0.01～10份，光引发剂1～6份，助剂0.1～2份。
上述的脂环族聚氨酯丙烯酸酯是官能度为2的脂环族聚氨酯丙烯酸酯预聚物，这种预聚物可以通过常规的制备方法制备得到。
上述的脂环族环氧丙烯酸酯的结构式如下A、B、C、D、E、F、G、H、I结构通式所示：
其中R为H或CH3(下同)；
B
所述的脂环族环氧丙烯酸酯可采用申请人在先的专利......公开的技术进行制备。
上述的活性稀释剂为单官能团活性稀释剂、或双官能团活性稀释剂、或三官能团活性稀释剂、或多官能团活性稀释剂、或单官能团活性稀释剂和双官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或双官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂的混合物、或双官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或三官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和双官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和双官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或双官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和双官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物；其中的单官能团活性稀释剂为：丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、3，3，5-三甲基环己基丙烯酸酯(TMCHA)、异癸基丙烯酸酯(ISODA)、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、羟基环己基(甲基)丙烯酸酯、羟基环己基甲基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯(IBOA)、硬脂酸丙烯酸酯(SA)、丙烯酸月桂酸酯(LA)、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯；双官能团活性稀释剂为：二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯(PO-NPGDA)、1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、1，4-丁二醇二丙烯酸酯(BDDA)、二乙二醇二丙烯酸酯(DEGDA)、三乙二醇二丙烯酸酯(TEGDA)、甲基醚化丙氧基季戊二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(DCPDA)；三官能团活性稀释剂为：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(EO-TMPTA)、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(PO-TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、季戊四醇三甲基丙烯酸酯(PETMA)、丙氧基化甘油三丙烯酸酯(PO-GTA)、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯；其中的多官能团活性稀释剂为：季戊四醇四丙烯酸酯(PETTA)、二季戊四醇五丙烯酸酯(DPPA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)。
上述的抗水解剂为碳化二亚胺类抗水解剂，可以为二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺等小分子碳二亚胺，也可以为高分子量碳二亚胺类抗水解剂，如德国莱茵化学的Stabaxol系列牌号的抗水解剂。
上述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基苯酮、二苯甲酮/叔胺体系、2，2-二甲基-2-羟基苯乙酮、2，2-二甲基-2-羟乙氧基基苯乙酮、苯偶酰二缩酮、环戊二烯基异丙苯铁六氟磷酸盐、安息香乙醚、双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、双(2，6-二甲氧基苯甲酰)-(4’，4’-二甲基辛基-2)氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、2-甲基-2-羟酯-1-氧基丙烷中的一种或两种或三种。
上述的助剂包括阻聚剂、流平剂和消泡剂；其中阻聚剂的用量为涂料总重量的0.1～1％，流平剂的用量为涂料总重量的0.1～1％，消泡剂的用量为涂料总重量的0.1～0.5％；所述的流平剂和消泡剂可以一起使用或单独使用。
上述的阻聚剂可以为对苯二酚、4-甲氧基酚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或几种。
上述的流平剂可以为本领域技术人员公知的各种能够改善涂料流平性能的物质，例如BYK公司的BYK307、BYK333、BYK358、BYK361和BYK366，荷兰爱夫卡公司的EFKA3600、EFKA3883和EFKA3886。
上述的消泡剂可以为本领域技术人员公知的各种能够消除涂料中的气泡或减少气泡产生的物质。例如，可以选自BYK公司的BYK020、BYK352、BYK354和BYK357中的一种或几种。
