CN102432568A - 一种吸附法制备穿心莲内酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备穿心莲内酯的方法，具体地说是涉及穿心莲叶用水煎煮提取，通过大孔树脂柱吸附、清洗、乙醇洗脱，活性炭脱色，浓缩后得到穿心莲内酯精品的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备穿心莲内酯的方法，特别是涉及用大孔树脂吸附穿心莲内酯的方法。
背景技术
穿心莲内酯，别名：穿心莲乙素，雄茸内酯，分子式：C20H30O5，分子量：350.45。
穿心莲内酯为爵床科植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。现代药理研究表明，穿心莲内酯及其衍生物(莲必治注射液、穿琥宁注射液、病毒净滴眼液等)对多种致病菌有抑制作用，有增强人体白细胞对细菌的吞噬能力；有解热，抗炎，抗肿瘤，利胆保肝，抗蛇毒及毒蕈碱样作用；并有终止妊娠等作用。
传统穿心莲内酯的制备工艺为：穿心莲叶用95％乙醇浸泡，所得乙醇浸泡取液用活性炭脱色，脱色液蒸馏回收乙醇后的浓缩液静置得到粗晶品，粗晶加15倍量95％乙醇加热溶解，活性炭脱色，趁热过滤，静置重结晶，得淡黄色重结晶品，再经蒸馏水、氯仿、甲醇洗涤精制，得到穿心莲内酯成品。传统制备工艺在工业上提取难度大，收率低，成品中会残留较多的有机物。
本发明采用大孔树脂柱吸附穿心莲内酯，由于无机矿物类成分不能在树脂柱上吸附，用乙醇洗脱后，洗脱液脱色、浓缩后可直接得到穿心莲内酯精品。本发明只采用无毒试剂水和乙醇，对产品的药用提供了安全保障，由于采用的是可重复使用的大孔树脂，使生产成本降低，本发明工艺简单，采用的有机试剂少，制备的成品中有机残留物较少，因此适用于制药工艺。
发明内容
本发明提供一种吸附法制备穿心莲内酯的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、穿心莲叶用水煎煮提取；
步骤二、提取液上大孔树脂柱吸附；
步骤三、大孔树脂柱用水清洗：
步骤四、吸附于大孔树脂上的穿心莲内酯用乙醇洗脱，收集洗脱液；
步骤五、洗脱液脱色、浓缩、析晶、得穿心莲内酯精品。
其中，
步骤一中加水量为穿心莲叶重量的25-28倍量，分三次提取；
步骤二中大孔树脂柱为D4006(20-60目)；
步骤三中洗柱用水为先饮用水，后纯化水；
步骤四中洗脱液浓度为95％的热乙醇；
步骤五中洗脱液加1％(投料量计)活性炭脱色，浓缩至含醇量为25-30％，析晶、得穿心莲内酯精品。
优选的本发明的方法，包括以下步骤：
步骤一、水煎煮提取
取穿心莲叶10公斤，加约25-28倍量近沸的热水分三次煎煮提取，每次沸后五分钟，趁热过滤。合并滤液备用。
步骤二、吸附
将上述备用液(40-50℃)上D4006大孔树脂柱吸附，调节流速1.0-1.2公斤/分(以200*Φ26cm柱为例)，直至流出液出现苦味或吸附柱饱和为止，弃去无明显苦味的流出液。
步骤三、清洗
待备用液快低于树脂表面时，用水4-6倍量(投料量计)洗涤树脂至出液色浅为止(最后1-1.5倍量为纯化水)。
步骤四、洗脱
用投料量的2.0-2.5倍量的热乙醇(95％60-65℃)以慢速洗脱吸附物，收集出现明显苦味的流出液(流速以0.6-0.8公斤为宜)。
步骤五、脱色、浓缩、析晶
收集液加1％(投料量计)活性炭脱色，过滤，滤液减压浓缩至醇浓度为25-30％，取出浓缩液，放置数小时，待开始析晶时，轻轻搅动晶体，可得到晶形一致的穿心莲内酯精品。
经过本发明的制备方法得到的穿心莲内酯成品，按国家药品标准WS-10001-(HD-0971)-2002检验：和传统方法制备的穿心莲内酯相比，其它内酯杂质斑点明显减少，穿心莲内酯含量可达到99.5％以上。
三批样品的测定结果：
具体实施方式：
实施例1：
取穿心莲叶10公斤，用3倍量(以投料量计)水润湿约40分钟，用25倍量(以投料量计)近沸的水分三次(10倍、8倍、7倍)煎煮，每次沸后5分钟，趁热用无纺布过滤，合并滤液备用。
将上述备用液(40-50℃)上D4006大孔树脂(20-60目)柱吸附，调节流速1.0-1.2公斤/分(以200*15cm柱为例)，直至流出液出现苦味或吸附柱饱和为止。弃去无明显苦味的流出液。
待备用液快低于树脂表面时，用水约4-6倍量(投料量计)洗涤树脂至出液色浅为止(最后1-1.5倍量为纯化水)，滴干水滴。
用投料量的2.5倍量的热乙醇(95％60-65℃)慢速(0.8公斤/分)洗脱吸附物，收集出现明显苦味的流出液(可用较浓的3-5-二硝基苯甲酸制备的试纸检查，显红色为内酯反应)。
取投料量约1％活性炭，待洗脱液加热沉淀完全溶解后加入，(70-80℃)保温15分钟，趁热过滤，滤液减压浓缩至醇浓度为25-30％，取出浓缩液，放置数小时，待开始析晶时，轻轻搅动晶体，得到晶形一致的穿心莲内酯精品(180g)。
