CN102414249A - 聚合物组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚合物组合物，包括：至少一种缩聚作用聚合物[聚合物(P)]，当根据ASTM D648测量时，该聚合物在1.82MPa的负荷下具有的热挠曲温度(HDT)为大于80℃；至少一种全氟聚醚嵌段共聚物[聚合物(F)]，它包括：A)一种或多种(全)氟聚氧亚烷基链段(链Rf)，也就是说一个包括具有至少一个链状醚键以及至少一个碳氟部分的重复单元的链段，以及B)一个或多个聚亚烷基链段(链Ra)，该链段包括具有化学式-(CR1R2-CR3R4)-的重复单元，其中R1、R2、R3、R4，彼此相同或不同，是选自下组，该组由以下各项组成：H、卤素(优选F、Cl)；C1-C6(氢)碳基团，任选包含氟或其他杂原子，优选全氟烷基或(全)氟烷氧基；本发明还涉及一种用于制造它的方法以及它的用于制造成型物品的用途，特别是通过挤出模制或注塑模制技术。
Description
技术领域
本申请要求于2009年2月26日提交的美国临时申请61/155541的优先权，其全部内容通过引用结合在此。
本发明涉及一种在高温和高剪切速率下具有改进的可加工行为的聚合物组合物、一种用于制造它的方法以及它的用于制造成型物品的用途。
背景技术
高性能塑料、特别是聚砜聚合物，由于它们的吸引人的特性，当前被用于制造旨在于严格条件中递送杰出的机械特性的若干零件以及物品。
在用于制造最终零件的加工技术之中，通常将所述聚合物挤出模制；更具体地，为了制造板材和型材，将熔融的材料从一个模口挤出并且拉出通过合适的辊或模口从而达到所要求的厚度。因此熔体强度，即聚合物当处于熔融状态从而避免熔融断裂和失效时的拉伸强度，是一个关键特性。高分子量塑料、特别是高分子量聚砜类，通常被理解为符合这些要求；尽管如此，这些高分子量材料的可加工性是相对差的，从而限制了生产量和生产率。
虽然加工温度可能改进熔融物可流动性，这些条件可能导致降解以及黑斑点形成。
传统的流动改性剂，如MFA、PFA、PTFE或LLDPE，通常要求高浓度是有效的(在这些高浓度下)，这些添加剂在共混物中是不相容的，从而获得了非同质的混合物，其性能被负面地影响。同样，某些添加剂(例如LLDPE)在所述高性能塑料的加工条件中不是热稳定的。
在过去，已经建议了基于全氟聚醚的添加剂用于高性能塑料。具体地，JP 63264672(NTN-RULON INDUSTRIES)01.11.1988披露了一种用于合成树脂(例如聚砜树脂)的润滑组合物，它包括一种全氟聚醚化合物，用于改进抗磨损/磨耗性。同样US 7355816(MAXTORCORPORATION)08.04.2008披露了基于高性能材料(例如聚醚酰亚胺、聚苯硫醚、聚砜)的热塑性聚合物组合物，包括PTFE和/或全氟聚醚润滑剂用于减少磨损。
尽管如此，没有研究这些全氟聚醚添加剂作为熔融流动改性剂的性能并且没有证明它们在所传授的组合物中提供了任何这些效果。
因此在本领域中存在对于用于高性能塑料的可以克服以上提到的问题的流动改性剂的当前的不足，这些改性剂能够经受加工温度而没有经历降解现象，并且可以有效地改进所述塑料的可加工性和熔融流动行为，而没有负面地影响它们的机械特性。
发明的披露内容
因此，本发明的一个目的是一种聚合物组合物，包括：
-至少一种缩聚作用聚合物[聚合物(P)]，当根据ASTM D648测量时，该聚合物在1.82MPa的负荷下具有的热挠曲温度(HDT)为大于80℃；
-至少一种全氟聚醚嵌段共聚物[聚合物(F)]，它包括：
A)一种或多种(全)氟聚氧亚烷基链段(链Rf)，也就是说一个包括具有至少一个链状醚键以及至少一个碳氟部分(fluorocarbonmoiety)的重复单元的链段，以及
B)一个或多个聚亚烷基链段(链Ra)，该链段包括具有化学式-(CR1R2-CR3R4)-的重复单元
其中R1、R2、R3、R4，彼此相同或不同，是选自下组，该组由以下各项组成：H、卤素(优选F、Cl)；C1-C6(氢)碳基团，任选包含氟或其他杂原子，优选全氟烷基或(全)氟烷氧基。
本申请人发现在所述高性能塑料中掺入如以上详述的聚合物(F)成功地使得可能达到改进的熔融可流动性、显著地增强了特别是在低剪切速率下的可加工性，而没有影响聚合物(P)主体的机械性能并且没有经历在所述聚合物(P)的加工条件下的分解和/或降解现象。
该(全)氟聚氧亚烷基链段(链Rf)优选地是一个包括重复单元(R1)的链，所述重复单元具有通式-(CF2)k-CFZ-O-，其中k是从0至3的一个整数并且Z是在一个氟原子与一个C1-C6全氟代(氧)烷基之间进行选择。
链Rf更优选地符合化学式：-(CF2CF2O)a’(CFYO)b’(CF2CFYO)c’(CF2O)d’(CF2(CF2)zCF2O)e’-，这些重复单元是沿着(全)氟聚氧亚烷基链统计学地分布，其中：
-Y是一个C1-C5全氟代(氧基)烷基基团；
-z是1或2；
-a’、b’、c’、d’、e’是整数≥0。
最优选地，链Rf符合以下化学式：
-(CF2CF2O)a”(CF2O)b”(CF2(CF2)zCF2O)c”-，其中：
-z是1或2；
-a”、b”、c”是整数≥0。
聚合物(F)典型地符合以下化学式：