上述的拥有优异的抗水解、抗酸解性能，耐候性以及耐黄变性能好的真空镀膜用紫外光固化涂料的制备方法，具有以下步骤：①将液态的活性稀释剂加至搅拌容器中，然后向容器中加入耐水解剂和助剂，在5℃～50℃、搅拌速率为500～3000转/分钟的条件下使混合物溶液搅拌均匀；②向步骤①得到的混合物溶液中加入液态的脂环族聚氨酯丙烯酸酯和脂环族环氧丙烯酸酯，在温度为50℃～80℃、搅拌速率为500～2000转/分钟的条件下混合均匀；③向步骤②得到的混合物溶液中加入光引发剂，在温度为25℃～80℃、搅拌速率为500～2000转/分钟的条件下混合均匀，而后用250目滤网过滤后得到成品。
上述的拥有优异的抗水解、抗酸解性能，耐候性以及耐黄变性能好的真空镀膜用紫外光固化涂料的制备方法中，脂环族环氧丙烯酸酯为结构式A、B、C、D、E、F、G、H、I中的一种或两种的混合物。
有益效果
由本发明的紫外光固化涂料制得的漆膜具有优异的抗水解和抗酸解性能、优异的耐黄变性能和耐候性能，CASS试验可以达到120小时，同时漆膜拥有高硬度，对金属基材的附着力佳，在不牺牲力学性能的同时，克服了现有真空镀膜用紫外光固化涂料漆膜抗水解、酸解性能差和耐黄变性能不佳的缺点。可以应用于长期在户外应用的各种工件、汽车轮毂等上面。
具体实施方式
下面通过实施例进一步介绍本发明，但是实施例不会构成对本发明的限制。
实施例1
本实施例的涂料的组分和重量份数如下：脂环族聚氨酯丙烯酸酯24份、脂环族环氧丙烯酸酯16份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)25份、二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)20份、二环己基碳二亚胺5份、1-羟基-环己基苯酮5份、对苯二酚4.8份、流平剂BYK3070.1份、消泡剂BYK0200.1份。
上述脂环族聚氨酯丙烯酸酯的制备方法的步骤为：
①在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的反应器中加入60份PPG1000，95℃真空除水2小时；
②加入27份异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，0.6份二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，80℃反应2小时；
③向上述反应物中加入4份二羟甲基丙酸(DMPA)，80℃反应2小时；
④降温至50℃，加入7.8份甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，0.6份对苯二酚，50℃反应3小时，冷却出料，即得到产物脂环族聚氨酯丙烯酸酯。
上述脂环族环氧丙烯酸酯的结构式为：
上述紫外光固化涂料的制备方法步骤为：
①将TMPTA和DPGDA加至搅拌容器中，然后向容器中加二环己基碳二亚胺、对苯二酚、BYK307和BYK020，在50℃、搅拌速率为2000转/分钟的条件下使混合物溶液搅拌均匀；
②向步骤①得到的混合物溶液中加入液态的脂环族聚氨酯丙烯酸酯和脂环族环氧丙烯酸酯，在温度为60℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀；
③向步骤②得到的混合物溶液中加入光引发剂1-羟基-环己基苯酮，在温度为50℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀，而后用250目滤网过滤后得到成品1-1。
实施例2
本实施例的涂料的组分和重量份数如下：脂环族聚氨酯丙烯酸酯24份、脂环族环氧丙烯酸酯16份、丙烯酸羟乙酯(HEA)5份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)25份、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)15份、二异丙基碳二亚胺5份、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮5份、4-甲氧基酚4.8份、流平剂BYK3330.1份、消泡剂BYK3520.1份。
上述脂环族聚氨酯丙烯酸酯的制备方法的步骤为：
①在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的反应器中加入60份PPG1000，95℃真空除水2小时；
②加入27份氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)，0.6份二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，80℃反应2小时；
③向上述反应物中加入4份二羟甲基丙酸(DMPA)，80℃反应2小时；
④降温至50℃，加入7.8份甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，0.6份对苯二酚，50℃反应3小时，冷却出料，即得到产物脂环族聚氨酯丙烯酸酯。
上述脂环族环氧丙烯酸酯的结构式为：
上述紫外光固化涂料的制备方法步骤为：
①将TMPTA、DPGDA和HEA加至搅拌容器中，然后向容器中加二异丙基碳二亚胺、4-甲氧基酚、BYK333和BYK352，在50℃、搅拌速率为2000转/分钟的条件下使混合物溶液搅拌均匀；
②向步骤①得到的混合物溶液中加入液态的脂环族聚氨酯丙烯酸酯和脂环族环氧丙烯酸酯，在温度为60℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀；
③向步骤②得到的混合物溶液中加入光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，在温度为50℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀，而后用250目滤网过滤后得到成品1-2。
实施例3
