CN102436146B - 感光性树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种感光性树脂组合物，在烧成物图案形成中，其显影性优异、且烧成后与基板的密合性及层间的密合性优异。本发明的感光性树脂组合物的特征在于，含有无机微粒、含羧基树脂、环氧丙烷改性的三(甲基)丙烯酸三羟甲基烷基酯、和光聚合引发剂。
Description
技术领域
本发明涉及用于形成烧成物图案的感光性树脂组合物，特别是涉及用于形成等离子体显示板(以下称为“PDP”)的电极图案的感光性树脂组合物。
背景技术
PDP彩色显示的原理是：使在通过肋(隔壁)分隔的前面玻璃基板和背面玻璃基板所形成的对置的两电极间的单元空间(放电空间)内产生等离子体放电，通过由在各单元空间内封入的He、Xe等气体的放电产生的紫外线，激发在背面玻璃基板内面形成的荧光体，产生3原色的可见光。在目前成为主流的AC型PDP中，各单元空间被与基板面平行设置的肋划分。
AC型PDP由前面玻璃基板和背面玻璃基板构成，在前面玻璃基板的下面，以规定间距设置有多组由用于放电的透明电极、和用于降低该透明电极的线电阻的汇流电极组成的成对显示电极。通过印刷、烧成的方式在这些显示电极上形成有用于储蓄电荷的透明电介质层(低熔点玻璃)，进而，在其上蒸镀有保护层(MgO)。
另一方面，在背面玻璃基板的上面，以规定间距设置有多个划分放电空间的条状肋(隔壁)和在各放电空间内设置的寻址电极(数据电极)。在各放电空间的内面规则地设置有红、蓝、和绿3色的荧光体膜，在全彩色显示中，通过这些红、蓝、和绿3原色的荧光体膜形成一个像素。
迄今为止，形成于前面玻璃基板的汇流电极在通过蒸镀、溅射Cr-Cu-Cr3层而成膜之后，通过光刻法进行图案化。然而，由于工序数较多、成本增加，因此最近采用在丝网印刷银糊剂等导电性糊剂后，进行烧成的方法，或在形成150μm以下的线宽度的情况下，采用在涂布感光性导电性糊剂，通过图案掩模进行曝光，然后进行显影、烧成的方法。
另外，最近为了提高画面的对比度而采用如下方法：在作为显示侧的下层印刷导电性差的黑色糊剂、其上印刷导电性良好的银糊剂的白层，从而形成为白黑二层结构的汇流电极(例如参照专利文献1等)。
在这些电极图案的形成中，有时会因为如下现象而引发电介质的绝缘破坏等：烧成时发生电极图案的收缩，电极(烧成物)的线端部变成卷起这样形状(翘曲)的现象；电极图案下部发生起泡而吸入气泡的现象等，在这种情况下，会产生发光特性降低的问题。另外，为了提高导电性、黑色度而增加感光性糊剂中的银、黑色颜料的配混量时，会有容易残留显影残渣的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平4-272634号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是鉴于上述问题而形成的，其目的在于，提供显影性优异，不会发生烧成后的电极端部的卷起、电极图案下部的起泡的感光性树脂组合物。
用于解决问题的方案
为了达成上述目的，根据本发明的一个实施方式，提供一种感光性树脂组合物，其含有无机微粒、含羧基树脂、环氧丙烷改性的三(甲基)丙烯酸三羟甲基烷基酯、和光聚合引发剂。作为适宜的实施方式，优选上述三(甲基)丙烯酸三羟甲基烷基酯为三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙酯。
另外，根据本发明的一个实施方式，提供使用上述感光性树脂组合物得到的烧成物及具备该烧成物的PDP。
发明的效果
根据本发明，可以提供显影性优异，不会发生烧成后的电极端部的卷起、电极图案下部的起泡的感光性树脂组合物。
附图说明
图1为表示白黑二层结构的汇流电极的形成工序的一个例子的部分剖面示意图。
附图标记说明
1：前面玻璃基板
2：透明基板
3：黑层(下层)
4：白层(上层、导电层)
5：光掩模
6：白黑二层汇流电极
具体实施方式