T1-O-[A-B]z-[A-B’]z’-A-T1’(化学式I)
其中：
-A＝-(X)a-O-A′-(X′)b-，其中A′是如以上所详述的一个链Rf；X、X′彼此相同或不同，是选自-CF2-、-CF2CF2-、-CF(CF3)-；a、b彼此相同或不同，是等于0或1的整数，前提是连接到端基T1-O-上的嵌段A具有a＝1并且连接到端基T′1上的嵌段A具有b＝0；
-B是衍生自一种或多种烯烃的具有以下化学式的重复单元的链段：
-[(CR1R2-CR3R4)j(CR5R6-CR7R8)j′]-(化学式Ia)，
其中：j是从1到100的一个整数，j′是从0到100的一个整数，其前提是(j+j′)大于2并且小于100；R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8，彼此相同或不同，是选自卤素(优选F、Cl)；H；C1-C6基团，任选地包含F或其他杂原子，优选全氟烷基或(全)氟烷氧基，所述取代基R1-R8任选地含有一个或多个官能团；
-z是大于或等于2的一个整数；z′是≥0；z、z′要使得具有化学式(I)的聚合物(F)的数均分子量是在500-500,000的范围内；
-B’是另外符合化学式(Ia)的一个链段，但是具有的取代基R1到R8中的至少一个与嵌段B中的那些不同；
-T1和T1’，彼此相同或不同，是选自H、卤素、C1-3(全)氟烷基、C1-6烷基以及包括选自O、S、N的杂原子的C1-C30官能端基。
所述产物可以通过使含有过氧化物基团的(全)氟聚醚与(氟)烯烃反应来生产，如在专利申请WO 2008/065163(SOLVAY SOLEXISS.P.A.)05.06.2008以及WO 2008/065164(SOLVAY SOLEXIS S.P.A.)05.06.2008中详述的。
优选地，T1和T1’，彼此相同或不同，是选自下组，该组由以下各项组成：
(j)-Y’，其中Y’是一个链端，选自-H、卤素，如-F、-Cl，C1-C3全卤化的烷基基团，如-CF3、-C2F5、-CF2Cl、-CF2CF2Cl；
(jj)-Er-Aq-Y”k，其中k、r和q是整数，其中q＝0或1，r＝0或1，并且k是在1与4之间、优选在1与2之间，E表示包括选自O、S、N的至少一个杂原子的一个官能连接基团；A表示一个C1-C20二价的连接基团；并且Y”表示一个官能端基。
该官能基团E可以包括一个酰胺、酯、羧基的、硫代羧基的、醚、杂芳香族的、硫化物、胺、和/或亚胺基团。
官能基团E的非限制性实例值得注意地是-CONR-(R＝H，C1-C15取代的或未取代的直链或环状脂肪烃基团，C1-C15取代的或未取代的芳香族基团)；-COO-；-COS-；-CO-；一个杂原子如-O-、-S-、-NR’-(R＝H，C1-C15取代的或未取代的直链或环状脂肪烃基团，C1-C15取代的或未取代的芳香族基团)；含有选自N、O、S的一个或多个杂原子的一个5元或6元芳香族杂环，彼此相同或不同，特别是三嗪，如
其中Rtf是一个全氟烷基基团，例如-CF3。
该二价的C1-C20连接基团A优选地选自以下各类：
1.直链的取代或未取代的C1-C20亚烷基的链，任选地在该亚烷基链中包含杂原子；优选包括具有化学式-(CH2)m-的部分的直链脂肪族基团，其中m是在1与20之间的整数，并且任选地包括酰胺、酯、醚、硫化物、亚胺基团以及它们的混合物；
2.(亚烷基)脂环族的C1-C20基团或(亚烷基)芳香族的C1-C20基团，在该亚烷基的链或在该环中任选地包含杂原子，并且任选地包括酰胺、酯、醚、硫化物、亚胺基团以及它们的混合物；
3.直链或支链的聚亚烷基氧基链，特别包括多个重复单元，这些重复单元选自：-CH2CH2O-、-CH2CH(CH3)O-、-(CH2)3O-、-(CH2)4O-，任选地包括酰胺、酯、醚、硫化物、亚胺基团以及它们的混合物。
合适的官能团Y”的实例值得注意地是-OH、-SH、-OR’，
-SR’、-NH2、-NHR’、-NR’2、-COOH、-SiR’dQ3-d、-CN、-NCO、环氧基-(CH-CH2-O-)、1，2-和1，3-二醇，按原样或作为环状的缩醛类和缩酮类(例如二氧戊环或二
烷)、-COR’、-CH(OCH3)2、-CH(OH)CH2OH、-CH(COOH)2、-CH(COOR’)2、-CH(CH2OH)2、-CH(CH2NH2)2、-PO(OH)2、-CH(CN)2，其中R’是一个烷基、脂环族的或芳香族的取代的或未取代的基团，任选地包括一个或多个氟原子，Q是OR’，R’具有以上所定义的相同含义，d是在0与3之间的一个整数。
一个或多个官能端基Y”可以被连接到基团A和/或E上：例如，当A是一个(亚烷基)芳香族C1-C20基团时，有可能两个或多个Y”基团被连接到基团A的芳环上。
更优选地，聚合物(F)符合在此以上的化学式(I)，其中T1和T1’，彼此相同或不同，是选自下组，该组由以下各项组成：-H；卤素如-F和-Cl；C1-C3全卤化烷基基团，如-CF3、-C2F5、-CF2Cl、-CF2CF2Cl；-CH2OH；-CH2(OCH2CH2)nOH(n是在1与3之间的一个整数)；-C(O)OH；-C(O)OCH3；-CONH-RH-OSi(OC2H5)3(其中RH是一个C1-C10烷基基团)；-CONHC18H37；-CH2OCH2CH(OH)CH2OH；-CH2O(CH2CH2O)n*PO(OH)2(其中n*是在1与3之间)；以及它们的混合物。
