CN102417300B - 液晶显示器用玻璃的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液晶显示器用玻璃，各组分的重量百分率组成为：58%-64%SiO2、8%-15%B2O3、12%-16%Al2O3、5%-9%MgO、6%-8%CaO、2%-4%BaO、1%-4%Y2O3、0.005%-0.1%R2O(R＝Li，Na或K)，以及0-2%SnO2和\或0-0.5%CeO2和\或0-1%Cl。本发明还公开了两种制造所述液晶显示器用玻璃的方法。本发明实施例提供的液晶显示器用玻璃及其制造方法，通过对其各项理化性能分析，完全能够满足液晶显示器显示屏基板玻璃制造工艺要求，与现有基板玻璃相比，工艺简单，玻璃液易于熔化、澄清、均化，玻璃密度更低，弹性模量更高，并具有高应变性、低膨胀系数和耐化学性的优点，且原料中基本无碱。是适合大规模浮法工艺生产的液晶显示器基板玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制造领域，特别是液晶显示器用玻璃的制造方法。
背景技术
在高度信息化的社会中，随着笔记本、平板电脑、数码照相机、手机及相关电子设备的急速普及，液晶显示器在其中扮演的角色越来越重要，具有轻薄化、平面化、全彩化及高色彩对比性的液晶显示器产品将更为市场所接受。
液晶显示器衬底通常由玻璃板组成，也就是基板玻璃，这些基板玻璃必须满足很高的制造标准。制造液晶显示器基板玻璃需考虑的因素为：
（1）具有较高的玻璃应变温度，使基板玻璃转化成具有高热安定性；
（2）与硅晶体有更接近的热膨胀系数，以开启在玻璃上能镶合硅芯片的可能性；
（3）耐化学性，使制作工艺能在严苛的蚀刻条件下进行；
（4）不会有碱金属离子迁移出玻璃表面而破坏晶体管等组件；
（5）较高的比弹性模量。
在现有的基板玻璃制造工艺中，完全满足以上要求的产品还未出现。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供液晶显示器用玻璃的制造方法，使其具有高应变点、低膨胀系数、高弹性模量、基本无碱且耐化学性的特点。
本发明的实施例提供了一种制造液晶显示器用玻璃的方法，包括：
对制造玻璃的原料进行配比，各组分的重量百分率组成为：60%SiO2、9%B2O3、12%Al2O3、7%MgO、6%CaO、3%BaO、1.5%Y2O3、0.005%R2O(R＝Li，Na或K)，1%SnO2，0.45%CeO2；
控制玻璃液流熔化时间为6-8小时，熔化池内熔化温度为1550℃，澄清均化温度为1590℃，成型温度为1240℃，液相温度为1130℃，退火温度为710℃；
使用真空泵将玻璃液上部空间的压力控制在200乇以下，进入工作池。
本发明的实施例还提供了另一种制造液晶显示器用玻璃的方法，包括：
对制造玻璃的原料进行配比，各组分的重量百分率组成为：对制造玻璃的原料进行配比，各组分的重量百分率组成为：58%SiO2、10%B2O3、13%Al2O3、6%MgO、7%CaO、2.5%BaO、2%Y2O3、0.1%R2O(R＝Li，Na或K)，1%SnO2，0.4%CeO2；
控制玻璃液流熔化时间为6-8小时，熔化池内熔化温度为1550℃，澄清均化温度为1590℃，成型温度为1240℃，液相温度为1130℃，退火温度为710℃；
使用真空泵将玻璃液上部空间的压力控制在200乇以下，进入工作池。
本发明实施例提供的液晶显示器用玻璃及其制造方法，通过对其各项理化性能分析，完全能够满足液晶显示器显示屏基板玻璃制造工艺要求，与现有基板玻璃相比，工艺简单，玻璃液易于熔化、澄清、均化，玻璃密度更低，弹性模量更高，并具有高应变性、低膨胀系数和耐化学性的优点，且原料中基本无碱。是适合大规模浮法工艺生产的液晶显示器基板玻璃。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制造液晶显示器用玻璃的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