本实施例的涂料的组分和重量份数如下：脂环族聚氨酯丙烯酸酯24份、脂环族环氧丙烯酸酯16份、丙烯酸羟乙酯(HEA)5份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)20份、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)15份、季戊四醇四丙烯酸酯(PETTA)5份、二异丙基碳二亚胺5份、双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦5份、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚4.8份、流平剂BYK3580.1份、消泡剂BYK3540.1份。
上述脂环族聚氨酯丙烯酸酯的制备方法的步骤为：
①在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的反应器中加入60份PPG1000，95℃真空除水2小时；
②加入27份异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，0.6份二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，80℃反应2小时；
③向上述反应物中加入4份二羟甲基丙酸(DMPA)，80℃反应2小时；
④降温至50℃，加入7.8份甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，0.6份4-甲氧基酚，50℃反应3小时，冷却出料，即得到产物脂环族聚氨酯丙烯酸酯。
上述脂环族环氧丙烯酸酯的结构式为：
上述紫外光固化涂料的制备方法步骤为：
①将PETTA、TMPTA、DPGDA和HEMA加至搅拌容器中，然后向容器中加二异丙基碳二亚胺、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、BYK358和BYK354，在50℃、搅拌速率为2000转/分钟的条件下使混合物溶液搅拌均匀；
②向步骤①得到的混合物溶液中加入液态的脂环族聚氨酯丙烯酸酯和脂环族环氧丙烯酸酯，在温度为60℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀；
③向步骤②得到的混合物溶液中加入光引发剂双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦，在温度为50℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀，而后用250目滤网过滤后得到成品1-3。
实施例4
本实施例的涂料的组分和重量份数如下：脂环族聚氨酯丙烯酸酯24份、脂环族环氧丙烯酸酯16份、丙烯酸羟乙酯(HEA)5份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)20份、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)15份、二季戊四醇五丙烯酸酯(DPPA)5份、二异丙基碳二亚胺5份、双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦5份、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚4.8份、流平剂BYK3660.1份、消泡剂BYK3570.1份。
上述脂环族聚氨酯丙烯酸酯的制备方法的步骤为：
①在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的反应器中加入60份PPG1000，95℃真空除水2小时；
②加入27份异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，0.6份二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，80℃反应2小时；
③向上述反应物中加入4份二羟甲基丙酸(DMPA)，80℃反应2小时；
④降温至50℃，加入7.8份甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，0.6份4-甲氧基酚，50℃反应3小时，冷却出料，即得到产物脂环族聚氨酯丙烯酸酯。
上述脂环族环氧丙烯酸酯的结构式为：
上述紫外光固化涂料的制备方法步骤为：
①将DPPA、TMPTA、DPGDA和HEMA加至搅拌容器中，然后向容器中加二异丙基碳二亚胺、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、BYK366和BYK357，在50℃、搅拌速率为2000转/分钟的条件下使混合物溶液搅拌均匀；
②向步骤①得到的混合物溶液中加入液态的脂环族聚氨酯丙烯酸酯和脂环族环氧丙烯酸酯，在温度为60℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀；
③向步骤②得到的混合物溶液中加入光引发剂双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦，在温度为50℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀，而后用250目滤网过滤后得到成品1-4。
实施例5
本实施例的涂料的组分和重量份数如下：脂环族聚氨酯丙烯酸酯24份、脂环族环氧丙烯酸酯16份、季戊四醇三甲基丙烯酸酯(PETMA)25份、1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)20份、二环己基碳二亚胺5份、2-甲基-2-羟酯-1-氧基丙烷5份、4-甲氧基酚4.8份、流平剂BYK3610.1份、消泡剂BYK3570.1份。