在此以上的化学式I中，嵌段B衍生自通过自由基路径可聚合的一种或多种烯烃；在那些烯烃中，可以提及四氟乙烯(TFE)、乙烯(E)、偏二氟乙烯(VDF)、氯三氟乙烯(CTFE)、六氟丙烯(HFP)、(全)氟烷基乙烯基醚、(全)氟烷氧基烷基乙烯基醚。
类似地，嵌段B’衍生自通过自由基路径可聚合的一种或多种烯烃，这些烯烃中的至少一种是与嵌段B的一种或多种烯烃不同的。如以上所指出的用于嵌段B的烯烃是适合用于嵌段B’的。
通常优选的是嵌段B和B′(当存在后者时)包括衍生自全氟化烯烃的重复单元。
为了本发明的目的，特别优选的是符合在此以上的化学式(I)的一种聚合物(F)，其中z’是零，j’是零并且R1、R2、R3、R4各自是氟原子，这就是说，其中嵌段B是衍生自四氟乙烯并且嵌段B’是不存在的。
因此，最优选的聚合物(F)符合以下化学式：
T1-O-[A-B]z-A-T1’(化学式I)
其中：
-A＝-(X)a-O-A′-(X′)b-，其中X、a以及b具有以上所定义的含义并且A′是具有以下化学式的一个链Rf：
-(CF2CF2O)a+(CF2O)b+(CF2(CF2)z+CF2O)c+-，
其中：z+是1或2；a+、b+、c+是整数≥0；
-B是具有化学式-[(CF2-CF2)j+]-的一个链段，其中j+是从2到100的一个整数；
-T1和T1’，彼此相同或不同，是选自下组，该组由以下各项组成：-H；卤素如-F和-Cl；C1-C3全卤化烷基基团，如-CF3、-C2F5、-CF2Cl、-CF2CF2Cl。
本发明的聚合物组合物有利地包括处于至少0.05％wt、优选至少0.1％wt、最优选至少0.25％wt的量值的聚合物(F)，相对于聚合物(F)和聚合物(P)的总重量。
本发明的聚合物组合物有利地包括处于至多15％wt、优选至多10％wt、最优选至多5％wt、甚至更优选至多2％wt的量值的聚合物(F)，相对于聚合物(F)和聚合物(P)的总重量。
包括处于相对于聚合物(F)和聚合物(P)的总重量的0.5％wt至2％wt量值的聚合物(F)的组合物给出了特别好的效果。
适合用于本发明的组合物的高性能塑料是如以上所提到的缩聚作用聚合物，当根据ASTM D648测量时，该聚合物在1.82MPa的负荷下具有的热挠曲温度(HDT)为大于80℃[聚合物(P)]。某些高性能塑料的典型的热挠曲温度列在表1中。
表1
| 缩聚作用聚合物 | 热挠曲温度(℃) |
| 聚砜(PSU) | 174 |
| 聚醚砜(PES) | 203 |
| 聚苯砜 | 204 |
| 聚邻苯二甲酰胺 | 120 |
| 聚酰胺酰亚胺 | 278 |
| 液晶聚合物(LCP) | 180-310 |
| 聚酰亚胺 | 360 |
| 聚醚酰亚胺 | 200 |
| 聚醚醚酮(低流动性) | 160 |
| 聚醚醚酮(高流动性) | 171 |
| 聚苯硫醚 | 135 |
| 聚碳酸酯 | 132 |
聚合物(P)的热挠曲温度可以根据ASTM D648、方法A使用4英寸的一个跨度来确定。将该聚合物注塑模制成多个5英寸长、1/2英寸宽以及1/8厚的基板。将这些基板在HDT试验过程中浸入一种合适的液体传热介质中，例如油中。例如，可以使用Dow Corning 710硅油。
在此有用的高性能塑料包括但不局限于：芳香族的聚酰亚胺(PI)、特别是聚酯-酰亚胺(PEI)以及聚酰胺-酰亚胺(PAI)、聚芳基醚酮(PAEK)，如聚醚醚酮(PEEK)以及聚醚酮酮(PEKK)、液晶聚合物(LCP)、以及芳香族的砜聚合物(SP)。优选的，该高性能聚合物[聚合物(P)]是一种芳香族砜聚合物(SP)。
为了本发明的目的，“芳香族聚合物(PI)”旨在是指包括重复单元的任何聚合物，多于50wt.％的所述重复单元包括至少一个芳族环和至少一个酰亚胺基团，按原样(化学式1A)或它的酰胺酸形式(化学式1B)[重复单元(RPI)]：
这些按原样的或处于它的酰胺酸形式的酰亚胺基团有利地被连接到一个芳环上，如以下所展示的：
其中Ar’表示含至少一个芳环的一个部分。
这些酰亚胺基团有利地是作为缩合的芳香族体系存在，从而给出了一个五或六元的杂芳香族环，例如像带有苯(邻苯二甲酰亚胺型结构，化学式3)以及萘(萘二甲酰亚胺型结构，化学式4)。
在此以下的化学式描述了重复单元(RPI)的实例(化学式5A至5C)：
其中：
-Ar表示一个芳香族的四价基团；典型地Ar是选自下组，该组由以下结构组成：
以及对应的任选取代的结构，其中X是-O-、-C(O)-、-CH2-、-C(CF3)2-、-(CF2)n-，其中n是从1到5的一个整数；
-R表示一个芳香族的二价基团；典型地R是选自下组，该组由以下结构组成：
以及对应的任选取代的结构，其中Y是-O-、-S-、-SO2-、-CH2-、-C(O)-、-C(CF3)2-、-(CF2)n，n是从0到5的一个整数。
由DuPont作为VESPEL
聚酰亚胺或由Mitsui作为AURUM聚酰亚胺商品化的聚酰亚胺是适合用于本发明的目的的。
该芳香族聚酰亚胺的重复单元(RPI)可以包括除酰亚胺基团之外的一种或多种官能团，按原样和/或处于它的酰胺酸形式。符合这个标准的聚合物的非限制性实例是芳香族聚醚酰亚胺类(PEI)、芳香族聚酯酰亚胺类以及芳香族聚酰胺-酰亚胺类(PAI)。