本发明的发明人等对上述问题进行了深入研究，结果发现，通过在用于形成电极的感光性树脂组合物中使用环氧丙烷(以下也称为“PO”)改性的三(甲基)丙烯酸三羟甲基烷基酯来作为聚合性单体，可以抑制所得烧成物图案的烧成收缩。进而，为了提高导电性或黑色度而增加无机微粒的配混量时，通常会变得容易产生显影残渣，但通过使用上述聚合性单体，可以减少显影残渣，从而完成了本发明。
以下，对本实施方式的感光性树脂组合物进行详细说明。
在本实施方式的感光性树脂组合物中使用的PO改性三(甲基)丙烯酸三羟甲基烷基酯是为了减少显影残渣并抑制所得烧成物的收缩而使用的。
作为PO改性三(甲基)丙烯酸三羟甲基烷基酯，具体而言，可列举出三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟甲基丁烷等的PO改性三(甲基)丙烯酸酯。作为适宜的形式，优选经2mol以上的PO改性的三(甲基)丙烯酸三羟甲基烷基酯。
此外，在本说明书中，“PO改性”表示具有环氧丙烷单元(-CH2-CH2-CH2-O)n的结构，例如，2mol的PO改性表示上述单元的n＝2。另外，(甲基)丙烯酸酯是统称丙烯酸、甲基丙烯酸以及它们的混合物的术语，其他类似的表达方式也是同样的。
相对于100质量份后述的含羧基树脂，上述聚合性单体的配混量为20～100质量份是适当的。配混量少于20质量份时，光固化性会降低而难以图案化，另一方面，超过100质量份时，粘性会变得非常差。
另外，根据需要，可以与上述聚合性单体一起使用其他的聚合性单体，作为这种聚合性单体，例如可列举出丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸2-羟基丙酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚氨酯二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷环氧乙烷改性三丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯和与上述丙烯酸酯对应的各甲基丙烯酸酯类；邻苯二甲酸、己二酸、马来酸、衣康酸、琥珀酸、偏苯三酸、对苯二甲酸等多元酸与(甲基)丙烯酸羟基烷基酯的单酯、二酯、三酯或其以上的聚酯等，并没有限定为特定的物质，此外，它们可以单独使用，或将2种以上组合使用。
作为在本实施方式的感光性树脂组合物中使用的含羧基树脂，具体而言，可以使用其自身具有烯属不饱和双键的含羧基感光性树脂和不具有烯属不饱和双键的含羧基树脂中的任意一种。作为可以适宜使用的树脂(可以是低聚物和聚合物中的任意一种)，可列举出如下物质。
(1)通过使不饱和羧酸与具有不饱和双键的化合物共聚而得到的含羧基树脂。
(2)通过在不饱和羧酸与具有不饱和双键的化合物的共聚物上以侧链的形式加成烯属不饱和基团而得到的含羧基感光性树脂。
(3)使具有环氧基和不饱和双键的化合物与具有不饱和双键的化合物的共聚物、与不饱和羧酸反应，并使生成的仲羟基与多元酸酐反应而得到的含羧基感光性树脂。
(4)使具有不饱和双键的酸酐与具有不饱和双键的化合物的共聚物、与具有羟基和不饱和双键的化合物反应而得到的含羧基感光性树脂。
(5)使环氧化合物与不饱和单羧酸反应，并使生成的仲羟基与多元酸酐反应而得到的含羧基感光性树脂。
(6)使具有不饱和双键的化合物与(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的共聚物的环氧基、与1分子中具有1个羧基且不具有烯属不饱和键的有机酸反应，并使生成的仲羟基与多元酸酐反应而得到的含羧基树脂。
(7)使含羟基聚合物与多元酸酐反应而得到的含羧基树脂。
(8)使含羟基聚合物与多元酸酐反应而得到的含羧基树脂，进一步与具有环氧基和不饱和双键的化合物反应而得到的含羧基感光性树脂。
这些含羧基树脂可以单独使用或组合使用。
这种含羧基树脂的配混量优选为以相对于组合物总量100质量份为10～80质量份的比例进行配混。配混量低于10质量份时，形成的皮膜中的上述树脂的分布容易变得不均一，会难以获得充分的光固化性和光固化深度，难以通过选择性曝光、显影来图案化。另一方面，大于80质量份时，容易产生烧成时的图案扭曲、线宽度收缩。