该实施例提供了一种液晶显示器用的基板玻璃，该玻璃以下列各原料按重量百分率(wt％)制备而成：58-64SiO2、8-15B2O3、12-16Al2O3、5-9MgO、6-8CaO、2-4BaO、1-4Y2O3、0.005-0.1R2O(R＝Li，Na或K)，以及0-2SnO2和\或0-0.5CeO2和\或0-1Cl。其中，0-2SnO2、0-0.5CeO2、0-1Cl为澄清剂，可根据需要选择三种中的至少一种。
采用以上成分和百分率制备而成的玻璃，其密度小于2.38g/cm3，20-300℃范围的平均线膨胀系数大于31×10-7/℃，小于39×10-7/℃，优选小于38×10-7/℃；应变点大于650℃，优选不低于660℃；弹性模量大于7.3kg/mm2，优选大于7.4kg/mm2，更优选大于7.5kg/mm2，该玻璃特别适合用于制造平板显示器基板玻璃。
在本实施例中，SiO2的重量百分率为58-64％。SiO2为主要的玻璃网络形成剂，可以降低玻璃的热膨胀系数和密度，提高玻璃应变点，但增加玻璃熔点。SiO2含量低于58wt％时，不易获得低膨胀、低密度和高应变点的玻璃，会降低玻璃的耐酸性等化学稳定性；SiO2含量在64wt％以上时，玻璃的高温粘度增加，造成玻璃熔制温度过高，玻璃熔制困难。优选控制58-62%，更优选控制在59-60%，在此优选重量百分率范围内，能够获得最佳的高应变点和低膨胀系数，且具有较好的化学稳定性。
B2O3既是玻璃网络形成体，又是一种助熔剂，它可以降低玻璃粘度和提高玻璃稳定性。在本实施例中，B2O3的重量百分率为8-15％，B2O3含量低于8wt％，无法起到助熔作用，不利于降低玻璃密度，同时玻璃的抗缓冲氢氟酸溶液的能力较差，B2O3含量超过15wt％时，玻璃应变点降低太大，并降低玻璃的抗酸性，同时使玻璃的分相倾向增加，降低玻璃稳定性。优选控制在8-12%，更优选控制在9-11%，在此优选重量百分率范围内，同样有助于玻璃具有较佳的高应变点和化学稳定性。
Al2O3可以显著提高玻璃的和弹性模量，增加玻璃的化学稳定性，还可以增加玻璃稳定性，降低玻璃的热膨胀系数，此外，还可以提高玻璃的弹性模量。在本实施例中，Al2O3的重量百分率为12-16％，Al2O3含量低于12wt％，不易获得高应变点的无碱玻璃，玻璃化学稳定性不足，不利于提高玻璃的弹性模量；Al2O3含量大于16wt％会显著增加玻璃的高温粘度，使熔制温度升高。优选控制在13-16%，更优选控制在14-15%，在此范围内，玻璃应变点高，弹性模量高，膨胀系数低，且化学稳定性好。
MgO具有降低玻璃高温粘度、增加低温粘度的作用，还可明显提高玻璃的弹性模量。在本实施例中，其含量限定在5-9wt％，MgO含量低于5wt％时，其作用不明显；高于9wt％，会降低玻璃稳定性，增加液相温度，使玻璃抗失透能力下降。为提高玻璃的弹性模量，优选控制在5-8%，更优选控制在5-7%。
CaO同样具有降低玻璃高温粘度、增加低温粘度的作用，起到助熔剂作用，并可以增加玻璃耐酸性。在本实施例中，CaO含量限定在6-8wt％之间，CaO含量大于8wt％，会使玻璃膨胀系数增加过大，玻璃的抗冲氢氟酸溶液能力下降，并降低玻璃稳定性，使玻璃失透倾向增加；CaO含量小于6wt％，对降低玻璃熔制温度和提高玻璃抗酸性不利，优选控制在6-7%。
BaO具有增加玻璃化学稳定性和提高玻璃抗失透的作用，本申请人发现通过在没有氧化锶时加入氧化钡，一方面，可以达到很低的密度，另一方面，可以达到高的弹性模量。还满足对于粘度曲线和高转变温度的特别需要。BaO含量优选控制在2-4wt％。
Y2O3可以显著地提高玻璃的弹性模量，并可降低玻璃的熔化温度。在本实施例中，Y2O3的含量为1-4wt％。Y2O3的含量低于1wt％时，作用不明显；超过4wt％时，对玻璃析晶稳定性不利，并过于增加玻璃成本。优选控制在2-4%，更优选控制在2-3%。