为了本发明的目的，“芳香族聚酯酰亚胺”旨在表示这样的任何聚合物：其中大于50wt％的重复单元包括至少一个芳环、至少一个照原样和/或处于其酰胺酸形式的酰亚胺基团、以及至少一个酯基团[重复单元(RPEI)]。典型地，通过使选自偏苯三酸酐和偏苯三酸酐一元酰卤的至少一种酸单体与至少一种二醇进行反应、随后通过与至少一种二胺进行反应来制备芳香族聚酯酰亚胺。
为了本发明的目的，“芳香族聚酰胺-酰亚胺(PAI)”旨在表示这样的任何聚合物：该聚合物包括大于50wt％的重复单元，这些重复单元包括至少一个芳环、至少一个照原样和/或处于其酰胺酸形式的酰亚胺基团、以及至少一个不是以酰亚胺基团的酰胺酸形式被包含的酰胺基团[重复单元(RPAI)]。
这些重复单元(RPAI)是有利地选自：
其中：
-Ar是一个三价芳香族基团；典型地Ar是选自下组，该组由以下结构组成：
以及对应的任选取代的结构，其中X是-O-、-C(O)-、-CH2-、-C(CF3)2-、-(CF2)n-，其中n是从1到5的一个整数；
-R是一个二价芳香族基团；典型地R是选自下组，该组由以下结构组成：
以及对应的任选取代的结构，其中Y是-O-、-S-、-SO2-、-CH2-、-C(O)-、-C(CF3)2-、-(CF2)n，n是从0到5的一个整数。
优选地，该芳香族聚酰胺-酰亚胺包括多于50％的重复单元(RPAI)，这些重复单元包括一种酰亚胺基团，其中该酰亚胺基团按原样存在，如在重复单元(RPAI-a)中，和/或处于它的酰胺酸的形式，如在重复单元(RPAI-b)中。
重复单元(RPAI)是优选地选自重复单元(l)、(m)以及(n)，处于它们的酰胺-酰亚胺(a)或酰胺-酰胺酸(b)形式：
其中如在(l-b)中示出的这两个酰胺基团到芳环上的附接应理解为代表了1，3及1，4聚酰胺-酰胺酸构型；
其中如在(m-b)中示出的这两个酰胺基团到芳环上的附接应理解为代表了1，3及1，4聚酰胺-酰胺酸构型；以及
其中如在(n-b)中示出的这两个酰胺基团到芳环上的附接应理解为代表了1，3及1，4聚酰胺-酰胺酸构型。
非常优选地，该芳香族聚酰胺-酰亚胺包括多于90wt.％的重复单元(RPAI)。仍然更优选地，它不含有除了重复单元(RPAI)之外的重复单元。由Solvay Advanced Polymers，L.L.C.作为TORLON
聚酰胺-酰亚胺商业化的聚合物符合这个标准。
该芳香族聚酰胺酰亚胺值得注意地可以通过一种方法来制造，该方法包括在以下各项之间的缩聚反应：选自偏苯三酸酐以及偏苯三酸酐一元酰卤中的至少一种酸单体、与选自二胺及二异氰酸酯中的至少一种共聚单体。
在这些偏苯三酸酐一元酰卤之中，偏苯三酸酐一元酰氯是优选的。
该共聚单体优选地包括至少一个芳环。此外，它优选地包括最多两个芳环。更优选地，该共聚单体是一种二胺。仍然更优选地，该二胺是选自下组，其构成为：4，4′-二氨基二苯基甲烷、4，4′-二氨基二苯醚、间苯二胺以及它们的混合物。
为了本发明的目的，术语“聚芳基醚酮(PAEK)”旨在表示任何聚合物，它包括多个重复单元(RPAEK)，其中多于50wt.％的所述重复单元是重复单元(k-A)、(k-B)和/或(k-C)：
其中如在(k-A)、(k-B)和/或(k-C)中示出的这些酮和/或醚基团到芳环上的附接应理解为在每次出现时独立地代表每个可能的邻位、间位和对位构型。
适合用于本发明的聚合物组合物的聚芳基醚酮(PAEK)优选至少70wt.％、更优选至少80wt.％的重复单元(RPAEK)是重复单元(k-A)、(k-B)和/或(k-C)。更优选地，聚芳基醚酮(PAEK)不包括除了重复单元(k-A)、(k-B)和/或(k-C)之外的重复单元。
聚芳基醚酮(PAEK)通常是结晶的芳香族化合物，容易从多种商业来源获得。用于制备它的方法是所熟知的，包括例如在美国专利号3,441,538、3,442,857、3,516,966、4,396,755以及4,816,556中所述的方法。这些聚芳基醚酮(PAEK)优选具有的比浓粘度是在从大约0.8dl/g至大约1.8dl/g的范围内，如在25℃下在大气压下在浓硫酸中测量的。
优选地，该聚芳基醚酮(PAEK)是选自聚醚醚酮(PEEK)和聚醚酮酮(PEKK)。
一种聚醚醚酮(PEEK)是一种聚芳基醚酮(PAEK)，其中多于50wt.％的重复单元(RPAEK)是重复单元(k-C)。
一种聚醚酮酮(PEKK)是一种聚芳基醚酮(PAEK)，其中多于50wt.％的重复单元(RPAEK)是重复单元(k-B)。
适合用于本发明的商业上可得的聚芳基醚酮(PAEK)树脂的非限制性实例包括从Solvay Advanced Polymers商业上可得的KETASPIRE
聚醚醚酮以及从Imperial Chemicals，Inc.可得的VICTREX
PEEK聚醚醚酮，它们是聚合物，它们的重复单元是重复单元(k-c1)：
术语“液晶聚合物(LCP)”值得注意地涵盖了完全地芳香族液态结晶的聚酯。
完全芳香族的液态结晶聚酯可以通过以下三种主要方法以熔融物生产：
-在高温下任选取代的苯酚与芳香族羧酸在催化剂如钛四丁酸酯(titanium tetrabutyrate)或二乙酸二丁基锡的存在下的直接酯化；