另外，作为含羧基树脂的重均分子量，分别为1000～100000是优选的。分子量低于1000时，会对显影时的图案的密合性带来恶劣影响。另一方面，大于100000时，容易发生显影不良。更优选为5000～70000的范围。
另外，作为含羧基树脂的酸值，分别在50～250mgKOH/g的范围内是优选的。酸值低于50mgKOH/g时，相对于碱性水溶液的溶解性不充分而容易发生显影不良。另一方面，大于250mgKOH/g时，容易发生显影时图案的密合性的恶化、光固化部(曝光部)的溶解。
另外，在含羧基树脂为具有烯属不饱和双键的含羧基感光性树脂的情况下，其双键当量为350～2000是优选的。双键当量小于350时，烧成时容易残留残渣。另一方面，大于2000时，显影时的操作自由度变窄，另外，在光固化时需要高曝光量。更优选为400～1500。
本实施方式的感光性树脂组合物中使用的无机微粒因烧成物图案的用途而异，形成电极图案时使用导电性微粒，形成黑色的电极图案时，还会进一步使用黑色颜料。另一方面，形成黑色矩阵图案时可以使用黑色颜料。
作为导电性微粒，例如可以使用Ag、Au、Ni、Cu、Al、Sn、Pt、Ru等单质及其合金，除此之外还可以使用SnO2、In2O3、ITO(氧化铟锡，Indium Tin Oxide)、RuO2等。它们可以单独使用或组合两种以上使用。
作为这种导电性微粒的形状，可以使用球状、片状、树枝状(dendrite)等各种形状的微粒，但考虑光特性、分散性时，优选使用球状的微粒。另外，作为平均粒径(D50)，从线形状的观点考虑，优选为10μm以下、更优选为5μm以下。另外，作为比表面积，优选为0.1～2.0m2/g。比表面积小于0.1m2/g时，在保存时会容易引发沉降，另一方面，超过2.0m2/g时，吸油量会变大而损害组合物的流动性。更优选比表面积为0.15～1.0m2/g的微粒。
另外，为了防止导电性微粒的氧化、提高组合物内的分散性、使显影性稳定化，通过脂肪酸对Ag、Ni、Al进行处理是特别优选的。作为这种脂肪酸，例如可列举出油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等。
这种导电性微粒的配混量相对于100质量份含羧基树脂为50～2000质量份是优选的。配混量小于50质量份时，难以得到良好的导电性，超过2000质量份时，有可能难以糊剂化。
作为黑色颜料，为了在后述的烧成工序中进行所谓300～600℃的高温烧成，使用在高温下具有色调稳定性的无机颜料是优选的。具体而言，例如可列举出由Cu、Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Ru、La、Sr等单质的金属氧化物和/或两种以上金属元素形成的复合氧化物所构成的黑色颜料。特别是铜-铬系黑色复合氧化物、铜-铁系黑色复合氧化物、四氧化三钴(Co3O4)等从烧成后所形成的黑色皮膜会变得致密、且色调优异的观点出发是适合使用的。它们可以单独使用或组合使用两种以上。
作为这种黑色颜料的平均粒径(D50)，优选为2μm以下。平均粒径为2μm以下时，即使少量添加也可以形成致密的烧成图案而不会对密合性等造成损害。另外，在白黑二层结构的汇流电极图案中可以同时满足充分的层间导电性(透明电极与汇流电极白层的层间导通)和黑色度。另一方面，平均粒径大于2μm时，烧成图案的致密性会变差、黑色度容易降低。另外，小于0.01μm时，由于遮盖力降低有时表现出透明感，因此更优选为0.01～1μm。
相对于100质量份含羧基树脂，这种黑色颜料的配混量为10～100质量份的范围是优选的。配混量少于10质量份时，在烧成后无法得到充分的黑度。另一方面，大于100质量份时，光透射性降低，会变得容易发生底切。更优选为50～100质量份。