上述脂环族聚氨酯丙烯酸酯的制备方法的步骤为：
①在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的反应器中加入60份PEG1000，95℃真空除水2小时；
②加入27份异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，0.6份二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，80℃反应2小时；
③向上述反应物中加入4份二羟甲基丙酸(DMPA)，80℃反应2小时；
④降温至50℃，加入7.8份甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，0.6份4-甲氧基酚，50℃反应3小时，冷却出料，即得到产物脂环族聚氨酯丙烯酸酯。
上述脂环族环氧丙烯酸酯的结构式力：
上述紫外光固化涂料的制备刀法步骤为：
①将PRTMA和HDDA加至搅拌容器中，然后向容器中加二环己基碳二亚胺、4-甲氧基酚、BYK361和BYK357，在50℃、搅拌速率为2000转/分钟的条件下使混合物溶液搅拌均匀；
②向步骤①得到的混合物溶液中加入液态的脂环族聚氨酯丙烯酸酯和脂环族环氧丙烯酸酯，在温度为60℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀；
③向步骤②得到的混合物溶液中加入光引发剂2-甲基-2-羟酯-1-氧基丙烷，在温度为50℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀，而后用250目滤网过滤后得到成品1-5。
实施例6
本实施例的涂料的组分和重量份数如下：脂环族聚氨酯丙烯酸酯24份、脂环族环氧丙烯酸酯16份、三羟甲基丙烷丙烯酸酯(TMPTA)25份、1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)20份、二环己基碳二亚胺5份、2-甲基-2-羟酯-1-氧基丙烷5份、4-甲氧基酚4.8份、流平剂EFKA36000.1份、消泡剂BYK3570.1份。
上述脂环族聚氨酯丙烯酸酯的制备方法的步骤为：
①在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的反应器中加入60份PEG1000，95℃真空除水2小时；
②加入27份异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，0.6份二月桂酸三丁基锡(DBTDL)，80℃反应2小时；
③向上述反应物中加入4份二羟甲基丙酸(DMPA)，80℃反应2小时；
④降温至50℃，加入7.8份甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，0.6份4-甲氧基酚，50℃反应3小时，冷却出料，即得到产物脂环族聚氨酯丙烯酸酯。
上述脂环族环氧丙烯酸酯的结构式为：
上述紫外光固化涂料的制备方法步骤为：
①将TMPTA和HDDA加至搅拌容器中，然后向容器中加二环己基碳二亚胺、4-甲氧基酚、EFKA3600和BYK357，在50℃、搅拌速率为2000转/分钟的条件下使混合物溶液搅拌均匀；
②向步骤①得到的混合物溶液中加入液态的脂环族聚氨酯丙烯酸酯和脂环族环氧丙烯酸酯，在温度为60℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀；
③向步骤②得到的混合物溶液中加入光引发剂2-甲基-2-羟酯-1-氧基丙烷，在温度为50℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀，而后用250目滤网过滤后得到成品1-6。
实施例7
本实施例的涂料的组分和重量份数如下：脂环族聚氨酯丙烯酸酯30份、脂环族环氧丙烯酸酯10份、三羟甲基丙烷丙烯酸酯(TMPTA)25份、1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)20份、Stabaxol P 100 5份、2-甲基-2-羟酯-1-氧基丙烷5份、4-甲氧基酚4.8份、流平剂EFKA3883 0.1份、消泡剂BYK357 0.1份。
上述脂环族聚氨酯丙烯酸酯的制备方法的步骤为：
①在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的反应器中加入60份PEG1000，95℃真空除水2小时；
②加入27份异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，0.6份二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，80℃反应2小时；
③向上述反应物中加入4份二羟甲基丙酸(DMPA)，80℃反应2小时；
④降温至50℃，加入7.8份甲基丙烯酸羟乙酯(HEA)，0.6份4-甲氧基酚，50℃反应3小时，冷却出料，即得到产物脂环族聚氨酯丙烯酸酯。
上述脂环族环氧丙烯酸酯的结构式为：
上述紫外光固化涂料的制备方法步骤为：
①将TMPTA和HDDA加至搅拌容器中，然后向容器中加入Stabaxol P 100、4-甲氧基酚、EFKA3883和BYK357，在50℃、搅拌速率为2000转/分钟的条件下使混合物溶液搅拌均匀；
②向步骤①得到的混合物溶液中加入液态的脂环族聚氨酯丙烯酸酯和脂环族环氧丙烯酸酯，在温度为60℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀；
③向步骤②得到的混合物溶液中加入光引发剂2-甲基-2-羟酯-1-氧基丙烷，在温度为50℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀，而后用250目滤网过滤后得到成品1-7。