-在芳香族羧酸的苯基酯与相关的任选取代的酚之间的反应；
-乙酸酚(phenolic acetate)与芳香族羧酸的酸解。
商业上可得的全芳族液态结晶聚酯的非限制性实例值得注意的是来自Hoechst-Celanese的VECTRA
LCP以及来自Solvay AdvancedPolymers的XYDAR
LCP。
VECTRALCP典型地是从4-氢苯甲酸和6-羟基-2-萘甲酸合成的；VECTRA
LCP是一种聚合物，它的重复单元是重复单元(lcp-A)和(lcp-B)，典型地以大约25/75的比例(lcp-A)/(lcp-B)。
XYDARLCP典型地是从4-羟基苯甲酸、4，4’-二羟基-1，1’-联苯基、以及对苯二甲酸合成的；该基本结构可以通过使用其他单体如间苯二甲酸或4-氨基苯甲酸来修饰；XYDAR
LCP总体上是一种聚合物，它的重复单元是重复单元(lcp-C)、(lcp-D)以及(lcp-B)，典型地处于大约1/2的比例[(lcp-C)+(lcp-D)]/(lcp-B)：
为了本发明的目的，术语“聚合物”旨在是指实质上由重复单元组成的并且具有分子量大于2000的任何材料。
为了本发明的目的，表述“芳香族砜聚合物(SP)”旨在是指任何聚合物，它的至少50％wt的重复单元包括至少一个具有化学式(SP)的基团[重复单元(RSP)]：
该芳香族砜聚合物(P)具有的玻璃化转变温度有利地是至少150℃、优选至少160℃、更优选至少175℃。
在本发明的一个第一优选的实施方案中，芳香族砜聚合物(SP)的至少50％wt的重复单元是重复单元(RSP-1)，它们处于它们的酰亚胺形式(RSP-1-A)和/或酰胺酸形式[(RSP-1-B)和(RSP-1-C)]：
其中：
-这个→表示异构现象，这样在任何重复单元中箭头指向的这些基团可以如所示出地存在或者在一个交换的位置存在；
-Ar”是选自以下结构：
以及对应的任选取代的结构，其中Y是-O-、-C(O)-、-(CH2)n-、-C(CF3)2-、-(CF2)n-，其中n是从1到5的一个整数以及它们的混合物。
在本发明的一个第二优选的实施方案中，其中芳香族砜聚合物(SP)的至少50％wt的重复单元是重复单元(RSP-2)和/或重复单元(RSP-3)：
其中：
-Q和Ar*，在每次出现时相同或不同，独立地是一个二价的芳香族基团；优选地Ar*和Q在每次出现时相同或不同，独立地是选自下组，该组由以下结构组成：
以及对应的任选取代的结构，其中Y是-O-、-CH＝CH-、-C≡C-、-S-、-C(O)-、-(CH2)n-、-C(CF3)2-、-C(CH3)2-、-SO2-、-(CF2)n-，其中n是从1到5的一个整数，以及它们的混合物；以及它们的混合物。
重复单元(RSP-2)优先选自：
以及它们的多种混合物。
重复单元(RSP-3)优先选自：
以及它们的多种混合物。
根据本发明的第二优选实施方案的芳香族砜聚合物(SP)包括至少50％wt、优选70％wt、更优选75％wt的重复单元(RSP-2)和/或(RSP-3)，仍然更优选地，它不包含除了重复单元(RSP-2)和/或(RSP-3)之外的重复单元。
用以下各项得到了良好的结果：重复单元是重复单元(ii)(聚二苯基二砜，在此以下)的芳香族砜聚合物(P)；重复单元是重复单元(j)(聚苯砜，在此以下)的芳香族砜化合物(P)；重复单元是重复单元(jj)(聚醚醚砜，在此以下)的芳香族砜化合物(P)；重复单元是重复单元(jjj)以及此外任选地还有重复单元(jj)(聚醚砜，在此以下)的芳香族砜化合物(P)；重复单元是重复单元(jv)(聚砜，在此以下)的芳香族砜化合物(P)。
聚苯砜值得注意地是作为RADEL
R PPSU从Solvay AdvancedPolymers，L.L.C.可得的。聚砜值得注意地是作为UDEL
PSF从SolvayAdvanced Polymers，L.L.C.可得的。聚醚砜值得注意地是作为RADEL
A PES从Solvay Advanced Polymers，L.L.C.可得的。
优选地，芳香族砜聚合物(SP)是选自下组，该组由以下各项组成：聚二苯基二砜、聚砜、聚苯砜、聚醚砜、它们的共聚物以及混合物。
可任选地，本发明的聚合物组合物可以进一步包括填充剂类、润滑剂类、流动改性剂类、热稳定剂类、抗静电剂类、增充剂类、增强剂类、有机和/或无机颜料类像TiO2、碳黑、抗氧化剂类、阻燃剂类、烟雾抑制剂类。
在阻燃剂中，可以提到PTFE；合适的PTFE被值得注意地描述于WO 2007/065867(SOLVAY)14/06/2007和WO 2007/065880(SOLVAY)14/06/2007中。
另外的流动改性剂还可以与聚合物(F)组合使用；在它们之中可以值得注意地提到弹性体和热塑性四氟乙烯(TFE)-全氟代烷基乙烯基醚(PAVE)共聚物，特别是一种TFE-全氟代甲基乙烯基醚共聚物，如以商标名HYFLON
从Solvay Solexis商业上可得的那些。
本发明的组合物可以有利地包括至少一种填充剂，该填充剂选自增强填充剂、结构纤维以及它们的混合物。结构纤维可以包括玻璃纤维、碳或石墨纤维、以及由碳化硅、氧化铝、氧化钛钛、硼等形成的纤维，并且可以包括含两种或更多种此类纤维的混合物。同样可以用在本发明的组合物中的增强纤维值得注意地包括颜料、薄片、球形以及纤维的微粒填充增强剂以及成核剂如滑石、云母、二氧化钛、钛酸钾、硅石、高岭土、白垩、氧化铝、矿物填料，以及类似物。这些增强填充剂以及结构纤维可以单独使用或以任何组合使用。