另外，作为无机微粒，为了提高烧成后与基板的密合性，可以根据需要配混玻璃粉。作为这种玻璃粉，玻璃化转变点(Tg)为300～500℃、玻璃软化点(Ts)为400～600℃的低熔点玻璃粉末是优选的，可以适用以氧化铅、氧化铋、氧化锌、氧化锂、或碱性硼硅酸盐为主要成分的玻璃粉。
作为以氧化铅为主要成分的玻璃粉的优选例，可列举出具有以氧化物为基准的质量％计，PbO为48～82％、B2O3为0.5～22％、SiO2为3～32％、Al2O3为0～12％、BaO为0～15％、TiO2为0～2.5％、Bi2O3为0～25％的组成，软化点为420～580℃的非结晶性玻璃粉。
另外，作为以氧化铋为主要成分的玻璃粉的优选例，可列举出具有以氧化物为基准的质量％计，Bi2O3为6～88％、B2O3为5～30％、SiO2为5～25％、Al2O3为0～5％、BaO为0～20％、ZnO为1～20％的组成，软化点为420～580℃的非结晶性玻璃粉。
另外，作为以氧化锌为主要成分的玻璃粉的优选例，可列举出具有以氧化物为基准的质量％计，ZnO为25～60％、K2O为2～15％、B2O3为25～45％、SiO2为1～7％、Al2O3为0～10％、BaO为0～20％、MgO为0～10％的组成，软化点为420～580℃的非结晶性玻璃粉。
对于这种玻璃粉的配混量，可以以相对于100质量份含羧基树脂为200质量份以下、优选为100质量份的比例进行配混。
作为本实施方式的感光性树脂组合物中使用的光聚合引发剂，例如可列举出苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻异丙醚等苯偶姻和苯偶姻烷基醚类；苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2，2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、1，1-二氯苯乙酮等苯乙酮类；2-乙基-1-[4(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1、2-(二甲基氨基)-2-[(4-甲基苯基)甲基]-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮等氨基苯乙酮类；2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、1-氯代蒽醌等蒽醌类；2，4-二甲基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、2-氯代噻吨酮、2，4-二异丙基噻吨酮等噻吨酮类；苯乙酮二甲基缩酮、苯偶酰二甲基缩酮等缩酮类；二苯甲酮等二苯甲酮类；或呫吨酮类；(2，6-二甲氧基苯甲酰基)-2，4，4-戊基氧化膦；双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、乙基-2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸酯等氧化膦类；1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-9-基]-1-(O-乙酰肟)等肟酯类；各种过氧化物类等，这些光聚合引发剂可以单独使用或组合使用两种以上。
相对于100质量份含羧基树脂，这种光聚合引发剂的配混量优选为1～30质量份。配混量不足1质量份时，组合物难以获得充分的光固化性。另一方面，配混量超过30质量份时，由于图案表面部的光固化比其深部快，因此容易产生固化不均。更优选为5～20质量份。
另外，在要求更深的光固化深度的情况下，根据需要，还可以将热聚合催化剂与上述光聚合引发剂组合使用。该热聚合催化剂通过在高温下进行几分钟到1小时左右的熟化而使未固化的聚合性单体反应，具体而言，有过氧化苯甲酰等过氧化物、偶氮异丁腈等偶氮化合物等，可优选列举出2，2’-偶氮二异丁腈、2，2’-偶氮二-2-甲基丁腈、2，2’-偶氮二-2，4-二戊腈、1’-偶氮二-1-环己腈、2，2’-偶氮二异丁酸二甲酯、4，4’-偶氮二-4-氰基戊酸、2-甲基-2，2’-偶氮二丙腈、2，4-二甲基-2，2，2’，2’-偶氮二戊腈、1，1’-偶氮二(1-乙酰氧基-1-苯基乙烷)、2，2，2’，2’-偶氮二(2-甲基丁酰胺肟)二盐酸盐等，作为更优选的物质，可列举出环境友好的非氰、非卤素类型的1，1’-偶氮二(1-乙酰氧基-1-苯基乙烷)。
