CN102442963A - 一种气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法，将双氰胺钠盐、叠氮化钠、水按照一定比例预先混合，在无机金属氯化物存在下，通过加热环合用盐酸调PH的方法控制一定的pH值和温度直到反应结束；冷却离心得到粗品，经过水精制后，烘干得到产品。本发明工艺简单，易操作，产品收率高，达60～94％。
Description
技术领域：
本发明涉及一种含氮杂环化合物双5-氨基四氮唑的制备方法。
背景技术：
现有的双5-氨基四氮唑的生产方法，如：Russian ChemicalBulletin，54(7)，1710-1714；2005是以三聚氯腈经过一系列反应的到，该反应经历步骤较多，污染大；us2007125585也是从双氰胺钠盐、叠氮化钠、在DMF溶剂中反应后处理得到产品，使用到溶剂DMF。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种工艺简单，利用水代替有机溶剂，收率高的气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法，其特征是：双氰胺钠盐、叠氮化钠、水按照一定比例预先混合，在无机金属氯化物存在下，通过加热环合控制一定的PH值反应得到产品，反应生成双5-氨基四氮唑，反应式：
反应是在加热回流条件下进行。双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、无机金属氯化物的摩尔比为：双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、无机金属氯化物＝1∶1.5～4∶10～200∶0.005～1加热到回流，通过滴加盐酸控制PH在2-8之间，直到反应结束，冷却过滤得到产品。
本发明工艺简单，易操作，产品收率高，达60～94％。
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
具体实施方式：
实施例1：
双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、氯化铜按照＝1∶2.1∶50∶0.02摩尔比混合，在加热到110℃回流条件下慢慢滴加盐酸，控制PH在4-5之间，进行反应24小时，反应结束后冷却，过滤得到双5-氨基四氮唑，收率70％，为了得到更好纯度的产品，可以用10倍重量的水精制得到产品含量99.2％总收率60％。
实施例2：
双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、氯化锌按照＝1∶2.1∶50∶0.02摩尔比混合，在加热110℃回流条件下慢慢滴加盐酸，控制PH在4-5之间，进行反应24小时，反应结束后冷却，过滤得到双5-氨基四氮唑，收率98％，为了得到更好纯度的产品，可以用8倍重量的水精制得到产品含量99.5％总收率91％。
实施例3：
双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、氯化锌按照＝1∶2.1∶50∶0.02摩尔比混合，在加热110℃回流条件下慢慢滴加盐酸，控制PH在2-3之间，进行反应24小时，反应结束后冷却，过滤得到双5-氨基四氮唑，收率100％，为了得到更好纯度的产品，可以用8倍重量的水精制得到产品含量99.4％总收率94％。
Claims (5)
1.一种气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法，其特征是：双氰胺钠盐、叠氮化钠、水按照一定比例预先混合，在无机金属氯化物存在下，通过加热环合控制一定的PH值反应得到产品，反应生成双5-氨基四氮唑，反应式：
2.根据权利要求1所述的气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法，其特征是：反应是在加热回流条件下进行，所述加热温度为80-140℃。
3.根据权利要求1所述的气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法，其特征是：无机金属氯化物可以是氯化铜或铝化锌或氯化铁或氯化锰。
4.根据权利要求1所述的气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法，其特征是：PH值是通过盐酸或醋酸来调节，PH控制在2-8之间。
5.根据权利要求1所述的气囊气体发生剂双5-氨基四氮唑的生产方法，其特征是：双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、无机金属氯化物的摩尔比为：双氰胺钠盐、叠氮化钠、水、无机金属氯化物＝1∶1.5～4∶10～200∶0.005～1。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115521265A (zh) * | 2021-06-25 | 2022-12-27 | 南京理工大学 | 一种高氮化合物及其合成方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| P. MARECEK等: "SYNTHESIS OF DI(1H-THTRAZOLE-5-YL)AMINE(BTA)", 《NEW TRENDS IN RESEARCH OF ENERGETIC MATERIALS PROCEEDING OF THE VII. SEMINAR》 * |
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|---|---|---|---|---|
| CN115521265A (zh) * | 2021-06-25 | 2022-12-27 | 南京理工大学 | 一种高氮化合物及其合成方法 |
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