本发明的另一方面涉及用于制造如上所述的聚合物组合物的一种方法，包括将以下各项进行混合：
-至少一种聚合物(P)；
-至少一种聚合物(F)。
有利地，本发明的方法包括通过干混和/或熔融配料来混合聚合物(P)以及聚合物(F)。
优选地，聚合物(P)和聚合物(F)是通过熔融配料来混合的。
有利地，聚合物(P)和聚合物(F)是在连续或批量装置中被熔融配料的。此类设备是本领域技术人员所熟知的。
用于熔融配料本发明的聚合物组合物的合适的连续设备的例子值得注意的是螺杆挤出机。因此，聚合物(P)和聚合物(F)以及任选地其他成分有利地是以粉末或颗粒形式在一个挤出机中进料并且将该组合物挤成条并且将这些条切成粒料。
可任选地，在配料步骤期间可以向该组合物中添加填充剂类、润滑剂类、流动改性剂类、热稳定剂类、抗静电剂类、增充剂类、增强剂类、有机和/或无机颜料类像TiO2、碳黑、抗氧化剂类、阻燃剂类、烟雾抑制剂类。
优选地，聚合物(P)和聚合物(F)是在双螺杆挤出机中被熔融配料的。
遵循用于注塑模制、挤出、热压成型、机加工、以及吹气模制的标准方法可以进一步加工该组合物。用于涂层和膜的基于溶液的方法也是有可能的。包括如以上所述的完成的物品可以经历标准的后装配操作，如超声波焊接、粘合剂黏合、以及激光印迹连同热铆接、螺接(threading)、以及机加工。
本发明的另一个目的是一种包含如上描述的聚合物组合物的一种成型的物品。
有利地，该物品是一个注塑模制物品、一个挤出模制物品、一个成型的物品、一个涂覆物品或一个铸塑物品。优选地它是一种挤出模制物品，值得注意地如一个片或一个薄膜。
根据本发明的物品可以通过遵循标准方法而加工如以上所描述的组合物来制造。
现在将参考以下实例更详细地描述本发明，这些实例的目的仅是用作说明而非限制本发明的范围。
制备实例1：制备聚合物(F)添加剂
在一个1升的玻璃烧瓶中，引入600g的GALDEN
HT230全氟聚醚溶剂以及300g的包括具有化学式XO-O(CF2CF2O)r(CF2O)s(O)t-XO′的过氧化物部分的全氟聚醚，其中XO和XO′是-CF3(29％)、-CF2Cl(13％)、-CF2CF2Cl(20％)、-COF(24％)、-CF2COF(14％)，其中数均分子量＝5.8×104，r/s＝1.25并且t/(r+s)＝0.077，对应于PO[定义为活性氧克数/100g全氟聚醚过氧化物]等于1.3。
将反应混合物在搅拌以及氮气流(1NI h-1)下加热到高达190℃，在此温度下开始，不断加入四氟乙烯(TFE)(流速＝8.5NI h-1)。
将混合物在190℃下在搅拌下保持1.5小时，然后使其到200℃并且在此温度保持1.5小时，并且最终加热到210℃保持一小时。在已经加入TFE从而达到TFE进料与初始存在的过氧化部分之间的摩尔比值为7之后，停止单体进料并且将温度升高到230℃保持3小时。然后将该混合物冷却到室温以产生一种均匀的溶液。将所述溶液再次加热到180℃并且用经水饱和的氮(10NI h-1)处理4小时，然后用无水氮(10NI h-1)处理30分钟并且最后用氟(4NI h-1)处理7小时。在真空下(10-1mbar)去除溶剂GALDEN
HT230直到最大温度为230℃，产生了330g产物，将该产物用19F-NMR分析进行表征，如符合化学式Q-O-[A-B]z-A-Q’(I)，其中
Q，Q′是-CF3(70％mol)、-CF2CI以及-CF2CF2Cl(30％mol)，
B是-[CF2-CF2]j，其中j具有等于6.7的数平均值；
A是-CF2O-[(CF2O)n(CF2CF2O)m(CF2CF2CF2O)p(CF2CF2CF2CF2Oq)]-(CF2)b-，具有值m/n＝1.08，p/n＝0.014，q/n＝0.020；(p+q)/(p+q+n+m)＝0.016，其中当A连接到Q′上时b＝0，在所有其他情况下b＝1。在具有化学式(I)的化合物中按重量计全氟化碳链段B的百分比被发现是等于21.4％。聚合物的数均分子量结果是等于6.4×104，由此计算出指数的平均值是z＝20。DSC分析示出了等于-113℃的Tg。在50℃和200℃之间的温度范围内，DSC的分析示出了3.1J/g的熔融焓ΔH。所得到的聚合物被TGA分析发现具有的重量损失在305℃下为1％并且在362℃下为2％。
配料过程概括描述：
首先通过翻滚共混制备了RADEL
R PPSU或UDEL
PSF与所希望量的聚合物(F)添加剂(或其他比较的添加剂)的一种干共混物。然后将预共混的混合物装料到一个Berstorff 25mm双螺杆挤出机中。该挤出机的桶温保持在300℃-350℃以给出一个适当的熔融温度。螺杆速度是典型地设定在180rpm。然后将熔融物通过一个单孔模口挤出并且在造粒之前使用一个水浴将聚合物条冷却。基于RADEL
-R的以及基于UDEL
的共混物的构成、物理和机械特性分别总结在表2和3中。
毛细管流变检测方法(粘度)：
使用一个LCR-7000毛细管流变仪在若干温度下作为剪切速率的一个函数测量了一种熔融物的粘度。
表2