为了通过将本实施方式的感光性树脂组合物稀释来糊剂化、使其可以容易地在基板等上涂布，可以配混适当量的溶剂。
作为这种溶剂，例如可列举出甲乙酮、环己酮等酮类；甲苯、二甲苯、四甲基苯等芳香族烃类；溶纤剂、甲基溶纤剂、卡必醇、甲基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、三乙二醇单乙醚等二醇醚类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、溶纤剂乙酸酯、丁基溶纤剂乙酸酯、卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯等酯类；乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、萜品醇等醇类；辛烷、癸烷等脂肪族烃；石油醚、石脑油、氢化石脑油、溶剂石脑油等石油系溶剂，这些物质可以单独使用或组合使用两种以上。
另外，为了提高感光性树脂组合物的保存稳定性，将具有与作为无机微粒成分的金属或氧化物粉末络合化或形成盐等效果的化合物作为稳定剂进行添加是优选的。
作为这种稳定剂，可列举出丙二酸、己二酸、甲酸、乙酸、乙酰乙酸、柠檬酸、硬脂酸、马来酸、富马酸、邻苯二甲酸等各种有机酸；磷酸、亚磷酸、次磷酸、磷酸甲酯、磷酸乙酯、磷酸丁酯、磷酸苯酯、亚磷酸乙酯、亚磷酸二苯酯、单(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酸性磷酸酯等各种磷酸化合物(无机磷酸、有机磷酸)、硼酸等酸，它们可以单独使用或将2种以上组合使用。这种稳定剂以相对于100质量份无机微粒为0.1～10质量份的比例进行添加是优选的。
进而，根据需要，可以配混氢醌、氢醌单甲醚、叔丁基邻苯二酚、邻苯三酚、吩噻嗪等热阻聚剂，微粉二氧化硅、有机膨润土、蒙脱石等增稠剂，有机硅系、氟系、高分子系等消泡剂和/或流平剂，咪唑系、噻唑系、三唑系等硅烷偶联剂等这样的公知的添加剂。
本实施方式的感光性树脂组合物在预先成膜为薄膜状的情况下，可以在基板上层压，在为糊剂状的情况下，可以通过丝网印刷法、棒涂布法、刮板涂布法等适当的涂布方法涂布在基板例如作为PDP的前面基板的玻璃基板上，然后，为了获得指触干燥性，用热风循环式干燥炉、远红外线干燥炉等在例如约60～120℃下干燥5～40分钟左右而使溶剂蒸发，获得不粘的涂膜。然后，进行曝光、显影、烧成，形成规定的图案。
作为曝光工序，可以是使用具有规定的曝光图案的负掩模的接触曝光和非接触曝光。作为用于曝光的光源，使用卤灯、高压汞灯、激光、金属卤化物灯、黑光灯、无电极灯等。作为曝光量，优选为50～1000mJ/cm2左右。
作为显影工序，可以使用喷雾法、浸渍法等。作为显影液，可列举出氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、硅酸钠等金属碱性水溶液，单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等的胺类水溶液，特别适宜使用约1.5质量％以下浓度的稀碱性水溶液，只要组合物中的含羧基树脂的羧基被皂化、未固化部(未曝光部)被除去即可，并不限定于上述这些显影液。另外，为了在显影后除去不需要的显影液，优选进行水洗、酸中和。
作为烧成工序，在大气气氛或氮气气氛下对显影后的基板进行约400～600℃的加热处理，从而形成所需的导体图案。此外，此时的升温速度优选设定为20℃/分钟以下。
