CN103450001A - 一种季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的方法及设备 - Google Patents

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李强
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Abstract

本发明涉及季戊四醇副产物甲酸钠的蒸发方式，采用两效连续蒸发法，充分利用蒸汽热量，降低季戊四醇生产的整体蒸汽消耗。具体为季戊四醇产生的甲酸钠母液通过II效蒸发器的蒸汽浓缩后产生的蒸汽冷凝液通入I效蒸发器，I效蒸发器采出1/2的蒸汽液进入II效蒸发器并设置了对应设备，两效连续蒸发法及设备可提高25%-30%甲酸钠蒸发蒸汽利用率，有效控制浓缩终点，增加分离的甲酸钠含量，提高回收系统的稳定性。

Description

一种季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的方法及设备
技术领域
本发明涉及季戊四醇副产甲酸钠的蒸发方式，采用两效连续蒸发法，充分利用蒸汽热量，降低季戊四醇生产的整体蒸汽消耗，属于化工工艺领域。
 
背景技术
在液碱（氢氧化钠/氢氧化钙）存在的条件下，反应温度为40～50℃,甲醛、乙醛、甲酸在缩合釜中反应生成季戊四醇反应液，季戊四醇反应液含季戊四醇和甲酸钠，通过浓缩结晶分离出季戊四醇和甲酸钠。传统的方法是将含甲酸钠的母液通过间歇式进料蒸发浓缩到一定程度后分离出甲酸钠。这种间歇式单效蒸发热量利用率不高；其次，因浓缩终点不好控制，造成分离出的甲酸钠含量不同，同时分离后的母液含量波动大，影响回收系统的稳定运行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的方法，采用两效连续蒸发法，实现甲酸钠蒸发蒸汽消耗降低的目的。
本发明是这样实现上述目的的：一种季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的方法，在液碱氢氧化钠或液碱氢氧化钙溶液存在的条件下，反应温度为40～50℃，甲醛、乙醛、甲酸在缩合反应釜中反应生成季戊四醇反应液，季戊四醇反应液含季戊四醇和甲酸钠，采用两效蒸发法浓缩结晶分离出季戊四醇和甲酸钠，将季戊四醇产生的甲酸钠母液通过温度为90℃-110℃的II效蒸发器蒸汽浓缩后产生的蒸汽冷凝液通入I效蒸发器，使 I效蒸发器的温度预热到60℃-70℃并将甲酸钠溶液进料温度提高至70℃-80℃，I蒸发器使用II蒸发器顶部的气相进行加热，脱除含甲酸钠的母液中的水分，其中II蒸发器使用生蒸汽进行蒸发，控制II效蒸发器蒸汽的体积浓度为28-35%，蒸汽流量为400kg/h-500kg/h，I效蒸发器采用循环泵进行循环浓缩，并采出1/2的蒸汽液进入II效蒸发器。
所述的两效蒸发均在负压条件下进行，其中负压压力为0.06Mpa-0.09Mpa
本发明的另一目的在于提供一种季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的设备。
本发明是这样实现上述目的的：首先，从清液槽过来的甲酸钠母液通过板冷进行预热，板冷预热用的热水来自II蒸发器再沸器冷凝液，将甲酸钠母液预热至60℃-70℃进入I效蒸发器，I效蒸发器为降膜式蒸发器，通过给定真空和II蒸发器顶部气相进行负压蒸发，脱出母液中的部分水分然后通过调节阀将一半浓缩液采出至II蒸发器，II蒸发器通过前工段换热设备产生的闪蒸汽进行强制换热蒸发进一步对浓缩液进行提浓，通过II蒸发器的采出来控制浓缩终点，进而稳定甲酸钠的含量与收率。
本发明的另一目的在于提供一种季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的设备，其具体结构为：采用两效连续蒸发装置，双效冷凝器经气相管线与I效蒸发器下端连接，后经I效蒸发器上端通入II蒸发器；I效蒸发器顶端及底端经物料管线汇合，经调节阀控制后通入II效蒸发器中段，II效蒸发器中段及底端经物料管线连接冷凝器后通往高位槽；I效蒸发器）顶端经物料管线与预热板经物料管线汇合后通入清夜槽，清夜槽底部经物料管线通往II效蒸发器。
所述的双效冷凝器底部设置液封槽，冷凝器设置双效真空泵。
所述的预热板及其I效蒸发器与预热板经物料管线的汇合处经物料管线汇合后再与清夜槽通往II效蒸发器的物料管线汇合后通往II效蒸发器。
本发明的优点为：采用本发明的两效连续蒸发法及设备可提高25%-30%甲酸钠蒸发蒸汽利用率，有效控制浓缩终点，增加分离的甲酸钠含量，提高回收系统的稳定性。
附图说明
图1 为季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的设备。
具体实施方式
实施例1
一种季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的方法，在液碱氢氧化钠或液碱氢氧化钙溶液存在的条件下，反应温度为40～50℃，甲醛、乙醛在缩合反应釜中反应生成季戊四醇反应液，未反应完的碱用甲酸进行中和。其中，按摩尔比计，液碱、甲醛、乙醛的投料摩尔比为：1.2：7：1。季戊四醇反应液含季戊四醇和甲酸钠，采用两效蒸发法浓缩结晶分离出季戊四醇和甲酸钠，将季戊四醇产生的甲酸钠母液通过温度为90℃-110℃的II效蒸发器蒸汽浓缩后产生的蒸汽冷凝液通入I效蒸发器，使 I效蒸发器的温度预热到60℃-70℃并将甲酸钠溶液进料温度提高至70℃-80℃，其中两效蒸发均在负压条件下进行，其中负压压力为0.06Mpa-0.09Mpa。I蒸发器使用II蒸发器顶部的气相进行加热，脱除含甲酸钠的母液中的水分，其中II效蒸发器使用生蒸汽进行蒸发浓缩，控制II效蒸发器蒸汽的体积浓度为28-30%，蒸汽流量为400kg/h-500kg/h，I效蒸发器采用循环泵进行循环浓缩，并采出1/2的蒸汽液进入II效蒸发器。
从清液槽过来的甲酸钠母液通过板冷进行预热，板冷预热用的热水来自II蒸发器再沸器冷凝液，将甲酸钠母液预热至60℃-70℃进入I效蒸发器，I效蒸发器为降膜式蒸发器，通过给定真空和II蒸发器顶部气相进行负压蒸发，脱出母液中的部分水分然后通过调节阀将一半浓缩液采出至II蒸发器，II蒸发器通过前工段换热设备产生的闪蒸汽进行强制换热蒸发进一步对浓缩液进行提浓，通过II蒸发器的采出来控制浓缩终点，进而稳定甲酸钠的含量与收率。
实施例2
一种季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的设备，采用两效连续蒸发装置，双效冷凝器1-1,2经气相管线10与I效蒸发器2下端连接，后经I效蒸发器2上端通入II蒸发器4；I效蒸发器2顶端及底端经物料管线9汇合，经调节阀控制后通入II效蒸发器4中段，II效蒸发器4中段及底端经物料管线9连接冷凝器1-3后通往高位槽；I效蒸发器2顶端经物料管线9与预热板6经物料管线9汇合后通入清夜槽5，清夜槽5底部经物料管线9通往II效蒸发器4。
所述的双效冷凝器1-1,2底部设置液封槽3，冷凝器1-1设置双效真空泵7。
所述的预热板6及其I效蒸发器2与预热板6经物料管线9的汇合处经物料管线9汇合后再与清夜槽5通往II效蒸发器4的物料管线9汇合后通往II效蒸发器4。