实施例2：
取穿心莲叶10公斤，用3倍量(以投料量计)水润湿约40分钟，用22倍量(以投料量计)近沸的水分三次(8倍、7倍、7倍)煎煮，每次沸后5分钟，趁热用无纺布过滤，合并滤液备用。
将上述备用液(40-50℃)上D4006大孔树脂(20-60目)柱吸附，调节流速1.0-1.2公斤/分(以200*15cm柱为例)，直至流出液出现苦味或吸附柱饱和为止。弃去无明显苦味的流出液。
待备用液快低于树脂表面时，用水约4倍量(投料量计)洗涤树脂至出液色浅为止(最后1-1.5倍量为纯化水)，滴干水滴。
用投料量的2.0倍量的热乙醇(95％60-65℃)慢速(0.6公斤/分)洗脱吸附物，收集出现明显苦味的流出液。
取投料量约1％活性炭，待洗脱液加热沉淀完全溶解后加入，(70-80℃)保温15分钟，趁热过滤，滤液减压浓缩至醇浓度为25-30％，取出浓缩液，放置数小时，待开始析晶时，轻轻搅动晶体，得到晶形一致的穿心莲内酯精品(160g)。
Claims (5)
1.一种吸附法制备穿心莲内酯的方法，其特征在于经过以下步骤：
步骤一、穿心莲叶用水煎煮提取，
步骤二、提取液上大孔树脂柱吸附，
步骤三、大孔树脂柱用水清洗，
步骤四、吸附于大孔树脂上的穿心莲内酯用乙醇洗脱，收集洗脱液，
步骤五、洗脱液脱色、浓缩、析晶、得穿心莲内酯精品。
2.权利要求1的制备方法，其特征在于，经过以下步骤：
步骤一中加水量为穿心莲叶重量的25-28倍量，分三次提取；
步骤二中大孔树脂柱为D4006；
步骤三中洗柱用水为先饮用水，后纯化水；
步骤四中洗脱液浓度为95％的热乙醇；
步骤五中洗脱液用活性炭脱色，浓缩至含醇量为25-30％。
3.权利要求1的制备方法，其特征在于，经过以下步骤：
步骤一是：取穿心莲叶10kg，加约25-28倍量近沸的热水分三次煎煮提取，每次沸后五分钟，趁热过滤，合并滤液备用，
步骤二是：将上述40-50℃备用液上D4006大孔树脂柱吸附，调节流速1.0-1.2kg/分，直至流出液出现苦味或吸附柱饱和为止，
步骤三是：待备用液快低于树脂表面时，用水4-6倍量洗涤树脂至出液色浅为止，
步骤四是：用投料量的2.0-2.5倍量的60-65℃95％乙醇以慢速洗脱吸附物，收集出现明显苦味的流出液，
步骤五是：收集液加1％的活性炭脱色，过滤、滤液减压浓缩至醇浓度为25-30％，取出浓缩液，放置数小时，待开始析晶时，轻轻搅动晶体，可得到晶形一致的穿心莲内酯精品。
4.权利要求1的制备方法，其特征在于，经过以下步骤：
取穿心莲叶10公斤，用3倍量(以投料量计)水润湿约40分钟，用25倍量(以投料量计)近沸的水分三次(10倍、8倍、7倍)煎煮，每次沸后5分钟，趁热用无纺布过滤，合并滤液备用，
将上述备用液(40-50℃)上D4006大孔树脂(20-60目)柱吸附，调节流速1.0-1.2公斤/分(以200*15cm柱为例)，直至流出液出现苦味或吸附柱饱和为止，弃去无明显苦味的流出液，
待备用液快低于树脂表面时，用水约4-6倍量(投料量计)洗涤树脂至出液色浅为止(最后1-1.5倍量为纯化水)，滴干水滴，
用投料量的2.5倍量的热乙醇(95％60-65℃)慢速(0.8公斤/分)洗脱吸附物，收集出现明显苦味的流出液(可用较浓的3-5-二硝基苯甲酸制备的试纸检查，显红色为内酯反应)，
取投料量约1％活性炭，待洗脱液加热沉淀完全溶解后加入，(70-80℃)保温15分钟，趁热过滤，滤液减压浓缩至醇浓度为25-30％，取出浓缩液，放置数小时，待开始析晶时，轻轻搅动晶体，得到晶形一致的穿心莲内酯精品(180g)。
5.权利要求1的制备方法，其特征在于，经过以下步骤：
取穿心莲叶10公斤，用3倍量(以投料量计)水润湿约40分钟，用22倍量(以投料量计)近沸的水分三次(8倍、7倍、7倍)煎煮，每次沸后5分钟，趁热用无纺布过滤，合并滤液备用，
将上述备用液(40-50℃)上D4006大孔树脂(20-60目)柱吸附，调节流速1.0-1.2公斤/分(以200*15cm柱为例)，直至流出液出现苦味或吸附柱饱和为止，弃去无明显苦味的流出液，
待备用液快低于树脂表面时，用水约4倍量(投料量计)洗涤树脂至出液色浅为止(最后1-1.5倍量为纯化水)，滴干水滴，
用投料量的2.0倍量的热乙醇(95％60-65℃)慢速(0.6公斤/分)洗脱吸附物，收集出现明显苦味的流出液，
取投料量约1％活性炭，待洗脱液加热沉淀完全溶解后加入，(70-80℃)保温15分钟，趁热过滤，滤液减压浓缩至醇浓度为25-30％，取出浓缩液，放置数小时，待开始析晶时，轻轻搅动晶体，得到晶形一致的穿心莲内酯精品(160g)。
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