CN102408122A - 共沉淀法制备铜酸镧（La2CuO4）粉体的方法 - Google Patents

共沉淀法制备铜酸镧（La2CuO4）粉体的方法 Download PDF

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李意峰
孙莹
曹丽云
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Abstract

共沉淀法制备铜酸镧(La2CuO4)粉体的方法，将硝酸镧溶于蒸馏水中得溶液A；向溶液A中加入硝酸铜得溶液B；向溶液B中加入聚乙二醇得溶液C；将氨水注入滴定管，缓慢滴入溶液C中，进行共沉淀反应，控制反应体系的pH值在7～11，沉淀物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，抽滤后的沉淀物干燥得前驱体；将前驱体干燥后在马弗炉中于热处理后随炉冷却，研磨后得到La2CuO4粉体。本发明采用共沉淀法制备La2CuO4粉体，它的优点是可以制备粒度分布范围窄、颗粒尺寸可控、形貌规则、活性较高的超细粉体，所制备的La2CuO4粉体可以达到微米级甚至纳米级，而且具有工艺简单、周期较短、成本低，可以达到实用化的目的。

Description

共沉淀法制备铜酸镧(La2CuO4)粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种铜酸镧粉体的制备方法，具体涉及一种共沉淀法制备铜酸镧(La2CuO4)粉体的方法。
背景技术
La2CuO4是由钙钛矿层(ABO3)和盐岩层(AO)沿c轴方向以1∶1的比例相互交叠而成的层状类钙钛矿型(A2BO4)复合氧化物，它是一种p型半导体材料。由于La2CuO4是两种不同结构的交替组合，除具有与ABO3钙钛矿结构相类似的一些性能外，还具有一系列的独特性能，如层状结构、超导性和高效催化性能等。同ABO3相比，A2BO4型氧化物中AO岩盐层的存在，使ABO3层中的BO6八面体发生畸变，从而在较大的弹性范围内使结构稳定。A2BO4型复合氧化物本身是一种非整比化合物，结构中可能存在着氧空位，使其具有气敏性，成为优良的半导体传感器。
在超导材料方面，人们期望获得转变温度TC高的新材料，以达到大规模应用的目的，这种研究使得超导体系由最初的金属元素组成的元素超导体扩展到化合物和合金超导体、有机物超导体、重费米子超导体等种类繁多，数目庞大的超导家族。在如此众多的超导体中，超导转变温度的提高却不尽人意。这种状况直到1986年Bednorz和Müller在Ba-La-Cu-O氧化物中发现35K的超导转变温度后才得以改变。由于高温超导理论还没有很好的建立，探索工作的进展是缓慢的。虽然新超导体和更高温度超导性时有报道，但真正的新突破还没有取得，但由于La2CuO4体系结构和化学成份简单，可掺杂范围广，是研究超导机理理想的材料，因而受到广泛的重视。
此外，La2CuO4在汽车尾气催化净化、氮氧化物催化消除、有机物催化氧化等领域也具有良好的应用前景。
目前所报道的制备La2CuO4的方法主要有：固态反应法[YANGDongsheng，WU Baimei，ZHENG Weihua，et al.THERMALCONDUCTIVITY OF EXCES S-OXYGEN-DOPEDLa2CuO4[J].CHINESE JOURNAL OF LOW TEMPERATUREPHYSICS，2001，23(1)：44-47]，自蔓延燃烧法[WANG Xiaohui，ZHOUYanchun.Preparation of La2CuO4 precursor powers by self-propagatingcombustion synthesis and their crystallization[J].Chinese Juournal ofMaterial Research.2001，15(4)：387-393.]，水热法[ZHANG Yue，ZHANG Lei，DENG Jiguang，et al.Hydrothermal fabrication andcatalytic performance of single-crystalline La2-XSrXCuO4(x＝0，1)withspecific morphologies for methane oxidation[J].Chinese Journal ofCatalysis，2009，30(4)：347-354.]等。
但这些方法都存在着自身的不足之处，例如，固态反应法为了获得纯度高的目标产物，反应物粉应该足够细，且需要在高温下长时间焙烧以及多次中间研磨，该方法耗费时间，且在产物中有较多的杂质相；对于自蔓延燃烧法，燃烧反应十分剧烈，燃烧温度较高，反应过程快，不好控制，产品易于烧结，且产品中极有可能出现非平衡相或亚稳相；对于水热法，由于反应在密闭的容器中进行，无法观察生长过程，不直观，且设备要求高(耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬)，技术难度大(温压控制严格)，安全性能差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够降低制备成本，操作简单、反应周期短，重复性好的共沉淀法制备铜酸镧(La2CuO4)粉体的方法，本发明的方法能够制备出粒径小，分布范围窄的La2CuO4粉体。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)溶于50ml～100ml蒸馏水中制成硝酸镧浓度为0.8mol/L～2.0mol/L的溶液A；
2)按La3+∶Cu2+＝2∶1的摩尔比向溶液A中加入分析纯硝酸铜(Cu(NO3)3·3H2O)得溶液B；
3)向溶液B中加入溶液B质量2％～6％的聚乙二醇(PEG-4000)作为分散剂，充分搅拌，使其混合均匀得溶液C；