(1)基于RADELR PPSU的所有组合物；(2)HYFLONPFA P7010；
(3)HYFLON
MFA 1041；(4)TECNOFLON
NM FKM；(5)在365℃下的熔融流速，在活塞负载5.0kg下；(6)在剪切速率46s-1下在410℃下加热40分钟之后的熔融粘度与相同剪切速率在410℃下加热10分钟之后的熔融粘度之比(VR40)；(7)在410℃下加热10分钟之后在剪切速率46s-1下测定的熔融粘度；(8)拉伸屈服强度；(9)屈服伸长率；(10)拉断强度；(11)断裂伸长率；(12)拉伸模量；(13)在样品上测定的艾佐德冲击试验，具有一个凹口为0.003’。
表3
(14)基于UDEL
PSF的所有的构成；(5)-(12)：如在表1中；(15)在样品上测定的艾佐德冲击试验，具有一个凹口为0.001’。
薄片挤出设备概括描述：
在配料之后，将共混的聚合物通过一个薄片模口挤出以评价它们在型材挤出中的效用。使用一个Sterling单螺杆挤出机(2.5英寸螺杆直径，具有25∶1的长度/直径之比)将这些材料挤出通过一个14英寸宽的“T”-型模口。然后将该薄片(厚度大约4mm)在被切成一个所希望的长度之前运行通过一个3辊冷却堆(用热油温度控制的辊)。该薄片的厚度是通过调节模口的高度来控制的。来自实例1的对于包括添加剂的基于RADEL
R PPSU的组合物获得的结果总结在表4中。
表4
| 试验 | 添加剂 | 挤出机 | 挤出机粉末 | 压力 | 压延辊 |
| (％wt) | (rpm) | (Amps) | (psi) | (rpm) | |
| 实例10C | 无 | ～25 | 10 | 1540-1710 | 21.5 |
| 实例11 | 2％ | ～25 | 7.5 | 570-850 | 19 |
| 实例12 | 2％ | ～180 | 8.5 | 500-700 | 19 |
当将聚合物(F)加入到RADEL
R材料中时，在此以上涵盖的数据很好的证明了在可加工性方面的一个引人注目的改进。
重复了相同的测试但是目标是更薄的薄片(厚度大约2mm)。来自实例1的对于包括添加剂的基于RADEL
R PPSU的组合物获得的结果总结在表5中。
表5
| 试验 | 添加剂 | 挤出机 | 挤出机粉末 | 压力 |
| (％wt) | (rpm) | (Amps) | (psi) | |
| 实例13C | 无 | ～40 | ＞20(*) | ＞2000(*) |
| 实例14 | 1％ | ～40 | 10 | 500-600 |
| 实例15 | 0.5％ | ～40 | 10 | 500-600 |
(*)在大约5分钟后压力和挤出机粉末稳定地增加直到达到了最大压力极限。
这些数据证明，当不可能在这些条件下在不使用一种添加剂下生产具有以上提到的厚度的RADELR PPSU薄片时，少至0.5％wt的聚合物(F)使得能够实现出色的可加工性。
螺旋流描述
螺旋流是一种通常用于评价注塑模制材料的流变学的技术。根据该技术，如以上所描述的共混物的一种熔融样品在一个固定的压力下被注塑到固定横截面的空腔中，从一个中央注射点以一个螺旋方向向外辐射。在凝固之前该聚合物熔融物在螺旋周围流动的长度给出了该材料的流变学特性的一个经验量度。使用一种Toyo 50吨注塑模制压力以产生总结于表6中的数据。调节该设备以递送10000psi或25000psi的压力到一个3/16英寸乘以1/8英寸横截面的螺旋模具中。
表5
在此以上提供的数据显示出，包含聚合物(F)加入到RADEL
RPPSU中的材料在注塑模制条件下更好地流动，因为在该聚合物在该螺旋模具中凝固之前达到了更长的流动长度。
Claims (14)
1.一种聚合物组合物，包括：
-至少一种缩聚作用聚合物[聚合物(P)]，当根据ASTM D648测量时，该聚合物在1.82MPa的负荷下具有的热挠曲温度(HDT)为大于80℃；
-至少一种全氟聚醚嵌段共聚物[聚合物(F)]，它包括：
A)一种或多种(全)氟聚氧亚烷基链段(链Rf)，也就是说包括具有至少一个链状醚键以及至少一个碳氟部分的重复单元的链段，以及
B)一个或多个聚亚烷基链段(链Ra)，该链段包括具有化学式-(CR1R2-CR3Rx)-的重复单元
其中R1、R2、R3、R4，彼此相同或不同，是选自下组，该组由以下各项组成：H、卤素(优选F、Cl)；C1-C6(氢)碳基团，任选包含氟或其他杂原子，优选全氟烷基或(全)氟烷氧基。
2.如权利要求1所述的聚合物组合物，其中聚合物(F)符合此处以下化学式：
T1-O-[A-B]z-[A-B’]z’-A-T1’(化学式I)
其中：
-A＝-(X)a-O-A′-(X′)b-，其中A′是包括重复单元(R1)的链，所述重复单元具有通式-(CF2)k-CFZ-O-，其中k是从0到3的整数并且Z是在氟原子与C1-C6全氟代(氧基)烷基基团之间进行选择；X、X′彼此相同或不同，是选自-CF2-、-CF2CF2-、-CF(CF3)-；a、b彼此相同或不同，是等于0或1的整数，其前提是连接到端基T1-O-上的嵌段A具有a＝1并且连接到端基T′1上的嵌段A具有b＝0；
-B是衍生自一种或多种烯烃的具有以下化学式的重复单元的链段：
-[(CR1R2-CR3R4)j(CR5R6-CR7R8)j′]-(化学式Ia)，