实施例8
本实施例的涂料的组分和重量份数如下：脂环族聚氨酯丙烯酸酯30份、脂环族环氧丙烯酸酯10份、三羟甲基丙烷丙烯酸酯(TMPTA)25份、1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)20份、Stabaxol P 100 5份、2-甲基-2-羟酯-1-氧基丙烷5份、4-甲氧基酚4.8份、流平剂EFKA3886 0.1份、消泡剂BYK357 0.1份。
上述脂环族聚氨酯丙烯酸酯的制备方法的步骤为：
①在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的反应器中加入60份PEG1000，95℃真空除水2小时；
②加入27份异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，0.6份二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，80℃反应2小时；
③向上述反应物中加入4份二羟甲基丙酸(DMPA)，80℃反应2小时；
④降温至50℃，加入7.8份甲基丙烯酸羟乙酯(HEA)，0.6份4-甲氧基酚，50℃反应3小时，冷却出料，即得到产物脂环族聚氨酯丙烯酸酯。
上述脂环族环氧丙烯酸酯的结构式为：
上述紫外光固化涂料的制备方法步骤为：
①将TMPTA和HDDA加至搅拌容器中，然后向容器中加入Stabaxol P 100、4-甲氧基酚、EFKA3886和BYK357，在50℃、搅拌速率为2000转/分钟的条件下使混合物溶液搅拌均匀；
②向步骤①得到的混合物溶液中加入液态的脂环族聚氨酯丙烯酸酯和脂环族环氧丙烯酸酯，在温度为60℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀；
③向步骤②得到的混合物溶液中加入光引发剂2-甲基-2-羟酯-1-氧基丙烷，在温度为50℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀，而后用250目滤网过滤后得到成品1-8。
实施例9
本实施例的涂料的组分和重量份数如下：脂环族聚氨酯丙烯酸酯30份、脂环族环氧丙烯酸酯10份、三羟甲基丙烷丙烯酸酯(TMPTA)25份、1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)20份、Stabaxol P 100 5份、2-甲基-2-羟酯-1-氧基丙烷5份、4-甲氧基酚4.8份、流平剂EFKA3886 0.1份、消泡剂BYK357 0.1份。
上述脂环族聚氨酯丙烯酸酯的制备方法的步骤为：
①在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的反应器中加入60份PEG1000，95℃真空除水2小时；
②加入27份异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，0.6份二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，80℃反应2小时；
③向上述反应物中加入4份二羟甲基丙酸(DMPA)，80℃反应2小时；
④降温至50℃，加入7.8份甲基丙烯酸羟乙酯(HEA)，0.6份4-甲氧基酚，50℃反应3小时，冷却出料，即得到产物脂环族聚氨酯丙烯酸酯。
上述脂环族环氧丙烯酸酯的结构式为：
上述紫外光固化涂料的制备方法步骤为：
①将TMPTA和HDDA加至搅拌容器中，然后向容器中加入Stabaxol P 100、4-甲氧基酚、EFKA3886和BYK357，在50℃、搅拌速率为2000转/分钟的条件下使混合物溶液搅拌均匀；
②向步骤①得到的混合物溶液中加入液态的脂环族聚氨酯丙烯酸酯和脂环族环氧丙烯酸酯，在温度为60℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀；
③向步骤②得到的混合物溶液中加入光引发剂2-甲基-2-羟酯-1-氧基丙烷，在温度为50℃、搅拌速率为1000转/分钟的条件下混合均匀，而后用250目滤网过滤后得到成品1-9。
表1中的各种性能测试是通过以下步骤实现的：
1、将1-1至1-9用辊涂法将上述混合物溶液涂于事先处理过的70×150×1毫米的铝片上，在鼓风烘箱中80℃静置30分钟，而后用1000W汞灯，距离15厘米，光固化60秒。得到的漆膜的性能见表1。
2、按漆膜铅笔硬度测定法GB/T 6739-2006进行硬度测定，测定结果如表1。
3、按漆膜耐候性测定法GB/T 1767-1979进行耐候性测定，测定结果如表1。
4、按漆膜耐热性测定法GB/T 1735-1979，于200℃下进行耐热性测定，测定结果如表1。
5、漆膜耐温变性测定法：85℃烘箱中放置1小时，而后25℃放置15分钟，如此循环四次，漆膜无变色、无开裂、无脱落为合格。
6、按漆膜附着力测定法GB/T 9286-1998进行附着力测定，测定结果如表1。
7、按漆膜耐蚀性测定法GB/T 10125-1997进行CASS试验，实验结果如表1。
表1
| 样品 | 铅笔硬度 | 附着力 | 耐候性 | 耐热性 | 耐温变性 | CASS试验 | 颜色 |
| 1-1 | 5H | 0级 | 一级 | 合格 | 合格 | 200h | 无色透明 |
| 1-2 | 5H | 0级 | 一级 | 合格 | 合格 | 200h | 无色透明 |
| 1-3 | 5H | 0级 | 一级 | 合格 | 合格 | 200h | 无色透明 |
| 1-4 | 5H | 0级 | 一级 | 合格 | 合格 | 200h | 无色透明 |
| 1-5 | 5H | 1级 | 一级 | 合格 | 合格 | 200h | 无色透明 |
| 1-6 | 5H | 0级 | 一级 | 合格 | 合格 | 200h | 无色透明 |