Claims (9)

1.一种季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的方法，在液碱氢氧化钠或氢氧化钙溶液中，控制反应温度为40～50℃，甲醛、乙醛、甲酸经缩合反应生成季戊四醇和甲酸钠混合液，采用两效蒸发法浓缩结晶分离出季戊四醇和甲酸钠，其特征在于：季戊四醇产生的甲酸钠母液通过II效蒸发器的蒸汽浓缩后产生的蒸汽冷凝液通入I效蒸发器，I效蒸发器采出1/2的蒸汽液进入II效蒸发器。
2.根据权利要求1所述的季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的方法，其特征在于：按摩尔比计，液碱：甲醛：乙醛为1-1.2：4-10：1。
3.根据权利要求1所述的季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的方法，其特征在于：II效蒸发器的蒸汽温度为90℃-110℃。
4.根据权利要求1所述的季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的方法，其特征在于：II效蒸发器的蒸汽浓缩后产生的蒸汽冷凝液通入I效蒸发器后，I效蒸发器的温度预热至60℃-70℃，将甲酸钠溶液进料温度提高至70℃-80℃，I效蒸发器采用循环泵进行循环浓缩。
5.根据权利要求1所述的季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的方法，其特征在于：II蒸发器使用生蒸汽进行蒸发，控制II效蒸发器蒸汽的体积浓度为28-35%，蒸汽流量为400kg/h-500kg/h。
6.根据权利要求1所述的季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的方法，其特征在于：两效蒸发均在负压条件下进行，其中负压压力为0.06Mpa-0.09Mpa。
7.一种季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的设备，采用两效连续蒸发装置，其特征在于：双效冷凝器（1-1,2）经气相管线（10）与I效蒸发器（2）下端连接，后经I效蒸发器（2）上端通入II蒸发器（4）；I效蒸发器（2）顶端及底端经物料管线（9）汇合，经调节阀控制后通入II效蒸发器（4）中段，II效蒸发器（4）中段及底端经物料管线（9）连接冷凝器（1-3）后通往高位槽；I效蒸发器（2）顶端经物料管线（9）与预热板（6）经物料管线（9）汇合后通入清夜槽（5），清夜槽（5）底部经物料管线（9）通往II效蒸发器（4）。
8.根据权利要求7所述的季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的设备，其特征在于：双效冷凝器（1-1,2）底部设置液封槽（3），冷凝器（1-1）设置双效真空泵（7）。
9.根据权利要求7所述的季戊四醇生产中浓缩甲酸钠的设备，其特征在于：预热板（6）及其I效蒸发器（2）与预热板（6）经物料管线（9）的汇合处经物料管线（9）汇合后再与清夜槽（5）通往II效蒸发器（4）的物料管线（9）汇合后通往II效蒸发器（4）。
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