CN102442963A - 一种气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法,将双氰胺钠盐、叠氮化钠、水按照一定比例预先混合,在无机金属氯化物存在下,通过加热环合用盐酸调PH的方法控制一定的pH值和温度直到反应结束;冷却离心得到粗品,经过水精制后,烘干得到产品。本发明工艺简单,易操作,产品收率高,达60~94%。
Description
技术领域:
本发明涉及一种含氮杂环化合物双5-氨基四氮唑的制备方法。
背景技术:
现有的双5-氨基四氮唑的生产方法,如:Russian ChemicalBulletin,54(7),1710-1714;2005是以三聚氯腈经过一系列反应的到,该反应经历步骤较多,污染大;us2007125585也是从双氰胺钠盐、叠氮化钠、在DMF溶剂中反应后处理得到产品,使用到溶剂DMF。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种工艺简单,利用水代替有机溶剂,收率高的气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法。
本发明的技术解决方案是:
一种气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法,其特征是:双氰胺钠盐、叠氮化钠、水按照一定比例预先混合,在无机金属氯化物存在下,通过加热环合控制一定的PH值反应得到产品,反应生成双5-氨基四氮唑,反应式:
反应是在加热回流条件下进行。双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、无机金属氯化物的摩尔比为:双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、无机金属氯化物=1∶1.5~4∶10~200∶0.005~1加热到回流,通过滴加盐酸控制PH在2-8之间,直到反应结束,冷却过滤得到产品。
本发明工艺简单,易操作,产品收率高,达60~94%。
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
具体实施方式:
实施例1:
双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、氯化铜按照=1∶2.1∶50∶0.02摩尔比混合,在加热到110℃回流条件下慢慢滴加盐酸,控制PH在4-5之间,进行反应24小时,反应结束后冷却,过滤得到双5-氨基四氮唑,收率70%,为了得到更好纯度的产品,可以用10倍重量的水精制得到产品含量99.2%总收率60%。
实施例2:
双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、氯化锌按照=1∶2.1∶50∶0.02摩尔比混合,在加热110℃回流条件下慢慢滴加盐酸,控制PH在4-5之间,进行反应24小时,反应结束后冷却,过滤得到双5-氨基四氮唑,收率98%,为了得到更好纯度的产品,可以用8倍重量的水精制得到产品含量99.5%总收率91%。
实施例3:
双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、氯化锌按照=1∶2.1∶50∶0.02摩尔比混合,在加热110℃回流条件下慢慢滴加盐酸,控制PH在2-3之间,进行反应24小时,反应结束后冷却,过滤得到双5-氨基四氮唑,收率100%,为了得到更好纯度的产品,可以用8倍重量的水精制得到产品含量99.4%总收率94%。
Claims (5)
2.根据权利要求1所述的气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法,其特征是:反应是在加热回流条件下进行,所述加热温度为80-140℃。
3.根据权利要求1所述的气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法,其特征是:无机金属氯化物可以是氯化铜或铝化锌或氯化铁或氯化锰。
4.根据权利要求1所述的气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法,其特征是:PH值是通过盐酸或醋酸来调节,PH控制在2-8之间。
5.根据权利要求1所述的气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法,其特征是:双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、无机金属氯化物的摩尔比为:双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、无机金属氯化物=1∶1.5~4∶10~200∶0.005~1。
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CN115521265A (zh) * | 2021-06-25 | 2022-12-27 | 南京理工大学 | 一种高氮化合物及其合成方法 |
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- 2010-11-10 CN CN2010105371739A patent/CN102442963A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
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P. MARECEK等: "SYNTHESIS OF DI(1H-THTRAZOLE-5-YL)AMINE(BTA)", 《NEW TRENDS IN RESEARCH OF ENERGETIC MATERIALS PROCEEDING OF THE VII. SEMINAR》 * |
Cited By (1)
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