CN102432431A - 提高单季戊四醇产率的方法 - Google Patents

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陈辉
唐勇
王侔
杨胜
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Abstract

本发明一种提高单季戊四醇产率的方法，各原料配料摩尔比甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=5.1～10.0∶1∶1～1.3，各原料配置水溶液浓度为：甲醛19～25％Wt；乙醛60～99％Wt；氢氧化钠50％Wt；甲酸58％Wt；具体操作分5步，本发明利用高浓度碱液进行缩合，提高甲醛对乙醛的摩尔比，通过加速搅拌等措施提高单季戊四醇转比率，减少生产成本，采用一步缩合，工艺简单。

Description

提高单季戊四醇产率的方法
技术领域
本发明涉及一种制备单、双季戊四醇及其副产品的方法，特别是涉及一种制备单、双季戊四醇及其副产品中提高单季戊四醇产率的方法。
背景技术：季戊四醇又称单季戊四醇，为白色或淡黄色结晶粉末，分子式C(CH2OH)4，结构式为：
Figure 152615DEST_PATH_IMAGE001
Figure 69755DEST_PATH_IMAGE002
目前季戊四醇的制备，主要由甲醛和乙醛在碱性条件下反应生成，反应式为：
Figure 849492DEST_PATH_IMAGE003
在反应过程中，还会生成双季戊四醇、三季戊四醇以及甲酸盐等副反应。
Figure 713543DEST_PATH_IMAGE004
发明专利《一种单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇的生产方法》CN101265166.B就是利用可能产生的副反应同时生产单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇的方法，单季戊四醇广泛用于制涂料、聚季戊四醇树脂和太安炸药等，提高单季戊四醇生产中主产品单季戊四醇的产率，抑制或减少副反应生成的双季戊四醇或三季戊四醇，有助于提高生产效率和经济效率。
发明内容：本发明的目的在于制备单、双季戊四醇及其副产品中，提高单季戊四醇产率的方法。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的，
本发明一种提高单季戊四醇产率的方法：由乙醛和甲醛为原料，以氢氧化钠碱液为催化剂，甲酸溶液为中和剂，其特征在于原料配料摩尔比甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=5.1～10.0∶1∶1～1.3，各原料配置水溶液浓度为：甲醛19～25％Wt；乙醛60～99％Wt；氢氧化钠50％Wt；甲酸58％Wt。
具体操作为：
（1）在反应釜中，按比例投入19～25％Wt的甲醛水溶液，控制起始温度在25～45℃之间；
（2）在不断搅拌下，按比例投入50％Wt氢氧化钠溶液和60～99％Wt乙醛溶液；
（3）控制反应釜中压力表压0～0.2MPa，反映温度45～70℃，反应时间30～100Min；
（4）用58％Wt甲酸中和至PH=5.5～6.5，得反应液；
（5）分离反应液得产品。
本发明投料开始温度30～35℃，投料终结温度50～65℃，乙醛投料时间30～60Min。
釜内液碱分布器孔直径增大至0.5～1㎝，加快液碱投放速度。
反应釜中搅拌速度45Hz，加快搅拌速度提高缩合反应速率。
本发明利用高浓度碱液进行缩合反应，提高配料甲醛对乙醛摩尔比，通过加速搅拌加快反应速度，移走热量，提高单季戊四醇转化率，提高产品收率，并不需要低温，减少了因制冷产生的能源消耗，反应后母液采用串级重结晶技术进行产品分离，同时提高主产品和副产品的品质；母液循环利用，废水零排废，本发明可以使缩合液单季戊四醇含量可达到7.5％以上，缩合液中杂志含量小于1％，可减少生产成本，本发明不需预缩合，采用一步缩合，工艺简单，降低了生产成本。
具体实施方式：
实施例1：按原料配料摩尔比
甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=6∶1∶1.1
（1）在反应釜中投入20％Wt的甲醛水溶液900㎏，控制起始温度25℃；
（2）在不断搅拌下，按比例投入50％Wt氢氧化钠溶液88㎏和90％Wt乙醛溶液49㎏；
（3）控制反应釜中压力表压为0.1MPa，反映温度60℃，反应时间70分钟，停止反应；
（4）用58％Wt甲酸中和至PH=6.0，得反应液；
（5）分离反应液得单季戊四醇9.9㎏，收率7.5％。
实施例2：按原料配料摩尔比
甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=9∶1∶1.3
（1）在反应釜中投入25％Wt的甲醛水溶液1080㎏，控制起始温度25℃；
（2）在不断搅拌下，按比例投入50％Wt氢氧化钠溶液104㎏和80％Wt乙醛溶液55㎏；
（3）控制反应釜中压力表压为0.1MPa，反映温度60℃，反应时间70分钟，停止反应；
（4）用58％Wt甲酸中和至PH=6.0，得反应液；
（5）分离反应液得单季戊四醇11.3㎏，收率8.5％。
实施例3：按原料配料摩尔比
甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=8∶1∶1.2
（1）在反应釜中投入20％Wt的甲醛水溶液1000㎏，控制起始温度25℃；
（2）在不断搅拌下，按比例投入50％Wt氢氧化钠溶液96㎏和80％Wt乙醛溶液55㎏；
（3）控制反应釜中压力表压为0.1MPa，反映温度60℃，反应时间70分钟，停止反应；
（4）用58％Wt甲酸中和至PH=6.0，得反应液；
（5）分离反应液得单季戊四醇10.6㎏，收率8.0％。

Claims (4)

1.一种提高单季戊四醇产率的方法：由乙醛和甲醛为原料，以氢氧化钠碱液为催化剂，甲酸溶液为中和剂，其特征在于原料配料摩尔比甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=5.1～10.0∶1∶1～1.3，各原料配置水溶液浓度为：甲醛19～25％Wt；乙醛60～99％Wt；氢氧化钠50％Wt；甲酸58％Wt，具体操作为：
（1）在反应釜中，按比例投入19～25％Wt的甲醛水溶液，控制起始温度在25～45℃之间；
（2）在不断搅拌下，按比例投入50％Wt氢氧化钠溶液和60～99％Wt乙醛溶液；
（3）控制反应釜中压力表压0～0.2MPa，反映温度45～70℃，反应时间30～100Min；
（4）用58％Wt甲酸中和至PH=5.5～6.5，得反应液；
（5）分离反应液得产品。
2.根据权利要求1所述的一种提高单季戊四醇产率的方法，其特征在于投料开始温度30～35℃，投料终结温度50～65℃，乙醛投料时间30～60Min。
3.根据权利要求1所述的一种提高单季戊四醇产率的方法，其特征是釜内液碱分布器孔直径增大0.5～1㎝。
4.反应釜中搅拌速度45Hz。
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