| 1-7 | 5H | 0级 | 一级 | 合格 | 合格 | 200h | 无色透明 |
| 1-8 | 5H | 1级 | 一级 | 合格 | 合格 | 200h | 无色透明 |
| 1-9 | 5H | 0级 | 一级 | 合格 | 合格 | 200h | 无色透明 |
Claims (10)
1.一种具有优良耐候性能和抗水解性能的真空镀膜紫外光固化涂料，其特征在于含有以下组分：脂环族聚氨酯丙烯酸酯、脂环族环氧丙烯酸酯、活性稀释剂、抗水解剂、光引发剂和助剂，以重量计各组分的分数是：脂环族聚氨酯丙烯酸酯10～60份，脂环族环氧丙烯酸酯10～50份，活性稀释剂10～70份，抗水解剂0.01～10份，光引发剂1～6份，助剂0.1～2份。
2.根据权利要求1所述的具有优良耐候性能和抗水解性能的真空镀膜紫外光固化涂料，其特征在于：脂环族聚氨酯丙烯酸酯是官能度为2的脂环族聚氨酯丙烯酸酯预聚物。
3.根据权利要求1所述的具有优良耐候性能和抗水解性能的真空镀膜紫外光固化涂料，其特征在于：脂环族环氧丙烯酸酯的结构式如下A、B、C、D、E、F、G、H、I结构通式所示：
其中R为H或CH3(下同)；
4.根据权利要求1所述的具有优良耐候性能和抗水解性能的真空镀膜紫外光固化涂料，其特征在于：所述活性稀释剂为单官能团活性稀释剂、或双官能团活性稀释剂、或三官能团活性稀释剂、或多官能团活性稀释剂、或单官能团活性稀释剂和双官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或双官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂的混合物、或双官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或三官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和双官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和双官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或双官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和双官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物；其中的单官能团活性稀释剂为：丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、3，3，5-三甲基环己基丙烯酸酯(TMCHA)、异癸基丙烯酸酯(ISODA)、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、羟基环己基(甲基)丙烯酸酯、羟基环己基甲基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯(IBOA)、硬脂酸丙烯酸酯(SA)、丙烯酸月桂酸酯(LA)、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯；双官能团活性稀释剂为：二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯(PO-NPGDA)、1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、1，4-丁二醇二丙烯酸酯(BDDA)、二乙二醇二丙烯酸酯(DEGDA)、三乙二醇二丙烯酸酯(TEGDA)、甲基醚化丙氧基季戊二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(DCPDA)；三官能团活性稀释剂为：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(EO-TMPTA)、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(PO-TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、季戊四醇三甲基丙烯酸酯(PETMA)、丙氧基化甘油三丙烯酸酯(PO-GTA)、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯；其中的多官能团活性稀释剂为：季戊四醇四丙烯酸酯(PETTA)、二季戊四醇五丙烯酸酯(DPPA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)。
5.根据权利要求1所述的具有优良耐候性能和抗水解性能的真空镀膜紫外光固化涂料，其特征在于：所述的抗水解剂为碳化二亚胺类抗水解剂，可以为二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺等小分子碳二亚胺，也可以为高分子量碳二亚胺类。
6.根据权利要求1所述的具有优良耐候性能和抗水解性能的真空镀膜紫外光固化涂料，其特征在于：光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基苯酮、二苯甲酮/叔胺体系、2，2-二甲基-2-羟基苯乙酮、2，2-二甲基-2-羟乙氧基基苯乙酮、苯偶酰二缩酮、环戊二烯基异丙苯铁六氟磷酸盐、安息香乙醚、双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、双(2，6-二甲氧基苯甲酰)-(4’，4’-二甲基辛基-2)氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、2-甲基-2-羟酯-1-氧基丙烷中的一种或两种或三种。