碱金属氧化物R2O(R＝Li，Na或K)可以显著地降低玻璃的熔化温度，还可以抑制玻璃的分相，从而提高玻璃的析晶稳定性。但在液晶面板制造过程中，由于碱金属氧化物损害半导体膜的性能，其含量受到限制。本实施例中，碱金属氧化物R2O的含量优选不超过0.08wt％，较好不超过0.06wt％；由于玻璃中的碱金属氧化物R2O是无法避免的，优选控制在0.01-0.06％。
本实施例的玻璃中还含有至少一种选自下列组分的澄清剂：0-2SnO2，0-0.5CeO2，0-1Cl。澄清剂的含量主要是为了提高玻璃的熔制质量，减少玻璃中的气泡，但过多的澄清剂会导致玻璃稳定性下降，也会对玻璃的其它性质造成不利的影响。
实施例二
在本发明的一个较佳实施例中，采用如下方法制造显示器用玻璃。
玻璃应用常规的浮法玻璃工艺成型，具体制造方法如图1所示：
步骤101、对制造玻璃的原料进行配比。该液晶显示器基板玻璃的玻璃配合料含有石英砂、氧化铝、硼酸、碳酸钙、碳酸钡与混合稀土氧化物，其基本玻璃氧化物的重量百分含量为：60SiO2、9B2O3、12Al2O3、7MgO、6CaO、3BaO、1.5Y2O3、0.005R2O(R＝Li，Na或K)，1SnO2，0.45CeO2。
步骤102、玻璃液流熔化控制。控制玻璃液流熔化时间为6-8小时左右，该熔化池内熔化温度为1550℃，澄清均化温度为1590℃，成型温度为1240℃，液相温度为1130℃，退火温度为710℃。
步骤103、使用真空泵将玻璃液上部空间的压力控制在200乇以下，玻璃液能够得到充分的澄清均化，然后进入工作池。
根据实验，利用上述方法加工成型的液晶显示器基板玻璃的性能指标如下：（1）应变温度：680℃；（2）平均线热膨胀系数（α20～300℃）：38×10-7/℃；（3）密度：2.375g/cm3；（4）弹性模量为7.4kg/mm2，该玻璃特别适合用于制造平板显示器基板玻璃。
实施例三
玻璃的制备方法同实施例二，其不同处在于液晶显示器基板玻璃的玻璃基本氧化物组分含量不同，其基本玻璃氧化物的重量百分含量为：58SiO2、10B2O3、13Al2O3、6MgO、7CaO、2.5BaO、2Y2O3、0.1R2O(R＝Li，Na或K)，1SnO2，0.4CeO2。
制备出来的液晶显示器基板玻璃的性能指标如下：（1）应变温度：670℃（2）平均线热膨胀系数（α20～300℃）：37×10-7/℃（3）密度：2.377g/cm3（4）弹性模量为7.5kg/mm2，该玻璃特别适合用于制造平板显示器基板玻璃。
其中，玻璃的密度ρ采用阿基米德法测定；20-300℃的热膨胀系数采用膨胀计测量，以平均膨胀系数表示；玻璃的应变点采用ASTMC598所规定的弯梁法测定；通过共振法测定弹性模量。
通过实施例二和三的各项理化性能要求，完全能够满足液晶显示器显示屏基板玻璃制造工艺要求，与现有基板玻璃相比，工艺简单，玻璃液易于熔化、澄清、均化，玻璃密度更低，弹性模量更高，并具有高应变性、低膨胀系数和耐化学性的优点，且原料中基本无碱。是适合大规模浮法工艺生产的液晶显示器基板玻璃。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种制造液晶显示器用玻璃的方法，其特征在于，包括：
对制造玻璃的原料进行配比，各组分的重量百分率组成为：60%SiO2、9%B2O3、12%Al2O3、7%MgO、6%CaO、3%BaO、1.5%Y2O3、0.005%R2O(R＝Li，Na或K)，1%SnO2，0.45%CeO2；
控制玻璃液流熔化时间为6-8小时，熔化池内熔化温度为1550℃，澄清均化温度为1590℃，成型温度为1240℃，液相温度为1130℃，退火温度为710℃；
使用真空泵将玻璃液上部空间的压力控制在200乇以下，进入工作池。
2.一种制造液晶显示器用玻璃的方法，其特征在于，包括：
对制造玻璃的原料进行配比，各组分的重量百分率组成为：58%SiO2、10%B2O3、13%Al2O3、6%MgO、7%CaO、2.5%BaO、2%Y2O3、0.1%R2O(R＝Li，Na或K)，1%SnO2，0.4%CeO2；
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