关于白黑二层结构的汇流电极的形成，首先，如图1(A)所示，在形成有透明电极2的前面玻璃基板1上涂布含有黑色颜料的感光性树脂组合物(以下称为“黑层用组合物”)，然后进行干燥，形成不粘的黑层3，所述透明电极2是预先通过溅射、离子镀、化学蒸镀、电沉积由ITO(Indium tin oxide)等形成的。
接着，如图1(B)所示，在形成的黑层3上涂布含有导电性粉末的感光性树脂组合物(以下称为“白层用组合物”。)，然后进行干燥，形成不粘的白层(导电性层)4。
然后，如图1(C)所示，将其与具有曝光图案的光掩模5重叠，对白黑二层的涂膜进行曝光。接着，通过碱性水溶液进行显影来除去未曝光部分，然后，通过烧成，形成如图1(D)所示的、在透明电极2上形成有由黑层(下层)3和白层(上层)4形成的汇流电极6。
另外，在黑层用组合物和白层用组合物是预先成膜为薄膜状的干膜的情况下，可以如下来制造：在基板上进行热压接来顺次层压，然后进行曝光、显影和烘焙(烧成)的各工序。
另外，也可以采用如下方法：在基板上涂布黑层用组合物，进行干燥、曝光、显影、烘焙的各工序形成下层(黑色)，然后，涂布白层用组合物，进行干燥、曝光、显影和烘焙的各工程形成上层(白色)。
实施例
以下，例示实施例和比较例来对本发明进行具体的说明，但毋庸置疑，本发明不受下述实施例限定。此外，在下述中“份”和“％”只要没有特别的限定就均为质量基准。
含羧基树脂A的合成
在设有温度计、搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝器的烧瓶中添加作为溶剂的二乙二醇单乙醚乙酸酯、作为催化剂的偶氮二异丁腈(以下称为“AIBN”)，在氮气气氛下加热至80℃，经过约2小时滴加将甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯以甲基丙烯酸：0.4mol、甲基丙烯酸甲酯：0.6mol的摩尔比混合而成的单体，进而，搅拌1小时后，将温度升至115℃使AIBN失活，得到树脂溶液。将该树脂溶液冷却，然后使用溴化四丁基铵作为催化剂，在95～115℃、30小时的条件下，将丁基缩水甘油醚：0.4mol与等量的所得树脂的羧基进行加成反应、冷却。进而，在95～105℃、8小时的条件下，使四氢邻苯二甲酸酐：0.26mol与所得树脂的OH基进行加成反应，冷却后取出，得到固体成分55％的含羧基树脂A。
玻璃浆料的制备
将玻璃粉粗粉碎化，然后使用300目的筛网进行过滤，添加70质量份该玻璃粉、29.16质量份2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单丁酸酯、以及作为分散剂的0.14质量份BYK-410、0.7质量份BYK-182，使用珠磨机微粉碎，制备D50：1.0μm、Dmax：3.9μm的玻璃粉的含量为70质量％的浆料。
此外，作为上述玻璃粉，使用了Bi2O3为50％、B2O3为16％、ZnO为14％、SiO2为2％、BaO为18％、热膨胀系数α300＝86×10-7/℃、玻璃软化点为501℃的玻璃粉。另外，珠磨机的粉碎使用三井矿山株式会社制造的SC50、使用中值粒径为0.3～0.8mmΦ的ZrO2制珠，以转速2000～3300rpm实施了3～9小时粉碎。粒度测定使用了株式会社堀场制作所制造的激光衍射/散射式粒度分布测定装置LA-920。
黑色糊剂(下层糊剂)的制作
黑色糊剂的分散
分别将上述成分配混在1200ml的塑料容器中，用溶解器以500rpm进行10分钟搅拌。然后，用7英寸尺寸陶瓷制3根辊进行2次研磨、制作黑色糊剂。
导电性糊剂的制作·分散
分别将表1所示的组合物1～4的各糊剂成分配混于1200ml的塑料容器中，用溶解器以500rpm进行10分钟搅拌，然后，使用7英寸尺寸陶瓷制3根辊进行3次研磨、制作导电性糊剂。
表1
备注
*1：2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)丁烷-1-酮(西巴特殊化学品公司；IRGACURE369)
*2：PO(1mol)改性三丙烯酸三羟甲基丙酯(东亚合成株式会社制造；M-310)