7.根据权利要求1所述的具有优良耐候性能和抗水解性能的真空镀膜紫外光固化涂料，其特征在于：所述的助剂包括阻聚剂、流平剂和消泡剂；其中阻聚剂的用量为涂料总重量的0.1～1％，流平剂的用量为涂料总重量的0.1～1％，消泡剂的用量为涂料总重量的0.1～0.5％；所述的流平剂和消泡剂可以一起使用或单独使用。
8.由权利要求1所述的具有优良耐候性能和抗水解性能的真空镀膜紫外光固化涂料，具有以下步骤：①将液态的活性稀释剂加至搅拌容器中，然后向容器中加入耐水解剂和助剂，在5℃～50℃、搅拌速率为500～3000转/分钟的条件下使混合物溶液搅拌均匀；②向步骤①得到的混合物溶液中加入液态的脂环族聚氨酯丙烯酸酯和脂环族环氧丙烯酸酯，在温度为50℃～80℃、搅拌速率为500～2000转/分钟的条件下混合均匀；③向步骤②得到的混合物溶液中加入光引发剂，在温度为25℃～80℃、搅拌速率为500～2000转/分钟的条件下混合均匀，而后用250目滤网过滤后得到成品。
9.根据权利要求8所述的具有优良耐候性能和抗水解性能的真空镀膜紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤①中的活性稀释剂为单官能团活性稀释剂、或双官能团活性稀释剂、或三官能团活性稀释剂、或多官能团活性稀释剂、或单官能团活性稀释剂和双官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或双官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂的混合物、或双官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或三官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和双官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和双官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或双官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物、或单官能团活性稀释剂和双官能团活性稀释剂和三官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂的混合物；步骤①中的抗水解剂为碳二亚胺类抗水解剂；步骤①中的助剂为阻聚剂、流平剂和消泡剂中的一种或两种或三种；步骤②中的脂环族聚氨酯丙烯酸酯为官能度为2的脂环族聚氨酯丙烯酸酯；步骤②中的脂环族环氧丙烯酸酯为权利要求3中给出的结构式A、B、C、D、E、F、G、H、I中的一种或两种的混合物；步骤③中的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基苯酮、二苯甲酮/叔胺体系、2，2-二甲基-2-羟基苯乙酮、2，2-二甲基-2-羟乙氧基基苯乙酮、苯偶酰二缩酮、环戊二烯基异丙苯铁六氟磷酸盐、安息香乙醚、双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、双(2，6-二甲氧基苯甲酰)-(4’，4’-二甲基辛基-2)氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、2-甲基-2-羟酯-1-氧基丙烷中的一种或两种或三种。
10.根据权利要求9所述的具有优良耐候性能和抗水解性能的真空镀膜紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤①中单官能团活性稀释剂为：丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、3，3，5-三甲基环己基丙烯酸酯(TMCHA)、异癸基丙烯酸酯(ISODA)、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、羟基环己基(甲基)丙烯酸酯、羟基环己基甲基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯(IBOA)、硬脂酸丙烯酸酯(SA)、丙烯酸月桂酸酯(LA)、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯；双官能团活性稀释剂为：二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯(PO-NPGDA)、1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、1，4-丁二醇二丙烯酸酯(BDDA)、二乙二醇二丙烯酸酯(DEGDA)、三乙二醇二丙烯酸酯(TEGDA)、甲基醚化丙氧基季戊二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(DCPDA)；三官能团活性稀释剂为：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(EO-TMPTA)、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(PO-TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、季戊四醇三甲基丙烯酸酯(PETMA)、丙氧基化甘油三丙烯酸酯(PO-GTA)、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯；其中的多官能团活性稀释剂为：季戊四醇四丙烯酸酯(PETTA)、二季戊四醇五丙烯酸酯(DPPA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)。
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