其中：j是从1到100的整数，j′是从0到100的整数，其前提是(j+j′)大于2并且小于100；R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8，彼此相同或不同，是选自卤素；H；C1-C6基团，任选地包含F或其他杂原子，优选全氟烷基或(全)氟烷氧基，所述取代基R1-R8任选地含有一个或多个官能团；
-z是大于或等于2的整数；z′是≥0；z、z′要使得具有化学式(I)的聚合物(F)的数均分子量是在500-500,000的范围内；
-B’是另外符合化学式(Ia)的链段，但是具有的取代基R1到R8中的至少一个与嵌段B中的那些不同；
-T1和T1’，彼此相同或不同，是选自H、卤素、C1-3(全)氟烷基、C1-6烷基以及包括选自O、S、N的杂原子的C1-C30官能端基。
3.如权利要求2所述的聚合物组合物，其中聚合物(F)符合此处以下化学式：
T1-O-[A-B]z-A-T1’(化学式I)
其中：
-A＝-(X)a-O-A′-(X′)b-，其中X、a以及b具有以上所定义的含义并且A′是具有以下化学式的链Rf：
-(CF2CF2O)a+(CF2O)b+(CF2(CF2)z+CF2O)c+-，
其中：z+是1或2；a+、b+、c+是整数≥0；
-B是具有化学式-[(CF2-CF2)j+]-的链段，其中j+是从2到100的整数；
-T1和T1’，彼此相同或不同，是选自下组，该组由以下各项组成：-H；卤素如-F和-Cl；C1-C3全卤化烷基基团，如-CF3、-C2F5、-CF2Cl、-CF2CF2Cl。
4.如权利要求1至3中任一项所述的聚合物组合物，其中聚合物(P)是选自芳香族聚酰亚胺类(PI)、聚芳基醚酮类(PAEK)、液晶聚合物(LCP)、以及芳香族砜聚合物(SP)。
5.如权利要求4所述的聚合物组合物，其中聚合物(P)是包括重复单元的芳香族聚酰亚胺(PI)，其中多于50wt.％的所述重复单元包括至少一个芳族环和至少一个酰亚胺基团，按原样(化学式1A)或它的酰胺酸形式(化学式1B)[重复单元(RPI)]：
并且其中所述重复单元(RPI)是选自以下化学式5A至5C：
其中：
Ar表示芳香族的四价基团；典型地Ar是选自下组，该组由以下结构组成：
以及对应的任选取代的结构，其中X是-O-、-C(O)-、-CH2-、-C(CF3)2-、-(CF2)n-，其中n是从1到5的整数；
R表示芳香族的二价基团；典型地R是选自下组，该组由以下结构组成：
以及对应的任选取代的结构，其中Y是-O-、-S-、-SO2-、-CH2-、-C(O)-、-C(CF3)2-、-(CF2)n，n是从0到5的整数。
6.如权利要求4所述的聚合物组合物，其中聚合物(P)是聚芳基醚酮(PAEK)聚合物，它包括重复单元(RPAEK)，其中多于50wt.％的所述重复单元是重复单元(k-A)、(k-B)和/或(k-C)：
其中如在(k-A)、(k-B)和/或(k-C)中示出的这些酮和/或醚基团到芳环上的附接应理解为在每次出现时独立地代表每个可能的邻位、间位和对位构型。
7.如权利要求4所述的聚合物组合物，其中聚合物(P)是芳香族砜聚合物(SP)，其中它的至少50％wt的重复单元包括至少一个具有化学式(SP)的基团[重复单元(RSP)]：
8.如权利要求7所述的聚合物组合物，其中芳香族砜聚合物(SP)的至少50％wt的重复单元是重复单元(RSP-1)，它们处于它们的酰亚胺形式(RSP-1-A)和/或酰胺酸形式[(RSP-1-B)和(RSP-1-C)]：
其中：
这个→表示异构现象，这样在任何重复单元中箭头指向的这些基团可以如所示出地存在或者在交换的位置存在；
Ar”是选自以下结构：
以及对应的任选取代的结构，其中Y是-O-、-C(O)-、-(CH2)n-、-C(CF3)2-、-(CF2)n-，其中n是从1到5的整数，以及它们的混合物。
9.如权利要求7所述的聚合物组合物，其中芳香族砜聚合物(SP)的至少50％wt的重复单元是重复单元(RSP-2)和/或重复单元(RSP-3)：
其中：
-Q和Ar*，在每次出现时相同或不同，独立地是二价的芳香族基团；优选地Ar*和Q在每次出现时相同或不同，独立地是选自下组，该组由以下结构组成：
以及对应的任选取代的结构，其中Y是-O-、-CH＝CH-、-C≡C-、-S-、-C(O)-、-(CH2)n-、-C(CF3)2-、-C(CH3)2-、-SO2-、-(CF2)n-，其中n是从1到5的整数，以及它们的混合物；以及它们的混合物。
10.如权利要求9所述的聚合物组合物，其中重复单元(RSP-2)是选自：
以及它们的混合物，并且其中重复单元(RSP-3)是选自：
以及它们的混合物。
11.一种用于制造根据权利要求1至10中任一项所述的聚合物组合物的方法，包括将以下各项进行混合：
-至少一种聚合物(P)；
-至少一种聚合物(F)。
12.根据权利要求11所述的方法，其中聚合物(P)和聚合物(F)是通过熔融配料来混合的。
13.一种成型物品，包括根据权利要求1至10中任一项所述的聚合物组合物。
14.如权利要求13所述的物品，是选自以下：注塑模制物品、挤出模制物品、成型的物品、涂覆物品或铸塑物品。
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