4)将浓度为lmol/L～5mol/L的氨水注入滴定管，缓慢滴入溶液C中，进行共沉淀反应，滴定速度控制在3ml/min～5ml/min，同时不断搅拌，立即生成沉淀，控制反应体系的pH值在7～11，沉淀物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，抽滤后的沉淀物在70℃～100℃下干燥，得到前驱体；
5)将前驱体干燥后在马弗炉中于400℃～1000℃下热处理2h～8h，随炉冷却后取出，研磨后得到La2CuO4粉体。
本发明采用共沉淀法制备La2CuO4粉体，它的优点是可以制备粒度分布范围窄、颗粒尺寸可控、形貌规则、活性较高的超细粉体，所制备的La2CuO4粉体可以达到微米级甚至纳米级，而且具有工艺简单、周期较短、成本低，可以达到实用化的目的。
附图说明
图1为实施例1所制备的La2CuO4粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为实施例1所制备的La2CuO4粉体的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)溶于55ml蒸馏水中制成硝酸镧浓度为1.4mol/L的溶液A；
2)按La3+∶Cu2+＝2∶1的摩尔比向溶液A中加入分析纯硝酸铜(Cu(NO3)3·3H2O)得溶液B；
3)向溶液B中加入溶液B质量3％的聚乙二醇(PEG-4000)作为分散剂，充分搅拌，使其混合均匀得溶液C；
4)将浓度为3mol/L的氨水注入滴定管，缓慢滴入溶液C中，进行共沉淀反应，滴定速度控制在4ml/min，同时不断搅拌，立即生成沉淀，控制反应体系的pH值在9，沉淀物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，抽滤后的沉淀物在100℃下干燥，得到前驱体；
5)将前驱体干燥后在马弗炉中于700℃下热处理2h，随炉冷却后取出，研磨后得到La2CuO4粉体。
由图1可以看出，产物为纯相的La2CuO4，由图2可以看出，产物为球状颗粒，并相互连接成棒状。
实施例2：
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)溶于70ml蒸馏水中制成硝酸镧浓度为2mol/L的溶液A；
2)按La3+∶Cu2+＝2∶1的摩尔比向溶液A中加入分析纯硝酸铜(Cu(NO3)3·3H2O)得溶液B；
3)向溶液B中加入溶液B质量4％的聚乙二醇(PEG-4000)作为分散剂，充分搅拌，使其混合均匀得溶液C；
4)将浓度为4mol/L的氨水注入滴定管，缓慢滴入溶液C中，进行共沉淀反应，滴定速度控制在5ml/min，同时不断搅拌，立即生成沉淀，控制反应体系的pH值在10，沉淀物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，抽滤后的沉淀物在90℃下干燥，得到前驱体；
5)将前驱体干燥后在马弗炉中于600℃下热处理6h，随炉冷却后取出，研磨后得到La2CuO4粉体。
实施例3：
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)溶于100ml蒸馏水中制成硝酸镧浓度为0.8mol/L的溶液A；
2)按La3+∶Cu2+＝2∶1的摩尔比向溶液A中加入分析纯硝酸铜(Cu(NO3)3·3H2O)得溶液B；
3)向溶液B中加入溶液B质量2％的聚乙二醇(PEG-4000)作为分散剂，充分搅拌，使其混合均匀得溶液C；
4)将浓度为5mol/L的氨水注入滴定管，缓慢滴入溶液C中，进行共沉淀反应，滴定速度控制在3ml/min，同时不断搅拌，立即生成沉淀，控制反应体系的pH值在7，沉淀物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，抽滤后的沉淀物在70℃下干燥，得到前驱体；
5)将前驱体干燥后在马弗炉中于400℃下热处理8h，随炉冷却后取出，研磨后得到La2CuO4粉体。
实施例4：
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)溶于50ml蒸馏水中制成硝酸镧浓度为1.6mol/L的溶液A；
2)按La3+∶Cu2+＝2∶1的摩尔比向溶液A中加入分析纯硝酸铜(Cu(NO3)3·3H2O)得溶液B；
3)向溶液B中加入溶液B质量6％的聚乙二醇(PEG-4000)作为分散剂，充分搅拌，使其混合均匀得溶液C；
4)将浓度为1mol/L的氨水注入滴定管，缓慢滴入溶液C中，进行共沉淀反应，滴定速度控制在5ml/min，同时不断搅拌，立即生成沉淀，控制反应体系的pH值在11，沉淀物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，抽滤后的沉淀物在80℃下干燥，得到前驱体；
5)将前驱体干燥后在马弗炉中于1000℃下热处理4h，随炉冷却后取出，研磨后得到La2CuO4粉体。

Claims (1)

1.共沉淀法制备铜酸镧(La2CuO4)粉体的方法，其特征在于：
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)溶于50ml～100ml蒸馏水中制成硝酸镧浓度为0.8mol/L～2.0mol/L的溶液A；
2)按La3+∶Cu2+＝2∶1的摩尔比向溶液A中加入分析纯硝酸铜(Cu(NO3)3·3H2O)得溶液B；
3)向溶液B中加入溶液B质量2％～6％的聚乙二醇(PEG-4000)作为分散剂，充分搅拌，使其混合均匀得溶液C；
4)将浓度为1mol/L～5mol/L的氨水注入滴定管，缓慢滴入溶液C中，进行共沉淀反应，滴定速度控制在3ml/min～5ml/min，同时不断搅拌，立即生成沉淀，控制反应体系的pH值在7～11，沉淀物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，抽滤后的沉淀物在70℃～100℃下干燥，得到前驱体；
5)将前驱体干燥后在马弗炉中于400℃～1000℃下热处理2h～8h，随炉冷却后取出，研磨后得到La2CuO4粉体。
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