*3：PO(2mol)改性三丙烯酸三羟甲基丙酯(东亚合成株式会社制造；M-321)
*4：EO(1mol)改性三丙烯酸三羟甲基丙酯(东亚合成株式会社制造；M-350)
*5：EO(2mol)改性三丙烯酸三羟甲基丙酯(东亚合成株式会社制造；M-360)
*6：平均粒径(D50)2.2μm、最大粒径(D max)6.3μm、
*7：流平剂·消泡剂(Monsanto Co.制造；Modaflow)
*8：磷酸酯
*9：Solvesso 200(Exxon Mobil Corporation制造)
试验片的制作
单层电极
使用180目的聚酯筛网，分别在玻璃基板上整面涂布表1所示组合物1～4的糊剂，接着，用热风循环式干燥炉在90℃下干燥30分钟形成指触干燥性良好的涂膜。接着，使用超高压汞灯作为光源，隔着负掩模以干燥涂膜上的累积光量达到150mJ/cm2的方式进行图案曝光，然后，使用液温30℃的0.4％Na2CO3水溶液进行35秒的显影，水洗。然后，在空气气氛下，将所得形成了涂膜图案的基板以14℃/分升温至580℃，进行10分钟烧成，制作形成有烧成物图案的试验片。
二层电极(汇流电极)
在涂布有ITO膜的玻璃基板上，使用300目的聚酯筛网整面涂布制作的黑色糊剂，接着，使用热风式干燥炉在90℃下干燥30分钟，形成不粘的良好的涂膜。使用180目的聚酯筛网在其上整面涂布组合物例1～4的各糊剂，接着，用热风循环式干燥炉在90℃下干燥30分钟，形成指触干燥性良好的涂膜。
接着，使用超高压汞灯作为光源，隔着负掩模以干燥涂膜上的累积光量达到150mJ/cm2的方式进行图案曝光，然后，使用液温30℃的0.4％Na2CO3水溶液进行35秒显影，水洗。接着，在空气气氛下，将这样形成有涂膜图案的基板以14℃/分升温至580℃，在580℃下烧成10分钟，制作形成有烧成物图案的试验片。
对于通过上述方法制作的试验片，通过下述的评价方法分别对分辨率、XY收缩宽度、端部卷起和电极下部的起泡进行了评价。另外，对于二层汇流电极，还进行了显影残渣的评价。关于单层电极的评价结果示于表2，关于二层汇流电极的评价结果示于表3。
评价
分辨率：
对通过上述方法制作的试验片的最小线宽度进行了评价。
XY收缩宽度：
将显影后的线宽度与烧成后的线宽度之差作为XY收缩宽度进行了评价。
端部卷起：
使用光学显微镜，由电极上或玻璃面对通过上述方法制作的试验片进行观察，对线端部的卷起进行了确认。
电极下部的起泡：
使用光学显微镜，由电极上或玻璃面对通过上述方法制作的试验片进行观察，对电极下部的起泡进行了确认。
显影残渣：
使用光学显微镜，对通过上述方法制作的形成有二层的试验片进行观察，对显影残渣(显影残余)进行了确认。
表2
表3
如表2、表3所示，通过使用利用本发明的PO改性三丙烯酸三羟甲基丙酯而得到的感光性树脂组合物，可以提供显影性优异，不会发生烧成后的电极端部卷起、电极下部起泡的烧成图案。
Claims (6)
1.一种感光性树脂组合物，其特征在于，其是用于白黑二层结构的汇流电极的白层用组合物，其含有无机微粒、含羧基树脂、环氧丙烷改性的三（甲基）丙烯酸三羟甲基烷基酯、和光聚合引发剂。
2.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其特征在于，相对于100质量份所述含羧基树脂，包含20～100质量份所述三（甲基）丙烯酸三羟甲基烷基酯。
3.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其特征在于，所述三（甲基）丙烯酸三羟甲基烷基酯是三（甲基）丙烯酸三羟甲基丙酯。
4.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其特征在于，所述无机微粒包含导电性粉末。
5.一种烧成物，其是使用权利要求1～权利要求4中的任一项所述的感光性树脂组合物得到的。
6.一种等离子体显示板，其具备权利要求5所述的烧成物。
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